SOLOS

Análises Químicas
Procedimentos Laboratoriais

1ª ANÁLISE: pH do Solo
Equipamentos: Potenciômetro de mesa para pH (peagômetro) com eletrodo de vidro.
Materiais: cachimbo de 10ml, pipeta de 25ml, copo plástico (café) ou Becker, bastão de
vidro, piceta.
Reagentes: não utiliza reagente

1. método do efeito do eletrólito no pH

 calibrar o aparelho: pH 4,0 e pH 7,0
 proporção 1 : 2,5 – 1 cachimbo de solo para 25ml do líquido (H2O, KCL, CaCl2)
 colocar essa proporção no copo e agitar com o bastão de vidro;
 deixar em repouso 30 minutos, agitar e fazer a leitura.

2ª ANÁLISE: NITROGÊNIO TOTAL

Equipamentos: Destilador
Materiais: tubos de ensaio, erlemayer, pipeta de 5ml, capela, bureta de 25ml.
Reagentes:
1. ácido sulfúrico concentrado: [H2SO4], com catalisador sulfato de cobre
(CuSO4.2H2O).
2. hidróxido de sódio (NaOH 40%)
3. ácido bórico (H3BO3)
4. Indicador (fenoftaleína)
5. ácido sulfúrico (H2SO4) 0.01N

Marcha Analítica

Abertura ou digestão
 Pesar 1g de solo e colocar no tubo de ensaio;
 Colocar 2ml de [H2SO4] com catalisador;
 Aquecer a ~ 350/400°C na placa de aquecimento da capela por
aproximadamente 3 horas, até atingir uma cor LEITOSA.
 Fazer a prova em branco colocando apenas 2ml de [H 2SO4] com catalisador e repetindo todos os outros procedimentos.

destilação
 colocar 5ml de ácido bórico (H3BO3) no erlemayer e adicionar 5 gotas do
indicador;
 colocar o tubo no aparelho de destilação;
 adicionar NaOH como indicador até ALCALINIZAR (cor róseo);

1
  destilar – recebendo o destilado no erlemayer, deixando a mangueira de saída
sempre submersa no ácido bórico.
 Deixar completar 50ml do destilado no erlemayer. (Cor azul).

titulação
 adicionar e aferir ácido sulfúrico (H2SO4) 0.01N na bureta de 25ml;
 liberar o ácido cuidadosamente no erlemayer, que deverá estar sendo agitado,
até atingir a cor vermelho bem claro;
 anotar o gasto (VG).

Cálculos

%N = VG x N x 0,014 x 100
peso da amostra

ou com o fator de correção da prova em branco

%N = (VG – Vb) x N x 0,014 x 100

peso da amostra

onde: %N = porcentagem de Nitrogênio

VG = valor gasto na titulação
Vb = valor gasto na titulação do branco

Explicação da fórmula

Normalidade (N) = número de equivalentes/l ou

= número de miliequivalente / ml
1N = 1eq/l

peso atômico do Nitrogênio = 14

NH4 têm 1eq de N = 14g de Nitrogênio

1 meq de N = 14 mg de Nitrogênio ou 0,014g

3ª ANÁLISE: CARBONO ORGÂNICO

Equipamentos: placa de aquecimento
Materiais: tubos de ensaio de 25mm de diâmetro e 250mm de altura cheio d’água, erlemayer
250ml, bureta de 50ml.
Reagentes:
1. dicromato de potássio K2Cr2O7 (0,4N)
2. ácido ortofosfórico H3PO3
3. Indicador (difenilamina)
4. Solução de Sulfato ferroso amoniacal (0,1N)

2
 Marcha Analítica

 Pesar 0,5g de solo e colocar no erlemayer de 250ml;

 Adicionar 10ml de K2Cr2O7 0,4N;
 Colocar o erlemayer no aquecedor com o tubo de ensaio servindo de
condensador, e após começar a ferver marcar 5 minutos para tirar do aquecedor;
 Após esfriar, lavar o tubo de ensaio e adicionar 80ml de H2O, 2ml de H3PO3 e 3
gotas do indicador.
 Titular com sulfato ferroso amoniacal 0,1N.
 A cor passará de roxo escuro para VERDE CLARO.
 Anotar o valor gasto.

