UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “JÚLIO DE MESQUITA FILHO”

INSTITUTO DE QUÍMICA ˗ CAMPUS ARARAQUARA

ENGENHARIA QUÍMICA - 7º SEMESTRE

LABORATÓRIO ANÁLISE INSTRUMENTAL

PRÁTICA 6 - POTENCIOMETRIA DIRETA E INDIRETA

Gabriela Fontolan RA: 201140331

João Paulo Mieli Vícola RA: 201140144

Juliana Casanova Pinho RA: 201141299

Natália dos Santos Trindade RA: 201141434

Victor Chad Paiva RA: 201141698

Prof. Dr. Paulo Clairmont F. de Lima Gomes

Araraquara
2023
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RESULTADOS
Os experimentos realizados tiveram como objetivo determinar pH de
diferentes analitos pelo método potenciométrico direto e do ácido acético em vinagre
pelo método potenciométrico indireto.
Na potenciometria direta foram analisadas amostras de suco da marca
Maguary de caju e de uva, de água mineral da marca Prata e de vinagre de vinho
tinto da marca Belmont. Foram adicionadas quantidades de amostra suficientes para
cobrir o eletrodo e realizar a leitura de pH, com a finalidade de comparar com os
valores teóricos fornecidos pelo fabricante.
Tabela 1 - Dados para construção da curva analítica com dados potenciométricos
Amostra pH Experimental pH Teórico

Suco de Caju 2,89 2,76

Suco de Uva 2,48 2,12

Água 7,21 6,49

Vinagre 2,09 2,40

Fonte: Adaptado de [1].

Comparando os valores experimentais e os teóricos, é possível calcular a

exatidão dos valores de pH das amostras, como mostra a Equação 1.
𝑝𝐻𝑒𝑥𝑝 − 𝑝𝐻𝑓𝑜𝑟𝑛𝑒𝑐𝑖𝑑𝑜 Equação 1
𝑒𝑥𝑎𝑡𝑖𝑑ã𝑜 = 1 − ( 𝑝𝐻𝑒𝑥𝑝
)

Tabela 2 - Exatidão do pH das amostras

Amostra Exatidão

Suco de Caju 95,5%

Suco de Uva 85,5%

Água 90,0%

Vinagre 87,1%

Fonte: Os autores, 2023.

Na potenciometria indireta foram utilizadas uma solução controle de NaOH de

concentração disponibilizada de 0,1021 mol/L e uma amostra de vinagre, da qual foi
retirada uma alíquota de 1,00 mL e pipetada para um béquer de 100 mL. Após isso,
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o béquer foi completado com água deionizada e os eletrodos do medidor de pH

inseridos até que estivessem encobertos pela solução.
Para o cálculo da incerteza da concentração da solução padrão, foram
consideradas a incerteza do balão volumétrico como 0,05 mL e 0,0001 g para a
balança analítica. A partir da Equação 2, sendo a e b as incertezas do balão e da
balança, respectivamente, obteve-se o valor de 5,68E-06 mol/L.

𝑎 2 𝑏 2
σ𝑖 = 𝐶𝑖 (𝑉 ) + (𝑉 ) Equação 2
𝑖 𝑏𝑎𝑙ã𝑜 𝑖 𝑏𝑎𝑙𝑎𝑛ç𝑎

Para o cálculo do volume de NaOH necessário para a titulação, considerou-se

1,00 mL da amostra de vinagre. Foi calculado o número de mols de ácido acético
presentes neste volume, de acordo com a Equação 3. Como a reação é equimolar, o
número de mols de NaOH também pôde ser determinado.
𝐶𝐻𝐴𝑐 . 𝑉𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
𝑛𝐻𝐴𝑐 = Equação 3
1000

𝑛𝐻𝐴𝑐 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 6, 67𝑒 − 4 𝑚𝑜𝑙

Desta forma, o volume teórico de NaOH a ser utilizado foi calculado como
exposto na Equação 4. O valor obtido foi de 6,53 mL.
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 . 1000
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻
Equação 4

Com esse cálculo, tornou-se possível iniciar a titulação potenciométrica

indireta. A titulação foi realizada adicionando alíquotas de 0,500 mL de NaOH até
próximo ao ponto final, registrando os valores de pH. Ao redor do ponto final – 1 mL

antes e 1 mL depois – o volume das alíquotas foi reduzido para 0,200 mL,
finalizando com excesso da base, voltando às alíquotas de 0,500 mL.
O experimento foi feito em triplicata, mas observações devem ser feitas: na
segunda titulação, o ponto de viragem necessitou de um volume maior de NaOH
para ser alcançado (em torno de 7,5 mL), enquanto que a primeira titulação
apresentou ponto de viragem menor (em torno de 6,5 mL). Logo, a terceira titulação
serviu como teste real para verificar qual das duas anteriores se apresentou mais
confiável. De acordo com as Tabelas 3 e 4 e a Figura 1, é possível perceber que a
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segunda e a terceira titulações têm perfis semelhantes e por isso foram usadas para
calcular a concentração do ácido acético na amostra de vinagre, pelo método gráfico
da primeira e segunda derivadas. A Tabela 4 apresenta a terceira titulação, que
utilizou um conjunto maior de medições para o ponto de viragem ser identificado, por
isso foi separada das demais.
Tabela 3 - Volume de NaOH utilizado e valores de pH para primeira e segunda titulações
Volume Primeira Segunda
NaOH/mL titulação/pH titulação/pH
0,00 2,710 2,920
0,50 3,010 3,200
1,00 3,290 3,480
1,50 3,550 3,680
2,00 3,750 3,880
2,50 3,940 4,040
3,00 4,110 4,190
3,50 4,270 4,340
4,00 4,460 4,480
4,50 4,630 4,640
5,00 4,830 4,810
5,20 4,910 4,870
5,40 5,010 4,940
5,60 5,120 5,010
5,80 5,250 5,110
6,00 5,440 5,210
6,20 5,650 5,310
6,40 5,960 5,430
6,60 6,570 5,610
6,80 8,440 5,750
7,00 9,200 5,960
7,20 9,640 6,230
7,40 9,870 6,770
7,60 10,17 7,470
8,00 10,60 9,430
8,50 11,02 9,980
9,00 11,33 10,48
9,50 11,53 10,88
10,0 11,68 11,23
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10,5 11,79 11,47

