Bacharelado em Química Industrial

Química Analítica Quantitativa

Experimental

Gravimetria

Kaiky Meireles Rocha

Remerson Stoffel
Ristiely Rufino das Neves

Professor: Dr. Pedro Vitor Morbach Dixini

Aracruz / ES – abril 2024

Introdução

A gravimetria normalmente utilizada, também conhecida como gravimetria de

precipitação, consiste em uma série de operações que tem por objetivo precipitar a
substância de interesse também chamada de analito na forma de um composto que
tenha pouca solubilidade, com estequiometria conhecida e bem definida. Após sua
separação e secagem, é aferida a massa do precipitado em uma balança analítica
e, a partir da sua massa e estequiometria, a concentração que seria originalmente
do analito analisado é quantitativamente determinada, consiste em um método de
análise em que o sinal medido é a massa ou a variação da mesma e sua aplicação
requer apenas o uso de unidades básicas presentes no Sistema Internacional de
Unidades (SI), como a massa ou o molaridade. (Andrade, 2022)
Dentre as vantagens no emprego desta técnica estão a sua boa reprodutibilidade,
associada a uma simples execução operacional e ao emprego de equipamentos
comumente usados no laboratório. Por outro lado, suas principais desvantagens
residem no seu elevado tempo de execução, geralmente extenso e na pouca
sensibilidade do método, que o torna praticamente impraticável na determinação de
constituintes microscópicos presentes na amostra. Apesar de estar sujeita a erros
acumulativos, provocados por falhas de execução ou nas variadas etapas,
operações e manipulações necessárias para a sua execução, os resultados que são
obtidos quando feitos os métodos gravimétricos, são bastante precisos, limitados
apenas pelo limite com que a balança analítica usada no experimento pode
detectar. (Andrade, 2022)
É a técnica de análise quantitativa mais antiga e, embora não seja atualmente o
mais importante dentre os métodos analíticos que existem, continua sendo comum
usá-lo em aplicações especializadas e em processos que precisem ser
padronizados (Andrade, 2022).
São métodos reconhecidos como gravimétricos de análise quantitativa:
Gravimetria por precipitação convencional: consiste em medir a massa de um
precipitado que será formado a partir de uma ou mais reações químicas, como na
determinação de ferro (Fe) em minérios e na determinação direta de cloretos (Cl -)
por precipitação com íons de prata na forma de AgCl. (Andrade, 2022)
Életrogravimetria: usa a deposição da substância que será determinada na forma
de um filme sólido em um eletrodo utilizando uma cela eletroquímica. Um dos
métodos mais conhecidos é a determinação de Cu +2 utilizando um eletrodo de
platina. Essa técnica é chamada de Coulometria (Andrade, 2022)
Termogravimetria: técnica que utiliza a energia térmica para eliminar uma espécie
instável ou que venha a se tornar instável do sistema. Dentre outros, um exemplo
muito conhecido é a utilização para a determinação da umidade em sólidos.
(Andrade, 2022)
Objetivo Geral: Conhecer a técnica gravimétrica através da determinação do
níquel utilizando precipitação em solução homogênea.

Objetivo Específico: Calcular a concentração de níquel na amostra em mol

L−1.

Materiais e Reagentes

• 1 Béquer de 250 mL;

• 1 Béquer de 150 mL;
• 1 Vidro de relógio que cubra o béquer de 250 mL;
• 1 chapa Aquecedora (não é necessário a agitação);
• Pipeta Volumétrica de 25,00 mL;
• Pipetador tipo Pera Insufladora;
• Pipeta de Pasteur;
• Bastão de Vidro;
• Pipeta de Pasteur;
• Bastão de Vidro;
• 1 proveta de 50 mL;
• Balança Analítica;

• Termômetro analógico (0 −100 °C);

• Estufa preaquecida a 110 °C com os papéis de filtro quantitativo secos;
• Fita Indicadora de pH de 0−14 universal;
• Sistema de vácuo com funil de Büchner
• 40 g de Ureia PA;
• Solução de 1 % (m/v) de Dimetilglioxima (DMG) em propanol;
• Solução de NH3 aquosa (Hidróxido de Amônio) PA;
• Solução de HCl PA;
• 250 mL de uma solução.
Procedimento Experimental

Parte 1
a) Determinou-se a massa de um papel de filtro quantitativo seco;
b) Colocou-se em aquecimento cerca de 30 mL de uma solução de
dimetilglioxima (DMG), até aproximadamente 60 °C;
Parte 2
c) Com o auxílio de uma pipeta, 25,00 mL de uma solução de Ni 2+ foram
transferidas para um béquer de 250 mL,
d) Adicionou-se algumas gotas de uma solução de HCl concentrado até um pH
próximo de 2;
e) Esta solução foi aquecida até 75 °C e posteriormente foi adicionada
aproximadamente 10 g de Ureia pesados previamente até a complete
dissolução;
f) Posteriormente, a solução de DMG previamente aquecida foi adicionada a
esta solução;
g) O béquer a solução foi coberto por um vidro de relógio e mantido por 15
minutos a uma temperatura de 75 a 80 °C;
h) Ao final deste tempo, verificou e ajustou-se o pH da solução para acima de 7,
adicionando gota a gota de uma solução aquosa de NH 3 (Hidróxido de
Amônio);
i) O béquer contendo a solução foi mantido em repouso por aproximadamente
30 minutos até atingir a temperatura ambiente;
j) Após este tempo, a solução foi filtrada a vácuo, e o precipitado obtido foi
devidamente armazenada em uma estufa á 110 °C por 2 horas.
Resultados e discussões

O método baseia-se na precipitação dos íons níquel (II) com o composto orgânico
dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.