Cálculos

C (g/kg) = (40-VG) x f x 0,6

Onde: VG = volume gasto

f = 40/ volume do sulfato ferroso gasto na prova em branco.

Explicação da fórmula

 O que é o 40 da fórmula?
Cromato (K2Cr2O7 ) – volume 10ml  De onde vêm o 0,6?
- 0,4N
V x N = Nº meq Peso Atômico C = 12 = 3 (P. equiv. do C)
10 x 0,4 = 4 meq de cromato Valência do C 4
Sulfato Ferroso Amoniacal (titulação) – 0,1N
-V=? Peso equivalente = 3 =6
- Nº meq = 4 Peso da amostra 0,5g
V x N = Nº meq
V = Nº meq => V = 4 = 40 6 x N (sulfato amoniacal) => 6 x 0,1 = 0,6
N 0,1

4ª ANÁLISE: SAIS SOLÚVEIS

Equipamentos:
Materiais: bastão de vidro, caneca, funil, papel de filtro, bomba a vácuo, lata, espátula.
Reagentes: não utiliza

3
 Marcha Analítica

PREPARAÇÃO DO EXTRATO

 Colocar amostra de solo na caneca (+ metade);

 Adicionar água destilada, agitando com o bastão de vidro até atingir uma
consistencia de pasta;
 Deixar em repouso por 12 horas;
1. Colocar uma pequena parte (1/2 lata) para secar na estufa (105ºC)
durante 24h ou até peso constante para determinar o grau de umidade
de saturação da amostra;
2. depois colocar no dessecador e pesar.
 Filtrar o conteúdo da caneca usando o funil com papel de filtro e a bomba á
vácuo.
 Colocar o filtrado em um recipiente e fazer a leitura da condutividade elétrica
(CE).
Cálculos

VER CONDUTIVIDADE ELÉTRICA NA ANÁLISE DE ÁGUA

CAPACIDADE DE TROCA DE CÁTIONS - CTC

Preparo dos Extratos

1. Extrato com KCl 1N (pH 7,0) 1:20 (peso/volume)

 Pesar 7,5g de solo
 Colocar no erlemayer de 250ml
 Adicionar 150ml de KCl;
 Fechar com fita vedante e colocar na mesa agitadora horizontal por 15
minutos;
 Filtrar o agitado com funil e papel filtro, colocando em um recipiente de
plástico com tampa de 100ml.
(determina: Ca, Mg, Al trocável)

2. Extrato com Acetado de Amônio (NH4 - OAC)– utilizado para Soma de Bases (S)
 Pesar 12,5g de solo
 Colocar no erlemayer de 250ml
 Adicionar 125ml de Acetato de amônio a pH 7,0;
 Fechar com fita vedante e colocar na mesa agitadora horizontal por 15
minutos;
 Filtrar o agitado com funil e papel filtro, colocando em um recipiente de
plástico com tampa de 100ml.
(determina: Na, K, Ca, Mg)

4
 3. Extrato com Acetato de Cálcio (pH 7,0)
 Pesar 10g de solo, colocar no erlemayer de 200ml e juntar 150ml de solução
de acetato de cálcio pH 7,0;
 Fechar com fita vedante e colocar na mesa agitadora horizontal por 15
minutos;
 Filtrar utilizando funil e papel filtro e colocar em um recipiente plástico.
(determina: H+Al)

4. Extrato com dois ácidos (MELHICH)

 Pesar 5g de solo e colocar no erlemayer de 125ml;
 Adicionar 50ml de solução extratora (HCl 0,05N e H2SO4 0,025N) –
Melhich;
 Fechar com fita vedante e colocar na mesa agitadora horizontal por 15
minutos;
 Filtrar o agitado utilizando funil e papel filtro e colocar no recipiente
plástico;
(determina: P, Na, K, Ca, Mg e Micronutrientes: Cu, Zn, Mn e Fe)

CTC (cmolc/kg) = Na + K + Ca + Mg + H + Al

Acetato de amônio acetato de cálcio

5ª ANÁLISE: Al TROCÁVEL (pH < 5,5)

