UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIENCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
DOCENTE: Prof. Dr. Benedito Batista Farias Filho

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO NO SOLO POR MEIO

DA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO

Pedro Borges (20189053813)

Teresina-PI, outubro de 2021

SUMÁRIO
1. RESUMO ................................................................................................................. 2

2. INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 3

3. OBJETIVOS ............................................................................................................ 5

4. PARTE EXPERIMENTAL ..................................................................................... 6

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 8

6. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 15

REFERÊNCIAS ............................................................................................................ 16

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 1. RESUMO
Dentre os métodos clássicos da química analítica quantitativa, encontram-se os
métodos gravimétricos. O teor médio de ferro presente nas amostras de solo foi
determinado pela análise gravimétrica por precipitação. Onde o analito é convertido a
um precipitado pouco solúvel e logo em seguida é filtrado, lavado e convertido a um
composto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado.
Dessa forma, o teor médio de ferro nas amostras de solo foi de 9,12 %. Portanto, a
análise gravimétrica por precipitação se mostrou eficiente, de fácil execução e precisa
para a determinação de ferro em solo.

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 2. INTRODUÇÃO
Todo solo tem sua origem imediata ou remota na decomposição das rochas pela
ação das irregularidades das condições climáticas. Os tipos de solo variam de acordo
com a localização, processo de formação e as condições do ambiente onde ele se formou,
sendo classificados em quatro grandes grupos: Residuais, Transportados, Orgânicos e
Pedogênicos. Os elementos químicos presentes na composição do solo variam de acordo
com o grupo estudado. Contudo, de maneira geral, os solos são compostos por 45% de
elementos minerais, 25% de ar, 25% de água e 5% de matéria orgânica (ZORZI, 2008).
Os responsáveis pela retenção e distribuição da água, nutrientes, calor e gases são
os minerais da fração argilosa do solo. Dessa forma, a mineralogia dos solos é
relativamente simples, sendo constituídos de caulinita, óxidos de ferro, óxidos de
alumínio, e menores proporções de outros minerais. Uma vez que os óxidos de ferro
possuem grande poder de pigmentação, determinando a coloração de muitos solos
(COSTA et al., 2002).
Dentre os vários métodos empregados em análises químicas para a determinação
do teor de ferro em solo, podemos citar os métodos gravimétricos, uma vez que são
métodos quantitativos de macroanálise que envolvem medidas da massa de uma
substância de composição conhecida e quimicamente relacionada ao analito. Onde a
substância pesada deve ser obtida de forma pura (VASCONCELOS, 2019).
As principais vantagens dos métodos gravimétricos são as operações unitárias
utilizadas nos procedimentos (fácil execução) e o uso de equipamentos simples de baixo
custo, entretanto, sua principal desvantagem é o tempo necessário para a execução dos
procedimentos que, geralmente, é muito extenso (BACCAN, et al., 1979).
Além disso, o grande número de operações utilizadas para a realização da analise
gravimétrica faz com que esses métodos estejam mais suscetíveis a erros sistemáticos
acumulativos. Vale ressaltar que por se tratar de uma macroanálise, outra desvantagem
é sua inutilidade para a determinação de microconstituintes devido a falta de
sensibilidade do método (BACCAN, et al., 1979).
Os métodos gravimétricos podem ser classificados como: gravimetria por
precipitação, gravimetria por volatilização, eletrogravimetria e termogravimetria
(VASCONCELOS, 2019). Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um

