Fundamentos de Análise Instrumental

Lista de Exercícios 1 – Introdução a FAI e Calibração

Profa. Ana Cristi

Obs. Para a construção das curvas e equações utilize a planilha do Excel ou Origin.

1) Descreva o que é um método instrumental de análises.

2) Qual a importância da curva analítica em um método instrumental?
3) Descreva as principais etapas para a construção de uma curva de calibração com padrão externo. Quais condições
analíticas essa curva pode ser aplicada? Como a concentração do analito é calculada?
4) Quando se deve usar o método de calibração com padrão interno? Como a curva é construída? Como a
concentração do analito é calculada?
5) Quando se deve usar o método de calibração com adição de padrão? Como a curva é construída? Como a
concentração do analito é calculada?
6) Alíquotas de exatamente 5,0 mL de uma solução de amostra contendo fenobarbital foram medidas em frascos
volumétricos de 50,0 mL e foram ajustados com KOH para tornarem-se básicas. Os seguintes volumes de uma
solução padrão de fenobarbital contendo 2,000 µg/mL de fenobarbital foram adicionadas então em cada frasco e
a mistura foi diluída em volume: 0,000, 0,500, 1,00, 1,50 e 2,0 mL. Um fluorímetro forneceu as respostas para
cada uma das soluções, respectivamente, 3,26, 4,80, 6,41, 8,02 e 9,56. (a) Construa um gráfico de correlação com
os dados, (b) Usando o gráfico em (a) identifique graficamente a concentração de fenobarbital na amostra
desconhecida, (c) Obtenha a equação por mínimos quadrados para os dados, (d) Calcule a concentração de
fenobarbital na amostra obtida pela equação em (c).
7) A água pode ser determinada em amostras sólidas por espectroscopia no infravermelho. O conteúdo de água do
sulfato de cálcio hidratado deve ser medido empregando-se carbonato de cálcio como padrão interno para
compensar alguns erros sistemáticos de procedimento. Uma série de soluções padrão contendo sulfato de cálcio
diidratado e uma quantidade constante conhecida do padrão interno é preparada. A solução com conteúdo
desconhecido de água também é preparada contendo a mesma quantidade de padrão interno. A absorbância do
composto diidratado é medida em um comprimento de onda (Aamostra) juntamente com aquela do padrão interno
em outro comprimento de onda (Apadrãointerno). Os seguintes resultados foram obtidos:

% água Apadrão interno Aamostra

4,0 0,75 0,15
8,0 0,6 0,23
12,0 0,31 0,19
16,0 0,70 0,57
20,0 0,45 0,43
Desconhecida 0,47 0,37

(a) Construa um gráfico da absorbância da (Aamostra) versus % de água e determine se o gráfico é linear a partir da
regressão estatística. (b) Faça um gráfico da razão Aamostra/Apadrãointerno versus % de água e comente se o uso do
padrão interno melhora a linearidade obtida na parte (a). Calcule a % de água na amostra desconhecida usando
os dados do padrão interno.
8) O que são figuras de mérito? Descreva as mais utilizadas para a escolha de um método analítico.
9) A concentração do íon sulfato em águas naturais pode ser determinada pela medida da turbidez que resulta
quando um excesso de BaCl2 é adicionado a uma quantidade medida da amostra. Um turbidímetro, instrumento
usado para essa análise, foi calibrado com uma série de padrões de soluções padrão de Na2SO4. Calcule a
concentração de sulfato em uma amostra que gerou uma leitura de 2,84 no turbidímetro. O sinal do branco
foi de 0,06. A partir dos dados abaixo, calcule a concentração de sulfato na amostra.
 [SO42-] Intensidade
turbidez (R)
5,0 1,03
10,0 1,60
15,0 2,28
20,0 2,98
25,0 3,51

10) O esmalte dos dentes consiste basicamente no mineral hidroxiapatita cálcica, Ca10(PO4)6(OH)2. Os elementos em
quantidades-traço em dentes de espécies arqueológicas fornecem aos antropólogos informações sobre a dieta e
as doenças de pessoas que viveram no passado. Estudantes da Universidade de Hamline mediram o estrôncio no
esmalte de dentes de siso por espectrometria de absorção atômica. Para isso foi adicionado 0,750 mg de esmalte
de dente dissolvido em 5 balões volumétricos de 10,0 mL e, em seguida, volumes crescentes de uma solução
padrão de Sr e completado com água destilada. As soluções foram analisadas, resultando nos dados da tabela
abaixo. A partir desses resultados calcule a concentração de Sr no esmalte do dente em g/g.

[Sr2+] g/L Sinal (u.a.)

0 28,0
2,5 34,3
5,0 42,8
7,5 51,5
10,0 58,6

Respostas dos exercícios de cálculo:

6) (c) y = 79,1x + 3,25, (d) 0,410 µg/mL;
2 2
7) (a) y = 0,0225x + 0,044, R = 0,6312, (b) y=0,0486x + 0,0106, R =0,9946, (c) 16% de água;
9) 19,41 mg/L;
10) 116,0 ug/g y= 3,136x + 27,36