Prática Experimental 1, 2, 3

Preparação de uma solução padrão de NaOH, solução de HCl e de uma

solução de ácido biftalato de potássio

OBJETIVOS

Aplicar os cálculos envolvidos na preparação de soluções e compreender o

equilíbrio químico envolvido na titulação

EXPERIMENTO 1: Preparação de uma solução de NaOH – 0,1 mol/L

Pesar aproximadamente 0,40 g de hidróxido de sódio em um erlenmeyer. anotar a

massa medida. Dissolver em quantidade suficiente e transferir para balão
volumétrico de 100 mL. Guardar a solução em frasco de plástico (reservar para a
próxima prática).

EXPERIMENTO 2: Preparação de uma solução de HCl – 0,1 mol/L

Com auxílio de uma pipeta, medir aproximadamente 0,84 mL de solução de HCl

concentrado de maneira a preparar uma solução de HCl-0,1M. Adicionar em balão
volumétrico de 100 mL e acondicionar em frasco de vidro (reservar para a próxima
prática). Anotar os dados do frasco de HCl para auxiliar nos cálculos

EXPERIMENTO 3: Preparação de uma solução de acido biftalato de potássio –

0,1 mol/l

Pesar aproximadamente 0,41 g de biftalato de potássio (KHC8O4) diretamente

em um erlenmeyer de 125 mL e dissolver em 20 ml de água destilada. Agitar o
erlenmeyer até completa dissolução do biftalato de potássio. Adicionar 2 ou 3 gotas de
fenolftaleina e agite novamente o erlenmeyer.
 Prática Experimental n0 4

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO HCl e NaOH

INTRODUÇÃO

O reagente mais empregado no preparo de soluções padrões alcalinas é o

hidróxido de sódio, mas o hidróxido de potássio e o hidróxido de bário também
encontram uso. Nenhum dos reagentes mencionados é um padrão primário. As soluções
têm de ser padronizadas contra reagentes ácidos, como hidrogenoftalato de potássio,
hidrogenodiiodato de potássio e ácido benzóico. As soluções padrões alcalinas são
razoavelmente estáveis, salvo no que diz respeito à absorção de dióxido de carbono da
atmosfera.
Os hidróxidos de sódio, potássio e bário, quando sólidos ou na forma de
soluções, absorvem rapidamente o dióxido de carbono com formação de carbonato:
CO2 + 2OH- CO32- + H2O
No caso do hidróxido de bário, forma-se carbonato de bário insolúvel:
Ba2+ + CO32- BaCO3(s)
É, pois, importante examinar as implicações da absorção de CO 2 pelos
reagentes sólidos e suas soluções no tocante a concentração destas últimas.
A concentração molar de uma solução de NaOH que contenha carbonato de
sódio depende do indicador usado na titulação. A molaridade da solução é menor para o
ponto final da fenolftaleína (conversão de CO 32- a HCO3- com consumo de 1mol de H +
por mol de CO32-) do que para o ponto final do alaranjado de metila (conversão de CO 32-
a H2CO3 com consumo de 2 moles de H + por mol de CO32-). É, assim, importante do
ponto de vista prático especificar o indicador usado na padronização da solução alcalina
e, então, adotar a molaridade achada somente com o indicador em questão.
Vejamos agora, as conseqüências da absorção de CO2 pela solução já
padronizada. No caso de uma solução de Ba(OH) 2, haverá precipitação de BaCO3 com a
conseqüente queda da molaridade da solução. No caso das soluções de NaOH ou KOH,
os carbonatos são solúveis e capazes de reagir com o íon hidrogênio. Porém, a
capacidade de reação da solução depende do indicador usado. Com alaranjado de
metila, o íon CO32- reage com dois íons H+; ora, isso é quimicamente equivalente à
quantidade de base requerida para produzir o íon carbonato, de sorte que a capacidade
de reação da solução com o íon hidrogênio é a mesma de antes da absorção. Com
fenolftaleína, a situação é diferente, pois um íon CO 32- reage com apenas um íon H+
formando HCO3-; portanto, a capacidade de reação da solução diminui como
conseqüência da absorção de CO2.
A melhor maneira de evitar o erro do carbonato, no uso de soluções padrões
alcalinas, consiste em preparar soluções livres de carbonato e conservá-las protegidas do
dióxido de carbono atmosférico.
Há vários métodos para a preparação de soluções alcalinas livres de carbonato.
A adição de um sal de bário solúvel, por exemplo, pode ser usada para precipitar o
carbonato presente em soluções de NaOH ou KOH. Todavia, a presença de excesso de
íons bário na solução padrão alcalina é indesejável, porque o bário forma precipitado
com vários ânions.
O método preferido para preparar uma solução de hidróxido de sódio isenta de
carbonato se baseia na insolubilidade do carbonato de sódio em soluções de NaOH
muito concentradas. Prepara-se, inicialmente, uma solução de NaOH a 50% (19 M);
depois que o resíduo sólido de Na2CO3 tenha sedimentado (4 a 7 dias), o líquido
sobrenadante é decantado e diluído com água destilada recém fervida e esfriada para dar
a solução com a concentração desejada.
As soluções padrões alcalinas não devem guardar-se em frascos de vidro. Os
hidróxidos de sódio e potássio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de
silicatos solúveis. No caso das soluções de hidróxido de bário, forma-se um deposito
branco de silicato de bário insolúvel. As soluções alcalinas devem ser conservadas em
frascos de polietileno, desde que o tempo de armazenamento não seja muito prolongado.
Os reagentes padrões primários mais usados para a padronização das soluções
alcalinas são o hidrogenoftalato de potássio e o hidrogenodiiodato de potássio. O
hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4, é encontrado no comércio com pureza de
99,95 a 100,05%, possui peso equivalente elevado, não é higroscópico e apresenta
estabilidade à secagem. O hidrogenodiiodato de potássio, KHI 2O6, é encontrado no
comércio com pureza de, pelo menos, 99,8%. Comporta-se como um ácido forte, não é
higroscópico, conserva-se indefinidamente e possui peso equivalente elevado. Pode ser
dessecado a uma temperatura de até 120 oC.
 Na padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio, uma quantidade
do sólido é pesada em um frasco cônico, dissolvida em água, e a solução resultante após
adição do indicador fenolftaleína é titulada com a solução da base até o aparecimento de
coloração rósea.

KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O

A padronização consiste na aplicação da análise volumétrica, a qual a quantidade

de um analito de interesse é determinada através da reação desta espécie química com
uma outra substância padrão em que a concentração ou teor é conhecido. Tendo-se a
quantidade de solução padrão que reagiu com a amostra e conhecendo-se a reação
química envolvida, calcula-se a concentração da substância em análise. Neste
procedimento o titulante é um eletrólito forte, aplicado na determinação quantitativa de
ácidos e bases fortes ou fracos (respeitando-se os limites da força).

OBJETIVO: Verificar através da titulação a concentração exata da solução preparada

no experimento, usando a solução padrão de biftalato de potássio previamente
preparado no experimento 2.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Montar sistema como segue

EXPERIMENTO 4.1: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH – 0,1
MOL/L

1)Transfira parte da solução de NaOH preparada anteriormente para um béquer de 100

mL;

2) Enxaguar uma bureta com capacidade de 25 mL com cerca de 5 mL da solução de

NaOH 0,1 M.

3) Com auxílio de um funil, encha uma bureta limpa e seca com solução de NaOH 0,1
M. Todo o ar que estiver na bureta deve ser retirado. Em seguida, acerte o nível do
líquido no zero.

4) Adicionar diretamente, em um erlenmeyer de 125 mL, aproximadamente 0,41 g de

biftalato de potássio (KHC8O4) e dissolver em 20 ml de água destilada. Em seguida,
adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleina e agite novamente o erlenmeyer.

5) Adicione a solução de NaOH, gota a gota, sobre a solução de biftalato de potássio

contida no erlenmeyer, sob constante agitação.

6) Observe a mudança de coloração. Quando se aproximar do ponto final da titulação, o

que se percebe pela maior persistência da coloração, diminua a velocidade de adição.

7) Após a viragem, anote o volume de solução gasto.

8) Repita o procedimento com a outra amostra de biftalato de potássio. Use estes

valores para calcular a concentração da solução de hidróxido de sódio.

EXPERIMENTO 4.2: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl – 0,1

MOL/L

1. Pipetar 20 mL da solução de NaOH padronizada no item 3 e transferir para uma

bureta de 25 mL, previamente seca.

2. Estimar o volume de NaOH – 0,10 mol/L para neutralizar 20 mL de solução de HCl –

0,10 mol/L..

4. Com uma pipeta volumétrica de 20 mL, transferir este volume da solução de HCl
para um erlenmeyer de 50 mL.

5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH padronizada.

OBS: Fazer a titulação tomando os mesmos cuidados do experimento de padronização
da solução de NaOH. Adicionar 2/3 do volume necessário e o restante deverá ser
adicionado vagarosamente, observando a mudança de cor da solução. A neutralização
da solução é detectada pela mudança de cor do indicador.

6. Anotar o volume gasto de NaOH.

7. A partir dos dados obtidos, desenvolver os cálculos para determinação da

concentração exata da solução de HCl.

REFERÊNCIA:

http://www.ufpa.br/ccen/quimica/prep%20e%20padr%20de%20naoh.htm

PÓS-LABORATÓRIO

ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

EXPERIMENTAL

O relatório deverá apresentar capa contendo o nome, data, nome do

experimento, instituição, curso, nome do professor, etc.
Os relatórios deverão ser elaborados por meio de resolução de exercícios
referentes aos conceitos de química envolvidos no experimento.

QUESTOES DE ESTUDOS
Experimento 1

1. Definir os termos:
a) Padronização, solução padrão, padrão primário e secundário.
b) Características do padrão primário.
2. Definir ponto de equivalência (PE) e ponto de final (PF).
3. Definir o termo indicadores e dar exemplos considerando a faixa de pH do ponto de
viragem..
4. Explicar por meio de equações de equilíbrio do indicador fenolftaleína a mudança de
coloração observada nas titulações ácido-base.
5. Apresente os cálculos da massa de NaOH necessários para o preparo da solução de
NaOH 0,1 mol/L.
6. A partir da massa de NaOH medida experimentalmente, calcule a nova concentração
da solução preparada na aula anterior.
7. Determine, a partir dos dados experimentais, nova concentração da solução de NaOH
padronizada no presente experimento.
7. A partir da concentração da solução de HCl-0,10 mol/L, apresente os cálculos para
determinação do volume de HCl concentrado necessário para preparar 100 mL da
referida solução. OBS: O título da solução é 37% e a densidade é igual 1,19g/mL ou
seja, não é um líquido puro.
8. Determine, a partir dos dados experimentais, a nova concentração da solução de HCl
padronizada no presente experimento.
9. Apresente a equação da reação ocorrente entre o hidróxido de sódio e o biftalato de
potássio no experimento de titulação.