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precipitado pouco solúvel, logo em seguida o precipitado é filtrado, lavado para a
remoção de impurezas e convertido a um composto de composição conhecida por meio
de um tratamento térmico adequado (SKOOG et al., 2012).
Inicialmente, um agente precipitante deve reagir especificamente, ou pelo menos
seletivamente com o analito. Os reagentes específicos reagem apenas com uma única
espécie química. Já os reagentes seletivos reagem com um número limitado de espécies.
Dito isso, o reagente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para
formar um produto que seja: facilmente filtrado e lavado para remoção de
contaminantes, de solubilidade baixa, não-reativo com os constituintes da atmosfera e
de composição química conhecida após sua secagem ou calcinação (SKOOG et al.,
2012).
O procedimento realizado em uma análise gravimétrica por precipitação pode ser
melhor entendido por meio de varias etapas sucessivas que compõem a análise, sendo
elas: preparo de solução, precipitação, digestão, filtração, lavagem, secagem ou
calcinação e por fim, a pesagem (BACCAN, et al., 1979).
Em um primeiro momento, para uma análise gravimétrica é necessário que o
analito em questão esteja em solução, logo, é preparado uma solução de acordo com a
amostrada estudada por meio de um tratamento químico escolhido. O analito a ser
dosado é então separado através de precipitação. A digestão é o tempo em que o
precipitado formado continua em contato com o meio em que foi precipitado. O
principal objetivo da digestão é obter um precipitado constituído de partículas grandes
(BACCAN, et al., 1979).
A filtração é o processo em que se separa o precipitado do meio em que se
processou sua precipitação, com isso, o precipitado deve ser lavado afim de remover as
impurezas. Dessa forma, a secagem é feita simplesmente para remoção total das
substancia que foi usada para lava-lo. Contudo, a calcinação é realizada acima de 250
graus celsius, geralmente, com o objetivo de se obter um composto mais estável para,
enfim, ser pesado (BACCAN, et al., 1979).
Logo, a análise gravimétrica por precipitação se mostrou um método em
potencial para a determinação do teor de ferro em amostras de solo, uma vez que é
altamente precisa e possui um baixo custo de execução (SKOOG et al., 2012).

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3. OBJETIVOS
3.1 Objetivo Geral:
• Determinar o teor de ferro em amostras de solo por meio da análise gravimétrica
por precipitação.
3.2 Objetivos Específicos:
• Aprender como utilizar os equipamentos: Aquecedor magnético, Mufla e
Dissecador;
• Realizar o processo de abertura das amostras de solo;
• Realizar filtrações;
• Executar a digestão dos precipitados;
• Determinar as equações envolvidas na formação dos precipitados, bem como no
processo de calcinação.

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 4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Equipamentos, Materiais, Reagentes e Vidrarias

Equipamentos:
• Agitador / Aquecedor Magnético;
• Balança analítica;
• Dissecador;
• Mufla.
Materiais:
• Bastão de vidro;
• 2 cadinhos de porcelana;
• Papel de filtro quantitativo;
• Papel de tornassol vermelho;
• Pera;
• Pinça.
Reagentes:
• Água destilada;
• Ácido clorídrico (HCl) concentrado 5mL;
• Nitrato de amônio (NH4NO3);
• Peróxido de hidrogênio (H2O2) 3%;
• Solução de nitrato de amônio (NH4NO3)1%.
Vidrarias:
• 2 Béqueres de 250 mL;
• 4 Erlenmeyers de 250 mL;
• 2 Provetas de 50 mL;
• Pipetas graduadas de 5 mL;
• 4 Funis de vidro;
4.2 Procedimento Experimental
Inicialmente pesou-se a massa da amostra em duplicata, em seguida, transferiu-
se a massa das amostras pesadas para os erlenmeyers, adicionando 50 mL de água
destilada em ambos para a solubilização das amostras.

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 Para a digestão das amostras foi adicionado 5mL de ácido clorídrico concentrado,
aquecendo-se as soluções durante 5 minutos. Posteriormente, filtrou-se as soluções. Foi
adicionado em ambas as amostras 100 mL de água destilada, 2 mL de HCl e 2 mL de
peróxido de hidrogênio 3%.
Aqueceu-se as soluções até 70 graus celsius, logo após adicionou-se 3 gramas de
nitrato de amônio, aquecendo ambas soluções até 95 graus celsius. Em seguida,
adicionou-se hidróxido de amônio aos poucos sob agitação até a formação de
precipitado com um ligeiro excesso de hidróxido de amônio, aquecendo as soluções por
mais um minuto.
A filtração das amostras se deu com elas ainda quentes, fazendo uso de um papel
de filtro quantitativo. Lavou-se os precipitados com uma solução de nitrato de amônio
1 %. Pesou-se a massa dos dois cadinhos, transferindo a massa do precipitado para o
cadinho. Aqueceu-se em forno (Mufla) aberto para queimar o papel filtro.
Após a queima do papel de filtro, aqueceu-se com forno fechado para calcinação
do precipitado, após 40 minutos transferiu-se o novo composto para o dissecador, em
seguida pesou-se a massa dos cadinhos mais a massa do precipitado. Então, procedeu-
se com os cálculos necessários para a análise, anotando devidamente os resultados.

