POP.5.

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DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA
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Rev.00
28/03/2018

1. OBJETIVO

Descrever a metodologia de análise da soma da concentração de cálcio e magnésio para obter a

dureza da água utilizando o método EDTA titrimétrico.

2. CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento se aplica aos colaboradores da área técnica que realizam este ensaio.

3. REFERÊNCIAS

ISO 6059:1984, Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA
titrimetric method.

4. DEFINIÇÕES E SIGLAS

Não se aplica.

5. PROCEDIMENTO

5.1. ITENS UTILIZADOS

Materiais: Bureta 25mL

Vidraria em geral
Reagentes

Equipamentos: Balança de precisão

Agitador magnético com aquecimento

5.2. Preparo das soluções

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5.2.1 Solução Tampão.

 Dissolver 67,5 g de cloreto de amónio (NH4Cl) em 570 ml de solução de amônia [25% (m /

m)].
 Então adicionar 5,0 g do sal dissódico de magnésio de EDTA (C 10H12N208Na2Mg) e diluir a
1000 ml com água. Armazene a solução em um frasco de polietileno. Diluir 10 ml da solução
para 100 ml com água. Se esta solução não atingir um valor de pH de 10 ± 0,1, descarte a
solução original.

5.2.2. Solução de EDTA = 10 mmol/L

 Secar uma porção do sal dissódico de EDTA di-hidratado (K 10H14N208Na2~2H20) a 80 ºC por

2h
 Dissolver 3,725 g do sal seco em água e diluir a 1000 ml num balão volumétrico.
 Armazene a solução de EDTA em um frasco de polietileno.

5.2.3. Solução de Carbonato de Cálcio = 10 mmol/L

 Secar uma amostra de carbonato de cálcio puro por 2 horas a 150 ºC

 Deixe esfriar a temperatura ambiente em um dessecador
 Coloque 1,001 g num frasco cónico de 500 ml e umedeça com agua
 Adicione, gota a gota, 4 mol/L de ácido clorídrico até que o carbonato se dissolva. Evite
adicionar excesso de ácido.
 Adicione 200 ml de água e deixe ferver por alguns minutos para expelir o dióxido de carbono
 Arrefecer à temperatura ambiente e adicionar algumas gotas da solução indicadora de
vermelho de metila
 Adicione 3 mol/L de solução de amônia até a solução ficar laranja
 Transferir a solução quantitativamente para um balão volumétrico de uma marca de 1000 ml e
completar a marca com água.

 1 ml dessa solução contém 0,4008 mg (0,01 mmol) de cálcio.

5.2.4. Solução de Negro de Eriocromo T

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 Dissolver 0,5 g de negro de eriocromo T (C 20H12N307SNa), em 100 ml de trietanolamina

((HOCH2CH2)3N).
 Até 25 ml de etanol podem ser adicionados em vez de trietanolamina para reduzir a
viscosidade da solução.

NOTA - Para facilitar a detecção do ponto final, o indicador pode ser modificado pela adição de 0,17
g de sal metanílico (4-anilidoazobenzeno-sal sódico do ácido sulfónico). A cor mudará agora de
vermelho para cinza pálido ou verde.

5.2.5 Padronização

 Padronize a solução (5.2.2.) usando o padrão de cálcio referência (5.2.3.) pelo procedimento
descrito no item 5.4.
 Use 20 ml da solução padrão de referência de cálcio (5.2.3.) e diluir a 50 ml.

5.2.5.1 Cálculo da concentração

A concentração da solução de EDTA, expressa em mmol/L, é dada segundo a equação:

c2.V 1
C 1(EDTA )=
V2
Onde,

C2 = é a concentração, expressa em mmol/L, da solução de carbonato de cálcio (5.2.3)

V1 = é o volume, em mL, da solução de carbonato de cálcio (5.2.3)
V2 = é o volume, em mL, do EDTA usado para titulação.

5.3. Preparação da amostra

As amostras não requerem pré-tratamento, exceto as amostras contendo quantidades brutas de

partículas deve ser filtrada através de um filtro de tamanho de poro 0,45 µm o mais rápido possível
após a coleta.
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5.4. Determinação

 Por meio de uma pipeta, transferir 50 ml da solução de teste para um erlenmeyer de 250 ml.
 Adicione 4 ml da solução tampão (5.2.1.)
 Adicione 3 gotas do indicador negro de eriocromo T (5.2.4)
 A cor da solução deve agora se transformar em vinho (clarete) ou violeta e seu pH deve ser
de valor 10 ± 0,1
 Titular imediatamente, adicionando a solução EDTA (5.2.2.) a partir de uma bureta sob
agitação contínua.
 O ponto final é alcançado quando o último tom vermelho desaparecer. A cor não deve mudar
mais com a adição de outra gota de Solução EDTA.

5.5. Expressão do Resultado

A soma do conteúdo de cálcio e magnésio é expresso em milimoles por litro, é dado pela equação:

c 1. V 3
C (Ca+ Mg)=
V0
Onde,

C1 = é a concentração, expressa em mmol/L, da solução de EDTA

V0 = é o volume, em mL, amostra (normalmente 50 mL)
V3 = é o volume, em mL, do EDTA usado para titulação.

5.6. Precisão

A repetibilidade do procedimento é de ± 0,04 mmol/L, correspondente a aproximadamente 2 gotas da

solução de EDTA.

5.7. Relatório

O relatório de ensaio deve incluir as seguintes informações:

 Uma referência a esta Norma internacional;
 Identificação completa da amostra;
 O resultado, expresso em milimoles por litro;
 A preparação da parte de teste (se houver);
 Qualquer desvio do procedimento especificado nesta norma;
 Padrão ou quaisquer outras circunstâncias que possam afetar os resultados.

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