Universidade Federal do Paraná

Setor de Ciências Exatas

Departamento de Química

CQ208 – Turmas A e B – 1º semestre de 2024

Laboratório 4ª feira - tarde

Experimento: Determinação volumétrica de ácido acético em uma amostra de vinagre

Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1 com biftalato de sódio (padrão primário):

1) Utilizando-se a pinça retirar o reagente biftalato de potássio do dessecador grande, transferindo-o

para o dessecador pequeno. Na balança pesar cerca de 0,3g do reagente em um copo de café ou
béquer pequeno e seco anotando-se a massa com 4 casas decimais (precisão de 0,1mg)
2) Transferir o reagente para um erlenmeyer de 250 mL e completar com 100 mL de água destilada.
Agitar até que o sal dissolva-se completamente. Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína.
3) Em um béquer limpo e seco coletar um pouco da solução de NaOH (necessário ambientar o béquer)
e levar até a bancada para uso durante a aula. Ambientar a bureta com a solução descartando a
solução utilizada para a ambientação. Em seguida preenchê-la com a solução de NaOH, eliminando
bolhas e aferindo o menisco em 0,00 mL.
4) Proceder a titulação até que a solução mude a coloração de incolor para levemente rosa.
5) Anotar o volume de NaOH gasto na bureta com duas casas decimais
6) Calcular a concentração desta solução (mol/L) anotando-a no quadro/lousa utilizando-se as
seguintes informações:
Massa molar do biftalato de potássio: (KHC8H4O4): 204,23 g/mol
Massa de biftalato de potássio pesada
Volume consumido de NaOH
Reação: 1 KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
7) Após todas as equipes finalizarem calcular a média da concentração da turma

Figura 2: Esquema de Titulação.

Determinação do ácido acético:

1) Escolher uma amostra de vinagre e anotar seu número ou fabricante

2) Transferir uma porção do vinagre para um béquer limpo e seco (previamente ambientado com o
vinagre) levando-o para a bancada
3) Diluir o vinagre na proporção 1:10 da seguinte maneira: com uma pipeta de 10,00 mL ambientá-la
com o vinagre e em seguida pipetar 10,00 mL e transferir para um frasco volumétrico (balão) de
 100,0 mL limpo (lavar previamente com água destilada). Completar com água destilada até a marca
de 100 mL, tampar e homogeneizar
4) Pipetar 10,00 mL da solução diluída do vinagre com a pipeta volumétrica (ambientar previamente)
e transferir para um erlenmeyer de 250 mL
5) adicionar cerca de 100 mL de água destilada e 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína.
6) Titular com a solução padrão de hidróxido de sódio de concentração conhecida até o surgimento de
uma coloração rosa claro.
7) Repetir o procedimento até que a diferença nos volumes consumidos seja menor que 0,1 mL
8) Calcular a concentração média de ácido acético no vinagre com base nas seguintes informações (não
esquecer que a solução titulada não consiste no vinagre original mas sim diluído)

- reação química: CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

- concentração da solução padrão de NaOH (utilizar o valor médio da turma)
- volume de NaOH consumido
- volume da alíquota de vinagre

A concentração deve ser expressa nas seguintes unidades:

- mol/L
- g/L
- % (massa/volume)

2
 Experimento: Determinação volumétrica de ácido fosfórico

O ácido fosfórico é um ácido fraco atípico. Ele é triprótico e devido às diferenças existentes entre suas
três constantes de dissociação, teoricamente os três prótons poderiam ser titulados independentemente. Na
prática, isto significaria que ao final da neutralização do primeiro hidrogênio ionizável, os outros dois
permaneceriam associados. Contudo, o primeiro e o segundo hidrogênios podem ser titulados
independentemente do terceiro, que possui uma constante de dissociação muito baixa, da mesma ordem de
grandeza da auto-ionização da água, isto é, 10-14. Esta característica não permite que esta titulação seja
realizada de forma a atingir uma precisão desejada.
As três etapas de dissociação do ácido fosfórico são as que seguem:

[H 2 PO 4− ][H + ]
H3PO4 H2PO4- + H+ K1 = = 7,51 × 10 −3 pKa1 = 2,12
[H 3 PO 4 ]
[HPO 24− ][H + ]
H2PO4- HPO42- + H+ K2 = = 6,23 × 10 −8 pKa2 = 7,20
[H 2 PO 4 ]
−

[PO34− ][H + ]
HPO42- PO43- + H+ K3 = 2−
= 4,80 × 10 −13 pKa3 = 12,3
[HPO4 ]

1. Padronização da solução de hidróxido de sódio

Proceder como descrito no experimento anterior.