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 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
As amostras foram selecionadas do mesmo solo, em um primeiro momento, após
a pesagem foi verificado 0,2499 e 0,2503 g para as amostras 1 e 2 respectivamente. Para
iniciar o preparo da solução foi adicionado 50 mL de água destilada, visando a abertura
da amostra (Figura 1).
Figura 1: Solubilização das amostras através da adição de 50 mL de água destilada

Fonte: André Cera (2020)

Em seguida, afim de solubilizar as amostras foi adicionado 5 mL de ácido
clorídrico concentrado, logo depois a solução foi aquecida por 5 minutos para favorecer
a solubilidade da amostra (Figura 2). O ácido clorídrico é usado principalmente para a
solubilização de materiais carbonatados, óxidos e alguns metais. Portanto, é a escolha
ideal pra a solubilização das amostras de solo (BACCAN, et al., 1979).
Figura 2: Solubilização em ácido clorídrico concentrado e aquecimento das soluções

Fonte: André Cera (2020)

Vale ressaltar que para a obtenção de uma melhor solubilização das amostras é
necessário que as mesmas estejam finamente divididas e homogêneas, de modo que a
quantidade pesada para ataque seja representativa, dito isso, podemos afirmar que as

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amostras de solo estavam nas devidas condições para o favorecimento da solubilização,
a adição do ácido clorídrico com aquecimento foi realizada com todos os cuidados
necessários para evirar erros causados por perdas de material durante este processo
(BACCAN, et al., 1979).
Mesmo após a solubilização das amostras, algumas substâncias sólidas
continuaram no fundo dos erlenmeyers, provavelmente grãos de areia e pedregulhos. As
soluções foram, então, filtradas para a eliminação das substâncias sólidas restantes
(Figura 3).
Figura 3: Filtração das soluções para a eliminação das substâncias solidas restantes

Fonte: André Cera (2020)

Logo em seguida, foi adicionado 100 mL de água destilada, 2mL de ácido
clorídrico e 2 mL de peróxido de hidrogênio (H2O2) 3% (Figura 4). O HCl foi adicionado
para evitar que durante o aquecimento das soluções houvesse uma hidrólise parcial dos
íons de ferro, pois neste caso o produto ficaria aderido nas paredes dos erlenmeyers,
dificultando a remoção. A adição de peróxido de hidrogênio teve como função oxidar
os íons Fe2+ que com certeza estavam na solução, garantindo que a precipitação aconteça
somente na forma de hidróxido de ferro III (BACCAN, et al., 1979).
Figura 4: Adição de água destilada, ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio

Fonte: André Cera (2020)

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 Após os procedimentos iniciais para a abertura e digestão da amostra, o ferro
presente na solução está a um passo de ser precipitado na forma de hidróxido de ferro
III. Contudo, antes de adicionarmos o hidróxido de amônio para precipitar o ferro, foi
adicionado 3 gramas de nitrato de amônia aquecendo-se as soluções até 70 graus celsius
(Figura 5).
Figura 5: Adição de nitrato de amônia sob aquecimento

Fonte: André Cera (2020)

