1o Relatório Química Analítica Experimental II (IQA242)

Aluno: Luiz Henrique da Silva Maistrelo

Dre: 120039101

Atividade 1: Preparação de solução de HCl e NaOH e padronização do

NaOH

Instituto de Química
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Rio de Janeiro, abril, 2023
1 Introdução:
Um dos métodos analíticos clássicos mais conhecidos é a volumetria, método
que utiliza o volume de uma solução com concentração já
conhecida(titulante/padrão) para determinar a concentração de uma amostra de
interesse desconhecida (titulante/analito). Dentre os diferentes tipos de volumetria, o
que foi realizado e por isso abordado neste relatório é a volumetria de neutralização,
que, como o nome já diz, precisa necessariamente ocorrer com reagentes
ácido-base. Ácidos e Bases fortes são melhores de serem usados como Titulante
pois reagem de forma mais completa com o analito e com isso produzem pontos
finais mais nítidos[1](momento onde a quantidade de padrão e analito são
equivalentes), através de um indicador que age para sabermos quando esse ponto é
atingido.
Dentre as possíveis causas de utilização deste método se dá pelo fato da
necessidade de utilizar soluções que não são padrão primário, ou seja, ao se pesar
e preparar a solução pode haver perda ou ganho de massa que acarretará em
desconhecimento da concentração obtido, visto isso, a volumetria é uma ótima fuga
para esse problema, dentre os exemplos de padrão secundário estão, o HCl e o
NaOH, um ácido e uma base que preparamos e por isso iremos padronizar com a
volumetria.

2 Objetivo:
Preparar soluções 0,1 mol L-1 de HCl (250 mL) e NaOH (500 mL) cada e,
após isso, padronizar a solução de NaOH através da volumetria de neutralização
utilizando hidrogenoftalato de potássio como titulante.

3 Metodologia:

3.1 Preparo de soluções de HCl e NaOH:

Obtive a solução 0,1mol L-1 de HCl através de uma solução concentrada 37%
disponível. Como estava interessado em obter 250 mL da solução, realizei os
cálculos necessários para saber quando litros utilizaria desta solução concentrada.
Após calcular o volume necessário, utilizei uma proveta de 10 mL e um
bastão de vidro para retirar o líquido e obter os exatos 2,07 mL, após estar com a
proveta com HCl concentrado, utilizei outra proveta, essa já com capacidade de
1000 mL para diluir minha solução concentrada, adicionei água destilada(pura) para
encher até 240 mL mais ou menos, após isso adicionei a solução concentrada de
HCl (12,076 mol L-1) lentamente com auxílio do bastão de vidro para não respingar e
perder amostra, após isso gotejei água destilada para chegar em exatos 250 mL,
com isso, tendo minha amostra pronta, armazenei em um frasco de vidro. Apenas
posso afirmar a concentração com 1 número significativo devido a falta de precisão
de uma proveta.
Uma vez obtido minha solução de HCl (0,1 mol L-1), iniciei o preparo da
solução de NaOH na mesma concentração através de um reagente com pedras de
NaOH, por ser um composto higroscópico realizei a pesagem por diferença de
massa na intenção de obter 2g do composto
O procedimento foi realizado utilizando cadinho de plástico (por ser um
composto higroscópico), na pesagem por diferença coloquei na balanca analitica em
uma sala com temperatura ambiente controlada o cadinho com NaOH que julguei
ser maior que 2g, e a balança pesou 4,0456 g, uma vez que quero obter mais ou
menos 2 gramas, retiro NaOH até a balança chegar em 2,0456 g, como o sólido está
em pedras e não em pó, devido suas propriedades higroscópica, é muito difícil
conseguir retirar exatos 2,0000 g, então cheguei no número mais próximo possível,
como a solução será feita em proveta(vidraria de pouca precisão) e o composto é
padrão secundário e a solução ainda será padronizada, não será um problema a
obtenção exata, com isso parei de retirar o sólido quando a balança mediu 2,0294 g,
ou seja, quando obtive 2,0162 g do sólido, com ele em mãos, adicionei água
destilada ao cadinho de plástico e mexi com bastão de vidro para solubilizar, fiz os
cálculos necessários para saber o volume necessário para obter a solução de 0,1
mol L-1
Após os cálculos peguei uma proveta de capacidade de 1000 mL mas dessa
vez de plástico devido às propriedades já mencionadas, adicione água destilada até
450 mL e com auxílio do bastão de vidro fui adicionando lentamente a solução
concentrada que estava no cadinho de pesagem para não respingar e perder
amostra, terminado isso fui adicionando água destilada lentamente até completar
507 mL. Uma vez com a solução pronta de NaOH (0,1 mol L-1) guardei num frasco
também dessa vez de plástico.