2. Titulação: Escolher uma amostra e anotar seu número.

2.1) Titulação com a mistura de indicadores:

Pipete 10,0 mL da amostra; transfira para um erlenmeyer de 250 mL de capacidade, adicione 100 mL
de água destilada e 5 gotas da solução do indicador misto – mistura de alaranjado de metila e verde de
bromocresol. Titule com a solução de hidróxido de sódio padrão até o surgimento de uma coloração azul clara
persistente. O indicador misto apresenta coloração amarela em meio ácido e azul em meio alcalino.
Repetir o procedimento observando que a diferença de volume entre as duas titulações não seja
superior a 0,1 mL.
Atenção: Não descartar a solução na pia! Aguardar instruções do professor.

2.2) Titulação com fenolftaleína:

Pipete 10,0 mL da amostra; transfira para um erlenmeyer de 250 mL de capacidade, adicione 100 mL
de água destilada e 3 gotas da solução de fenolftaleína. Titule com a solução de hidróxido de sódio padrão até
o surgimento de uma coloração rosa clara persistente.
Repetir o procedimento observando que a diferença de volume entre as duas titulações não seja
superior a 0,1 mL.
Observe que o volume gasto na segunda etapa, feita com o uso da fenolftaleína, deve ser exatamente
o dobro daquele gasto na primeira etapa, quando empregou-se o indicador misto.
Calcule os resultados de maneira semelhante àquela do experimento anterior. Atenção à estequiometria
da segunda titulação.

3
 Experimento: Determinação Hidróxido de Magnésio em amostra de Leite de Magnésia através de
titulação de retorno (retrotitulação)

Introdução:

Para que uma reação seja empregada em um procedimento de titulação é necessário que ela cumpra
uma série de requisitos, como por exemplo, ser quantitativa, ser estequiométrica e rápida. Eventualmente,
algumas reações não atendem todos os aspectos recomendados, como é o caso da reação do hidróxido de
magnésio - Mg(OH)2 - com ácido clorídrico (HCl). O Mg(OH)2 é pouco solúvel e isso faz com que a reação
entre ele e o ácido não ocorra com uma velocidade apreciável durante a titulação, dificultando a determinação
do ponto final da titulação.
Assim, o uso de procedimento titulométrico tradicional não é recomendado e, para evitar esse problema,
a reação de neutralização ocorre mediante a adição inicial de um excesso (exatamente conhecido) de uma
solução de HCl. Em seguida, a quantidade de HCl que não reagiu é titulada com uma solução NaOH e a
concentração do analito é calculada subtraindo-se a quantidade de ácido remanescente da quantidade
adicionada. As reações envolvidas são:

Reação 1: 1 Mg(OH)2 + 2 HCl → 1 MgCl2 + 2H2O (Adição de HCl em excesso)

Reação 2: 1 HCl + 1 NaOH → 1 NaCl + 1 H2O (Titulação do HCl remanescente)

Experimental:

Parte A: Padronização da solução de NaOH:

Realizar a padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1 conforme procedimento realizado nas aulas
anteriores. Calcular a concentração de NaOH.

Parte B: Padronização da solução de HCl:

Pipetar 10 mL da solução de HCl, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar cerca de 50 mL

de água destilada e 3 gotas da solução de fenolfatleína. Titule com a solução de hidróxido de sódio até o
surgimento de uma coloração rosa clara que persista. Calcular a concentração de HCl.

Parte C: Determinação de Mg(OH)2 em uma amostra comercial:

Agite com cuidado o frasco que contém a amostra comercial de leite de magnésia para homogeneizar a
suspensão porém evitando a formação de bolhas e em seguida verta uma pequena quantidade para um béquer
pequeno ou copo plástico de café. Faça a tomada de alíquota através de um dos seguintes procedimentos:
- pipetando 500 µL (com o uso de uma micropipeta) ou
- pesando.uma massa entre 0,5 e 0,6 g (anotar com precisão de 0,1 mg)
Adicione com uma pipeta volumétrica 25 mL da solução de HCl (recém padronizada) ao erlenmeyer e
em seguida cerca de 50 mL de água e 3 gotas do indicador fenolftaleína e homogeinize.Aguarde 2-5 minutos
até a dissolução da amostra e titule com a solução de NaOH até o aparecimento de uma coloração rosa. (fazer
em duplicata).

