UFPE - Universidade Federal de Pernambuco

CTG - Centro de Tecnologia e Geociência

DEQ - Departamento de Engenharia Química

Relatório: Análise gravimétrica na determinação do teor de sulfato

Alberto Friedrich Blind

Alysson Naiorã Gomes Galvão
Giovane Henrique de Aguiar

Disciplina: Química Analítica Experimental

Professora: Bárbara Freire de Oliveira
Turma: I1

Recife - PE
2022
 Análise gravimétrica na determinação do teor de sulfato

Resumo: a determinação do teor de sulfato em sulfato de sódio pode ser

estabelecida pela análise gravimétrica, utilizando a precipitação gravimétrica, que
consiste em um método que relaciona a massa de um precipitado puro e calcinado
com a amostra inicial, a fim de determinar esse teor na amostra. Nesta prática, o
precipitado calcinado foi o XX, em que obtivemos uma massa de XX, relacionamos
estequiométricamente com o Na2SO4 e encontramos um teor de sulfato de XX em
nossa amostra.

Palavras-chave: gravimetria; precipitação; sulfato.

Sumário No entanto, o ideal seria uma agente

Introdução
A precipitação gravimétrica
consiste no isolamento de um analito
pouco solúvel cujo precipitado
analisado passa por remoção de
impurezas a partir do processo de
filtração que, dependendo da sua
composição química, pode ser
convertido por meio de um tratamento
térmico adequado. Sabendo da
composição química do analito, o
produto é então pesado e sua massa
é determinada (DE VASCONCELOS,
2019). Para que haja uma análise
favorável de precipitação é necessário
que o precipitado seja bastante
insolúvel, evitando perdas
significativas durante a filtração, ser
facilmente separável da solução para
sua completa lavagem e,
consequentemente, eliminação de
impurezas até sua conversão em uma
substância pura e definida (VOGEL et
al., 2002).
Comumente, o precipitado
obtido durante a reação para fins
analíticos é originado a partir de um
agente precipitante seletivo, que reage
com um número limitado de espécies.
mais específico, aquele que tem a
capacidade de reagir apenas com uma
única espécie química, pois assim, o
analito em análise, agregaria
características favoráveis à sua
composição química definida (SKOOG
et al., 2006). É desejável que se
obtenha uma precipitação
homogênea, uma vez que ela é
benéfica por gerar partículas maiores
e mais puras, facilitando no processo
de filtração. Isso se deve ao fato da
reação ser mais lenta e faz com que o
crescimento da partícula se
sobreponha à nucleação, enquanto na
precipitação rápida, o mecanismo é o
inverso (HARRIS et al., 2011).
Objetivo
Determinar o teor de sulfato a
partir de uma amostra de composição
conhecida utilizando técnicas de
análise gravimétrica por precipitação.
Metodologia
Materiais
➢ Balança Analítica
➢ Cadinho
➢ Proveta
➢ Becker
 ➢ Funil
➢ Papel de filtro faixa azul
➢ Dessecador
➢ Mufla (800 ºC)
Reagentes
➢ Solução de BaCl2 5% (m/V)
➢ Na2SO4 P.A
➢ HCl concentrado
➢ AgNO3
Procedimento experimental
- Determinação de Sulfato como
Sulfato de Bário:
A - Preparo do cadinho de
porcelana
1. Colocar o cadinho limpo e seco na
mufla. Aquecê-lo por 15 ou 20
minutos.
2. Levar a um dessecador para dessa
forma evitar que o cadinho absorva os
vapores de água do ar. O conjunto
dessecador cadinho, deverá ficar em
repouso durante 20 ou 25 minutos.
3. Após esta preparação, pesar o
cadinho e anotar o valor de P1(Peso
do cadinho).
B - Preparo da solução da amostra
1. Pesar cerca de 0,1 g da amostra -
Na2SO4. Anotar o peso exato da
amostra, Pa (Peso da amostra).
2. Transferir quantitativamente a
amostra para um béquer de 250 mL
com vidro de relógio.
3. Dissolver em água e fazer uma
diluição para aproximadamente 150
mL.
4. Adicionar à solução 1 mL de HCl
concentrado.
C - Precipitação
1. Adicionar lentamente cloreto de
bário 5%, a quente (80-90°C), sob
agitação contínua até a precipitação
completa.
D - Digestão
1. Deixar o precipitado BaSO4
sedimentar por alguns minutos, e
comprovar se a precipitação foi
completa, pela adição de algumas
gotas de solução de BaCl2.
2. Colocar o béquer (coberto com um
vidro de relógio) em repouso por cerca
de 45 minutos para efetuar a digestão
do precipitado. A solução
sobrenadante deve ser
completamente clara.
E - Filtração
1. Transferir a solução sobrenadante
para o filtro com ajuda do bastão de
vidro e deixando o precipitado no
béquer. Não deixar que o líquido
ultrapasse a metade da capacidade do
filtro.
F - Lavagem
1. Lavar o precipitado no béquer por
decantação com várias porções de
água destilada quente.
2. Transferir o precipitado para o papel
de filtro, lavando-o várias vezes com
água destilada quente para eliminação
dos íons Cl-.
3. Testar com solução de AgNO3, até
reação negativa para cloretos.
G - Calcinação do precipitado
1. Dobrar o papel de filtro sobre o
precipitado e, a seguir, transferi-lo
para um cadinho de porcelana tarado,
até peso constante.
2. Colocar o cadinho em uma mufla a
800 ºC por 2 horas, para efetuar a
carbonização.
3. Transferi-lo para um dessecador e
deixá-lo esfriar por 30 minutos.
4. Efetuar a pesagem de P2 (Peso do
cadinho + precipitado)
Conclusão
H - Cálculos
Para determinar o teor de sulfato na
amostra, os seguintes dados são
necessários:
Pa = Peso da amostra; Referências bibliográficas
P1 = Peso do cadinho;
P2 = Peso do cadinho + precipitado; 1. SKOOG, WEST, HOLLER,
CROUCH, Fundamentos de Química
P3 = Peso do precipitado = P2 - P1 Analítica, Tradução da 8ª Edição
norte-americana, Editora Thomson,
Depois de calculado o peso do São Paulo-SP, 2006.
precipitado, calcular o teor deste
2. VOGEL, Análise Química
sulfato na amostra., estabelecendo a
Quantitativa, 6ª Edição, LTC Editora,
proporção: Rio de Janeiro-RJ, 2002.

Massa molar de BaSO4 _________ 3. DE VASCONCELOS,

MM SO42- Fundamentos de Química Analítica, 2ª
Edição, EdUECE Editora,
P3 _________ X
Fortaleza-CE, 2019.

X = P3 x MMSO42− = P3 x f 4. HARRIS, Explorando A

MMBaSO42- Química Analítica, 4ª Edição, LTC
Editora, Rio de Janeiro, 2 011.
Onde:

f = fator gravimétrico Sugestão para possível erro:

X = massa de SO42-
% SO42− = P3 x f x 100
Pa
Resultados e discussões
É possível que o BaSO4
precipitado tenha arrastado da solução
outros constituintes que são
normalmente solúveis. Sendo assim, é
provável que tenha se contaminado
com o Na2SO4, mesmo que este sal
seja bastante solúvel em água.