UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA - CCEN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS

MARIA FRANCILEIDE DA SILVA MADRUGA

PRÁTICA Nº 1: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DO ÁCIDO TARTÁRICO

JOÃO PESSOA – PB
2022
 1. INTRODUÇÃO

A titulação potenciométrica, podendo ser chamada também de potenciometria

relativa, aferi a f.e.m. da célula no curso da titulação. Sabe-se que, as titulações, são
acompanhadas por mudanças abruptas na concentração no ponto de equivalência, o que
provoca uma variação brusca no potencial do eletrodo indicador e, como resultado, no
f.e.m. da célula (SCHNEIDER, C. et al 2010).
A titulação potenciométrica é uma técnica titulométrica que envolve a medida do
potencial que se aplica sempre que se dispuser de um eletrodo indicador para a espécie
desejada. São realizadas consecutivas medições da f.e.m. da célula, na qual, quando
cada uma delas passam pela a adição de um determinado volume de solução titulante.
Após é relacionado os potenciais com o volume de titulante consumida (SCHNEIDER,
C. et al 2010).
Abaixo na Figura 1, pode-se observar o equipamento potenciométrico que será
utilizado nessa prática.

Figura 1: Equipamento que será utilizado na aula prática – Potenciômetro

Fonte: Autora, 2022.

 As medidas efetivadas no momento da titulação potenciométrica são relativas e
corroboram sobre as variações que ocorrem no potencial da célula. A partir dessas
medidas, pode-se estabelecer com exatidão o ponto de equivalência que determinará a
concentração da espécie que está sendo analisada (SCHNEIDER, et al., 2010).
Nessa técnica, utiliza-se de um eletrodo indicador, cujo tem uma variação de
potencial de forma conhecida com alterações na concentração de um analito e o de
referência, que é uma semicélula, cujo seu potencial de eletrodo é conhecido e, que
permanece constante sob temperatura constante, independente da composição da
solução do analito (SKOOG e LEARY, 2002).
Esse presente relatório descreve sobre a acidez do vinho utilizando um
potenciômetro.
Pode-se analisar a acidez do vinho pela determinação do pH (potencial
hidrogeniônico), da acidez total e da concentração individual dos ácidos orgânicos. Um
dos ácidos orgânicos presente no vinho é o ácido tartárico, ele é um dos integrantes mais
relevantes que é responsável pela acidez do mosto da uva (CHAVARRA, et al., 2008).
Uma das características mais importantes do vinho é o pH, já que ele
desempenha um efeito acentuado sobre o sabor, além de interferir na cor. Quando os
vinhos apresentam um pH alto, eles estão mais expostos as modificações oxidativas e
biológicas, visto que o teor de dióxido de enxofre ativo é proporcionalmente inferior
(CHAVARRA, et al., 2008).
DAUDT e FOGAÇA (2008) afirma que, quando os mostos estão com o pH
inicial elevados, esse aumento de pH necessita que seja reparado no decorrer dos
processos de vinificação, nesse caso, é adicionado o ácido tartárico, sendo ele muito
utilizado nas indústrias de vinhos no mundo.
Esse presente relatório tem como objetivo determinar a acidez da amostra de
vinho (g/100mL de ácido tartárico).

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 MATERIAIS E REAGENTES

Todos materiais e reagentes utilizados durante a realização do experimento da

titulação potenciométrica do ácido tartárico estão listados na Tabela 1.
Tabela 1 - Materiais e reagentes utilizados.

MATERIAIS REAGENTES
Solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Potenciômetro/pHmetro
0,1094 mol.L-1
Agitador magnético Amostra de vinho

Pipeta Água destilada

Béquer

Pêra

Micropipeta

Fonte: Autora, 2022.

2.2 METODOLOGIA EXPERIMENTAL

 Primeiramente, foram transferidos uma alíquota de 10 mL da amostra de vinho

tinto para um béquer de 250 mL com o auxílo de uma pipeta, depois foi
adicionado 100 mL de água destilada e a barra magnética ao béquer.
 Em seguida foi colocado o béquer sobre o agitador magnético. Depois de ter
ligado o agitador e ajustado a barra, o eletrodo foi lavado com água destilada e
inserido no béquer de tal forma que ele não encostasse na barra magnética e nem
no béquer.
 Anotou-se o valor de pH medido em volume zero de titulante. Logo depois em
um béquer foi separado um volume de 30 mL aproximado de NaOH (0,1094
mol.L-1).
 Posteriormente foi retirado 1 mL de NaOH recém adicionado ao béquer
utilizando uma micropipeta e adicionando ao béquer que contém a amostra de
vinho, anotou-se o pH medido.
 Esse passo anterior foi repetido 19 vezes. Cada vez o pH era medido. Nas 8
primeiras vezes foram todas adicionadas um volume de 1 mL de NaOH. Quando
chegou na 9º vez foi adicionado um volume de 0,02 mL NaOH até a 12ºvez,
chegando na décima terceira até o 19º voltou a ser adicionado o volume de 1
mL.
  Após o término da titulação, foi retirado o eletrodo e lavado com água destilada,
seco com papel e guardado na solução repouso de KCl (3,0 mol. L-1).
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Trazemos logo abaixo no Quadro 1, a primeira parte do tratamento de dados. A

partir desses valores, construímos a curva de titulação que mostra os valores de pH em
função dos volumes adicionados do titulante acumulado. Também será construído os
gráficos da 1º e 2 º derivada da curva de titulação. O quadro e seus devidos valores
presentes foram feitos na ferramenta Excel e a curva de titulação e os gráficos das
derivadas foram construído no programa Origin.

