2o Relatório Química Analítica Clássica Experimental II

(IQA242)

Aluno: Luiz Henrique da Silva Maistrelo

Dre: 120039101

Atividade 2: Determinação de Ácido Fosfórico através da volumetria de

neutralização utilizando NaOH

Instituto de Química
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Rio de Janeiro, abril, 2023
1. Introdução:
Um dos métodos clássicos mais conhecidos para determinar concentração
desconhecida de uma determinada amostra é a volumetria, quando essa amostra se
trata de um ácido ou base é utilizada a volumetria de neutralização, a base teórica
que determina a efetividade do procedimento é a igualdade de número de mol entre
o titulante e o analito que se deseja determinar, isso porque, dentro os reagentes, o
volume e a concentração de um deles já é conhecida, o titulante.
Dependendo do tipo de ácido trabalhado pode haver mais de uma
oportunidade de se achar sua concentração, por exemplo se for monoprótico e
poliprótico. Se for monoprótico há apenas 1 forma de saber a concentração pois só
há um ponto de equivalência, ou seja, um ponto em que há igualdade molar, se for
poliprótico pode haver mais de um ponto de equivalência, para saber quantos pontos
de equivalência bem definido a reação terá, é necessário saber as constantes de
acidez do ácido trabalhado, e claro, como em cada ponto de equivalência terá pH
diferentes será necessário o uso de indicadores diferentes.
Neste caso, o titulante que irá ser utilizado é o NaOH que já foi padronizado
em outra atividade por não ser o padrão primário, e o H3PO4 será o analito que se
deseja saber a concentração, através das constantes de dissociação, sabe-se que
há apenas 2 pontos de equivalência, ou seja, 2 pontos em que pode saber a
concentração, com isso será feito a titulação considerando estes 2 pontos.
2. Objetivo:
Determinar a concentração de H3PO4 diluído através de uma solução
padronizada de NaOH 0,102 mol L-1 como titulante.

3. Metodologia:
Foi retirado de uma solução concentrada de H3PO4 85% 1 mL de solução e
através de uma bureta rinsada e adicionado a um balão volumétrico de 250 mL para
realizar a diluição do ácido. Após completado 250 mL no balão volumétrico, o balão
foi agitado para garantir a homogeneidade, e do balão foi retirado 10,00 mL da
concentração resultante com pipeta volumétrica também rinsada para fazer todas as
4 titulações. Na primeira duplicata, os 10,00 mL foram colocados em um erlenmeyer
também rinsado com o ácido e com o indicador com verde de bromasol , foi
considerado, nesta duplicata, o primeiro ponto de equivalência para saber a
concentração, a reação começou amarela e parei a titulação no primeiro ponto verde
azulado. Por ser um ácido com 2 pontos de equivalência foi realizado outra
duplicata, considerando o segundo ponto de equivalência, neste caso foi usado
timolftaleína como indicador, a reação começou incolor e parei quando surgiu um
azul pálido.

4. Dados:
Concentração Molar de NaOH 0,102 mol L-1

Concentração de H3PO4 concentrado 85 % (m/m)

Densidade de H3PO4 1,71 g/mL

Concentração Molar de H3PO4 concentrado 14,83 mol L-1

Concentração Molar de H3PO4 diluido 0,0593 mol L-1

1o volume de NaOH registrado na bureta na 1o duplicata 5,00 mL

2o volume de NaOH registrado na bureta na 1o duplicata 5,10 mL

1o volume de NaOH registrado na bureta na 2o duplicata 10,10 mL

2o volume de NaOH registrado na bureta na 2o duplicata 10,15 mL

5. Cálculos:

Calcular concentração molar de H3PO4 :

[H3PO4] = 85%(m/m)
d= 1,71 g/mL

1,71 = 100/V, V= 58,48 mL

C = 85g/58,48 mL
85g — 58,48 mL
g — 1000 mL
g = 1453,49g

1 mol — 97,99 g
mol — 1453,49 g
mol = 14,83 mol

[H3PO4] = 14,83 mol L-1

Calcular concentração molar de H3PO4 após diluição de 0,001 L em 0,250 L :

M1.V1 = M2.V2
14,83.0,001 = M2.0,250
M2 = 0,0593 mol L-1

Calcular a concentração achada após 1 titulação :

NaOH(aq) + H3PO4(aq) → Na+ + H2PO4- + H2O(l)

MNaOH.VNaOH = MH3PO4.VH3PO4
0,102.5,00 = MH3PO410,00
MH3PO4 = 0,051 mol L-1

Calcular a concentração achada após 2 titulação :

MNaOH.VNaOH = MH3PO4.VH3PO4
0,102.5,10 = MH3PO410,00
MH3PO4 = 0,0520 mol L-1

Calcular a concentração achada após 3 titulação (2 ponto de equivalência) :

2NaOH(aq) + H3PO4(aq) → Na+ + HPO42- + 2H2O(l)

MNaOH.VNaOH = 2.MH3PO4.VH3PO4
0,102.10,10 =2.MH3PO4.10,00
MH3PO4 = 0,103/2 = 0,0515 mol L-1

Calcular a concentração achada após 4 titulação (2 ponto de equivalência) :

MNaOH.VNaOH = 2.MH3PO4.VH3PO4
0,102.10,15 = 2.MH3PO4.10,00
MH3PO4 = 0,103/2 = 0,0518 mol L-1

Calcular a concentração da amostra original

M1.V1 = M2.V2
M1.0,001 = 0,0516.0,250
M1 = 12,9 mol L-1

Calcular erro relativo :

Concentração esperada = 0,059

12,9 -14,83/14,83 x 100 % = 13,01 %

Erro relativo : 13,01 %

6. Resultados e Discussões:
A diluição do ácido foi realizada antes da titulação devido ao fato de ter uma
concentração muito diferente do titulante(NaOH) então para facilitar a titulação
volumétrica foi necessário se fazer a diluição para uma concentração próxima de
0,102 mol L-1, utilizando as vidrarias possíveis chegamos a 0,0593 mol L-1 para ser
utilizado na titulação. Mesmo sendo um ácido triprótico, observando as 3 constantes
de dissociação[1], é notado que a terceira constante de dissociação é muito baixa,
<109, e por isso não é possível ter um ponto em que dá para determinar a
concentração, por isso há apenas 2 faixas de viragem bem definidos, ou seja, 2
hidrogênios tituláveis, as 2 faixas foram consideradas para determinar a
concentração do ácido fosfórico, uma duplicada em cada. A concentração
encontrada, entretanto, foi de 0,0516 mol L-1, considerando a diluição da amostra, a
concentração calculada do reagente é 12,9 mol L-1, o que dá um erro de 13,01%
para menos, erro bastante grosseiro levando em conta o preparo realizado, além do
fato de que é notando que nas 2 duplicatas os resultados tiveram uma alta precisão
e baixa exatidão. Devido a isso, pode ser levado em conta a natureza da amostra
utilizada, por ser um ácido muito antigo e vencido, a oxidação pode ter levada a uma
diminuição da acidez no frasco,e por isso a concentração pode estar menor do que
esperado, gerando os resultados que foram encontrados, erros aleatórios podem ser
considerados também mas eles não geram erros relativos desta magnitude.

7. Conclusão:
A concentração achada para o ácido fosfórico foi de 12,9 mol L-1, os
resultados foram bastantes precisos mas tiveram uma baixa exatidão com erro
relativo de 13,01%, além dos erros aleatórios a impureza da amostra pode ser
considerada para o erro grosseiro.

8. Referências Bibliográficas:

1. Skoog, West, Holler e Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 9oED, 2015. P.

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