Universidade Federal do Ceará – Campus Crateús

Curso de Engenharia Ambiental e Sanitária

Disciplina: Química Analítica
Professora: Luísa Gardênia Farias
Discentes: Amanda Barbosa Castro e Hillary Silvério de Azevedo
Matrículas: 392566 e 389023

DETERMINAÇÃO DO CLORO EM PRODUTOS DOMÉSTICOS

POR TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE
MAGNÉSIA EM “LEITE DE MAGNÉSIA”
DETERMINAÇÃO DA ÁCIDEZ DE UM VINAGRE

Crateús, dezembro de 2018.

 SUMÁRIO

1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA............................................................................01
2. OBJETIVOS..............................................................................................................02
2.1. Objetivos Específicos..................................................................................02
3. PARTE EXPERIMENTAL......................................................................................03
3.1. Materiais Utilizados....................................................................................03
3.2. Procedimento Experimental......................................................................03
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO...............................................................................05
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS....................................................................................11
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................................12
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1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Para as três práticas foram usados alguns tipos de titulometria

volumétricas, este procedimento analítico envolve a medida do volume de um reagente
de concentração conhecida, chamada solução padrão ou titulante, que é consumido pelo
analito, chamado de titulado. Sabemos que a reação chegou ao final quando há o que
chamamos de ponto de viragem, ou ponto de equivalência, que corresponde ao ponto
onde a quantidade de titulante adicionada equivale exatamente a quantidade de analito.
A titulometria de precipitação é um tipo de análise de titulometria baseada
em reações de formação de compostos pouco solúveis. O titulante mais usado em
titulometria de precipitação é o nitrato de prata (AgNO3), e os métodos que utilizam esse
reagente são chamados de métodos argentimétricos. As principais aplicações da
titulometria de precipitação são as determinações de haletos e de ânions de
comportamento semelhante aos haletos, mercaptanas, ácidos graxos e alguns ânions
divalentes. Existem três métodos químicos usando indicadores visuais que são mais
usados em titulometria de precipitação: o método de Mohr, o método de Fajans e o
método de Volhard.
Os procedimentos utilizados em titulometria podem ser de três tipos
básicos: titulação direta, titulação de retorno e titulação de deslocamento. A titulação
direta é o método mais empregado e o mais simples, para ser empregado é necessário que
exista um titulante adequado que reaja com o titulado (analito) através de uma reação que
apresente as seguintes características: seja rápida, completa (constante de equilíbrio
elevada), não possibilite a ocorrência de reações paralelas, de estequiometria conhecida e
de ponto final de fácil detecção. Quando a titulação direta não é possível pode-se utilizar,
em alguns casos, outras formas de titulação.
A titulometria de oxidação-redução é um tipo de análise titulométrica
baseada em reações de transferência de elétrons entre a espécie titulante e a espécie
titulada. O processo de perda de elétrons por uma espécie química é chamado de
oxidação, enquanto que o processo de ganho de elétrons por uma espécie química recebe
o nome de redução. O processo de oxidação se traduz num aumento do número de
oxidação da espécie química envolvida e o processo de redução é acompanhado de uma
diminuição do número de oxidação da espécie. Em uma reação de oxidação-redução,
ambos os processos ocorrem simultaneamente e o número de elétrons ganhos pela espécie
que sofre redução é igual ao número de elétrons perdidos pela espécie que sofre oxidação.
 02

2. OBJETIVOS

• Preparar o aluno para a utilização sobre a titulometria de neutralização enquanto

técnica de análise;
• Analisar uma reação de oxirredução para determinar quantitativamente o agente
oxidante em removedores domésticos e alvejantes líquidos a base de hipocloritos;
• Otimizar a habilidade de aplicação das analises titulométricas de retorno;