3.2 Padronização da solução de NaOH 0,1 mol.L-1:

A solução de NaOH foi padronizada com padrão primário de hidrogenoftalato
de potássio com concentração 40,1977 g L-1 através da volumetria de padronização,
e utilizando fenolftaleína como indicador pro ponto final, a faixa de viragem desse
indicador é em pH 8 quando de incolor se torna rosa
Primeiro montei a aparelhagem necessária para realizar a volumetria por
neutralização, o que incluía bureta presa a uma haste para adicionar a solução de
NaOH preparada, nosso analito,repara que a volumetria é indireta, o NaOH foi
transferido do frasco para um béquer já rinsado e adicionado a bureta. para rinsar
também, todo cuidado é importante pois nesse caso queremos saber a
concentração exata do analito, após bureta está rinsada o NaOH é adicionado
lentamente com cuidado para evitar formação de bolhas e possíveis erros na
medição, foi adicionado até volume 0, ou seja bureta já irá dar a medição direta do
volume utilizado. Após completada essa etapa peguei o erlenmeyer onde será
adicionado o padrão hidrogenoftalato de potássio, rinsei da mesma forma e em
seguida com uma pipeta volumétrica de 2 casas foi retirado 5,00 mL do padrão e
transferido ao erlenmeyer, após isso uma gota do indicador fenolftaleína também foi
adicionado ao erlenmeyer onde ocorrerá a reação, o erlenmeyer foi colocado
embaixo da bureta e com isso, com a leve abertura da bureta foi sendo pingado
lentamente o analito, um pouco de água destilada também foi adicionado para
facilitar o agitamento e a visualização do ponto final enquanto se agitava o
erlenmeyer, assim que a solução obteve sua 1 coloração fraca após 1 gota do
analito, a reação entra em equivalência e se deve parar a reação, com isso temos o
volume de NaOH utilizado para poder finalmente saber a concentração, foi realizado
uma duplicata do experimento e em ambos, o volume utilizado foi 9,60 mL, através
dos cálculos se obtém a concentração molar de NaOH 0,102 mol. L-1

4. Dados:

4.1 Preparo das soluções

[HCl]: MM:36,46 g mol-1[1]

Solução precursora:
Concentração 37%

Densidade 1,19

Concentração molar 12,096 mol L-1

Volume inicial 2,07 mL

Solução Final:
Concentração molar 0,1 mol L-1

Volume final 250 mL

NaOH: MM:39,997 g mol-1[1]

Massa precursora:
Massa 2,0162 g

Quantidade molar 0,0504 mol

Solução Final:
Concentração molar 0,1 mol L-1

Volume final 504 mL

4.2 Padronização do NaOH:

Concentração de C8H5KO4 40,1977 g L-1

Massa molar de C8H5KO4 204, 22 g mol-1

Concentração Molar C8H5KO4 0,1968 mol L-1

Volume de C8H5KO4 5,00 mL

Volume do ponto de equivalência(teórico) 9,84 mL

Volume de NaOH registrado na bureta nas 2 vezes 9,60 mL

Concentração Molar Calculada 0,102 mol L-1

Erro relativo 2%

5. Cálculos:

5.1 Preparo de soluções

[HCl]: Preparo

37% = 37 mL/100mL

D = m/V ou seja 1,19 = m/37, m = 44,03 g

mol = m/MM ou seja mol = 44,03/36,46 = 1,2076 mol

mol L-1 = mol/L = 1,2076/0,1 = 12,076 mol L-1

Através da simples fórmula de diluição

C1.V1 = C2.V2

12,076.V1 = 0,1.250,0
V1 = 2,07 mL

[NaOH]: Preparo

MM: NaOH = 39,997 g/mol

mol = m/MM ou seja mol = 2,0162/39,997 = 0,0504 mol

mol L-1 = mol/L ou seja 0,1 = 0,0504/V, V = 0,504L

5.2 Padronização do NaOH:

Para saber a concentração molar de C8H5KO4:

