Manual de Análises de Águas

JESSICA RODRIGUES BRITO

ENGENHARIA CIVIL

2009 - 2010
Conteúdo

Temperatura* ................................................................................................................................. 4

Oxigênio Dissolvido* .................................................................................................................... 4

Análise de pH* ............................................................................................................................ 4

Condutividade* .............................................................................................................................. 4

Alcalinidade ................................................................................................................................... 5

AGV - Ácidos Graxos Voláteis ................................................................................................. 6

Dureza ........................................................................................................................................... 7

Turbidez* ....................................................................................................................................... 8

Cor*................................................................................................................................................ 8

Amônia* ......................................................................................................................................... 9

Fósforo Total .............................................................................................................................. 11

Ortofosfato*.................................................................................................................................. 14

Cloreto ......................................................................................................................................... 16

DQO – Demanda Química de Oxigênio*................................................................................ 17

DBO – Demanda Bioquímica de Oxigênio*............................................................................ 18

Nitrato .......................................................................................................................................... 22

Nitrito ........................................................................................................................................... 24

Sólidos Totais ............................................................................................................................. 26

Sólidos Suspensos ..................................................................................................................... 27

Sólidos Fixos .............................................................................................................................. 28

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Sólidos Suspensos Fixos .......................................................................................................... 29

Sólidos Sedimentáveis ............................................................................................................... 30

Sulfato ......................................................................................................................................... 31

Sulfeto ......................................................................................................................................... 33

Coliformes Totais e Termotolerantes....................................................................................... 34

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Nota: as amostras que possuem * devem ser realizadas no dia ou no ato da

coleta.

Temperatura*

Medido no ato da coleta com um termômetro ou até mesmo com o

mesmo aparato que realiza a leitura de Oxigênio Dissolvido.

Oxigênio Dissolvido*

É realizada a medição na ocasião da coleta com o aparelho próprio,

lembrando sempre de calibrar.

Análise de pH*

Retirar as Soluções Tampões Padrões da Geladeira (4,01 e 6,86) e

esperar até que elas fiquem a uma temperatura ambiente.

Ligar o Aparelho e Calibrar, lendo posteriormente o pH da amostra.

Para a leitura do pH, deve-se lavar o eletrodo com água deionizada e

verificar o nível da solução que preenche o eletrodo. Enxugue o Bulbo e

mergulhe-o por completo na amostra.

Cuidado com o Bulbo do aparelho!

Sempre desligar o aparelho e colocar os padrões na geladeira após o

uso.

Condutividade*

Mede-se de forma direta com o eletrodo do aparelho específico,

agitando sempre a amostra. Ou por meio de um aparelho similar ao pH-metro,

no qual se realiza a calibração e logo em seguida a leitura.

4
 Alcalinidade

Utilizar o pH-metro para medir o pH e suas alterações.

Colocar a amostra para agitar com o agitador magnético e medir o pH.

Se o pH for superior a 8,3 titule a amostra até o pH 8,3 com ácido

sulfúrico 0,02N e anote o volume gasto.

Continue titulando, sem zerar a bureta novamente até a amostra atingir

o pH 4,3 e anote o volume gasto.

Tenha precaução para a bureta não passar da marca máxima, pois

assim você não saberá qual o volume e terá que fazer tudo de novo!

Cálculos:

Alcalinidade Total (mg CaCO3/L de amostra):

K= 50000

Alcalinidade Parcial (mg CaCO3/L de amostra):

K= 50000

Observação: A alcalinidade pode ser calculada devido a um agente

específico. De forma que K é calculado pela massa molar do agente causador

da alcalinidade dividida pela carga iônica e multiplicada por 1000.

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 Exemplos:

OH- (hidróxido) 17/1.1000 = 17000

CO32- (carbonato) 120/2.1000 = 60000

HCO3- (bicarbonato) 61/1.1000 = 61000

AGV - Ácidos Graxos Voláteis

De forma análoga à alcalinidade se mede o a alteração do pH, mas

desta vez anota-se também o volume gasto para levar a amostra a um pH

de 4,0 e 5,0.

Cálculos (mg de H3COOH/L de amostra):

No qual V representa a diferença entre os volumes gastos para a

amostra atingir o pH 5,0 e para atingir o pH 4,0.