4
 Experimento: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO NA ÁGUA OXIGENADA

Objetivos:
Determinação do teor de peróxido de hidrogênio em amostra de água oxigenada, através da titulação
com permanganato de potássio.

I – INTRODUÇÃO

Este método volumétrico envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido, na qual íons
permanganato (MnO4−) são reduzidos a Mn2+. Neste meio a espécie MnO4− é um oxidante forte e sua semi-
reação de redução pode ser expressa por:
MnO4− + 8H+ + 5e− → Mn2+ + 4H2O

Geralmente não é necessário o uso de indicadores em titulações permanganométricas, pois um

pequeno excesso de titulante confere à solução uma coloração violeta clara (quase rósea), que indica o ponto
final da titulação. Ou seja, a cor da forma oxidada é roxa e a cor da forma reduzida é incolor. Embora seja
mais comum titular a espécie redutora diretamente com a solução de KMnO4 padrão, em alguns casos, usa-se
também a técnica da titulação de retorno (ou retrotitulação).
Uma das desvantagens deste método analítico é a de não se poder preparar uma solução padrão de
permanganato de potássio por simples pesagem do sal e posterior diluição adequada, visto que esta substância
não é um padrão primário. Geralmente ela se apresenta contaminada com MnO2, o qual dentre outros
inconvenientes, tem a propriedade de catalisar a reação entre os íons MnO4- e as substâncias redutoras
presentes na água destilada usada na preparação da solução padrão. Assim sendo, antes da padronização da
solução de KMnO4 é necessário que o dióxido de manganês seja eliminado por filtração.
As soluções de permanganato quando isentas de MnO2, guardadas em frascos de vidro âmbar com
tampa esmerilhada, livres de contato com poeiras, de matérias orgânicas e gases redutores, mantêm-se
inalteradas por longo tempo.
A padronização da solução de KMnO4 pode ser feita utilizando tanto o oxalato de sódio (massa molar
= 134,12 g mol-1) como o ácido oxálico cristalizado (massa molar = 124,05 g mol-1), pois ambos podem ser
considerados bons padrões primários. Em meio ácido o oxalato é oxidado pelo íon permanganato a dióxido
de carbono e água, segundo a reação abaixo:

II – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1) Preparo e padronização de uma solução de KMnO4 0,02 mol L-1

Pesar analiticamente 0,13 a 0,14 g de oxalato de sódio (previamente seco). Transferir quantitamente
para o erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 100 mL de água destilada. Acidificar com 10 mL de H2SO4 1:4
(v/v).
Aquecer a solução do Erlenmeyer até o início da liberação de vapores, sem fervar.
Preencher a bureta com a solução de KMnO4. Titular a solução quente com KMnO4 até a viragem
(incolor – rosa persistente). Calcular a concentração da solução de permanganato utilizando a estequiometria
da reação

Observação: No início a reação se processa de maneira muito lenta. Desta forma, no início deve-se adicionar
lentamente KMnO4 e agitar. Uma vez que Mn2+ catalisa a reação, a velocidade aumenta progressivamente,
conforme aumenta a sua concentração.
O ponto final da titulação é determinado pela própria coloração do KMnO4 (leve coloração rosa). A titulação
deve ser feita sobre fundo branco.

2) Dosagem da água oxigenada pela solução de KMnO4 (padrão)

5
 Transferir com uma pipeta volumétrica 10,00 mL da amostra (H2O2) para o erlenmeyer de 250 mL.
Diluir com cerca de 100 mL de água destilada. Acidificar com 10 mL de solução de H2SO4 1:4 (v/v). Titular
com solução padrão de KMnO4 até viragem (incolor – rosa persistente). Anotar o volume gasto na titulação.

III - CÁLCULOS:

Reação: 2 MnO4− + 5 H2O2 + 6H+ → 2 Mn2+ + 5O2 + 8H2O

IV – RESULTADOS

a)Completar a Tabela I abaixo com a concentração da solução de permanganato padronizada, com os dados
fornecidos pela turma.

b)Calcular a concentração média da solução de permanganato de potássio padronizada.

