Determinação de fluoretos por EIS e por Espectrofotometria de Absorção Molecular

1.Determinação De Fluoretos Na Pasta Dentífrica Usando Eletródo Especifico

MATERIAL E EQUIPAMENTO

 Balança analítica  10 Balões de 50 ml

 Eléctrodo de ião selectivo de  3 Balões de 100 ml

fluoretos
 1 Copos de 250 ml
 Agitador magnético

REAGENTES

 Fluoreto de sódio (seco durante 2H a 110ºC)

 Solução de TISAB (Total Ionic Strenght Adjustment Buffer) constituída por 1.0 M em
NaCl, 0.25 M em CH3COOH, 0.75 M em CH3COONa e 0.001 M em Na3C6H5O7.2H2O.

PROCEDIMENTOS

Preparação de Padrões

1) Preparar uma solução padrão com concentração 500 ppm em ião fluoreto, pesando 0,11g
de fluoreto de sódio. Diluir a solução padrão de fluoreto para obter uma concentração de
25 ppm em fluoreto, tomando 2,5 ml da solução inicial.

Cálculos

 500 ppm em 50ml.

m de fluoreto=C*V=500 mg∕L*0,05L=25mg

42g/mol(NaF)........19 g (F-)

x...................0,025 g (F-)

x= 0,056 g de NaF.

 Diluição de 500ppm para 25ppm, num balão de 50 ml.

C1*V1=C2*V2 V2=25*50∕500=2,5 ml.

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2) A partir desta solução preparar as seguintes soluções padrão em balões de 50ml com
concentração: 0.0, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 5.0 ppm, tomando 0, 2, 3, 4, 5, 6, 7 e 10 ml
da solução intermediaria de 25ppm.

3) Adicionar 25 ml da solução de TISAB e perfazer o volume com água desionisada.

Amostras

1) Pesar rigorosamente para dentro de um copo, ou erlenmeyer de 250ml, cerca de 250 mg

da pasta dentífrica a analisar.

2) Adicionar 50 mL de TISAB e ferver com agitação cerca de 2 minutos utilizando placa

eléctrica com agitação magnética.

3) Após arrefecimento transferir quantitativamente a solução amostra para um balão de 100

mL e perfazer o volume com água desionizada.

4) Medir os valores de potencial dos padrões e da amostra, utilizando um potenciómetro

equipado com um eléctrodo especifico de fluoretos e saturado de calomelanos.

2. Determinação De Fluoretos Usando Espectrofotometria De Absorção Molecular Uv-Vis

2.1MATERIAL E EQUIPAMENTO

 Balança analítica

 Espectrofotómetro de Absorção  8 Balões de 50 ml

molecular UV-VIs  Balões de 100 ml

2.2REAGENTES

 Fluoreto de sódio (seco durante 2H a  Cloreto de zirconilo

110ºC)
 Acido sulfúrico conc.
 Vermelho de alizarina
 Acido clorídrico

PROCEDIMENTOS

a) Preparação de reagentes
 Reagente A:
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Dissolver 0,038 g de vermelho de alizarina em 50 ml de água destilada.

 Reagente B:
Dissolver 0,018 g de cloreto de zirconilo em 30 mL de água destilada. Adicionar lentamente e
sob agitação 1,7 mL de H2SO4 conc, adicionar 5 mL de HCl sob agitação. Arrefecer a solução a
tª ambiente e diluir a 50mL.

b) Preparação de padrões
Prepara-se um padrão de 500 ppm em Fluoretos num balão de 50ml pesando 0,056g de fluoreto
de sódio.
Tomar 5 mL desta solução para preparar um intermediário de 50ppm em 50ml.
Cálculos

 500 ppm em 50ml.

m de fluoreto=C*V=500 mg∕L*0,05L=25mg

42g/mol(NaF)........19 g (F-)

x...................0,025 g (F-)

x= 0,056 g de NaF.

 Diluição de 500ppm para 50 ppm, num balão de 50 ml.

C1*V1=C2*V2 V2=25*100∕500=5 ml

A partir desta solução tomar os seguintes volumes. 0; 7,5; 15; 22,5; 30 mL para preparar os
padrões de 0; 7,5; 15; 22,5; 30 ppm em balões de 50ml. Adicionando a cada balão 5ml do
reagente A e 5ml do reagente B e agitar vigorosamente e deixar repousar por 1 hora.

c) preparação da amostra
Cálculos

 Massa da amostra

Espera-se que a amostra contem 1000ppm de fluoreto, e pretende-se que a solução a analisar
contenha 25ppm de fluoreto, assim:

1000 mg de F-----1g de amostra

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250 mg-----x; x=0,25 g de amostra esta solução contem 250 ppm

Ira pesar-se cerca de 250mg de amostra e dissolver em água destilada e depois realizar uma
diluição de factor 10. Então ira tomar-se 5 ml da solução 1 (obtida dissolvendo 250mg de
amostra) para um balão de 50mL, adicionar 5ml de reagente A e 5ml de reagente B, completar o
volume com água destilada e agitar vigorosamente e deixar repousar por 1 hora. Depois efectuar
as leituras dos padrões e amostras a 525nm.

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