Ni2+ + 2C4H6(NOH)2🡨--🡪Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 +2H+

O níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de

dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro
nitrogênios e não com os elétrons de oxigênio.
Ajustamos o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a seguir
aumentamos gradualmente o pH para que obtivéssemos uma precipitação lenta e
homogênea nos próximos passos, ao adicionarmos HCI, ocorre a seguinte reação:

Ni(NO3)2 +2HCl NiCl2 + 2HNO3

Ao acrescentarmos 30 mL de dimetilglioxima (DMGH) não notamos nenhuma

alteração na coloração, mas ocorre a complexação do níquel, com a formação de Ni
(DMG) 2 solúvel. Quando adicionamos amônia para e obtivemos um meio alcalino,
a solução mudou de cor, passando de amarelo escuro, pra laranja e depois
vermelho, com a formação de um precipitado oleoso, que é denominado colóide.

Ao deixar a solução resfriar, o precitado se depositou no fundo de béquer, ao se

fazer a filtração, o filtrado ficou no papel de filtro, a lavagem da parede do béquer e
do precipitado foi encerrada quando todo o cloreto foi eliminado.

O precipitado foi lavado com água fria para remover o cloreto presente em solução.
Garantindo então que o precipitado vermelho de dimetilglioximato de níquel contido
no filtro estava livre de contaminação.

O papel de filtro foi pesado anteriormente, assim calculamos que a massa de

complexo obtida foi de 0,3383 g. E com essa massa e encontrada e possível afirmar
que a concentração de Níquel na amostra em mol/L é de 2,44×10-³ mol/L.
Questionamentos

1. Reação do Ni+2 com o HCl

Ni+2 + 2HCl →NiCl2+ H2
Adição da ureia
NiCl2 + 6CO(NH2)2 →[Ni (CO(NH2)6)] Cl2
Adição de DMG
[Ni (CO(NH2)6)] Cl2 + DMG →[Ni (DMG)2 + produtos
Ajuste de pH
NH3 + H+ →NH4+

2. Na prática do laboratório a função da ureia seria complexar o Níquel na

forma de um composto de coordenação solúvel em meio alcalino, A
temperatura de 60°C foi escolhida pois promove uma reação eficiente e
rápida entre o níquel e a ureia, mas também para garantir que a solução
permaneça em estado líquido e que a reação ocorra de maneira adequada.

3. um dos principais pontos é que ao complexar o níquel, a ureia ajuda a

minimizar interferências de outros íons metálicos na solução, tornando a
precipitação mais seletiva e precisa.

4. Impurezas na amostra, formação de precipitados coloidais, Contaminação

durante a manipulação, pH inadequado, Tempo de precipitação inadequado,
Temperatura inadequada

5. O envelhecimento de precipitado acontece quando um precipitado sólido,

formado a partir de uma reação química em solução, sofre alterações em
suas propriedades físicas e químicas ao longo do tempo, mesmo que as
condições da reação permaneçam constantes.

6. nós estaríamos cometendo o erro de não pesar somente a massa do

precipitado, mas também pesaríamos a massa de água da solução em que
ele se encontrava, encontrando um rendimento maior que o esperado.
 7.
1,0944g (massa do papel de filtro + precipitado -0,7061g (massa do papel de filtro) =
0,3383g (massa do precipitado)
1 mol de Ni(DMG)2 ----- 288,9g
X ----- 0,3883g
2889x = 0,3883g
X= 0,3883g/2889g
= 1,34x 10 –3 mol
1,34x 10 –3 mol/ 0,55L = 2,44x 10-3 mol/L
Considerando que a concentração real da amostra é 0,05 mol/L
Então o erro foi
Erro =[( 0,05mol/L−1,34×10−3mol/L)/ 0,05mol/L] ×100%
= 97,32%
Isso significa que a concentração medida está aproximadamente 97,32% abaixo da
concentração real
Conclusão

Através do experimento realizado foi possível determinar que a quantidade

presente de níquel na amostra foi 0,3383 g com uma concentração de 2,44×10‐³
mol/L. No entanto esses valores encontrados podem conter erros, desde erros
aleatórios e sistemáticos, como também pode conter erros pessoais.
Referências
ANDRADE, João Carlos de. Química analítica básica: análise gravimétrica convencional.
Revista Chemkeys, Campinas, SP, v. 4, n. 00, p. e022004, 2022. DOI:
10.20396/chemkeys.v4i00.17383. Disponível em:
https://econtents.bc.unicamp.br/inpec/index.php/chemkeys/article/view/17383. Acesso em: 13
abr. 2024.