2.1. Objetivos Específicos

• Reconhecer as aplicações da titulometria de precipitação enquanto técnica
analítica;
• Distinguir os diferentes métodos empregados na titulometria de precipitação;
• Aplicar o método de Mohr na determinação da concentração de íons cloretos
em uma água.
• Reconhecer os tipos de procedimentos empregados em titulometria e em quais
situações cada um deles deve ser empregado;
• Utilizar a técnica de retrotitulação na análise química de substâncias;
• Realizar os cálculos envolvidos em uma titulação de retorno;
• Identificar as possíveis aplicações da titulometria de oxirredução;
• Reconhecer uma reação de oxirredução e suas peculiaridades;
• Distinguir os diferentes métodos de análise por titulometria de oxirredução;
• Compreender as curvas de titulação de oxirredução.
 03

03. PARTE EXPERIMENTAL

PRATICA 1: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE
3.1. Materiais Utilizados
• Bureta de 50 mL;
• Proveta;
• Pipeta de 10 mL;
• Balão Volumétrico 100mL;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Fenolftaleína;
• Solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 M;
• Papel indicador de pH;
• Vinagre;
• Água destilada;
3.2 Procedimento Experimental
I. Na primeira etapa do experimento, pipetamos uma alíquota de 10 mL de vinagre
e transferimos para um balão volumétrico e completamos até a aferição do
menisco com água destilada.
II. Transferimos 25 mL da solução de vinagre, diluída com água destilada, do balão
para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionamos, com a proveta, 50 mL de água
destilada, em seguida colocamos 5 gotas do indicador fenolftaleína.
III. A bureta de 50 mL estava preenchida com a solução padrão de hidróxido de sódio
0,1 M, e titulamos a amostra até o aparecimento da coloração rosa persistente por
30 segundos.
IV. Colocamos a solução no béquer para avaliarmos o pH com o papel indicador,
colocamos imerso por 30 segundos.
PRÁTICA 2: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO
EM “LEITE DE MAGNÉSIA”
3.1. Materiais Utilizados
• Bureta de 50 mL;
• Balança semi-analítica;
• “Leite de magnésia;
• Béquer de 50 mL;
• Erlenmeyer de 125 mL;
• Solução padrão de HCL 0,1 M;
• Fenolftaleína;
• Solução padrão de NaOH 0,1 M;
 04
3.2 Procedimento Experimental
I. Na primeira etapa do experimento, pesamos 0,3 g de “leite de magnésia” em
béquer de 50 mL.
II. Dissolvemos a amostra com 40 mL a solução padrão de HCL 0,1 M e transferimos
para um Erlenmeyer.
III. Adicionamos 5 gotas do indicador fenolftaleína.
IV. Titulamos com a solução padrão de NaOH 0,1 M, até a viragem da coloração rosa
persistente.

PRÁTICA 3: DETERMINAÇÃO DO CLORO EM PRODUTOS DOMÉSTICOS

POR TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
3.1. Materiais Utilizados
• Removedores domésticos;
• Alvejantes líquidos;
• Bureta de 50 mL;
• Provetas;
• Pipetas de 5 e 10 mL;
• Erlenmeyer de 125 mL;
• Balança semi-analítica;
• Hipoclorito de sódio;
• Tiossulfato de sódio 0,05M;
• Iodato de Potássio (KIO3) 0,01M;
• Iodeto de Potássio (KI);
• Ácido sulfúrico (H2SO4) 1M;
• Amido 1%;
3.2 Procedimento Experimental
I. Na primeira parte do experimento, foi feito a padronização da solução de
Tiossulfato de sódio com Iodato de potássio (feita antes da execução do
experimento por nós).
II. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta, adicionamos 0,5 mL da solução de
hipoclorito de sódio, transferimos para um Erlenmeyer de 125ml, adicionamos 25
ml de água destilada, pesamos 1 g de KI e dissolvemos.
III. Após isso, acrescentamos 2,5 mL de H2SO4 (gota a gota). Com isso, a solução
ficou marrom, indicando a formação do iodo.
IV. Iniciamos a titulação com tiossulfato de sódio 0,05 M sob agitação constante até
que a substância resultante ficou uma cor amarelo-claro.

V. Adicionamos então 2 ml do indicador amido 1%, ocorrendo uma mudança de cor

preto.