6
 Dureza

Reagentes:

 Indicador Negro (Preto) de Eriocromo T;

 Indicador Muxerida;

 Tampão de Cloreto de amônio-Hidróxido de amônio;

 Hidróxido de sódio 0,1N;

 EDTA 0,01M.

Procedimento:

 Transferir 50 mL da amostra para um erlenmeyer;

 Adicionar 2 mL da Solução tampão para Dureza total e 2mL de

Hidróxido de sódio 0,1N para a de Cálcio;

 Adicionar um pouco (muito pouco mesmo) do indicador Negro para

Dureza total ou Murexida para dureza de Cálcio e titular com EDTA.

 Anotar o volume de EDTA gasto.

Cálculos (mg CaCO3/L):

Observação:

Mudança da cor dos indicadores:

- Murexida = Vermelho para lilás;

- Negro de Eriocromo T = Lilás para azul.

7
 Turbidez*

Mede a coloração da amostra devido a sólidos suspensos. Utilização do

Turbidímetro.

Calibra-se o equipamento com as soluções próprias e coloca-se a

amostra dentro de um dos frascos para a leitura.

A leitura é feita em NTU.

Cor*

Mede a coloração da amostra devido a sólidos dissolvidos. Utilização do

Colorímetro.

Calibra-se o aparelho com no mínimo uma solução e o branco e em

seguida é feita a leitura da amostra em questão.

8
 Amônia*

Reagentes:

 Solução Tampão Borato:

 Adiciona-se 88 mL de NaOH 0,1N em 500mL de solução de

tetraborato de sódio 0,025M(9,5 g de Na2B4O7.10H2O em diluído

em 1L de água deionizada)e dilui-se para 1L com água

deionizada.

 Hidróxido de Sódio 6N;

 Solução de Ácido Bórico Indicativa:

 Dissolver 20g de H3BO3 em água, adicionar 10 mL da solução

indicadora mista (200mg de vermelho de metila completado para

100 mL de álcool etílico ou isopropílico a 95% + 100mg de azul

de metileno completado para 50 mL de álcool etílico ou

isopropílico a 95%/ Validade: 1mês) e diluir para 1L. Validade: 1

mês.

 Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N;

 Papel de pH;

 Bolinhas de Vidro.

Procedimento:

Preparação: Solução que deve ser passada no equipamento a cada nova

amostra e antes do início da análise.

100 mL de água deionizada;

4 mL da solução tampão;

9
 Ajuste do pH para a faixa de 9 – 10 com NaOH 6N e papel de pH.

Colocar bolinhas de vidro nos recipientes para misturar e homogeneizar

o destilado.

Amostras:

100 mL da amostra;

5 mL da solução tampão;

Ajusta-se o pH para a faixa 9 – 10.

Colocar bolinhas de vidro nos recipientes para misturar e homogeneizar

o destilado.

Em Erlenmeyers de 125 mL são colocados 10 mL da solução de Ácido

Bórico Indicativa que fica em contato com a amostra durante a destilação.

Quando o erlenmeyer apontar aproximadamente 50 mL retira-se a

amostra do aparelho e titulam-se os 50 mL com o ácido sulfúrico anotando o

volume gasto.

Cálculos (mg de NH3/L):

10
 Fósforo Total

Reagentes:

 Fenolftaleína;

 H2SO4 11N:

 Adicionar 300 mL de H2SO4 P.A. em 600 mL de água

deionizada e completar para 1L com água deionizada.

 H2SO4 5N:

 Diluir 70 mL de H2SO4 P.A. em 500 mL de água deionizada.

 NaOH 6N:

 Dissolver 240 g de NaOH em 1L de água deionizada.

 Persulfato de Amônio (Pó);

 Reagente Combinado (Validade de 4 h):

 10 mL de H2SO4 5N;

 1 mL de Tartarato de Antimônio e Potássio:

 Dissolver 1,3715 g de K(SbO)C4H4O6.1/2H2O EM 400mL de água

deionizada e completar para 1L.

 3 mL de Molibdato de Antimônio:

 Dissolver 20g de (NH4)6MO7O24. 4H2O em 500mL de água

deionizada.

 6 mL de solução de Ácido Ascórbico (1,76 g de Ácido Ascórbico

em 100 mL de água deionizada/ Validade de 7 dias se na

geladeira).

 Solução Padrão de Fosfato:

11
  Dissolver 219,5 mg de KH2PO4 e diluir para 1L.

Curva:

Deve ser feita a cada nova solução de Ácido Ascórbico.

