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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

Instituto Politécnico - Departamento de Engenharia Química

Laboratório de Análise Instrumental

RELATÓRIO # 6 - ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA

Leonardo Boaventura Carneiro Junior


Leticia Cristina Ribeiro Xavier
Maria Clara de Oliveira Costa Vasconcelos

Belo Horizonte
2023
RESUMO

A espectrometria de emissão atômica é uma técnica analítica que utiliza a


excitação de átomos para determinar a concentração de elementos em amostras.
Esse relatório oferece uma descrição dos procedimentos adotados para determinar a
concentração de íons sódio em amostras de soro fisiológico por meio da
espectrofotometria de emissão atômica. Os resultados obtidos indicaram
concentrações de 0,188% para a amostra 1 e 0,373% para a amostra 2, sendo esses
discrepantes ao que consta nos rótulos de soros fisiológicos, de 0,9%m/m. As
discrepâncias podem ter ocorrido possivelmente devido a questões como validade do
produto ou erros na preparação dos padrões.

Palavras-chave: Espectrometria de emissão atômica, soro fisiológico, método


analítico, sódio no soro fisiológico.
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO............................................................................................................................
2. OBJETIVOS GERAIS.................................................................................................................
3. METODOLOGIA.........................................................................................................................
3.1. Materiais..................................................................................................................................
3.2. Procedimento Experimental..................................................................................................
4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS.............................................................................................
5. CONCLUSÃO.............................................................................................................................................
REFERÊNCIAS...............................................................................................................................
1. INTRODUÇÃO

A espectrometria de emissão atômica, conhecida como Atomic Emission


Spectrometry, é uma técnica usada nos laboratórios de química analítica para a
determinação de amostras metálicas e não metálicas. Nesse sentido, a
espectrometria de emissão atômica baseia-se na excitação dos átomos no estado
fundamental para um estado mais energético, por meio desse processo, átomos
excitados tendem a emitem comprimentos de onda de luz característicos que são
únicos para cada elemento quando eles volta para o estado fundamental, assim é
possível relacionar a concentração de uma amostra com a intensidade luminosa
emitida. Vale ressaltar, o processo de excitação ocorre por meio de uma fonte externa
de energia, geralmente uma chama ou plasma.
Além disso, a espectrometria de emissão atômica pode ser usada para
determinar concentração de íons sódio em amostra de soro fisiológico, um item
essencial de saúde, principalmente para tratar problemas de congestão nasal.
2. OBJETIVOS GERAIS
Determinar a concentração de íons sódio em uma amostra de soro fisiológico
por espectrofotometria de emissão atômica.
3. METODOLOGIA
3.1. Materiais
● Espectrofotômetro Shimadzu AA - 7000;
● Balões de 50 mL;
● Béqueres de 100 mL;
● Pipetas volumétricas de 1, 2, 5, 10, 15, 20 e 25 mL;
● Amostra de soro fisiológico;
● Solução estoque de 500 g/mL de Na+;
● Água destilada;

3.2. Procedimento Experimental


Foram preparadas soluções estoque, transferindo-se solução estoque de 500
g/mL de Na+ e amostras de soro para balões de 50 mL. As alíquotas foram medidas
em pipetas volumétricas de 1, 2, 5, 10, 15, 20 e 25 mL de acordo com a tabela
abaixo.
Tabela 1: Concentrações e seus respectivos valores de emissão.
Balão Solução Amostra de
(50 mL) Estoque Soro

1 0,00 0,00

2 5,00 0,00

3 10,00 0,00

4 15,00 0,00

5 20,00 0,00

6 25,00 0,00

7 0,00 1,00

8 0,00 2,00
Fonte: Elaborada pelos autores.

Os padrões foram então direcionados ao espectrofotômetro de emissão


atômica para ser realizada suas leituras em ordem crescente assim como a amostra.
Para a determinação de sódio o comprimento de onda é de 589 nm, a altura do
queimador é de 7 mm e a composição da chama de ar-etileno.
4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
Na Tabela 2 é possível observar os valores de emissão para cada
concentração de Na+ das soluções padrão.
Tabela 2: Concentrações e seus respectivos valores de emissão.
[Na+] (mg/mL) Emissão

50 0,0631

100 0,0957

150 0,1215

200 0,1463

250 0,1649

Amostra 1 0,0612

Amostra 2 0,1177
Fonte: Elaborada pelos autores.

A partir desses valores foi possível elaborar o Gráfico 1.

Gráfico 1: [Na+] vs. Emissão.

Fonte: Elaborada pelos autores.

A curva de calibração obtida, Equação 1, será utilizada para o cálculo da


concentração das amostras 1 e 2.

y=0,0005 x +0,042 (1)


¿¿
¿¿
mg 1L
%m/m=1 , 88 × ×100=0,188 %
L 997 g

¿¿
¿¿
mg 1L
%m/m=3 , 72 × ×100=0,373 %
L 997 g

As concentrações de Na+ encontradas para a amostra 1 e 2 foram,


respectivamente, 1,88 mg/L e 3,72 mg/L. Os valores encontrados foram muito
discrepantes, indicando que um deles possivelmente está errado. Comparando os
valores com o rótulo das amostras, 0,9%m/m, nota-se que nenhum deles é
compatível.

5. CONCLUSÃO
A concentração %m/m encontrada para a amostra 1 foi de 0,188%, já para a
amostra 2 obteve-se 0,373%. Ambos resultados apresentam extensa discrepância
quando comparados ao valor médio esperado, encontrado nos rótulos de soros
fisiológicos, de em média 0,9%m/m.
Dessa forma, podemos inferir que, mesmo tendo uma curva de calibração
linear (R^2=0,9905), o procedimento não proporcionou resultados satisfatórios. Isso
pode ter ocorrido tanto graças a possibilidade do produto estar fora de sua validade,
como devido a erros cometidos na adequação dos padrões desenvolvidos.

REFERÊNCIAS

FILHO, A.; COSTA, H. Análise instrumental: uma abordagem prática. 1. ed. Rio de
Janeiro: LTC | Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda., 2021.

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