[KMnO4] média da turma = ___________mol L-1

Identificação da amostra: _______________________

Tabela: Resultados para a determinação da concentração de H2O2

Volume consumido Concentração de

Repetição
de KMnO4 H2O2
1
2
3
4

6
 Aula Prática: Análise de calcário

Objetivo: Realizar análise química de amostra de calcário.

O calcário é uma forma mineral, bastante abundante no estado do Paraná, que apresenta inúmeras
aplicações industriais e agrícolas. Dentre outras, especial destaque deve ser dado a sua utilização como insumo
na fabricação de cimento e como agente corretivo da acidez do solo. Uma vez que as aplicações deste mineral
estão intimamente relacionadas com a sua composição química, especialmente em relação ao teor de carbonato
de cálcio e magnésio, há a necessidade de um rigoroso controle de qualidade.

1. Preparo da amostra para determinação de perda ao rubro

Pesar analiticamente cerca de 2,0 g de calcário em um cadinho de porcelana previamente tarado e levar
a forno frio. Elevar a temperatura a 900 °C e calcinar durante uma hora. Retirar da mufla, colocar no
dessecador, aguardar resfriar e pesar.
A perda de peso durante o processo (perda ao rubro), que deve ser expressa na forma de % (m/m), está
associada à decomposição dos carbonatos e à calcinação dos traços de matéria orgânica presentes na amostra.

2. Preparo da amostra para determinação das espécies solúveis e insolúveis

Pesar aproximadamente 0,50 g da amostra, transferir para béquer de 250 mL, adicionar cerca de 20
mL de água destilada e 20 mL de HCl 1:1, gota a gota. Cobrir com vidro de relógio e deixar até que cesse a
efervescência. Aquecer brandamente sobre tela de amianto, evitando a fervura. Filtrar em papel quantitativo,
recebendo o filtrado em um balão volumétrico de 100 mL. Lavar o resíduo várias vezes com pequenas porções
de água destilada e completar o volume do balão com água destilada. Rotular o balão com os nomes dos alunos.
Atenção: O resíduo sólido será utilizado para a determinação de insolúveis (item 3) enquanto a fração líquida
será utilizada para a determinação das espécies solúveis como CaO e MgO (item 4). Ao término da aula o
balão contendo a fração líquida deverá ser guardado para a determinação de Ca e Mg (a ser realizado
na semana seguinte – deixar para completar o balão com água até o menisco na aula seguinte).

3. Determinação de insolúveis
O resíduo sólido resultante do processo anterior contém espécies insolúveis, como SiO2 e TiO2, as
quais serão determinadas em conjunto por método gravimétrico. Para tal, colocar o papel de filtro contendo o
resíduo em um cadinho de porcelana previamente tarado, fazer a pré-calcinação na chama do bico de Bunsen
(chama baixa e oxidante) e em seguida levar à mufla para calcinar a 900 °C por uma hora. Retirar da mufla,
colocar no dessecador, aguardar resfriar e pesar. Calcular a % (m/m) de resíduo em relação à massa de amostra
pesada no item 2.

4. Determinação de cálcio e magnésio

Os teores de Ca2+ e Mg2+ podem ser determinados por titulometria de complexação com o ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA). O EDTA é um ótimo agente complexante para um grande número de íons
metálicos, possuindo seis ligantes (hexadentado) através de quatro grupos carboxílicos e dois átomos de
nitrogênio. Dependendo do número de coordenação do íon metálico e do pH, o EDTA pode atuar como ligante
penta ou tetradentado. Devido à baixa solubilidade do EDTA em água (~ 2 g L-1), geralmente é utilizado seu
sal dissódico (Na2C10H14O8N2 . 2H2O), de maior solubilidade (~ 100 g L-1). O EDTA reage sempre, na
proporção estequiométrica 1:1. O Ca2+ e o Mg2+ podem ser titulados juntos, em meio tamponado (pH = 10)
utilizando o indicador metalocrômico negro de eriocromo (Ério T). Com a elevação do valor de pH acima de
12, o KPS do Mg(OH)2 é atingido e precipita, consequentemente somente o íon Ca2+ é titulado, empregando o
ácido calconcarboxílico (Calcon) como indicador. As reações envolvidas são representadas abaixo, bem como
a estrutura proposta para o complexo formado entre cálcio e EDTA.