Volume de solução

Padrão padrão para completar Concentração

100 mL com água

Branco 0 mL 0,0 mg/L

1 2 mL 1,0 mg/L

2 4 mL 2,0 mg/L

3 6 mL 3,0 mg/L

4 8 mL 4,0 mg/L

5 10 mL 5,0 mg/L

6 12 mL 6,0 mg/L

Com ajuda da bureta, preparar os padrões e fazer o mesmo

procedimento que para as amostras.

Procedimento:

 Colocar 10 mL de cada amostra em tubos de ensaio que possuam

tampa;

 Adicionar fenolftaleína, se ficar rosado adicionar H2SO4 5N até descolorir;

 Adicionar 0,2 mL (4 gotas) de H2SO4 11N;

 Adicionar 0,08g de Persulfato de Amônio (geralmente com a espátula

apropriada ao invés de pesar);

12
 Agitar com Vortex;

 Colocar na Autoclave:

 Encher de água até a marca “X”;

 Não fechar totalmente as vidrarias e colocá-las em suporte de

metal;

 Fechar com os opostos e colocar no máximo;

 Deixar a válvula um pouco aberta;

 Esperar pingar água pela válvula;

 Quando pingar, fechar a válvula;

 Esperar chegar á pressão de 1,1 ATM;

 Colocar na posição média;

 Esperar 30 min.

 Esperar esfriar...

 Adicionar fenolftaleína;

 Adicionar NaOH 6N até ficar avermelhado;

 Adicionar H2SO4 5N até descolorir;

 Colocar 1,6 mL de Reagente Combinado;

 Agitar com Vortex;

 Realizar a leitura entre 10 e 30 minutos com 880 nm, lembrando

sempre de zerar o aparelho com o branco da amostra.

 Calcula-se a concentração por meio da curva que possui tendência

LINEAR.

13
 Ortofosfato*

Reagentes:

 Fenolftaleína;

 H2SO4 5N;

 Reagente Combinado (Validade de 4 h):

 10 mL de H2SO4 5N;

 1 mL de Tartarato de Antimônio e Potássio;

 3 mL de Molibdato de Antimônio;

 6 mL de solução de Ácido Ascórbico (1,76 g de Ácido Ascórbico

em 100 mL de água deionizada/ Validade de 7 dias se na

geladeira).

Curva:

Deve ser feita a cada nova solução de Ácido Ascórbico.

Volume de solução

Padrão padrão para completar Concentração

100 mL com água

Branco 0 mL 0,0 mg/L

1 2 mL 1,0 mg/L

2 4 mL 2,0 mg/L

3 6 mL 3,0 mg/L

4 8 mL 4,0 mg/L

5 10 mL 5,0 mg/L

6 12 mL 6,0 mg/L

14
 Com ajuda da bureta, preparar os padrões e fazer o mesmo

procedimento que para as amostras.

Procedimento:

 Colocar 10 mL de cada amostra em tubos de ensaio que possuam

tampa;

 Adicionar fenolftaleína, se ficar rosado adicionar H2SO4 5N até descolorir;

 Colocar 1,6 mL de Reagente Combinado;

 Agitar com Vortex;

 Realizar a leitura entre 10 e 30 minutos com 880 nm, lembrando

sempre de zerar o aparelho com o branco da amostra.

 Calcula-se a concentração por meio da curva que possui tendência

LINEAR.

15
 Cloreto

Reagentes:

 Indicador de Cromato de Potássio;

 Solução de Nitrato de Prata.

Procedimento:

 Separar 50 mL de cada amostra em um erlenmeyer;

 Adicionar 1 mL do indicador;

 Imediatamente após titular com a solução de nitrato de prata.

Observações:

Fazer o Branco.

A viragem do indicador é de amarelo pra castanho avermelhado.

Cálculos (mg de Cl-/L):

16
 DQO – Demanda Química de Oxigênio*

Reagentes:

 Solução Digestora:

 Dissolver 10,216 g de K2Cr2O7 (Dicromato de potássio,

responsável pela digestão) em 500mL de água, adicionar a isso

167 mL de H2SO4 P.A.. Adicionar 33 g de HgSO4 (Usado para

diminuir a influência de Cl-). Dissolver e esperar chegar à

temperatura ambiente para diluir para 1L com água deionizada.

