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Ministério da Educação

PR
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Departamento Acadêmico de Química e Biologia
Curso: Química

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: ÁCIDOS POLIPRÓTICOS

Disciplina: Práticas de Química Analítica


Discentes: Cleberson Leonardo Tarczewski
Isabelle Oliveira Santos
Docente: Dra. Erika Pereira Felix

Curitiba
2022
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO............................................................................................. 3
OBJETIVO .................................................................................................... 4
MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................ 4
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ..................................................... 4
RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................ 5
CONCLUSÕES ............................................................................................. 7
REFERÊNCIAS ............................................................................................ 8
3

INTRODUÇÃO

A volumetria de neutralização ácido-base é um método de análise baseado na


reação entre os íons H3O+ e OH- . Esse método de titulação baseia-se na determinação do
volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir
quantitativamente com um soluto (titulado) no qual a concentração molar de um ácido
em uma solução aquosa determinada pela adição de um solução básica de concentração
conhecida na solução ácida, ou vice versa (RUSSELL, 1994).
Os ácidos polipróticos se caracterizam por conter mais de um hidrogênio ionizável
em cada molécula. Alguns são chamados de dipróticos, quando há dois disponíveis por
molécula, tripróticos se houver três disponíveis (RUSSELL, 2004). Essa ionização
sempre ocorre em etapas, ou seja, o ácido em questão irá ceder um H+ por vez. De modo
geral, para se titular um hidrogênio separadamente do outro a relação entre as constantes
de acidez (Ka1/Ka2) devem ter um valor de no mínimo 10³, se essa razão for menor, os
erros se tornam significativos, principalmente no primeiro ponto de equivalência
(SKOOG, 2005).
A partir disso, podemos perceber que algum ácidos podem ser titulados apenas o
primeiro hidrogênio e o segundo não, como se vê no caso do ácido carbônico, pois a
constante de acidez do segundo hidrogênio é muito pequena.
Por outro lado, o ácido maleico é um exemplo onde os dois hidrogênios
disponíveis podem ser titulados.
Tabela 1- Alguns exemplos de ácidos polipróticos

Fonte: BACCAN (2001)


Na prática em questão, foi utilizado o ácido fosfórico, para esse ácido, como para
outros ácidos polipróticos Ka1 > Ka2 > Ka3. O H3PO4 é um ácido polifuncional típico. Em
solução aquosa, sofre as três reações de dissociação, pois possui três hidrogênios
ionizáveis, mas apenas dois são tituláveis, pois a constante do último hidrogênio
(Ka3 = 4,8 x 10 -13) (VOGEL, 1981) também é muito pequena.
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OBJETIVO
Determinar o teor de ácido fosfórico em uma amostra, por meio de titulação
ácido-base, usando dois indicadores visuais e NaOH como titulante.

MATERIAIS E MÉTODOS
• 2 Béqueres de 50 mL
• 1 Béquer de 100 mL
• 3 Erlenmeyers de 250 mL
• 1 Bureta de 25 mL
• 1 Pipeta de Pasteur
• 1 Pipeta volumétrica de 10 mL
• 1 Bastão de vidro
• 1 Balão volumétrico de 100 mL
• NaOH P.A.
• Biftalato de Potássio P.A.
• Amostra de ácido fosfórico
• Indicador alaranjado de metila
• Indicador fenolftaleína
• Indicador timolftaleína
• Água deionizada
• Pissete

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Preparo da solução 0,1 mol/L de NaOH.


Primeiramente, em um béquer de 50 mL pesou-se 0,4224 g de NaOH, adicionou-
se água deionizada para dissolução e em seguida foi transferido para um balão
volumétrico de 100 mL.
2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L
Calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 10 mL
de solução de NaOH 0,1 mol/L. Foi pesado 0,2061 g de biftalato de potássio em um
béquer de 50 mL e transferido para um Erlenmeyer de 250 mL e adicionado
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aproximadamente 100 mL de água deionizada para dissolução. Adicionou-se 3 gotas do


indicador ácido base fenolftaleína.
Em seguida, a bureta foi ambientada com a solução de NaOH preparada
anteriormente e completada com a mesma solução. Titulou-se até a viragem do
indicador para rosa claro. Calculou-se a concentração da solução de hidróxido de sódio.
3. Titulação do ácido fosfórico (H3PO4).
Retirou-se duas alíquotas de 10,00 mL de uma amostra de ácido fosfórico com
uma pipeta volumétrica e foi colocado em dois Erlenmeyers de 250 mL, adicionou-se
aproximadamente 100 mL de água deionizada.
Em um dos Erlenmeyers, adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila e titulou-
se com a solução anteriormente padronizada de NaOH até a viragem do indicador para a
cor amarela.
Posteriormente, no outro Erlenmeyer foi adicionado 3 gotas do indicador
timolftaleína e titulou-se com a solução padrão de NaOH até a viragem do indicador
para a cor azul claro.
Baseado nos volumes gastos nas duas titulações, calculou-se a concentração de
ácido fosfórico na amostra utilizada.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

O ácido fosfórico possui 3 átomos de hidrogênio em sua estrutura, sendo assim,


existem três valores diferentes de constante de acidez (Ka) para o H3PO4 dependendo de
quão protonado está o ácido. Dessa forma, os valores de Ka1, Ka2 e Ka3 para o ácido
fosfórico são, respectivamente, 7,46x10-3, 6,12x10-8 e 4,8x10-13 (VOGEL, 1981).
As equações químicas 1, 2 e 3 representam as três ionizações do H3PO4.

