Determinação de umidade

MATERIAIS E REAGENTES

✓ Balança analítica;
✓ Dessecador contendo agente dessecante (sílica-gel);
✓ Estufa com controle digital de temperatura;
✓ Pinça para cadinho com haste curta;
✓ Cadinho;
✓ Alíquota de cada amostra.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Identificar o cadinho a ser utilizado;

✓ Ligar a estufa à 110 ºC;
✓ Colocar o cadinho vazio, no interior da estufa, para secagem por 30 minutos após
estabilização da temperatura;
✓ Após este período, retirar o cadinho da estufa e resfriar em dessecador até temperatura
ambiente;
✓ Após resfriamento, pesar o cadinho vazio em balança analítica;
✓ Anotar o peso do cadinho (PC);
✓ Tarar a balança e pesar no cadinho aproximadamente 5,0 g da amostra;
✓ Anotar o peso da amostra (PA);
✓ Levar à estufa e colocar o cadinho com a amostra para secar até massa constante (cerca de
24 horas);
✓ Após esse período, retirar o cadinho da estufa, fechá-la e resfriar em dessecador até
temperatura ambiente;
✓ Após resfriamento, pesar o cadinho com amostra em balança analítica; - Anotar o peso
final (PF);

𝑈𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 (%) =
[(𝑃𝐶 + 𝑃𝐴) − 𝑃𝐹]
100 PC: Peso do Cadinho (vazio) em “g”;
𝑃𝐴
PF: Peso Final (cadinho com amostra após
secagem) em “g”;
PA: Peso da amostra em “g”.
O resultado de umidade é expresso em
(%).
Determinação do teor de matéria orgânica (MO)

MATERIAIS E REAGENTES

✓ Balança analítica;
✓ Dessecador contendo agente dessecante (sílica-gel);
✓ Estufa com controle digital de temperatura;
✓ Pinça para cadinho com haste curta;
✓ Cadinho;
✓ Alíquota de cada amostra;
✓ Mufla;

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

✓ Colocar o cadinho para secagem em estufa por 30 min;

✓ Pesagem do cadinho vazio;
✓ Pesar 5,0 g da amostra em cadinho;
✓ Colocar a amostra em secagem por 24h à 110ºC em estufa;
✓ Armazenar em dessecador até temperatura ambiente;
✓ Pesar cadinho com amostra;
✓ Colocar cadinho com amostra na mufla por 3h à 550ºC;
✓ Armazenar em dessecador até temperatura ambiente;
✓ Pesar cadinho com amostra.

(𝑃 − (𝑇 − 𝐶) 𝑥 100)
MO (%) = 𝑃
P= peso da amostra após estufa
C= peso do cadinho
T = peso do cadinho + amostra após mufla
DQO
MATERIAIS E REAGENTES
✓ Tubo de ensaio;
✓ Grau de pistilo;
✓ K2Cr2O7 7 0,167 mol L (Dicromato de
potássio);
✓ H2SO4 (Ácido sulfúrico)
✓ Bloco digestor;
✓ H3PO4 (Ácido fosfórico);
✓ Erlenmeyer;
✓ (C6H5)2NH 1% (Difenilamina);
✓ Sulfato Ferroso Amoniacal 0,4 mol/L -1
✓ Amostra
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
✓ Macerar 0,1g da amostra no grau de
pistilo;
✓ Transferir para tubo de ensaio;
✓ Adicionar 5 mL de K 2Cr2O7 0,167 mol
L e 10 mL H 2SO4;
✓ Levar ao bloco digestor à 170ºC por 30
minutos;
✓ Deixar esfriar por 15 minutos;
✓ Transferir para um erlenmeyer 500 mL;
✓ Adicionar 5 mL de H 3PO4;
✓ Adicionar 5 gotas de (C 6H5)2NH 1%;
Titulação
✓ Sulfato Ferroso Amoniacal 0,4 mol/L -1;
✓ Bureta;
✓ Tripé de suporte para bureta;
✓ Garra;
✓ Final
✓ Lave e prenda a bureta ao suporte;
✓ Preencha a bureta com Sulfato Ferroso
Amoniacal 0,4 mol/L-1 com auxílio do
funil
✓ Deixe escoar, lentamente, a solução da
bureta sobre a solução do erlenmeyer,
agitando-o sempre, até que persista uma
coloração
C orgânico (g kg-1) = V (M (Peq) 100) /
Pam
em que M = concentração da solução de
sulfato ferroso
amoniacal; Peq = peso equivalente de C
(0,003 mg); e
Pam = peso da amostra de solo (mg).
Cálculo do volume de sulfato ferroso
amoniacal
gasto na titulação (V):
V = (Vbc - Va) (Vbs - Vbc) / Vbs + (Vbc -
Va)
em que Vbc = volume de sulfato ferroso
amoniacal
utilizado na titulação do branco com
aquecimento
(mL); Vbs = volume de sulfato ferroso
amoniacal usado
na titulação do branco sem aquecimento
(mL); e Va =
volume de sulfato ferroso amoniacal
utilizado na
titulação da amostra (mL).
Determinação de Fósforo

