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01.

INTRODUÇÃO

Na Química, conhecer a composição dos reagentes e soluções, é essencialmente


necessário para o andamento de determinado experimento, de modo que seja possível
que as reações químicas ocorram. Nessas análises, as finalidades quantitativas
apresentam representativas importância, pois estão diretamente ligadas a quantidade de
determinados componentes em uma determinada solução.
O conhecimento da quantidade da solução presente, permite que trabalhemos com
quantidades específicas de concentrações, volumes e massas, por exemplo. Dada uma
prática, muitas vezes, concentrações específicas devem ser utilizadas para o preparo de
determinada amostra, onde esta indicará a quantidade de soluto em presente em um
volume conhecido.
Expressa frequentemente em quantidade de matéria, a concentração já
estabelecida de uma solução, pode determinar a concentração específica requerida. Essa
determinação é feita através de uma etapa de diluição, em casos envolvendo volumes e
em uma etapa dissolução, seguida de diluição em casos envolvendo massas e volumes.
A partir da solução preparada, temos conhecimento apenas de uma aproximação
da sua concentração, e não ela exata. Devido a este fato, para que se tenha a quantidade
exata da solução preparada e diluída, necessitamos de uma solução denominada padrão
primário. O padrão primário nada mais é que uma solução usada como referência, e deve
ter como algumas características principais o alto grau de pureza, fácil obtenção,
conservação e reagir facilmente com solutos.
Esse processo é denominado análise volumétrica, e é realizado por meio de uma
titulação, onde a solução padrão é empregada como o titulante, que reagirá e consumirá o
analito, denominado solução problema, até o ponto de equivalência, representado pela
sutil mudança de coloração, que se torna perceptível com a adição de um indicador à
solução. Isso indicará a neutralização da solução.

02. OBJETIVOS

Preparar soluções de concentração conhecida, a partir de diluições de soluções


concentradas e realizar uma análise volumétrica, que permita a determinação quantitativa
de um ácido ou uma base de concentração desconhecida, em uma amostra.
03. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Preparação e diluição de soluções de HCl e NaOH 0,1 mol/L

3.1.1. HCl 1,0 mol/L

A partir de uma solução estoque de densidade 1,19 g/L e 36,5% de dosagem de


HCl, calculou-se o volume de HCl que seria necessário para preparar 25 mL de solução 1
mol/L.
Agitou-se com auxílio de uma baqueta, colocando-se cerca de 15 mL de água
destilada em um béquer e, aos poucos, adicionou-se o volume calculado de HCl
concentrado. Em seguida, transferiu-se essa solução para um balão volumétrico e
completou-se seu volume com água destilada. Após, agitou-se o balão volumétrico, afim
de deixar a solução homogênea, e guardou-se tal solução.

3.1.2. HCl 0,1 mol/L

Por meio da diluição, preparou-se 250 mL de solução de HCl 0,1 mol/L, utilizando-
se a solução preparada no procedimento 3.1.1.
Em um balão volumétrico de 200 mL, colocou-se um pouco de água e, em seguida,
transferiu-se do balão volumétrico preparado acima o HCl 1 mol/L. Após, completou-se o
balão volumétrico com água destilada e agitou-o homogeneizar a solução e, por fim, a
solução foi guardada.

3.1.3. NaOH 0,1 mol/L

Calculou-se a massa necessária de NaOH para preparar 250 mL de solução 0,1


mol/L. Ao obtê-la , pesou-se, em uma balança semi-analítica, com o auxílio de uma
espátula, a massa calculada de NaOH. Em seguida, em um béquer, dissolveu-se o NaOH
com água destilada e agitou-se até que o sólido fosse dissolvido, deixando a solução
homogênea e, a seguir, deixou-se que a solução fosse resfriada à temperatura ambiente.
Após, transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 200 mL e, também, os
resquícios que ficaram no béquer que foram lavados com água destilada. Por fim,

completou-se o volume com água destilada e agitou-se o balão até homogeneizar a


solução e, por último, a mesma foi guardada para uso posterior.

