UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ - SETOR PALOTINA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIAS E EXATAS

CURSOS: ENGENHARIA DE AQUICULTURA
ENGENHARIA DE ENERGIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL
DOCENTE: MARIA CRISTINA MILINSK
DISCENTE: KARINE CRISTINE PAULINO DOS ANJOS

DETERMINAÇÃO DO TEOR CÁLCIO E MAGNÉSIO EM ROCHA CALCÁRIA

1) Qual a importância da volumetria de complexação? Cite dois exemplos de

aplicação deste método.

A volumetria de complexação é utilizada principalmente para identificar se

existe a presença de metais em uma determinada solução, e também determinar a
concentração dos mesmos.
Pode-se citar como exemplos a determinação da dureza da água
(concentração de cálcio e magnésio na água), sendo muito utilizado em sistema
de tratamento de água, o experimento desse relatório, determinando o teor de
cálcio e magnésio presente numa amostra de calcário.

2) Descrever o procedimento experimental em tópicos utilizado nos vídeos

parte 1 e 2.
(https://youtu.be/2tJL0CJOMfw) e (https://youtu.be/OT90CQA9ysg)

Etapa 1: preparo e padronização de uma solução de EDTA 0,010 Molar

- Para iniciar o procedimento, pesar, em um béquer pesado e tarado, 0,1011g de

carbonato de cálcio (CaCO3);
- Após a pesagem, na capela, diluir com um pouco de água destilada o CaCO 3.
Adicionar algumas gotas de Ácido clorídrico (HCl) até que sesse a efervescência,
e a solução fique transparente;
- Em seguida transferir a solução de CaCO3 para um balão volumétrico, e
completar com água destilada até 100mL;
- Tampar o balão volumétrico, a homogeneizar bem a solução. Fazendo isso, a
solução de CaCO3 0,01 molar;
- Para o preparo de 250 mL uma solução de EDTA 0,01 molar;
- Pesar em béquer tarado, 0,7697 g de EDTA;
- Adicionar um pouco de água destila e diluir o EDTA, e transferir para um balão
volumétrico de 250 mL. E completar o volume com água destilada, e
homogeneizar bem a solução;
- Para a padronizar a solução de EDTA, coletar uma alíquota de 20 mL da solução
e colocar em um Erlenmeyer de 250 mL. Realizar esse processo em duplicata;
- Com o auxílio de uma proveta, adicionar 75 mL de água destilada em cada
Erlenmeyer;
- Adicionar 5 mL de solução tampão pH 10 em cada amostra, e agitar cada uma;
- Utilizar fitas indicadoras de pH, para conferir se as soluções chegaram em pH
perto de 10;
- Adicionar 3 gotas de eriocromo preto T em cada solução, e homogeneizar bem;
- Encher a bureta com o EDTA, zerar e realizar a titulação, observando a cor de
viragem do rosa para o azul, e anotar os volumes gastos;
- Realizar os cálculos para concentração;

Etapa 2: preparo do extrato do calcário e titulação das amostras para

determinar o cálcio (Ca) e o magnésio (Mg).