11,0 11,88 11,62
11,5 11,95 11,76
12,0 12,04 11,87
12,5 12,10 11,96
13,0 12,15 12,02
Fonte: Os autores, 2023.

Tabela 4 - Volume de NaOH utilizado e valores de pH para terceira titulação

Terceira
Volume NaOH/mL
titulação/pH
0,00 2,990
0,50 3,270
1,00 3,530
1,50 3,720
2,00 3,910
2,50 4,060
3,00 4,200
3,50 4,330
4,00 4,480
4,50 4,640
5,00 4,790
5,20 4,840
5,40 4,920
5,60 4,980
5,80 5,080
6,00 5,180
6,20 5,250
6,40 5,350
6,60 5,490
6,80 5,630
7,00 5,790
7,20 6,000
7,40 6,240
7,60 6,540
7,80 7,030
8,00 8,190
8,20 9,050
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8,40 9,430
8,60 9,670
8,80 9,870
9,00 10,03
9,50 10,38
10,0 10,67
10,5 10,93
11,0 11,16
11,5 11,35
12,0 11,50
12,5 11,63
13,0 11,74
Fonte: Os autores, 2023.

Figura 1 - Curvas de titulação

Fonte: Os autores, 2023.

O volume de base utilizado foi determinado por meio do método gráfico da

primeira e segunda derivadas das titulações. Em ambos os métodos o volume de
base necessário para neutralizar o ácido presente na amostra foi de 7,5 mL. Os
gráficos da primeira e segunda derivadas estão dispostos nas Figuras 2 e 3.
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Figura 2 - Primeira derivada das titulações

a b

c
Fonte: Os autores, 2023.
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Figura 3 - Segunda derivada das titulações

a b

c
Fonte: Os autores, 2023.

Levando em consideração que a estequiometria da reação de neutralização

entre o hidróxido de sódio e o ácido acético é 1:1 e que foi utilizado um volume de
7,5 mL de solução de NaOH com concentração de 0,1021 mol/L, foi então calculada
a concentração de ácido acético na amostra de vinagre e determinada também sua
incerteza. Esta levou em consideração as incertezas dos equipamentos utilizados
(bureta e pipeta automática) e da solução padrão de NaOH previamente calculada.
Tabela 5 - Concentração de ácido acético na amostra em diferentes unidades
Concentração Ácido
Unidade
Acético
7,66E-01 ± 9,20E-03 mol/L
4,59E-02 ± 5,52E-04 mg/L
4,59 ± 0,0552 % (m/V)
Fonte: Os autores, 2023.

Sendo a concentração declarada pelo fabricante do vinagre de 4% de ácido

acético então a exatidão do método empregado é de 87,1%.
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CONCLUSÃO

A utilização da potenciometria direta para determinação do pH nas amostras

de suco da marca Maguary de caju e de uva, de água mineral da marca Prata e de
vinagre de vinho tinto da marca Belmont mostrou-se bem sucedida ao ser analisado
o parâmetro de exatidão do método. Utilizou-se valores do artigo [1] como teóricos e
os obtidos experimentalmente para obter uma exatidão de 95,5% para o suco de
caju, 85,5% para o suco de uva, 90,0% para a água mineral e 87,1% para o vinagre
de vinho tinto.
A utilização da potenciometria indireta para determinação do pH na amostra
de vinagre de vinho tinto da marca Belmont mostrou-se bem sucedida ao ser
analisado o parâmetro de exatidão do método. Utilizou-se o valor da concentração
de ácido acético informada em g/mL obtendo uma exatidão de 87,1% para o vinagre
de vinho tinto. Entretanto, a concentração de ácido encontrada foi maior do que a
esperada, isso pode ser explicado pela presença de outros ácidos além do acético
na amostra, por exemplo. Assim, a quantidade de base utilizada foi maior do que a
antecipada, uma vez que todos os ácidos presentes na amostra reagiriam com a
mesma.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Marchi, E. A. A., et al. Determinação do pH, capacidade de tamponamento,

carboidratos totais e sacarose em sucos de fruta industrializados “zero
açúcar” e light. Disponível em:
https://www.redalyc.org/pdf/1530/153017325006.pdf. Acesso em: 17 abr. 2023.

[2] Toginho Filho, D. O. Andrello, A. C. Catálogo de Experimentos do Laboratório

Integrado de Física Geral. Departamento de Física - Universidade Estadual de
Londrina, 2009. Disponível em:
http://www.leb.esalq.usp.br/leb/aulas/lce5702/medicao.pdf. Acesso em: 17 abr. 2023.