Equipamentos: não – por titulação

Materiais: ver extrato
Extrator: KCl
Reagentes: ver extrato + azul de bromotimol (indicador), hidróxido de sódio (titular)

Marcha Analítica

 Colocar uma alíquota de 50ml (25ml) do extrato (com KCl )em um erlemayer;
 Adicionar 3 gotas do indicador (azul de bromotimol);
 Titular com hidróxido de sódio – NaOH (0,025N).
 A cor passa de amarelo para azul-esverdeado claro.
 Anotar o valor gasto.
OBS: o KCl por ser um sal derivado de ácido e base fortes, dispensa a prova em branco
sistemática.

Fórmula

Al trocável (cmolc/kg) = VG de NaOH (para alíquota de 50ml)

5
 Al trocável (cmolc/kg) = VG de NaOH x 2 (para alíquota de 25ml)

Explicação da fórmula

Extrator KCl: 7,5g de solo ----- 150ml de KCl

X ----- 25ml (alíquota) => X = 1,25g de solo

Nº meq de Al = Nº meq de NaOH

Nº meq de Al = NxV 1meq = 1 mmol c/kg
Nº meq de Al = 0,025xV

1,25g de solo ------- 0,025xV

1000g de solo ------ X => X = 20 (mmolc/kg)xV / 10
X = 2 (cmolc/kg) x V

6ª ANÁLISE: Ca + Mg

Equipamentos: não – por titulação

Materiais: ver extrato
Extrator: KCl
Reagentes: ver extrato + solução tampão, negro de eriocroma (indicador), EDTA (titular)

Marcha Analítica

 Após a titulação do Al, pode-se aproveitar o mesmo erlemayer com a solução para
fazer a determinação de Ca+Mg, adicionando 1 gota de água de brumo, para
destruir o azul de bromotimol, caso não queira aproveitar, seguir o
procedimento abaixo:
 Colocar uma alíquota de 25ml do extrato (com KCl )em um erlemayer;
 Colocar 6,5ml da solução tampão;
 Adicionar 4 gotas do indicador (negro de eriocromo) ou (eriochrome black)
 Titular EDTA 0,025N = 0,0125M
 A cor passa de róseo para azul.
 Anotar o valor gasto.

Cálculos

Ca + Mg (cmolc/kg) = VG(ml) de EDTA (0,025N) x 2

Explicação da fórmula

Extrator KCl: 7,5g de solo ----- 150ml de KCl

X ----- 25ml (alíquota) => X = 1,25g de solo

6
Nº meq de Ca + Mg = Nº meq de EDTA
Nº meq de Ca + Mg = N x V 1meq = 1 mmol c/kg
Nº meq de Ca + Mg = 0,025 x V

1,25g de solo ------- 0,025xV

1000g de solo ------ X => X = 20 (mmolc/kg)xV / 10
X = 2 (cmolc/kg) x V

7ª ANÁLISE: Ca + Mg

Equipamentos: não – por titulação

Materiais: ver extrato
Extrator: Acetato de Amônia
Reagentes: ver extrato + solução tampão, negro de eriocromo (indicador), EDTA (titular)

Marcha Analítica

 Colocar uma alíquota de 25ml do extrato (com Acetato de Amônia) em um

erlemayer;
 Colocar 6,5ml da solução tampão;
 Adicionar 4 gotas do indicador (negro de eriocromo)
 Titular EDTA 0,025N
 A cor passa de róseo para azul.
 Anotar o valor gasto.