Ca2+ (aq) + Y4-(aq) CaY2-(aq)

Mg2+(aq) + Y4- (aq) MgY2-(aq)

7
4.1. Titulação dos íons Ca2+ e Mg2+
Transferir 10,00 mL da amostra (obtida conforme item 2) para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionar
ao redor de 70 mL de água destilada, 10 mL de trietanolamina (1:1, v/v) e 10 mL de solução tampão pH 10.
Adicionar uma pequena pitada do indicador Ério T e titular sob agitação com solução padrão de EDTA até
viragem do indicador (rosa-vinho para azul claro). Anotar o volume v1, que representa o volume gasto para
titular os dois íons (Ca2+ e Mg2+).

4.2. Titulação do íon Ca2+

Pipetar uma segunda alíquota da amostra de 10,00 mL para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10
mL de trietanolamina (1:1, v/v) e diluir até cerca de 100 mL com água destilada, e ajustar o pH em 12, pela
adição de uma solução de KOH (10% m/v), gota a gota, utilizando papel indicador de pH para o ajuste. Após
essa operação, adicionar uma pequena pitada do indicador calcon e titular sob agitação com solução padrão de
EDTA até viragem do indicador (rosa-vinho para azul claro). Anotar o volume v2. Nessa condição, somente o
íon Ca2+ é titulado, portanto, v1 - v2 = v3 = volume gasto para titular somente o íon Mg2+. Calcular a
concentração de Ca a partir de v2 e a de Mg a partir de v3 expressando em concentração (mol L-1)

5. Resultados
Utilizando os volumes gastos de solução padrão de EDTA, calcular a concentração de Ca2+ e Mg2+, e
expressar o resultado final como % de CaO e MgO na amostra de calcário.
Com base nos resultados obtidos de insolúveis, perda ao rubro, CaO e MgO, calcular o teor de outras
espécies solúveis, genericamente expressas como R2O3, a partir da expressão:
CaO (%) + MgO (%) + Insolúveis (%) + perda ao rubro (%) + R2O3 (%) = 100 %

8
 RESULTADOS
1. Perda ao rubro:
número do cadinho:_____________________
massa do cadinho vazio:_________________
massa de cadinho + amostra:______________
massa de amostra pesada: ________________(m1)

Após calcinação na mufla:

massa de cadinho + amostra calcinada:_________
massa de amostra após calcinação:____________(m2)
massa perdida ao rubro: ____________________(m1 – m2)
% perda ao rubro: __________________

2. Preparo de amostra para determinação de solúveis e insolúveis

Massa de amostra pesada: ____________________(m3)

3. Determinação de insolúveis

Número do cadinho____________
massa do cadinho vazio: ____________
Após calcinação na mufla:
Massa do cadinho + amostra calcinada _____________
Massa de insolúveis:________________(m4)
% insolúveis: ________________

4. Determinação de Ca e Mg

Solução padrão de EDTA c =____________________

v1 = ____________
v2 = ____________
v3 = v1 – v2 = ____________

Soluções tituladas:
Cálcio:
n = _____ mol c = _______________ mol L-1 =_________ g L-1
Magnésio:
n = _____ mol c = _______________ mol L-1 =_____ g L-1

Amostra sólida (em relação à massa pesada no item 2):

% Cálcio na forma de CaO ___________________
% Magnésio na forma de MgO ________________

5. Determinação de outras espécies solúveis (R2O3)

CaO (%) + MgO (%) + Insolúveis (%) + perda ao rubro (%) + R2O3 (%) = 100 %

% R2O3 = 100% - [%CaO + %MgO + %Insolúveis + perda ao rubro]

 % R2O3 = ______________

9
 Aula Prática: Determinação espectrofotométrica de ácido salicílico

1. Introdução:
O ácido salicílico (AS, ácido 2-hidroxi-benzóico) é muito utilizado em tratamentos dermatológicos, sendo um
dos princípios ativos em formulações esfoliantes e antimicrobianas. Trata-se de um pó cristalino de cor branca,
com solubilidade relativamente baixa em água (2,24 g L-1), e muito solúvel em etanol e éter.

Figura 1: Estrutura molecular do ácido salicílico (AS).

Massa molar: 138,123 g mol-1.