(1)
(2)
(3)

Diante do exposto, fica evidente que a o primeiro e segundo pontos de


equivalências podem ser determinados de maneira separada, visto que as razões Ka1/Ka2
e Ka2/Ka3 são suficientemente grandes (maiores do que 10³). Com o intuito de determinar
o teor de ácido fosfórico em uma amostra desconhecida, foram realizadas duas titulações
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com uma solução de NaOH previamente preparada e padronizada com biftalato de


potássio, desse modo, a massa de hidróxido de sódio utilizada no preparo da solução foi
de 0,4224 g (97% de pureza) e a solução final foi avolumada para um volume final de
100 mL, a massa de biftalato de potássio separada para a padronização foi de 0,2061 g e
o volume gasto da solução de NaOH na padronização foi de 12,45 mL, a massa molar de
C8H5KO4 considerada foi 204,22 g/mol e a de NaOH foi 40 g/mol, o indicador usado foi
a fenolftaleína. Assim sendo, a concentração calculada para a solução de hidróxido de
sódio foi de 0,08106 mol/L.
Após a determinação da concentração real da solução básica, foram realizadas
duas titulações fazendo-se uso de 10,00 mL da amostra desconhecida para cada titulação.
Nessa perspectiva, o primeiro procedimento precisou de um volume de 5,45 mL da
solução de hidróxido de sódio para apresentar a mudança de cor observada (de vermelho
para amarelo), nesse contexto, o indicador escolhido foi o alaranjado de metila, isso
porque ele apresenta um intervalo de pH de viragem ácido de 3,1 a 4,4 (BACCAN, 2001).
A segunda titulação, por outro lado, necessitou de um volume de 11,30 mL da
solução de NaOH, o aumento no volume em relação ao primeiro procedimento é coerente,
visto que nesse segundo processo o objetivo é a titulação de dois hidrogênios do ácido,
desse modo, seria desejado um indicador que apresentasse um intervalo de pH de viragem
básico, por isso a timolftaleína foi escolhida, visto que seu intervalo de viragem é de 9,3
a 10,5, não apresenta coloração em meio básico e é azul quando o meio torna-se alcalino
(VOGEL, 1981). Para o cálculo da concentração de ácido fosfórico na amostra, as
equações simplificadas 4 e 5 podem ser consideradas:

(4)
(5)

Somando 4 com 5 obtém-se a equação 6, que representa de maneira geral a


abstração de dois átomos de hidrogênio do ácido fosfórico.

(6)

A figura 1 ilustra a cor obtida em cada uma das titulações realizadas, o erlenmeyer
1 foi o resultado da titulação do ácido fosfórico quando o volume de viragem foi de 11,30
mL e o indicador foi a timolftaleína, o 2 representa o resultado da padronização iniciar de
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NaOH com o biftalato de potássio fazendo-se uso da fenolftaleína como indicador, o


erlenmeyer 3, por sua vez, é resultado da titulação de H3PO4 quando o volume de viragem
foi de 5,45 mL e o indicador empregado foi o alaranjado de metila.

Figura 1 – Erlenmeyers contendo as soluções finais de cada um dos procedimentos

3 2 1

Fonte: autoria própria (2022)

Por fim, a concentração de ácido fosfórico pode ser calculada considerando-se a


equação 4 ou 6. A partir dos dados obtidos experimentalmente, a concentração de H3PO4
encontrada levando-se em conta a primeira titulação (equação 4) foi de 0,04417 mol/L,
enquanto a concentração calculada a partir do segundo procedimento (equação 6) foi de
0,04580 mol/L.

CONCLUSÕES

A volumetria de neutralização é um método clássico de análise muito utilizado em


laboratórios, embora possua a desvantagem de não apresentar grande exatidão como
outros métodos podem oferecer, é empregada porque possui vantagens, como por
exemplo: fazer uso de vidrarias simples, reagentes simples, rapidez na execução, dentre
outros. Sendo assim, justifica-se a prática de análises volumétricas no geral por seu baixo
custo e alta simplicidade. Por fim, essa técnica abre portas para o estudo de diversos
conceitos importantes na Química, como por exemplo: concentração de soluções, preparo
de soluções, cálculo de pH, padronização de soluções, uso de padrões primários e
secundários, entre outros.
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REFERÊNCIAS

[1] SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. 8. Ed. Brasil: Thomson


2005.
[2] RUSSEL, J.B. Química Geral. Segunda Edição, Vol.1 e 2. São Paulo: Makron
Books, 1994.
[3] VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. São Paulo, SP: Mestre Jou, 1981. 665
p. ISBN 858706801
[4] BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. São
Paulo, SP: Blucher, 2001. xiv, 308 p. ISBN 8521202962.

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