Cálculos

Ca + Mg (cmolc/kg) = VG(ml) de EDTA (0,025N) x 1

Explicação da fórmula
Extrator
Acetato de Amônia: 12,5g de solo ----- 125ml de acetato de amônia
X ----- 25ml (alíquota) => X = 2,5g de solo

Nº meq de Ca + Mg = Nº meq de EDTA

Nº meq de Ca + Mg = N x V 1meq = 1 mmolc/kg
Nº meq de Ca + Mg = 0,025 x V

2,5g de solo ------- 0,025xV

1000g de solo ------ X => X = 10 (mmolc / kg)xV / 10
X = 1 (cmolc/kg) x V

7
 8ª ANÁLISE: Ca

Equipamentos: não – por titulação

Materiais: ver extrato
Extrator: KCl ou Acetato de Amônia (mesma marcha, mas fórmulas diferentes)
Reagentes: ver extrato + trietanolamina, KOH, murexida (indicador), EDTA (titular)

Marcha Analítica

 Colocar uma alíquota de 25ml do extrato em um erlemayer;

 Colocar 2ml de trietanolamina a 50%;
 Adicionar 2ml de KOH e uma pitada de murexida (+ 50mg);
 Titular EDTA 0,025N = 0,0125M
 A cor passa de róseo para roxa.
 Anotar o valor gasto.

Cálculos

Ca (cmolc/kg) = VG(ml) de EDTA (0,025N) x 2

Explicação da fórmula

Extrator KCl: 7,5g de solo ----- 150ml de KCl

X ----- 25ml (alíquota) => X = 1,25g de solo

Nº meq de Ca = Nº meq de EDTA

Nº meq de Ca = N x V 1meq = 1 mmolc/kg
Nº meq de Ca = 0,025 x V

1,25g de solo ------- 0,025xV

1000g de solo ------ X => X = 20 (mmolc/kg)xV / 10
X = 2 (cmolc/kg) x V

Se for com extrator de acetato de amônia (NH4C2H3O2)

Extrator
Acetato de Amônia: 12,5g de solo ----- 125ml de acetato de amônia
X ----- 25ml (alíquota) => X = 2,5g de solo

Nº meq de Ca = Nº meq de EDTA

Nº meq de Ca = N x V 1meq = 1 mmol c/kg
Nº meq de Ca = 0,025 x V

2,5g de solo ------- 0,025xV

1000g de solo ------ X => X = 10 (mmolc / kg)xV / 10
X = 1 (cmolc/kg) x V

8
 9ª ANÁLISE: Na e K

Equipamentos: fotômetro de chama

Materiais: ver extrato
Extrator: Acetato de Amônia
Reagentes: ver extrato
Marcha Analítica

 Calibrar o equipamento - 0 com água destilada e 100 com a solução de Na e K

concentrações: 0,5meq/l (água) ou 20ppm (solos/plantas);
 Fazer a leitura do extrato;

Cálculos

Na ou K (cmolc/kg) = L x Fe x Fc x diluição

Explicação da fórmula

Fator do extrato (Fe) => V (extrato) / Peso do solo (g) = 125ml / 12,5g = 10

Fator de calibração (Fc) = [ ] da solução padrão de calibração / Leitura de Calibração (100)

= 0,5meq/L / 100
= 0,005 meq/L
OU

Fator de calibração (Fc) = [ ] da solução padrão de calibração / Leitura de Calibração (100)

= 20ppm / 100
= 0,2ppm ou mg/l

obs: o resultado terá a unidade do fator de calibração, portanto é preciso transformar para
(cmolc/kg)

Portanto, Fc = 0,005 / 10 = 0,05cmolc/kg ou

Fc = 0,2ppm, temos:

0,2mg = 0,0002g (Na ou K)

1mol de K = 1 molc K
1mol de Na = 1 molc Na
1 molc K ----- 39,1g
1 molc Na ----- 23g X ------ 0,0002g
X ------ 0,0002g
=> X = 5x10-6 mol x 100 = 0,0005 cmolc
-6
=> X = 8x10 mol x 100 = 0,0008 cmolc de K
de Na

9
 10ª ANÁLISE: H + Al (acidez trocável)

Equipamentos: não – por titulação

Materiais: ver extrato
Extrator: Acetato de Cálcio
Reagentes: ver extrato + fenolftaleína (indicador), NaOH (titular)
Marcha Analítica

 Pegar uma alíquota de 100ml do extrato com acetato de cálcio

 Adicionar 6 gotas de fenolftaleína a 0,1% e titular com NaOH 0,1N até o
aparecimento da cor rosa.
 Anotar o valor gasto; OBS: utilizando as proporções dos
reagentes da marcha analítica o
Cálculos cálculo pode ser simplificado em:
H+ + Al+++ (cmolc/kg) = VG
H+ + Al+++ (cmolc/kg) = V x N x 100
p

Onde: V = volume de NaOH gastos na titulação

N = normalidade do NaOH
p = peso da amostra em g.

