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FACULDADE DE TECNOLOGIA SENAI ROBERTO MANGE

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL


COMPONENTE: CONTROLE DE PROCESSOS QUIMICOS INDUSTRIAIS E
LABORATORIAIS
PROFESSOR: AÉCIO OLIVEIRA

ROTEIRO DE AULA PRÁTICA


1. Objetivo
Determinar o DQO do efluente tratado pelos coagulantes químicos.

2. Matérias e reagentes
 Balão de fundo chato ou redondo 250 mL
 Condensador de Bola
 Chapa ou manta aquecedora
 Proveta 50 mL
 Erlenmeyer 250 mL
 Pipeta volumetrica 10 mL
 Pipeta volumétrica 20 mL
 Solução Bicromato de potássio 0,25 N
 Ácido sulfúrico P.A
 Solução Sulfato ferroso amoniacal 0,25 N
 Solução indicadora de Derroina
 Sulfato de mercúrio P.A

3. Procedimentos
3.1 Análise de DQO
Diluição
I. Amostras com DQO até 2000 mg/L: Pipetar 15 mL da amostra e diluir para
100 mL em balão volumétrico – 20 mL da diluição conterão 3 mL de amostra.
II. Amostras com DQO de 2000 até 7000 mg/L: pipetar 10 mL da amostra e diluir
para um balão volumétrico de 100 mL – 20 mL da diluição conterão 2 mL de
amostra.
III. Amostras com DQO acima de 7000 mg/L: pipetar 5 mL da amostra e diluir
para 100 mL em balão volumétrico – 20 mL da diluição conterão 1 mL da
amostra.
Metodologia
1. Colocar cerca de 0,4g de sulfato de mercúrio em balão de 500 mL de fundo
chato.
2. Coloque no balão 20 mL de amostra, já diluída e 10 mL de solução de
bicromato de potássio 0,25 N.
3. Vagarosamente adicione ao balão 30 mL da solução de ácido sulfúrico/sulfato
de prata, agitando com cuidado (homogeneizar até que ocorra uma mistura
completa de todos os reagentes).
4. Adicione algumas pérolas de porcelana e então conecte o balão com o
condensador de refluxo.
5. Realizar os procedimento anteriores substituindo os 20 mL da amostra por 20
mL de água destilada. Este será o branco.
6. Reflexe a amostra e o branco por um período de duas horas. Se após o refluxo
a mostra acrescentar coloração verde muito concentrada. Utilize uma amostra
mais diluída, anote o fator de diluição.
7. Durante o processo de refluxo (2 horas) da amostra e do branco, titule a
solução de sulfato ferroso amoniacal da seguinte forma:

Padronização do sulfato ferroso amoniacal


a) Pipete 10 mL da solução padrão de bicromato de potássio em um
Erlenmeyer de 250 mL e adicione 100 mL.
b) Adicione 10 mL de ácido sulfúrico concentrado, com cuidado
homogeneíze, deixar esfriar.
c) Adicione 3 gotas do indicador de ferroina. Titule com sulfato ferroso
amoniacal; a cor mudará de laranja para verde e finalmente para
vermelho.
10 x 0 , 25
C=
Vg
Após o Refluxo
1. Depois das duas horas em refluxo, lave o interior do condensador com água
destilada. Deixe esfriar por completo e adicione água destilada até cerca de
140 mL.
2. Titule a amostra e o branco com a solução de sulfato ferroso amoniacal de
concentração C já aferida.
a) Pipete 10 mL da solução retirada do refluxo em um Erlenmeyer de 250 mL
e adicione 100 mL.
b) Adicione 10 mL de ácido sulfúrico concentrado, com cuidado homogeneíze,
deixar esfriar.
c) Adicione 1 mL do indicador de ferroina. Titule com sulfato ferroso
amoniacal; a cor mudará de laranja para verde e finalmente para vermelho.

Cálculos

( A−B ) . C x 8000
DQO= xD
mL da Amostra

A = mL de Fe(NH4)2(SO4)2 gastos no branco


B = mL de Fe(NH4)2(SO4)2 gastos na amostra
C = Concentração da solução de Fe(NH4)2(SO4)2
D = Fator de diluição.

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