 Solução Catalítica:

 10,12 g de AgSO4 em 1L de H2SO4. Deixar a solução em

repouso por 1 ou 2 dias para dissolver.

Procedimento:

 Colocar 2,5 mL da amostra em tubos de ensaio com tampa;

 Adicionar 1,5 mL da solução digestora;

 Adicionar 3,5 mL da solução catalítica;

 Agitar com Vortex;

 Colocar no digestora 150°C por 2h o mais rápido possível;

 Realizar a leitura após 24 h no espectrofotômetro a 600 nm.

Obs.: A curva da Calibração deve ser feita a cada nova solução digestora

e/ou solução catalítica.

17
 DBO – Demanda Bioquímica de Oxigênio*

Reagentes:

 Água aerada:

 Deve-se deixar uma quantidade suficiente de água deionizada

para o branco e as diluições aerando com o aerador por no

mínimo 1 hora.

Para cada litro de água aerada acrescentar, na ordem:

 1 mL de Tampão Fosfato;

 Dissolver 8,5g de KH2PO4, 21,75g de K2HPO4, 33,4g de

Na2HPO4.7H2O e 1,7g de NH4Cl em aproximadamente 500

mL de água deionizada e diluir para 1L.

 1 mL de Sulfato de Magnésio;

 Dissolver 22,5g de MgSO4.7H2O em água deionizada e

diluir para 1L.

 1 mL de Cloreto Férrico.

 Dissolver 0,25g de FeCl3.6H2O em água deionizada e diluir

para 1L.

 1 mL de Cloreto de Cálcio;

 Dissolver 27,5g de CaCl2 em água deionizada e diluir para

1L.

 Sulfato de Manganoso;

18
  Dissolver 480 g de MnSO4.4H2O (ou 400g de MnSO4.2H2O

ou 364g de MnSO4.H2O) em água deionizada, filtrar de diluir

para 1L de água deionizada.

 H2SO4 P.A.;

 Azida sódica;

 Indicador amido;

 Dissolver 2g de amido e 0,2g de ácido salicílico em 100

mL de água.

 Tiossulfato de sódio.

 Dissolver 6,205 g de Na2S2O3. 5H2O em água deionizada.

Adicionar 1,5 mL de NaOH 6N e diluir para 1L.

Padronizar com solução de bi-iodato de Potássio.

Procedimento:

Usa-se duas séries, a inicial e a final que irão medir consequentemente

os valores de DBO inicial e final ao longo de 5 dias.

Preparação das Séries:

Fazer as diluições necessárias para cada amostra e separar o branco.

Encher frascos de DBO com a diluição até que estes trasbordem e em

seguida fechar não deixando bolhas no líquido.

Com a série inicial:

Adicionar, sem deixar o frasco aberto por muito tempo e com cuidado

para a não-formação de bolhas, 1 mL de Sulfato Manganoso seguido de 1

mL de Azida Sódica.

19
 Esperar o precipitado sedimentar até aproximadamente metade do frasco

e adicionar 1 mL de H2SO4 concentrado sem deixar o frasco aberto por muito

tempo e com cuidado para a não-formação de bolhas;

Misturar, sem abrir o frasco, o precipitado até que este se dissolva

completamente;

Titular 200 mL dessa solução com Tiossulfato de Sódio até aparecer

uma cor amarelo palha. Adicionar umas 3 gotas de amido (aparecerá uma cor

azul) e continuar titulando até que a cor desapareça;

Anotar o volume total titulado.

Com a série final:

Colocar na Estufa a 20° C durante 5 dias, lembrando de todo dia fazer

o selo hídrico (Colocar água deionizada na tampa de cada frasco, para que

não ocorra a entrada de ar no recipiente);

Realizar todo o procedimento feito com a série inicial após 5 dias.

Diluições:

As diluições devem ser feitas de acordo com os valores de DQO, é

conveniente, quando não se conhece esses valores, utilizar uma diluição que

varia de 3 a 20% para águas tratadas e 5 a 30 % para águas provenientes

de esgoto bruto.

Cálculos:

20
 No qual:

1 mL de Tiossulfato de Sódio (0,025M) 1mg de OD/L

1 mL de Tiossulfato de Sódio (Valor corrigido) x

Observação: Não se esquecer de descontar o valor do branco!

21
 Nitrato

Reagentes:

 Solução de Salicilato de Sódio (5%):

 Dissolver 0,5 g de salicilato de sódio em água deionizada e

completar para 1L. Validade: 24h.