Concentração C8H5KO4 = 40,1977 g L-1

MM: C8H5KO4 = 204,22 g mol-1

Concentração Molar = 40,1977/204,22 = 0,1968 mol L-1

A solução de NaOH foi preparada tentando garantir a concentração molar de 0,1 mol
L-1 e, com isso, há como saber o volume que deveria ser gasto pela mesma, usando
a equação de diluição da para se calcular o ponto final esperado quando há
equivalência das concentrações.
Reação balanceada:

NaOH(aq) + HOOCC6H4COOK(aq) → Na+ + OOCC6H4COO-K+(aq) + H2O(l)

Reação de Interesse

-
OH + H+ → H2O(l)

C1.V1 = C2.V2
0,1968.5,00 = 0,1.V2
V2 = 9,84 mL

Entretanto o volume obtido experimentalmente nas duplicatas foi 9,60mL, refazendo

o cálculo para obter o valor da concentração

C1.V1 = C2.V2
0,1968.5,00 = C2.9,60

C2 = 0,102 mol L-1

Er = 0,102 - 0,1/ 0,1 x 100% = 2% de erro relativo

6. Resultados e Discussões:
Como foi preparados soluções de padrão secundário o resultado não nós dá
uma certeza analítica favorável, além, é claro, da imprecisão das vidrarias utilizados
como exemplo a proveta, entretanto, todo preparo não deve deixar de ser
cuidadoso, pois mesmo com a imprecisão precisamos saber que concentração
estamos querendo medir para utilizar na volumetria de neutralização devido a isso a
balança analitica em sala tratada com temperatura, é indispensável, mesmo
havendo nela 4 casas decimais, não inferimos isso nos cálculos devido a baixa
precisão da vidraria, por ser um padrão secundária, a utilização de pesagem por
diferença também é indispensável com uso de papel para não interferir na massa. A
diluição do HCl também tem que ser feita de maneira rápida para guardar no frasco,
por ser um ácido volátil. E por fim usar em ambos o bastão de vidros para não
projetar a solução. Tomando todos esses cuidados não tem porque a concentração
ficar muito longe do esperado.
Esperando uma solução do analito bem próxima do esperado devido aos
cuidados realizados para o preparo, na volumetria deve ser realizar o dobro do
cuidado, não à toa nesta parte estamos utilizando vidrarias de alta precisão, como
exemplo a bureta e a pipeta volumétrica e por isso podemos de fato em nossa
solução usar 3 casas decimais. Até lá cuidados principais são no rinsagem das
vidrarias pois após a lavagem resquícios de água influenciam muito nos resultados
matemáticos, a precisão do volume no menisco também é um grande diferencial, a
agitação do frasco também tem que realizar corretamente, embora o uso de agitador
magnético seja mais ideal, sabendo utilizar bem a mão o uso pode ser desprezível,
perto do ponto de equivalência, a atenção tem que ser triplicada, pois 1 gota é o
suficiente para ultrapassar o ponto final, em resumo, a gota que que antecede a 1
mudança de cor da solução ao mesmo tempo tem que ser a última, após terminada
ambas minhas duplicadas obtiverem o mesmo valor de NaOH utilizado, 9,60 mL,
que resultam na concentração de 0,102 mol.L-1, um resultado muito satisfatório, com
erro relativo de 2%, que indica o quão cuidadoso foi realizado a síntese.

7. Conclusão:

Como descrito na introdução, mesmo sendo um método clássico, é um

método que ser realizado de maneira cautelosa ainda é muito útil para cotidiano, não
é atoa que é usada na química clínica até hoje[1]. Meu resultado, 0,102 mol L-1 em
contramão ao esperado 0,1L teve um erro relativo de apenas 2%, e mesmo assim
esse erro deve se vir em maior totalidade no preparo das amostras uma vez que não
foi usado vidrarias volumétricas de alta precisão, como balão volumétrico,. Conclui
que o máximo de cuidado foi realizado e que o resultado foi satisfatório.

8. Referências Bibliográficas:

[1]Skoog, West, Holler e Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 9a ED, 2015.