CDU: 665.772:543.824.4 JUN.

/1989 MB-950
Parafinas - Determinação de
substâncias carbonizáveis
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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Origem: Projeto - MB - 950/89

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Marítimos
MB-950 - Petroleum waxes - Determination of carbonizable substances in
paraffin wax - Method of test
Palavras-chave: Parafina. Derivado de petróleo 3 páginas

SUMÁRIO inserida deve ser de (14,6 ±1) mL. Deve ser prevista uma
1 Objetivo borda arredondada para apoiá-lo na tampa do banho de
2 Documento complementar água.
3 Aparelhagem
4 Execução do ensaio 3.2 Banho de água
5 Resultados
ANEXO - Figura Banho de água com capacidade para imergir o tubo de
ensaio acima do nível de 10 mL e regulável de modo a
manter a temperatura de (70 ± 0,5)°C. O banho deve
possuir uma tampa de material adequado, com orifícios de
1 Objetivo diâmentro aproximadamente de 16 mm através dos quais
os tubos são suspensos.
Esta Norma prescreve o método para a determinação de
substâncias carbonizáveis em ceras parafínicas de ponto
3.3 Comparador de cor
de fusão entre 47°C e 65°C, conforme a MB-961.
Deve ser usado um comparador de cor, de tipo adequado,
2 Documento complementar
para observar a cor de camada ácida em comparação com
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: a da solução padrão. O tamanho e a forma do comparador
são opcionais, mas o tamanho e a forma das aberturas
MB-961 - Parafina - Determinação do ponto de fusão - devem estar de acordo com as dimensões mostradas na
Método da curva de resfriamento - Método de ensaio Figura do Anexo.