VI. Retornamos a titulação com tiossulfato de sódio 0,05 M até que a solução se
tornou transparente.
 05

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

PRÁTICA 01: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM VINAGRE

Preenchemos a bureta com o hidróxido de sódio 0,1 M e titulamos a solução de vinagre
até obter o ponto de viragem com uma coloração rosa persistindo por 30 segundos.
Observou-se o volume gasto na bureta de 9,6 mL. Podemos confirmar pela imagem
anexada abaixo.

Imagem 1: Solução após o ponto de viragem, apresentando uma coloração rosa.

Para encontrar a concentração de ácido acético no vinagre, utiliza-se a fórmula:

𝑀1 ∗ 𝑉1 = 𝑀2 ∗ 𝑉2
M amostra = 0,0116 mol/L (molaridade).
V amostra = 25 mL (volume de HCl utilizado para diluir o leite de magnésia).
M NaOH = 0,1 mol/L (molaridade).
VNaOH = 9,3 mL (volume de NaOH gasto na bureta).
M1*V1 = M2*V2
M1 (75 mL) = (0,1 mol/L) * (9,6 mL)
M1 = 0,0128 mol/L.
O volume da solução de vinagre foi de 10 mL e completada até a marca de 100 mL do
balão volumétrico com água destilada, então multiplica-se o resultado do M1 por 10:
M1 = 0,0128 mol/L x 10 = 0,128 mol/L.
% ácido acético (m/v) = 0,128 * 60 * 0,1= 0,768% de ácido acético
Analisamos o valor do pH através do papel indicador e visualizamos que pode estar entre
6,0 a 7,0, conforme a imagem.
 06

Imagem 2: Papel indicador de pH.

PRÁTICA 02: DETERMINAÇÃO DE TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO

EM “LEITE DE MAGNÉSIA”
Após a pesagem de 0,3 g de “leite de magnésia” no béquer e dissolvemos em solução
padrão de HCL 0,1 M adicionamos um indicador, que no caso é a fenolftaleína. Usamos
esse indicador, pois é o mais aconselhável para as reações ácido-base. Haviam duas
opções, o vermelho de metila e a fenolftaleína, no entanto, escolhemos a fenolftaleína
devido ao seu valor do pH que é, em média, 8,2, e também por não ter coloração ao entrar
em contato com a solução, sendo mais viável para a visualização do ponto de viragem. Já
o indicador vermelho de metila, tem o pH, por volta de 4,8 a 6,0.
O valor gasto na titulação foi de 5 mL e uma coloração rosa persistente por 30 segundos,
confirmado na imagem abaixo.

Imagem 03: Ponto de viragem da solução para a coloração rosa.

 07

Portanto, a massa e a porcentagem de hidróxido de magnésio presente na solução são

representadas abaixo:
MM do Mg(OH)2 = 58,3 g/mol (massa molar)
M HCl = 0,1 mol/L (molaridade)
V HCl = 40 mL (volume para diluir o leite de magnésia)
M NaOH = 0,1 mol/L (molaridade)
V NaOH = 5,3 mL (volume gasto na titulação)

A massa do hidróxido de magnésio na suspensão é:

m = 58,3 * ½ [(0,1*0,04) – (0,1 *0,0053)]
m= 0,1011 g
Desse modo, a fórmula para calcularmos a porcentagem de magnésio é:

%Mg(OH)2 = 0,1011/0,3 * 100 = 33,71% de Magnésio.

PRÁTICA 3: DETERMINAÇÃO DO CLORO EM PRODUTOS DOMÉSTICOS

POR TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

Adicionamos 0,5 mL da amostra da solução de hipoclorito de sódio, em seguida

colocamos 25 mL de água destilada e 1g de KI. Após, acrescentamos 2,5 mL de H2SO4,
resultando numa coloração marrom, como confirma a imagem.
 08

Imagem 4: Solução após o ponto de viragem para a cor marrom.

Titulamos a solução com tiossulfato de sódio 0,05 M, utilizando cerca de 4 mL para

atingir a coloração amarelo-claro.

Imagem 5: Solução após o ponto de viragem para a cor amarelo-claro.

 09
Em seguida, adicionamos 2 mL de amido 1%, ocorreu a mudança para a cor preto,
como confirma na imagem abaixo.

Imagem 6: Solução após o ponto de viragem para a cor preto.