 Solução de H2SO4 P.A.;

 Solução de Hidróxido de Sódio e Tartarato duplo de Sódio e Potássio:

 Dissolver 400g de NaOH e 60g de Tartarato duplo de Sódio e

Potássio e diluir para 1L. Obs.: Demora muito para dissolver o

hidróxido! Tenha paciência! Armazenar em frasco de polietileno de

cor preta.

 Como precipita muito, em cada análise verificar se o pH fica em

torno de 7.

 NaOH 6N;

 Solução Padrão de Nitrogênio Nitrato (0,05 g/L):

 Diluir 5 mL da solução Estoque de Nitrogênio Nitrato (Dissolver

0,722 g de Nitrato de Potássio em água deionizada e completar

para 1, adicionar 1 mL de clorofórmio para a conservação/

0,1g/L) para 100mL de água deionizada.

Procedimento:

 Adicionar 10 mL da amostra em um Becker de vidro;

 Adicionar 1 gota de NaOH 6N para alcalinizar ligeiramente a amostra;

 Adicionar 1 mL da Solução de Salicilato de Sódio;

22
  Evaporar na chapa a 100-150°C (Obs.: Ligar a chapa antes de começar

a análise!);

 Quando evaporar, espere esfriar o resíduo restante;

 Depois de frio, dirija-se à capela e adicione 2 mL de H2SO4 P.A., 15

mL de água deionizada, 15 mL de Solução de Hidróxido e Tartarato

duplo de Sódio e Potássio;

 Esperar esfriar e realizar a leitura no espectrofotômetro a 415 nm.

 Calcula-se a concentração por meio da curva que possui tendência

LINEAR.

Curva:

Deve ser feita a cada nova solução de Hidróxido de Sódio e Tartarato

duplo de Sódio e Potássio.

Volume de solução

Padrão padrão para completar Concentração

10 mL com água

Branco 0 mL 0,0 mg/L

1 1 mL 0,5 mg/L

2 2 mL 1,0 mg/L

3 5 mL 2,5 mg/L

4 10 mL 5,0 mg/L

23
 Nitrito

Reagentes:

 Reagente Colorimétrico;

 Para 800 mL de água deionizada adicione 100 mL de ácido

fosfórico e 10g de sulfanilamida. Quando a sulfanilamida dissolver

completamente acrescente 1g de N-(1-naftil)-etilenodiamina

dihidrocloreto. Misturar a te dissolver e diluir para 1L. Solução

estável por aproximadamente 1 mês quando conservada em um

frasco escuro na geladeira.

 Solução padrão de Nitrito.

Procedimento:

 Se amostra contém sólidos suspensos deve-se filtrar a amostra antes da

análise.

 Colocar em tubos de ensaio com tampa 10 mL da amostra a ser

analisada.

 Ajustar o pH, para que este se encontre entre 5 e 9, com HCL 1N ou

NH4OH;

 Adicionar 0,4 mL de reagente colorimétrico para cada tubo;

 Misturar com Vórtex;

 Realizar a leitura no espectrofotômetro entre 10min e 2h com

comprimento de onda igual a 543 nm.

24
Curva:

Preparar a cada novo reagente colorimétrico.

Volume de solução

Padrão padrão para completar Concentração

100 mL com água

Branco 0 mL 0,0 mg/L

1 2 mL 0,1 mg/L

2 4 mL 0,2 mg/L

3 8 mL 0,4 mg/L

4 12 mL 0,6 mg/L

5 16 mL 0,8 mg/L

6 20 mL 1,0 mg/L

25
 Sólidos Totais

Preparação das Cápsulas:

 Levar as cápsulas de porcelana à estufa por 1 h ou mais à

temperatura de 100° C em média;

 Colocar as cápsulas no dessecador para resfriar por aproximadamente

30min;

 Pesar as cápsulas e anotar o peso com a maior precisão possível.

Procedimento:

 Homogeneizar a amostra;

 Retirar 50 mL da amostra com a proveta e transferir para uma cápsula;

 Lavar a proveta com água deionizada e despejar o conteúdo na

cápsula;

 Colocar as cápsulas na chapa numa temperatura de 100-150°C até que

a parte líquida evapore por completo;

 Depois da evaporação, colocar as cápsulas na estufa numa temperatura

de aproximadamente 100°C por no mínimo 1h;

 Resfriar as cápsulas no dessecador por mais ou menos 30min.