MATERIAIS E REAGENTES

✓ Grau de pistillo;
✓ Estufa de secagem;
✓ H2SO4 concentrado (Ácido sulfúrico);
✓ Balança Analítica;
✓ Cadinho;
✓ Areia
✓ H2O2 (Peróxido de hidrogênio)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

✓ Macerar a amostra seca com o grau de

pistilo;
✓ Pesar 0,2g da amostra;
✓ Na capela, adicionar 5 mL de H 2SO4
concentrado;
✓ Colocar na chapa quente à 200ºC com
areia até toda digestão da matéria orgânica
(Adicionar ácido sulfúrico até toda matéria
orgânica ser digerida);
✓ Retirar o béquer e resfriar;
✓ Adicionar 5 ml de H 2O2 ;
✓ Transferir para um balão volumétrico
de 100 mL e aferir o volume;

CURVA DE CALIBRAÇÃO

✓
✓
✓
✓
✓

jurandir@univali.br
1.Escolha uma amostra, dentre os 4
tratamentos, para avaliar a variação de
DQO em relação a amostra não tratada;
2. Entregue as duas amostras (tratada e
não tratada) para os responsáveis pela
prática para que sejam colocadas em tubos
de digestão (2,5 mL), juntamente com as
soluções digestora de dicromato de
potássio (1,5 mL), e catalisadora (3,5 mL).
Atenção: por motivos de segurança, esse
procedimento não deve ser realizado pelos
estudantes!!!!
3. OBS: Se a solução ficar verde,
desprezá-la e fazer diluições da amostra
original. Exemplo: fazendo a diluição (1:2)
da amostra: pipetar 50mL da amostra e
diluir a 100mL com água destilada em
balão volumétrico e proceder como
descrito acima. Se a solução continuar
tornando-se esverdeada, utilizando-se a
amostra diluída, fazer novas diluições (1:4,
1:5, 1:10, 1:20, 1:50, 1:100, 1:200, 1:500,
1:1000) como descrito acima. Anote o
fator de diluição;
4. Colocar os tubos de amostras na chapa
de digestão juntamente com uma prova em
branco, preparada substituindo a amostra
de efluente por água nos tubos de digestão,
juntamente com as soluções digestora e
catalisadora;
5. Após o período de digestão (2h a 150
°C), transferir cada amostra para um
Erlenmeyer. Utilizar uma pisseta para
lavar os tubos, transferindo seu conteúdo
para o Erlenmeyer.
6. Adicionar um pouco mais de água ao
Erlenmeyer, de forma a obter volume final
em torno de 25 mL, e facilitar a
observação do ponto de virada.
7. Adicionar 3 gotas da solução indicadora
de ferroina e misturar bem.
8. Titular as amostras com solução de
sulfato ferroso amoniacal até que a cor
azul pálida mude para vermelho.
9. Anotar o volume gasto de sulfato
ferroso amoniacal (A).
10. Titular a amostra em branco e anotar o
valor (B).
11. Transferir 1,5 mL da solução de
digestão e 3,5 mL da solução catalisadora
para um Erlenmeyer e completar com água
para um volume final de aproximadamente
15mL.
12. Após resfriar, titular e anotar o valor
(𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜), sendo esse o volume de
padronização do sulfato ferroso amoniacal.
13. Calcular o fator utilizando a fórmula
abaixo:
𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑓= 𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑎
Espera-se que o fator (f) seja próximo a 1.
O Volume teórico para uma solução 0,2 N