3 Aparelhagem 4 Execução do ensaio

Conforme Figura do Anexo. 4.1 Resumo do ensaio

3.1 Tubo de ensaio Cinco mL da amostra de parafina são tratados com 5 mL

Tubo de ensaio de vidro borossilicato e provido de tampa
de vidro esmerilhada. A tampa e o tubo devem ter mar-
cações iguais e inalteráveis. Deve ser calibrado para
(5 ± 0,2) mL e (10 ± 0,2) mL e sua capacidade com a rolha
de ácido sulfúrico concentrado isento de nitrogênio a
70°C. A cor da camada ácida é comparada com um padrão
colorimétrico de referência e a parafina é considerada
aprovada se a cor do padrão for mais escura do que a da
amostra ensaiada.
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4.2 Reagentes
Todos os reagentes empregados devem ser de grau p.a.,
e a água destilada ou de igual pureza.
4.2.1 Ácido sulfúrico
O ácido sulfúrico ( H2SO4, (94,7 ± 0,2)%) deve ser isento de
nitrogênio, quando analisado de acordo com o seguinte
procedimento: diluir pequeno volume de ácido com igual
volume de água, refrigerar e adicionar 10 mL dessa mistura
a uma solução de difenilamina (1 g de difenilamina em
100 mL de ácido sulfúrico concentrado). Não deve aparecer
cor azul na zona de contacto durante 1 h. Este ensaio
detecta até o limite de 0,0002% de NO3.
4.2.2 Solução de cloreto de cobalto 0,5 N
Dissolver cerca de 65 g de CoCl2.6H2O em ácido clorídrico
1:39, suficiente para preparar 1000 mL de solução.
Transferir exatamente 5 mL desta solução para o frasco,
adicionar 15 mL de hidróxido de sódio 1:5 e 5 mL de água
oxigenada. Ferver por 10 min, resfriar e adicionar 2 g de
iodeto de potássio e 20 mL de ácido sulfúrico 1:4. Quando
o precipitado tiver sido dissolvido titular o iodo liberado
com solução de tiossulfato de sódio 0,1 N, usando amido
como indicador. Cada mililitro de solução de tiossulfato
0,1 N consumido é equivalente a 0,023799 g de CoCl2.6H2O.
Ajustar o volume final da solução de cloreto de cobalto
pela adição de ácido clorídrico 1:39, de tal modo que 1 mL
contenha 59,5 mg de CoCl2.6H2O.
4.2.3 Solução de cloreto férrico 0,5 N
Dissolver cerca de 55 g de FeCl3.6H2O em ácido clorídrico
1:39, suficiente para preparar 1000 de solução. Transferir
exatamente 10 mL desta solução para um frasco, adicionar
5 mL de ácido clorídrico (d = 1,19), 25 mL de água e cerca
de 3 g de iodeto de potássio. Fechar o frasco e deixar em
repouso por 5 min. Diluir a mistura com 50 mL de água e
titular o iodo liberado com solução 0,1 N de tiossulfato de
sódio, usando amido como indicador. Cada mL de solução
0,1 N de Na2S2O3 é equivalente a 0,02703 g de FeCl36H2O.
Ajustar o volume final da solução de cloreto férrico pela
adição de ácido clorídrico 1:39, de modo que cada mililitro
contenha 45,0 mg de FeCl36H2O.
4.2.4 Solução de sulfato cúprico 0,5 N
Dissolver cerca de 65 g de CuSO4.5H2O em ácido clorí-
drico 1:39, suficiente para preparar 1000 mL de solução.
Transferir exatamente 10 mL dessa solução para um
frasco, adicionar 50 mL de água, 4 mL de ácido acético e
3 g de iodeto de potássio. Deixar a mistura em repouso por
5 min e, então, titular o iodo liberado com solução de
tiossulfato de sódio 0,1 N usando amido como indicador.
Cada mL da solução 0,1 N de tiossulfato é equivalente a
0.02497 g de CuSO45H2O. Ajustar o volume final da so-
lução de sulfato cúprico pela adição de ácido clorídrico
1:39, de modo que 1 mL contenha 62,4 mg de CuSO45H2O.
4.2.5 Solução colorimétrica padrão
Preparar um padrão de referência, âmbar pálido, para
comparação de cores, misturando três partes da solução
de cloreto de cobalto, seis partes da solução de cloreto
férrico e uma parte da solução de sulfato de cobre. Colocar
5 mL dessa mistura no tubo de ensaio conforme 3.1. Cobrir
esse padrão âmbar pálido com 5 mL de óleo mineral
branco.
4.3 Ensaio
4.3.1 Limpar um tubo de ensaio com solução sulfocrômica,
enxaguar com água corrente e a seguir com água desti-
lada. Secar em estufa a 105°C, por 1 h.
4.3.2 Fundir uma porção representativa da amostra em
banho-maria ou em banho de vapor. Encher o tubo de en-
saio até a marca de 5 mL com ácido sulfúrico (94,7 ± 0,2)%.
Adicionar a parafina fundida a uma temperatura não superior
a 5,5°C acima do seu ponto de fusão até a marca de 10 mL,
colocar a rolha frouxamente e pôr o tubo no banho de água
a (70 ± 0,5)°C.
4.3.3 Após 5 min de permanência do tubo no banho de
água, afrouxar a rolha o suficiente para aliviar qualquer
pressão e reapertar. Remover o tubo de banho rapidamente,
segurar o tubo fazendo pressão com o dedo sobre a rolha
e, então, agitar vigorosamente 3 vezes na vertical com uma
amplitude de 13 cm, a uma taxa de cinco agitações por
segundo. Repetir a cada minuto. Não deixar o tubo fora do
banho por um tempo superior a 3 s para cada período de
agitação.
4.3.4 Retirar após 10 min de imersão o tubo do banho.
Colocar, imediatamente, no comparador de cor. Compa-
rar a cor da camada ácida com a cor obtida quando se
agitar vigorosamente por 10 s em um tubo uma mistura de
5 mL da solução colorimétrica padrão e 5 mL de óleo
mineral branco e deixar repousar o tempo suficiente para
perfeita separação de fases.
Nota: Em alguns casos o ácido permanece emulsionado com a
parafina e não se obtém a camada inferior para comparar
com a solução padrão. Quando isto ocorrer, comparar a
emulsão com a solução colorimétrica padrão e o óleo
mineral branco vigorosamente agitados para dar uma
emulsão idêntica, e sem demora para que os líquidos não
se separem.
5 Resultados
5.1 A parafina é considerada aprovada quando a camada
ácida não for mais escura que a solução colorimétrica
padrão ou, se completamente emulsionada, quando a
emulsão não for mais escura que uma emulsão produzida
pela vigorosa agitação da solução colorimétrica padrão
com óleo mineral branco em proporções iguais.
5.2 Se a camada ácida for mais escura que a solução
colorimétrica padrão ou, se completamente emulsionada,
quando a emulsão for mais escura que uma emulsão
produzida pela vigorosa agitação da solução colorimétrica
padrão com óleo mineral branco em proporções iguais, a
parafina é considerada reprovada no ensaio.
/ANEXO
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ANEXO - Figura

Figura - Comparador de cor