 Pesar os cadinhos com a mesma precisão em que foi medido o peso

dos cadinhos isolados e anotar.

Cálculos (mg/L):

Observação: O Peso da fórmula é em mg.

26
 Sólidos Suspensos

Preparação dos Filtros e Cápsulas:

 Inserir o filtro no aparato de filtragem e lavar com água deionizada;

 Coloque cada filtro em um cadinho;

 Leve para secar na estufa por no mínimo 1 h à uma temperatura de

100°C;

 Coloque no dessecador para o resfriamento;

 Pese com a maior precisão possível o conjunto cadinho/filtro e anote.

Procedimento:

 Insira o filtro no aparato de filtragem e, com a ajuda de uma proveta,

filtre 50 mL da amostra bem homogeneizada;

 Retire o filtro com cuidado e coloque na respectiva cápsula;

 Leve para estufa por no mínimo 1h com a temperatura de

aproximadamente 100°C;

 Deixe esfriar no dessecador por uns 30min;

 Pese o conjunto com a mesma precisão da medida anterior e anote o

resultado.

Cálculos:

Observação: O Peso da fórmula é em mg.

27
 Sólidos Fixos

Preparação das Cápsulas:

 Levar as cápsulas de porcelana à mufla por 30min ou mais à

temperatura de 550° C em média;

 Colocar as cápsulas no dessecador para resfriar por aproximadamente

30min;

 Pesar as cápsulas e anotar o peso com a maior precisão possível.

Procedimento:

 Homogeneizar a amostra;

 Retirar 50 mL da amostra com a proveta e transferir para uma cápsula;

 Lavar a proveta com água deionizada e despejar o conteúdo na

cápsula;

 Colocar as cápsulas na chapa numa temperatura de 100-150°C até que

a parte líquida evapore por completo;

 Depois da evaporação, colocar as cápsulas na mufla numa temperatura

de aproximadamente 550°C por no mínimo 30min;

 Resfriar as cápsulas no dessecador por mais ou menos 30min.

 Pesar os cadinhos com a mesma precisão em que foi medido o peso

dos cadinhos isolados e anotar.

Observação importante: A mufla acaba por retirar qualquer vestígio de tinta no

cadinho, portanto lembre-se da posição em que eles foram colocados.

Cálculos (mg/L):

28
Observação: O Peso da fórmula é em mg.

Sólidos Suspensos Fixos

Preparação dos Filtros e Cápsulas:

 Inserir o filtro no aparato de filtragem e lavar com água deionizada;

 Coloque cada filtro em um cadinho;

 Leve para secar na estufa por no mínimo 30min à uma temperatura de

550°C;

 Coloque no dessecador para o resfriamento;

 Pese com a maior precisão possível o conjunto cadinho/filtro e anote.

Procedimento:

 Insira o filtro no aparato de filtragem e, com a ajuda de uma proveta,

filtre 50 mL da amostra bem homogeneizada;

 Retire o filtro com cuidado e coloque na respectiva cápsula;

 Leve para estufa por no mínimo 30min com a temperatura de

aproximadamente 550°C;

 Deixe esfriar no dessecador por uns 30min;

Pese o conjunto com a mesma precisão da medida anterior e anote o

resultado.

Observação importante: A mufla acaba por retirar qualquer vestígio de tinta no

cadinho, portanto lembre-se da posição em que eles foram colocados.

Cálculos:

29
Observação: O Peso da fórmula é em mg.

Sólidos Totais = Sólidos Suspensos + Sólidos Dissolvidos

Sólidos Totais = Sólidos Fixos + Sólidos Voláteis

Sólidos Fixos = Sólidos Suspensos Fixos + Sólidos Dissolvidos Fixos

Os que estão sublinhados referem-se às análises supracitadas.

Sólidos Sedimentáveis

Colocar as amostras em cones Imhoff até a marca de 1L e esperar 45

min pra desgrudar algum resquício de sólido que exista nas paredes do cone

com uma haste. Marcar mais 15 min e realizar a leitura. O resultado será

dado em mL/L.

Utilizar a seguinte tabela:

Para valores de... Arredondar para...