O processo para a formação de precipitados é cinético e para que a precipitação
se inicie é necessário que a solução esteja supersaturada. Nesse contexto, as suspensões
coloidais são formadas em solução, devido ao processo de precipitação. Vários fatores
contribuem para a natureza de um estado coloidal, dentre eles: a dimensão e a forma das
partículas, as interações partícula-partícula e partícula-solvente e as propriedades
superficiais (VASCONCELOS, 2019).
As partículas individuais de coloides são tão pequenas que não são retidas por
meios filtrantes comuns e o movimento browniano impede a decantação das partículas
devido a ação gravitacional. Entretanto, as partículas coloidais podem ser coaguladas ou
aglomeradas, resultando em agregados que podem ser filtrados (VASCONCELOS,
2019). A coagulação pode ser obtida por aquecimento, agitação e pela adição de um
eletrólito ao meio (SKOOG et al., 2012).
Quando falamos de um precipitado coloidal, podemos citar três camadas quanto
a esses compostos, sendo elas: camada de adsorção primaria (ligada diretamente à
superfície do sólido), camada do contra-íon (situada ao redor da partícula carregada) e

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a dupla camada elétrica (responsável pela estabilidade da suspensão coloidal) (SKOOG
et al., 2012). Dessa forma, podemos afirmar que a adição de 3 gramas de nitrato à 70
graus celsius teve por objetivo favorecer coagulação, a camada do contra-íon e a
eliminação de possíveis interferentes.
Seguindo com o procedimento, a temperatura foi elevada a 95 graus celsius e
logo após foi adicionado hidróxido de amônio aos poucos com ligeiro excesso (sob
agitação) até a formação de um precipitado na forma de uma fase dispersa (coloide)
(Equação 1) de cor marrom-avermelhada (Figura 6), uma vez que a confirmação de
excesso de hidróxido de amônio se deu pela utilização de um papel de tornassol
vermelho, verificando a passagem da cor vermelha para a cor azul (Figura 7).
Equação 1.
2Fe3+ + 6OH- ⇋ 2Fe(OH)3
Figura 6: Precipitação dos íons ferro (III) com hidróxido de amônio

Fonte: André Cera (2020)

Figura 7: Verificação da mudança de pH do meio pela utilização de papel tornassol
vermelho

Fonte: André Cera (2020)

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 Vale ressaltar que a adição de nitrato de amônio antes da adição do agente
precipitante deve papel fundamental para a obtenção do coloide de massa gelatinosa
marrom-avermelhada, dado que precipitado formado coagula facilmente na presença de
um eletrólito (NH4NO3). O precipitado gelatinoso tem tendência de absorver os íons
presentes na solução. Em um primeiro momento são absorvidos os íons OH-, fazendo
com que o precipitado adquira carga negativa e, logo em seguida, os cátions são
absorvidos (BACCAN, et al., 1979).
De maneira geral, íons divalentes são absorvidos mais facilmente que os
monovalentes, contudo, como há excesso de íons NH4+ na solução, ele será absorvido
preferencialmente fazendo com que a absorção de outros íons interferentes (Al3+, Ti4+,
Zr4+, Cr3+, AsO3− 3−
4 e PO4 ) seja mínima. Outra observação a se fazer é que o NH4NO3

será volatilizado na fase de calcinação (BACCAN, et al., 1979).

Antes realizarmos a filtração dos precipitados foi realizada a digestão, sendo um
tratamento que consiste em deixar o precipitado em repouso na solução em que foi
realizada a precipitação. Favorecendo a recristalização e, além disso, as partículas de
precipitado tendem a crescer e as impurezas são normalmente desagregadas do
precipitado (VASCONCELOS, 2019). Dessa forma, o processo de digestão se deu pelo
aquecimento de um minuto para facilitar a solubilidade, visando uma melhor qualidade
dos precipitados formados (Figura 8).
Figura 8: Digestão dos precipitados

Fonte: André Cera (2020)

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 Com o objetivo de evitar a formação de canais, os precipitados foram filtrados
por decantação, realizada por gravidade e fazendo uso do papel de filtro quantitativo
(Figura 9), pois se houvesse a formação de canais, a próxima etapa (processo de lavagem
do precipitado) seria significativamente prejudicada (VASCONCELOS, 2019). Logo
após a filtração os precipitados foram lavados com NH4NO3 1% à quente (Figura 10)
para evitar a passagem do precipitado para o estado coloidal e facilitar a dissolução das
impurezas (BACCAN, et al., 1979).
Figura 9: Filtração dos precipitados