11ª ANÁLISE: FÓSFORO (P) ASSIMILÁVEL

Equipamentos: foto-colorímetro
Materiais:
Extrator: Melhich
Reagentes:

Marcha Analítica
(Método Ácido Ascórbico)

 Pipetando 5ml do extrato (com melich) e colocar em um copo plástico;

 Adicionar 10ml de solução ácida de molibdato de amônia diluída e
aproximadamente 30mg de ácido ascórpico em pó, como redutor.
 Agitar e deixar em repouso por uma hora para o desenvolvimento da cor,
 Em seguida fazer a leitura, utilizando o fotocolorímetro no comprimento de
onda de 660μm (absorvância).

Cálculos

P (mg/kg) = Fext. x Fc x Fa x L

10
 Explicação da fórmula

Fext. = 10, pois a concentração de fósforo na amostra sofreu diluição de 1:10 na extração
(5g de solo : 50ml de solução)

Fc = média das leituras das concentrações da curva

Fa = fator de diluição da amostra

12ª ANÁLISE: MICRONUTRIENTES (Cu, Fe, Zn e Mn)

Equipamentos: foto-absorção atômica
Materiais:
Extrator: Melhich
Reagentes: ver extrator

Marcha Analítica

 Fazer a leitura no aparelho de foto-absorção-atômica;

 OBS: cada micronutriente possui uma lâmpada específica e um comprimento de
onda (λ) característico :
1. Cobre (Cu) – λ = 325 tipo de chama: Oxidante
2. Ferro (Fe) – λ = 248 tipo de chama:
3. Zinco (Zn)) – λ = 213,9 tipo de chama:
4. Manganês (Mn) – λ = 279 tipo de chama:

 Fazer a curva padrão para cada elemento;

 Se a amostra apresentar valores superiores ao ponto maior da curva padrão, será
necessário fazer a diluição das mesmas.

Cálculos

Micronutrientes (mg/kg) = Fext. x Fc x Fa x L

Explicação da fórmula

Onde:

L = leitura do aparelho de absorção atômica

Fc = fator da curva obtida pela média da curva das concentrações da solução
Fext. = fator de diluição do solo no extrato (volume da solução extratora / peso do solo)
Fa = fator de diluição da amostra

11
 PLANTA / ESTERCO

NITROGÊNIO TOTAL

PREPARAÇÃO DO EXTRATO

 pesar 0,1g da amostra moída e colocar no tubo de digestão

 adicionar 2ml de ácido sulfúrico H2SO4 com catalizadores
 colocar na placa de aquecimento (Capela) até o matéria ficar transparente
(aproximadamente 3h) - temperatura ~ 350 - 400ºC.

ligando o destilador
 conectar a tomada na rede elétrica
 ligar o aparelho (botão 8);
 abrir a torneira d’água;
 ligar o botão 7 (entrada de água), até atingir o nível máximo;
 ligar o botão 6 (aquecimento da água) deixar na temperatura alta até ferver;
 desligar o botão da temperatura;
 colocar o erlemayer no aparelho (conforme item destilação);
 colocar o tubo digestor ( antes de colocar o tubo no aparelho, deve-se lavar as
paredes do tubo com água destilada).

destilação
 colocar 5ml de ácido bórico (H3BO3) no erlemayer e adicionar 5 gotas do
indicador;
 colocar o tubo no aparelho de destilação;
 adicionar NaOH como indicador (fenoftaleína) até ALCALINIZAR (cor róseo);
 destilar – recebendo o destilado no erlemayer, deixando a mangueira de saída
sempre submersa no ácido bórico.
 Deixar completar 50ml do destilado no erlemayer.

titulação
 adicionar e aferir ácido sulfúrico (H2SO4) 0.02N na bureta de 25ml;
 liberar o ácido cuidadosamente no erlemayer, que deverá estar sendo agitado,
até atingir a cor vermelho bem claro;
 anotar o gasto (VG).