0 a 2 mL Múltiplo de 0,1 mais próximo

2 a 10 mL Múltiplo de 0,5 mais próximo

10 a 40 mL Unidade mais próxima

40 a 100 mL Múltiplo de 2,0 mais próximo

100 a 1000 mL Múltiplo de 50 mais próximo

30
 Sulfato
Reagentes:

 Solução tampão A (para concentrações de sulfato maiores que 10

mg/L);

 Dissolver 30g de cloreto de magnésio, 5g de acetato de sódio,

1g de nitrato de potássio e 20 mL ácido acético em 500 mL de

água deionizada e diluir para 1L.

 Solução tampão B (para concentrações de sulfato inferiores a 10 mg/L);

 Dissolver 30g de cloreto de magnésio, 5g de acetato de sódio,

1g de nitrato de potássio, 0,111g de sulfato de sódio e 20 mL

de ácido acético em 500 mL de água deionizada e diluir para

1L.

 Cloreto de Bário (Pó);

 Solução padrão de sulfato.

 Dissolver 0,1479g de Na2SO4 anidro em água deionizada e diluir

para 1L.

Procedimento:

 Colocar 50 mL da amostra em um erlenmeyer e adicionar 10 mL da

solução tampão apropriada e agitar com o agitador magnético.

 Enquanto estiver agitando, adicione a medida de uma espátula de BaCl2

e, a partir da adição, continue agitando por mais 60s cronometrados;

 Após parar de agitar cronometre mais 5 min e realize a leitura no

espectrofotômetro a 420 nm.

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Curva:

A curva de sulfato deve ser feita a cada novas soluções tampões.

Utiliza-se o mesmo procedimento que para as amostras.

Volume de solução

Padrão padrão para completar Concentração

100 mL com água

Branco 0 mL 0,0 mg/L

1 5 mL 5,0 mg/L

2 10 mL 10,0 mg/L

3 15 mL 15,0 mg/L

4 20 mL 20,0 mg/L

5 25 mL 25,0 mg/L

6 30 mL 30,0 mg/L

7 35 mL 35,0 mg/L

8 40 mL 40,0 mg/L

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 Sulfeto

Reagentes:

 Solução padrão de Iodo:

 Dissolver 20g de KI em um pouco de água deionizada. Adicionar

3,2 g de Iodo. Depois que o Iodo for diluído, completar o

volume para 1L com água deionizada. Padronizar com com

asolução de Tiossulfato de Sódio.

 Ácido Clorídrico 6N;

 Solução padrão de Tiossulfato de Sódio:

 Dissolver 6,205 g de Na2S2O3. 5H2O em água deionizada.

Adicionar 1,5 mL de NaOH 6N e diluir para 1L. Padronizar com

solução de bi-iodato de Potássio.

 Solução de Amido.

 Dissolver 2g de amido e 0,2g de ácido salicílico em 100 mL de

água.

Procedimento:

 Colocar 50 mL da solução de Iodo em um erlenmeyer;

 Adicione 2 mL de HCl 6N;

 Adicione 100 mL da amostra a ser analisada;

 Coloque umas 2 ou 3 gotas da Solução de amido;

 Titule a mistura com o Tiossulfato até a cor azul desaparecer.

Cálculos (mg de S2-/L):

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 Coliformes Totais e Termotolerantes

Antes da Coleta:

Preparar tubos para recolher a amostra e ponteiras das pipetas

automáticas necessárias de acordo com a diluição, autoclavando os mesmos

por 30 min.

Na coleta:

Tentar colocar a amostra dentro do frasco no menor tempo possível,

evitando assim contato do interior do vidro com o ar e consequente

contaminação.

Procedimento:

Limpar a bancada a ser utilizada com álcool etílico e acender o bico

de büsen e ligar a máquina seladora para esquentar.

Diluir as amostras em frascos também autoclavados, sempre em

presença do fogo.

Colocar 1 tubo de Colilert (reagente que deve ser conservado em

geladeira) em cada frasco que contenha amostra e misturar.

Em envelopes próprios para a análise colocar o conteúdo de cada

frasco e selar.

Levar para a estufa por 24h exatas e realizar a leitura.

Leitura:

Totais: Contar quantos quadradinhos grandes e quantos quadradinhos

pequenos ficaram amarelos e relacionar respectivamente como linha e coluna

na tabela.

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 Termotolerantes: Na presença de luz ultravioleta contar quantos

quadradinhos grandes e quantos quadradinhos pequenos ficaram azuis

(brilhando) e relacionar respectivamente como linha e coluna na tabela.

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