Fonte: André Cera (2020)

Figura 10: Precipitados lavados com NH4NO3 1% à quente

Fonte: André Cera (2020)

Posteriormente foi realizada a pesagem dos cadinhos, verificando 43,1284 e
41,2929g para os cadinhos 1 e 2 respectivamente. Em seguida os precipitados foram
transferidos juntamente com os papeis de filtro quantitativo para a mufla, então,

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aqueceu-se os precipitados, em um primeiro momento, com forno aberto para a queima
do papel de filtro (Figura 11).
Figura 11: Queima dos papeis de filtro quantitativos

Fonte: André Cera (2020)

Logo após, os precipitados foram aquecidos a 1000 graus Celsius em forno
fechado por 30 minutos para a calcinação do precipitado formado (Fe(OH)3) para a
obtenção de um precipitado mais estável (Fe2O3) de acordo com a Equação 2
(BACCAN, et al., 1979). A principal função do processo de calcinação é remover
qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado. Entretanto, nosso principal
objetivo com a calcinação foi formar um composto não apenas de composição
conhecida, mas também estável (SKOOG et al., 2012).
Equação 2.
2Fe(OH)3 calcinação
Fe2O3 + 3H2O
Após 45 minutos os precipitados foram transferidos para o dissecador para
proporcionar o resfriamento dos precipitados e evitar absorção de umidade (BACCAN,
et al., 1979). Por fim, após a pesagem dos cadinhos mais a massa dos precipitados,
realizando uma subtração simples foi verificado as massas de 0,0332 e 0,0321 g para os
precipitados 1 e 2 respectivamente.
Realizando os cálculos necessários de acordo com uma análise gravimétrica e
fazendo uso dos dados obtidos, foram verificados os teores de ferro nas amostras 1 e 2,
sendo eles 9,29 % na amostra 1 e 8,95% na amostra 2. Dessa forma, o teor médio de
ferro nas amostras de solo é 9,12%.

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 6. CONCLUSÃO
A determinação de ferro nas amostras de solo através da análise gravimétrica por
precipitação foi, portanto, realizada com sucesso. Ainda que os métodos empregados
nesta análise tenham como principal desvantagem seu tempo para execução, eles se
mostraram devidamente eficientes e precisos quanto aos objetivos determinados. O teor
médio de ferro nas amostras de solo foi de 9,12%. De maneira geral, podemos afirmar
que a porcentagem de ferro no solo está dentro do estimado, pois a maior parte do solo
é composta por minerais (em torno de 45%), uma vez que os compostos de ferro são os
responsáveis pela coloração.

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REFERÊNCIAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.

Química analítica quantitativa elementar. 1ª ed. Editora Edgard
Blücher Ltda: São Paulo, 1979.

CERA, André. Gravimetria: determinação do teor de ferro no solo.

Youtube, 2 out. 2020. Disponível em: <
https://www.youtube.com/watch?v=3Wh2QSr-X7U>. Acesso em 15 out.
2021.

COSTA, A.C.S.; ALMEIDA, V.C.; LENZI, E.; NOZAKI, J.

Determinação de cobre, alumínio e ferro em solos derivados do basalto
através de extrações sequenciais. Química Nova, v. 25, n. 4, p. 548-552,
2002.

SKOOG, A.D.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R.

Fundamentos de química analítica. 8ª ed. Thomson: São Paulo, 2012.

VASCONCELOS, N. M. S. Fundamentos de química analítica

quantitativa. 2ª ed. EDUECE: Fortaleza, 2019.

ZORZI, C. Caracterização dos solos tropicais lateríticos para reforço

de pavimentos. Orientador: Ribamar de Jesus Gomes. 2008. TCC
(Graduação em Engenharia Civil) – Universidade de São Francisco,
Unidade acadêmica de Ciências Exatas e Tecnológicas, Itatiba, 2008.

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