12
 Cálculos

%N = VG x N x 0,014 x 100
peso da amostra

ou com o fator de correção da prova em branco

%N = (VG – Vb) x N x 0,014 x 100

peso da amostra

PARA AS DEMAIS ANÁLISES

PREPARAÇÃO DO EXTRATO POR DIGESTÃO NITRICO-PERCLÓRICA

 pesar 0,5g da amostra moída e colocar no tubo de digestão

 adicionar 6ml de ácido nitroperclórico (concentrado)
 colocar na placa de aquecimento (Capela) até o matéria ficar transparente
(aproximadamente 3h) - temperatura ~ 210ºC.
 após esfriar o tubo adicionar um pouco de água destilada para lavar as paredes
do mesmo.
 Filtrar o material (utilizando papel de filtro e funil), recebendo-o em um balão
volumétrico de 50ml
 Completar o volume com água destilada (aferir 50ml)
 transferir o filtrado para tubos plástico de 100ml com tampa.

Análise: ENXOFRE (S)

Equipamentos: foto-colorímetro
Materiais:
Extrator nítrico-perclórico:
Reagentes:
Marcha Analítica

 pipetar 10ml do extrato (se houver altos teores de S no extrato, deverá ser feita a
diluição, de maneira que o volume total seja 10ml) exemplo: pipetar 5ml do
extrato e colocar em um copo plástico e adicionar 5ml de água destilada (para
planta) e PARA ESTERCO: 2ml do extrato + 8ml de água destilada.

 Adicionar 1ml da solução (HCl 6N + 20ppm de S);

 Uma pitada de BaCl2 2H2O (+ 50mg).
 Agitar durante 30 segundos, dissolvendo os cristais, e a leitura terá que ser feita
num prazo máximo de 8 minutos após a adição do cloreto de bário.
 Fazer a leitura, utilizando o fotocolorímetro no comprimento de onda de 420μm
(absorvância).

13
 Cálculos

S (mg/kg) = Fext. x Fc x Fa x L

Explicação da fórmula

Fc = média das leituras das concentrações da curva

Fa = fator de diluição da amostra

Análise: FÓSFORO (P)

Equipamentos: foto-colorímetro
Materiais:
Extrator nítrico-perclórico:
Reagentes:

Marcha Analítica

OBS: Para análise em esterco utilizar a mesma marcha analítica do solo.

 Para extrato vegetal

 Pipetar 1,0 ou 2,0ml do extrato nítrico-perclórico para tubo de colorímetro;
 Adicionar 4,0 ou 3,0ml de água destilada e 2,0ml do reativo colorido e
homogeneizar;
 Deixar em repouso por 5 minutos e ler em colorímetro utilizando filtro azul, ou
seja, λ = 420nm, sendo que essa leitura pode ser feita até 30 horas após a adição
do reativo colorido;

Cálculos

P (mg/kg) = Fext. x Fc x Fa x L

Explicação da fórmula

Fc = média das leituras das concentrações da curva

Fa = fator de diluição na amostra

Fext = fator de diluição do extrato (solução extratora / peso da amostra)

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ANÁLISE: Na e K
Equipamentos: fotômetro de chama
Materiais:
Extrator nítrico-perclórico:
Reagentes: ver extrator

Marcha Analítica

 Calibrar o equipamento - 0 com água destilada e 100 com a solução de Na e K

concentrações: 0,5meq/l (água) ou 20ppm (solos/plantas);
 Fazer a leitura do extrato;

Cálculos

Na ou K (cmolc/kg) = L x Fe x Fc x diluição

Explicação da fórmula

Fator do extrato (Fe) => V (extrato) / Peso do solo (g) = 125ml / 12,5g = 10

Fator de calibração (Fc) = [ ] da solução padrão de calibração / Leitura de Calibração (100)

= 0,5meq/L / 100
= 0,005 meq/L
OU

Fator de calibração (Fc) = [ ] da solução padrão de calibração / Leitura de Calibração (100)