3.2. Padronização de soluções de HCl e NaOH 0,1 mol/L

3.2.2. Padronização de uma solução de NaOH 0,1 mol . L-1:

Pesou-se, em triplicata, em uma balança analítica, as seguintes massas: 0,0900g,


0,0976g e 0,0956g, respectivamente, de ácido oxálico di-hidratado necessária para
consumir cerca de 15 mL da solução de NaOH. A seguir, transferiram-se as massas para
três erlenmeyers de 125 mL e adicionaram-se 10 mL de água destilada. Após, adicionou-
se três gotas de fenolftaleína nos mesmos e, em seguida, encheu-se, a bureta com a
solução de NaOH mol/L (preparada no procedimento experimental anterior).
Logo após, iniciou-se a titulação, onde, aos poucos, titulou-se pequenas quantidades
de volumes de NaOH até que surgisse uma coloração rósea permanente, que significa
que a reação atingiu seu ponto final, causando mudança de cor próximo ao ponto de
equivalência.
Após realizada a titulação, encheu-se novamente a bureta e repetiu-se essa titulação
para os demais erlenmeyers.

3.2.3. Padronização de uma solução de HCl 0,1 mol . L-1:

Adicionaram-se 10 mL de HCl, preparado anteriormente, e duas gotas de fenolftaleína


a um Erlenmeyer. Assim, iniciou-se a titulação com a adição de NaOH 0,1 mol/L à bureta,
agitando até o aparecimento de uma coloração rósea permanente, que significa que a
reação atingiu seu ponto final, causando mudança de cor próximo ao ponto de
equivalência.
Após realizada a titulação, encheu-se novamente a bureta e repetiu-se essa titulação
para os demais erlenmeyers.
04. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. Preparação e diluições das soluções HCl e NaOH 0,1 mol/L

a) Cálculo
Solução concentrada de HCl Solução de HCl 1,0 mol/L
do volume
densidade = 1,19g/mL volume= 0,025L
de HCl

dosagem = 36,5% (100g-36,5g) concentração ~ 1,0mol/L

concentrado necessário para a realização do preparo de 25 mL de uma solução de HCl


1,0 mol/L.

M = m / MM x V d= m / v
M = 36, 5 / 36,4 x 0,084 v= m / d
M = 11,9 mol/L v = 100 / 1,19
v = 84 mL (0,084 L)

Ni = Nf
Mi x Vi = Mf x Vf
11,9 x Vi = 1,0 x 25
Vi = 1,0 x 25 / 11,9
Vi = 2,1 mL Volume necessário de HCl concentrado necessário para a
preparação de 25 mL de HCl 1,0 mol/L.
b) Cálculo da massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1
mol/L.

Solução de NaOH 0,1 mol/L


volume = 250 mL
concentração = 0,1 mol/L

M = m / MM x V
m = M x MM x V
m = 0,1 x 39,997 x 0,25 = 0,999 ~ 0,1g
m = 1,0 g Massa necessária para a preparação da solução 0,1 mol/L

4.2. Padronização das soluções

4.2.1. Padronização do NaOH

a) Cálculo de massa necessária para consumir aproximadamente 15 mL de uma solução


de NaOH preparada.

2 NaOH + H2C2O7 Na2C2O4 + 2H2O

Solução de NaOH preparada Ácido oxálixo di-hidratado

concentração ~ 0,1 mol/L MM = 126,07 g/mol

volume = 15 mL (0,015 L) m=?

N=MxV
N = 0,1 x 0,015
N = 1,5 x 10-3 mols

1N H2C2O7 2N NaOH

2NH2C2O7 1NNaOH

2NH2C2O7 = 1NNaOH / 2

2NH2C2O7 = 1,5 x 10-3 mols / 2

2NH2C2O7 = 7,5 x 10-4 mols

N = m / MM
m = N x MM
m = 7,5 x 10-4 mols x 126,07 g/mol
m = 0,09455g Massa de ácido oxálixo di-hidratado necessário para
consumir ~ 15 mL de NaOH

Ao realizar a pesagem da massa de ácido oxálixo di-hidratado em uma balança


analítica, em triplicata, obtemos as três seguintes massas: 0,0900g, 0,0976g, 0,0956g,
respectivamente. Ocorreu a dissolução após adição de 10mL de água destilada.