de dicromato de potássio é 12,5 mL e o
volume prático é aquele obtido na titulação
de padronização do sulfato ferroso
amoniacal; Caso o fator fique muito
distante de 1, recomenda-se preparar nova
solução titulante;
14. Calcular a DQO utilizando a fórmula
abaixo: 𝐷𝑄𝑂(𝑒𝑚 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑂2/𝐿) = (𝐵 − 𝐴).
1000. 𝑓𝑑 𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 Onde: B é o valor da
titulação da amostra em branco; A é o
valor da titulação da amostra; 𝑓𝑑 é o fator
de diluição da amostra; 𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 é o valor
da titulação da padronização do sulfato
ferroso amoniacal (amostra não digerida) -
Sobre o tratamento de efluentes, avalie a
influência da concentração do agente
coagulante utilizado; do tipo de agente
coagulante escolhido (sulfato de alumínio
ou sulfato ferroso); do pH na
coagulação/floculação. - A partir da
análise de DQO realizada, avalie se o
tratamento realizado foi eficiente (em
termos de redução da DQO).
DQO/CARBONO 2º MÉTODO. de padronização do sulfato ferroso
amoniacal.
Materiais e reagentes: 12. Calcular o fator utilizando a
fórmula abaixo:
Amostra; 𝑓= 𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜
Ácido sulfúrico PA; Espera-se que o fator (f) seja próximo
Sulfato Ferroso amoniacal; a 1. O Volume teórico para uma
Dicromato de potássio; solução 0,2 N de dicromato de
Ferroína; potássio é 12,5 mL e o volume prático
Erlenmeyer; é aquele obtido na titulação de
Bureta; padronização do sulfato ferroso
Pipeta; amoniacal; Caso o fator fique muito
Pipeta de pasteur; distante de 1, recomenda-se preparar
Tripé de titulação. nova solução titulante;
13. Calcular a DQO utilizando a
Procedimento experimental fórmula abaixo:

1. Com ajuda da pipeta transferir 2,5 𝐷𝑄𝑂(𝑒𝑚 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑂2/𝐿)=

mL da amostra para o tubo digestor (𝐵−𝐴).1000.𝑓𝑑𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜
de 10 mL;
2. Adicionar 1,5 mL de dicromato de Onde:
potássio; B é o valor da titulação da amostra em
3. Adicionar 3,5 mL de ácido branco;
sulfúrico PA; A é o valor da titulação da amostra;
4. Levar ao bloco digestor por 1h à 𝑓𝑑 é o fator de diluição da amostra;
160ºC; 𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 é o valor da titulação da
5. Transferir para o erlenmeyer e padronização do sulfato ferroso
aferir o volume para 25 mL; amoniacal (amostra não digerida)
6. Adicionar 3 gotas de ferroína;
7. Titular as amostras com solução de
sulfato ferroso amoniacal até que a cor
azul pálida mude para vermelho.
8. Anotar o volume gasto de sulfato
ferroso amoniacal (A).
9.. Titular a amostra em branco e
anotar o valor (B).
10. Transferir 1,5 mL da solução de
digestão e 3,5 mL da solução
catalizadora para um Erlenmeyer e
completar com água para um volume
final de aproximadamente 15mL.
11. Após resfriar, titular e anotar o
valor (𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜), sendo esse o volume