A espectrofotometria de absorção molecular baseia-se em medidas de absorção da radiação eletromagnética

(regiões visível ou ultravioleta) por substâncias em solução. As análises quantitativas podem ser realizadas
empregando-se a Lei de Beer. Nela a absorbância (A) é diretamente proporcional ao comprimento do caminho
ótico (b) e à concentração da espécie absorvente (c).
A = εbc (Lei de Lambert-Beer)
ε: constante de proporcionalidade denominada absortividade molar, que é dependente das características da
espécie absorvente (analito) e do comprimento de onda da medida.

2. Objetivo:
Obtenção do espectro de absorção do complexo formado entre o AS e íons Fe3+, e posterior determinação da
sua absortividade molar no comprimento de onda de máxima absorção. Determinar a concentração de ácido
salicílico em produto farmacêutico.

3. Reagentes, equipamentos e materiais:

Produto farmacêutico comercial Cubeta de vidro (b = 1,0 cm) Bureta de 10,0 mL
AS padrão - C6H4(OH)COOH Espectrofotômetro UV-VIS Micropipeta e ponteira
(PA)
FeCl3 anidro (PA) 9 Balões volumétricos de 50 mL Pipetas graduadas de 5 ou 10 mL
Água destilada 3 Balões volumétricos de 100 Pipetas volumétricas de 1,00 e 5,00
mL mL
Balança analítica (± 0,1 mg) 2 Béqueres de 100 mL

4. Procedimento:
4.1. Preparo das soluções:
- Solução 2,0×10-3 mol L-1 de AS: Pesar 0,0276 g de AS, dissolver com água destilada, transferir
quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água destilada e homogeneizar.
- Solução 8,0×10-3 mol L-1 de FeCl3: Pesar 0,1300 g de FeCl3, dissolver com água destilada e transferir
quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL completando seu volume.

4.2. Preparo da amostra

Transferir 1,00 mL do produto farmacêutico comercial (contendo 20 mg/mL de AS) para um balão
volumétrico de 100 mL, completar seu volume com água destilada e homogeneizar. Em seguida, transferir
uma alíquota de 5,00 mL desta solução para um balão volumétrico de 50 mL, adicionar 5 mL da solução de
FeCl3 (8,0 × 10-3 mol L-1), completar o volume com água destilada e homogeneizar.

4.3. Curva analítica

A partir da solução padrão de AS (2,0 x 10-3 mol L-1), preparar uma série de sete soluções padrão de
trabalho, empregando balões volumétricos de 50 mL, utilizando os volumes descritos no Quadro a seguir.
Completar os volumes dos balões volumétricos com água destilada e homogeneizar.

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 Solução Volume AS Volume FeCl3 Concentração do AS
(mL) (mL) (mol L-1)
Branco 0 5 0
1 1 5
2 2 5
3 3 5
4 4 5
5 6 5
6 8 5
7 10 5

4.4. Obtenção do espectro de absorção do complexo

Encher a cubeta de vidro com a solução denominada “prova em branco” e realizar a varredura do
espectro (absorbância versus λ (nm)) empregando um espectrofotômetro com resolução de 1 nm na faixa de
400 – 800 nm (região do visível). Posteriormente, trocar a solução da cubeta pela solução padrão de maior
concentração e realizar o mesmo procedimento de varredura para obtenção do espectro de absorção do
complexo. Nesta etapa, identificar no espectro, o comprimento de onda (l) de máxima absorção.

4.5. Obtenção da curva analítica do complexo

Ajustar o espectrofotômetro para trabalhar com lâmpada de W no comprimento de onda de máxima
absorção encontrado no item 4.4. “Zerar” o equipamento utilizando a solução denominada “prova em branco”.
Em seguida, medir a absorbância das demais soluções. Traçar o gráfico da curva analítica, colocando os valores
de absorbância no eixo das ordenadas (Y) e as correspondentes concentrações do AS (mol L-1) no eixo das
abscissas (X). Obter a equação da curva analítica (A = a x cAS + b).
A: sinal de absorbância, cAS: concentração de AS (mol L-1), a, b: coeficientes angular e linear, respectivamente.