Quadro 1: Tratamento de dados.

Média Média
X Y de y' de y''
volume volume
Incremento do Valor da X'(média x''(média
y'= ΔpH/ΔVNaOH y''= Δ''pH/ΔV''NaOH
Titulante (mL) medida de pH ) )
0,0 3,2  
1,0 3,5 0,5 0,3 0,5 0,6
2,0 3,8 1,5 0,3 1,0 0,0
3,0 4,1 2,5 0,4 2,0 0,0
4,0 4,6 3,5 0,5 3,0 0,1
5,0 5,5 4,5 0,9 4,0 0,4
6,0 7,1 5,5 1,6 5,0 0,8
7,0 9,2 6,5 2,1 6,0 0,5
8,0 10,1 7,5 0,9 7,0 -1,2
8,2 10,2 8,1 0,5 7,8 -0,6
8,4 10,3 8,3 0,5 8,2 -0,3
8,6 10,4 8,5 0,4 8,4 -0,3
8,8 10,5 8,7 0,4 8,6 -0,1
9,0 10,5 8,9 0,3 8,8 -0,4
10,0 10,8 9,5 0,3 9,2 0,0
11,0 11,0 10,5 0,2 10,0 -0,1
12,0 11,2 11,5 0,2 11,0 0,0
13,0 11,2 12,5 0,0 12,0 -0,1
14,0 11,2 13,5 0,0 13,0 0,0
15,0 11,4 14,5 0,2 14,0 0,2
Fonte: Autora, 2022.

3.1 VALORES DE pH EM FUNÇÃO DOS VOLUMES ADICIONADOS

DE NAOH

Podemos analisar logo a baixo na Figura 2, a curva de titulação. O

momento do ponto de equivalência está sendo mostrado por uma seta. É notório que na
curva não ficou tão preciso o momento em que o titulante, nesse caso o hidróxido de
sódio reagiu totalmente com o analito que é o ácido tartárico.

Figura 2: Curva de titulação dos valores de pH em função do NaOH

Fonte: Autora, 2022.

Ao avaliar a curva, percebemos um monte de seis pontos que está indicado pela
seta, assim, não sendo eficiente para identificar o ponto de equivalência. Ao analisar
mais ou menos a quantidade de hidróxido de sódio que foi adicionada entre o volume de
8 mL e 9 mL onde marca a quantidade menor adicionada de NaOH que foi de 0,02 mL,
pode explicar o porquê que esses pontos ficaram tão juntos.
 Vale ressaltar que erros podem ser acometidos durante a prática e que a
transferência do titulante, o próprio aparelho que não está em perfeita condições e que
não tenha sido calibrado antes da prática pode ser o motivo de erros que são
apresentados quando se trata os dados em curva e afins.

3.2 GRÁFICO DA 1º DERIVADA

Diferente da curva de titulação que presenciamos anteriormente, o gráfico da 1º

derivada que podemos ver na Figura 3, mostra detalhadamente os pontos, sendo assim,
é possível observar o ponto máximo exato que é o ponto de equivalência indicado pela
seta.

Figura 3: Gráfico da 1º derivada.

Fonte: Autora, 2022.

Ao traçarmos uma linha em cima do ponto até os valores de NaOH, observamos

que o ponto de equivalência foi obtido foi em 6,5 ml no valor médio.

3.3 GRÁFICO DA 2º DERIVADA

 No gráfico da 1º derivada observamos que o ponto de equivalência foi o ponto
máximo absoluto, já no gráfico da segunda derivada como é mostrado na Figura 4 logo
abaixo, o que vai identificar é o ponto de cruzamento do zero indicado pela seta.

Figura 4: Gráfico da 2º derivada.

Fonte: Autora, 2022.

No gráfico da 2º derivada notamos o ponto de equivalência em

aproximadamente no valor médio de 6,4 mL. Desse modo, como a técnica da 2º
derivada é capaz de nos proporcionar um resultado mais exato, esse valor médio de 6,4
mL fica sendo como o ponto de equivalência.

3.4 CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO TARTÁRICO NO VINHO (% m/v)

Quando se fala em ponto de equivalência, quer dizer que, quando chega a esse
ponto existe uma equivalência das concentrações de H + e OH- em solução. A seguir
podemos ver a reação de neutralização do ácido tartárico e do NaOH. Na reação
observamos que para neutralizar 1 mol de ácido tartárico são necessários dois mols de
NaOH.

REAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO DO ÁCIDO TARTÁRICO

C4H6O6 + 2 NaOH Na2C4H4O6 + 2 H2O

Sabendo quantos mols de NaOH precisamos para neutralizar o ácido tartárico,

temos:
 n = números de mols
 M = concentração (mol.L-1)
 V = volume (L), nesse caso o volume do ponto equivalência da segunda
derivada.

n ácido tartárico = n NaOH / 2 -------- M = n/ V → n = M x V

3.4.1 Cálculos com os dados da 1º derivada

 Concentração da solução de NaOH = 0,1094 mol.L-1

 Volume = 6,5 mL

n=MxV

n = 0,1094 mol. L-1 x 6,5 x 10-3 L

n = 7,111 x 10-4 mol de NaOH

Como o número de mols do ácido tartárico é a metade do número de mols do

NaOH, basta dividir 7,111 x 10-4 por 2. Sendo assim, o número de mols do ácido
tartárico que existe na amostra é de 3,501 x 10-4 mols.

Com o número de mols presentes na amostra e a massa molar do ácido tartárico

conseguimos obter a massa.

 n = 3,556 x 10-4 mols

 M = 150,087 g.mol-1

m=Mxn
 m = 3,556 x 10-4 mols x 150,087 g.mol-1
m = 5,34 x 10-2 ou 0,0534 g
Como utilizamos só 10 mL de vinho no béquer e o objetivo dessa prática é g/100
mL de ácido tartárico, fazemos uma regra de 3 para saber quantas gramas tem em 100
mL de vinho.

0,0534 g ------------- 10 mL de vinho

X ------------- 100 mL
X = 0,534 g/100 mL de vinho

3.4.2 Cálculos com os dados da 2º derivada

 Concentração da solução de NaOH = 0,1094 mol.L-1

 Volume = 6,4 mL

n=MxV

n = 0,1094 mol. L-1 x 6,4 x 10-3 L

n = 7,002 x 10-4 mol de NaOH
Como o número de mols do ácido tartárico é a metade do número de mols do
NaOH, basta dividir 7,002 x 10-4 por 2. Sendo assim, o número de mols do ácido
tartárico que existe na amostra é de 3,501 x 10-4 mols.
Com o número de mols presentes na amostra e a massa molar do ácido tartárico
conseguimos obter a massa.
 n = 3,501 x 10-4 mols
 M = 150,087 g.mol-1

m=Mxn

m = 3,501 x 10-4 mols x 150,087 g.mol-1

m = 5,255 x 10-2 ou 0,0525 g
Como utilizamos só 10 mL de vinho no béquer e o objetivo dessa prática é g/100
mL de ácido tartárico, fazemos uma regra de 3 para saber quantas gramas tem em 100
mL de vinho.
 0,0525 g ------------- 10 mL de vinho
X ------------- 100 mL
X = 0,525 g/100 mL de vinho

Conforme a Portaria nº 371 de 19 de setembro de 1974 do Ministério da

Agricultura, o teor máximo de acidez total sugerido para vinhos é de 0,6% a 0,9% de
ácido tartárico. Ao calcularmos a quantidade de acidez presente no vinho, observamos
que o valor não se enquadra no valor estabelecido pelo Ministério da Agricultura já que,
obtivemos um teor de aproximadamente 0,5%. Esse valor fora do permitido, pode ser
em razão da amostra, que por sua vez, já tinha sido aberta alguns dias e talvez não tenha
sido conservado como o fabricante pede (LEMOS, et al., 2013).

4. CONCLUSÃO

Com a realização desse trabalho, observou-se que, a acidez do ácido tartárico

presente no vinho apresentou uma porcentagem de 0,5 %, um valor diferente do que o
Ministério da Agricultura sugere, não sendo um valor tão satisfatório, mesmo assim, foi
um valor aproximado e que erros cometidos durante a prática podem ter interferido no
resultado final. Vale ressaltar que, ao usarmos as duas derivadas, conseguimos um
ponto de equivalência mais exato.

REFERÊNCIAS

CHAVARRIA, G., et al.. Caracterização físico-química do mosto e do vinho Moscato

Giallo em videiras cultivadas sob cobertura de plástico. SciELO, 2008.

DAUDT, C. E. e FOGAÇA, A. O. Efeito do ácido tartárico nos valores de potássio,

acidez titulável e pH durante a vinificação de uvas Cabernet Sauvignon. SciELO, 2008.

LEMOS, M. S. J. et al.. Determinação do teor de acidez de vinhos tinto de mesa

comercializado na cidade de Floriano Piauí. 53º Congresso Brasileiro de Química. Rio
de Janeiro, 2013.
SCHNEIDER, C. et al.. Titulação Potenciométrica do Ácido Fosfórico (H3PO4).
UNESP, 2010.

SKOOG, D. A. e LEARY, J. J. Princípios de Análises Instrumental, 5º ed., Editora:

Artmed, Porto Alegre, 2002.