Titulação Volume Massa


1 15,3mL 0,0900 g
2 21,5mL 0,0976 g
3 15,9mL 0,0956 g

Titulação 1
2 x m / MM = M x V
2 x 0,0900 / 126,07 = M x 0,0153
M ~ 0,093 mol/L

Titulação 2
2 x m / MM = M x V
2 x 0,0976 / 126,07 = M x 0,0215
M ~ 0,072 mol/L

Titulação 3

2 x m / MM = M x V
2 x 0,0956 / 126,07 = M x 0,0159
M ~ 0,095 mol/L

Média dos valores obtidos (X) =


X = 0,093 mol/L + 0,072 mol/L + 0,095 mol/L / 3
X~ 0,086 mol/L

Devido a presença de ar na bureta (bolha), o qual não foi possível ser removido, e de um
vazamento da torneira, devido a esta não estar devidamente regulada, a quantidade de
volume titulado de NaOH acabou sendo afetada.

4.2.2. Padronização do HCl

Titulação Volume
1 14,4mL
2 13,9mL
3 8,5mL

NaOH + HCl NaCl + H2O


1N NaOH 1N HCl

Titulação 1

Mi x Vi = Mf x Vf
Mi x 0,01 = 0,086 x 0,0144
Mi = 0,12384 mol/L

Titulação 2

Mi x Vi = Mf x Vf
Mi x 0,01 = 0,086 x 0,0139
Mi = 0,11954 mol/L

Titulação 3

Mi x Vi = Mf x Vf
Mi x 0,01 = 0,086 x 0,0085
Mi = 0,0731 mol/L

Média dos valores obtidos (X) =


X = 0,12384mol/L + 0,11954 mol/L + 0,0731 mol/L / 3
X~ 0,105 mol/L

Devido a presença de ar na bureta (bolha), o qual não foi possível ser removido, e de um
vazamento da torneira, devido a esta não estar devidamente regulada, a quantidade de
volume titulado de NaOH acabou sendo afetada. Além disso, vale ressaltar que o menisco
não foi ajustado na titulação 3.

4.3. Questões

a) Porque adicionamos o ácido na água e não a água no ácido?


Pois se adicionarmos de forma contrária, a água no ácido, ocorrerá a ionização do ácido
com grande liberação de calor, podendo causar a ebulição da água que pode levar a
espirros do ácido no analista.

b) A dissolução do ácido na água liberou ou absorveu calor?


O ácido ioniza-se em contato com a água, liberando grande quantidade de calor,
revelando-se uma reação exotérmica.

c) A dissolução da base na água liberou ou absorveu calor?

d) Calcule a %m/m, e a fração molar da solução de HCl e da solução de NaOH 0,1


mol/L?

e) A solução preparada no item 2 e 3 é realmente 0,1 mol/L? Justifique sua resposta.


Realizadas as padronizações, através da titulação com um reagente padrão, chegou-se à
conclusão que as soluções de NaOH e HCl apresentam, respectivamente, concentrações
específicas iguais a 0,086 mol/L e 0,105 mol/L.

f) Como pode-se determinar a concentração exata de uma solução?

Pode -se determinar realizando as relações entre massa do soluto com volume do
solvente, levando-se em conta as proporções na fórmula química. Através de uma
titulação, conhecendo a composição da solução padrão, determinamos a concentração da
solução problema.

05. CONCLUSÃO

A partir do experimento realizado, foi possível concluir-se que é possível realizar o


preparo de uma solução em uma determinada concentração aproximada requerida, bem
como também padronizar soluções para descobrir a sua concentração exata, a partir de
uma titulação. Conclui-se também que erros operacionais, como a falta de ajustamento no
menisco e a falta de habilidade ao manusear a torneira presente na bureta, contendo a
solução, podem ter vindo a ser cometidos, afetando na exatidão da concentração a ser
determinada.

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