= 20ppm / 100
= 0,2ppm ou mg/l

obs: o resultado terá a unidade do fator de calibração, portanto é preciso transformar para
(cmolc/kg)

Portanto, Fc = 0,005 / 10 = 0,05cmolc/kg ou

Fc = 0,2ppm, temos:

0,2mg = 0,0002g (Na ou K)

1mol de K = 1 molc K
1mol de Na = 1 molc Na
1 molc K ----- 39,1g
1 molc Na ----- 23g X ------ 0,0002g
X ------ 0,0002g
=> X = 5x10-6 mol x 100 = 0,0005 cmolc
=> X = 8x10-6 mol x 100 = 0,0008 cmolc de K
de Na

15
ANÁLISE: Ca ou Mg (mesma marcha)
Equipamentos: foto-absorção atômica
Materiais:
Extrator nítrico-perclórico:
Reagentes: ver extrator

Marcha Analítica

OBS: A cada 10ml de solução extratora pipetada, adicionar 0,5ml de Sr (estrôncio).

 Fazer a leitura no aparelho de foto-absorção-atômica;
 OBS: cada nutriente possui uma lâmpada específica e um comprimento de onda
(λ) característico :
1. Ca – λ = tipo de chama:
2. Mg – λ = tipo de chama:
 Fazer a curva padrão;
 Se a amostra apresentar valores superiores ao ponto maior da curva padrão, será
necessário fazer a diluição das mesmas.

Concentrações das curvas

Ca (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0)ppm Mg (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5))ppm

Cálculos

Ca ou Mg (mg/kg) = Fext. x Fc x Fa x L

Explicação da fórmula

Onde:

L = leitura do aparelho de absorção atômica

Fc = fator da curva obtida pela média da curva das concentrações da solução
Fext. = fator de diluição do solo no extrato (volume da solução extratora / peso do solo)
Fa = fator de diluição da amostra

16
Análise: MICRONUTRIENTES (Cu, Fe, Zn e Mn)
Equipamentos: foto-absorção atômica
Materiais:
Extrator nítrico-perclórico:
Reagentes: ver extrator

Marcha Analítica

 Fazer a leitura no aparelho de foto-absorção-atômica;

 OBS: cada micronutriente possui uma lâmpada específica e um comprimento de
onda (λ) característico :
1. Cobre (Cu) – λ = 325 tipo de chama: Oxidante
2. Ferro (Fe) – λ = 248 tipo de chama:
3. Zinco (Zn)) – λ = 213,9 tipo de chama:
4. Manganês (Mn) – λ = 279 tipo de chama:

 Fazer a curva padrão para cada elemento;

 Se a amostra apresentar valores superiores ao ponto maior da curva padrão, será
necessário fazer a diluição das mesmas.

Concentrações das curvas

Zn e Cu (02; 04; 0,6; 0,8; 1,0)ppm

Fe e Mn (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0)ppm
S (5; 10; 15; 20; 25)ppm
P (2; 4; 6; 8)ppm

Cálculos

Micronutrientes (mg/kg) = Fext. x Fc x Fa x L

Explicação da fórmula

Onde:

L = leitura do aparelho de absorção atômica

Fc = fator da curva obtida pela média da curva das concentrações da solução
Fext. = fator de diluição do solo no extrato (volume da solução extratora / peso do solo)
Fa = fator de diluição da amostra

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 PREPARO DE SOLUÇÕES

Solução hidróxido de sódio NaOH 1N

Marcha Analítica

 Pesar 40g de NaOH (lentilhas) no becker de 250ml;

 Aferir o Becker com água destilada (reação exotérmica) – cuidado temperatura
elevada;
 Com um bastão de vidro, agitar até passar de branco para incolor (não ficar
contra o vento e manter uma certa distância);
 Com o auxílio de uma luva ou pano, transferir o conteúdo do Becker para um
balão volumétrico de 1 litro, utilizando um funil;

 Aferir o balão com água destilada;

 Agitar o balão por 2 minutos;

 Colocar um pouco da solução no recipiente (para lavar);

 Finalmente, transferir toda a solução para o recipiente devidamente identificado.

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