Solução 1 2 3 4 5 6 7
AS (mol L-1)
Absorbância

4.6. Determinação da concentração de AS no produto farmacêutico

Determinar a absorbância da solução preparada conforme item 4.2 no comprimento de onda de máxima
absorção, zerando o equipamento com a solução denominada “prova em branco”. Calcular a concentração de
AS (mg/mL) no produto farmacêutico, empregando a equação da curva analítica obtida no item 4.5.

Referências:
SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Ed. Norte –
americana. Thomson, São Paulo – SP, 2006.
SÁ, E.S. Determinação Espectrofotométrica de Ácido Salicílico em Produtos Dermatológicos. 2006.
Monografia (Estágio Supervisionado) – Universidade Federal de Santa Catarina.

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 Experimento: Espectroscopia de emissão atômica
(Determinação de Sódio e Potássio por fotometria de chama)

ATENÇÃO:

Trazer 1 frasco pequeno (para cada grupo de alunos) de bebida comercial que contenha sódio e potássio (ver
rótulo) tais como: água de coco, isotônicos (ex.: Gatorade), sucos industrializados (ex.: Del Valle, Ades) –
preferencialmente sem gás e sem partículas sólidas.

1) Preparo de soluções padrão estoque

a) Solução estoque padrão de cloreto ou sulfato de sódio contendo 50,0 ppm de Na (ou seja, 50,0 mg/L)
b) Solução estoque padrão de cloreto, nitrato ou sulfato de potássio contendo 500,0 ppm de K (ou seja,
500,0 mg/L)

2) Preparo da curva de calibração

a) Tomar 5 balões volumétricos de 100 mL e preparar soluções mistas de Na e K de acordo com

a tabela abaixo (a partir de diluições das soluções estoque do ítem anterior). Completar o volume
de todos os balões com água deionizada. Eventualmente cada grupo de alunos prepará apenas
uma das soluções.

Balão: 1 2 3 4 5 6 7
Estoque Na /(mL) 3,00 6,00 9,00 12,00 15,00 18,00 21,00
Estoque K /(mL) 3,00 6,00 9,00 12,00 15,00 18,00 21,00

3) Preparo das amostras

a) As amostras devem estas isentas de partículas sólidas (ex. gominhos) e gases.

b) Se houverem partículas deve-se filtrar com papel de filtro ou algodão. Refrigerentes
gaseificados devem ser abertos previamente e aquecidos (sem ferver).
c) Se o teor de Na ou K estiver acima do teor da solução padrão mais concentrada (padrão no. 7)
deve-se diluir a amostra - normalmente 1:10 para determinar Sódio e 1:100 para Potássio com
o uso de uma pipeta e frasco volumétrico.

4) Uso do Fotômetro de Chama

Os filtros ópticos empregados nos fotômetros de chama transmitem as seguintes linhas de emissão:
filtro para Li = 671 nm; para K = 768 nm; para Na = 589 nm.

a) Ligar o equipamento, o compressor e acender a chama.

b) As leituras no fotômetro deverão ser feitas injetando-se no nebulizador as amostras e padões
através do capilar. Entre uma solução e outra deve-se injetar água deionizada para limpeza.
c) Empregar água deionizada (branco) para ajustar a leitura de emissão E = zero e a solução
padrão mais concentrada para ajustar a leitura de E = 100.
d) Efetuar a calibração nos indicadores de Na e K simultaneamente.
e) Atomizar as demais soluções e fazer as leituras simultâneas de emissão do Na e do K para cada
uma.
f) Pipetar alíquotas das amostras e diluir até que a leitura se situe no intervalo da curva de
calibração estabelecida
g) Construir as curvas de calibração representando ENa em função de [Na] e EK em função de [K]
em papel milimetrado.
h) Determinar as concentrações de Na e de K na amostra, através das respectivas curvas de
calibração e exprimir os resultados em ppm (se houve diluição, não esquecer de considerá-la no
cálculo).

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 i) A equação correspondente à curva de calibração assim como os gráficos pode também ser
obtida através de planilhas (ex.: Origin, Excel).

Cálculo de regressão na calculadora Casio:

Entrar no modo de regressão:
MODE 3 1

Inserir pares de dados teclando:

Inserir valor X
teclar “,”
inserir valor Y
teclar “M+”

Consultar coeficiente linear (A):

SHIFT 2
Seta direita (2 vezes)
1
=

Consultar coeficiente angular (B):

SHIFT 2
Seta direita (2 vezes)
2
=
Sair do modo de regressão:
MODE 1

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