- Pesar, em um Erlenmeyer de 250 mL tarado, 500 mg de uma amostra de

calcário;
- Na capela, adicionar 10 mL de HCl concentrado e agitar;
Em seguida, adicionar 10 gotas de ácido nítrico na amostra pesada e agitar
novamente;
- Em seguida levar a amostra para aquecimento, à 100°C por 5 minutos, até a
dissolução completa do material. Colocar um funil na boca do erlenmeyer;
- Retirar o Erlenmeyer do aquecimento e adicionar 30 mL de água destilada, e
agitar a solução;
- Filtrar o extrato para um balão volumétrico de 250 mL, e completar com água
destilada até o menisco, e homogeneizar.
- Coletar uma alíquota de 10 mL do extrato para um Erlenmeyer de 250 mL.
Realizar o procedimento em duplicata;
- Adicionar 100 mL de água destilada em cada amostra e mexer;
- Adicionar em cada amostra, 5 mL de NaOH;
- Conferir o pH de cada amostra, usando a fita indicadora de pH;
- Caso o pH dê menor que 12, adicionar mais algumas gotas de NaOH, e realizar
a medição do pH;
- Adicionar 3 gotas de trietolamina e agitar. E pesar e adicionar 0,5 g de indicador
calcon em cada amostra, e misturar bem;
- Realizar a titulação utilizando a solução de EDTA preparada anteriormente;
- Carregar e zerar a bureta para a titulação, observando como cor de viragem do
rosa para o azul. Anotar os volumes gastos para cada amostra;
- Para determinar a concentração de magnésio e carbonato de magnésio;
- Coletar uma alíquota de 10 mL de extrato de calcário. Realizar o procedimento
em duplicata;
- Colocar 100 mL de água destilada em cada amostra;
- Adicionar 5 mL da solução tampão pH 10;
- Conferir o pH das soluções com fitas indicadoras de pH;
- Adicionar 10 gotas de trietanolamina em cada amostra;
-Adicionar 3 gotas do indicador eriocromo preto T em cada amostra, e agita-las;
- Completar e zerar a bureta para a titulação;
- Titular as amostras observando a cor de viragem do rosa para o azul, e anotar os
volumes;
- Realizar os cálculos para as concentrações.

3) Descrever as reações envolvidas no procedimento.

Ca 2+ (aq) + Y4- → CaY2-

Mln- +HY3- ↔ HIn 2+ + MY2-
Mg 2+ + EDTA (Y-4) ↔ Mg (EDTA)2-

4) Dados do procedimento experimental e resultados.

Preparo da Solução Padrão de CaCO3

Massa Molar de CaCO3 (g/mol) 100,0869

Massa de CaCO3 pesada (g) 0,1011

Ácido adicionado Ácido Clorídrico

Volume do Balão usado no preparo da solução (mL) 100

Concentração da solução de CaCO3 (mol/L) 0,01010

Preparo da Solução de EDTA
Massa Molar de EDTA (g/mol) 292,24

Massa de EDTA pesada (g) 0,7697

Volume do Balão usado no preparo da solução (mL) 250

Padronização da Solução de EDTA 1 2

Volume da alíquota de CaCO3 (mL) 20 20

Volume de água adicionado (mL) 75 75

Volume de solução tampão pH 10 adicionado (mL) 5 5

Indicador usado Eriocromo preto T

Volume gasto de EDTA (mL) 24,6 24,6

Concentração de EDTA (mol/L) 0,008211 0,008211

Média Concentração de EDTA (mol/L) 0,008211

Preparo da amostra de Calcário
Massa amostra (g) 0,5006

Volume de HCl adicionado (mL) 10

Volume de HNO3 adicionado (mL) 0,5 (10 gotas)

Temperatura de aquecimento (oC) 100

Tempo de aquecimento (min) 5

Volume de água adicionado (mL) 30

Volume do balão usado para preparo da solução (mL) 250

Determinação de Cálcio 1 2
Volume de amostra analisada (mL) 10 10

Volume de água adicionada (mL) 100 100

Volume de NaOH adicionado (mL) 5 5

Indicador Trietanolamina e calcon

Massa de Calcon adicionado (g) 0,5

Concentração da solução de EDTA (mol/L) 0,008211

Volume de EDTA gasto na titulação (mL) 15,9 15,5

Concentração de Ca (%m/m) 1,045 1,019

Média da Concentração de Ca (%m/m) 1,032

Concentração de CaCO3 (%m/m) 2,61 2,54

Média da Concentração de CaCO3 (%m/m) 2,575

Determinação de Magnésio 1 2
Volume de amostra analisada (mL) 10 10

Volume de água adicionada (mL) 100 100

Volume de tampão pH 10 adicionado (mL) 5 5

Massa de trietanolamina (g) 10 gotas

Indicador Eriocromo preto T

Concentração da solução de EDTA (mol/L) 0,008211

Volume de EDTA gasto na titulação (mL) 24,2 24,2

Concentração de Mg (%m/m) 0,6338 0,6180

Média da Concentração de Mg (%m/m) 0,6259