Retornamos a titulação com tiossulfato para adquirirmos transparência para a solução,

utilizamos cerca de 0,7 mL nesse processo.

Para determinarmos o teor de cloro, é necessário calcularmos o fator de correção. Nesse

caso, temos que ter os valores de concentração real e concentração teórica, no caso,
teremos que adotar os valores para efetuarmos o cálculo do fator de correção.

Para o cálculo da concentração real, temos:

𝑀1 ∗ 𝑉1 = 𝑀2 ∗ 𝑉2
0,05M * 9mL = M2 * 10 mL
M2= 0,045 (concentração real)
Fator de correção:

𝑐𝑜𝑛𝑐. 𝑟𝑒𝑎𝑙
𝐹𝐶 =
𝑐𝑜𝑛𝑐. 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
FC= 0,045/0,05 = 0,9
O fator de correção do tiossulfato de sódio é de 0,9.
Para calcularmos o teor de cloro presente na solução, utilizamos a seguinte fórmula:
 10
N tiossulfato = molaridade do tiossulfato de sódio.

V tiossulfato = volume de tiossulfato de sódio gasto na bureta.

Fc = fator de correção do titulante.

Miliequivalente do cloro = 0,03545 (tabelado)

V NaClO = volume de hipoclorito usado para ser titulado.

𝑁𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝐹𝐶 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞 𝑑𝑜 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 ∗ 100

𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜 =
𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
TC= 0,05 * 0,7* 0,9 * 0,03545 * 100 * 1/0,5
TC= 0,22% de teor de Cloro.
Dessa forma, podemos afirmar que o teor de Cloro presente na solução é de 0,22%.
 11

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Após realizarmos todas as práticas e elaborarmos os relatórios, podemos
afirmar que os resultados obtidos foram bem próximos do resultado teórico estudado
anteriormente. Podemos afirmar, que cloro não é somente um agente desinfetante, mas
também um grande oxidante.
Além disso, na determinação do teor de Magnésio no "Leite de Magnésio",
podemos garantir que está dentro das normas padrões. E ainda, o teor do ácido acético no
vinagre, é bastante parecido com o valor real.Assim, concluímos que obtivemos bons
resultados e um conhecimento satisfatório sobre o procedimento de diferentes tipos de
titulações.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson,
2006. 999 p.
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862
p.
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf, acesso em 30/11/2018;
http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-5-Quimica-Analitica-IV-Curso-
Farm%C3%A1cia-2012.11.pdf, acesso em 02/12/2018;
 PÓS LABORATÓRIO
PRATICA 1: DETERMINAÇÃO DO CLORO EM PRODUTOS DOMÉSTICOS
POR TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
01) Faça uma breve pesquisa do que seria titulação de oxirredução, coloque figuras
ou desenhe esquemas de titulação para torna mais explicativa sua resposta.
Baseiam-se nas reações de transferência de elétrons. São aplicadas a uma grande
variedade de substancias orgânicas e inorgânicas e sua popularidade ultrapassa a das
titulações ácido-base. As reações de oxirredução devem preencher os requisitos gerais
para uma reação possa ser usada em um método titulométrico. Nessas reações existem
espécies oxidantes (removem elétrons) e espécies redutoras (doam elétrons).

Fonte: http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf

Essa imagem mostra como funciona as reações de oxirredução.

02) Calcule o fator de correção do tiossulfato de sódio e sua verdadeira
concentração.
De acordo com a padronização do experimento, que não realizamos, pois já havia sido
feita. Para calcular um fator de correção para o tiossulfato de sódio, podemos adotar
alguns valores, que na ocasião, não tivemos.
Para o cálculo da concentração real, temos:
𝑴𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑴𝟐 ∗ 𝑽𝟐

0,05M * 9mL = M2 * 10 mL
M2= 0,045 (concentração real)
 𝑐𝑜𝑛𝑐. 𝑟𝑒𝑎𝑙
𝐹𝐶 =
𝑐𝑜𝑛𝑐. 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
FC= 0,045/0,05 = 0,9
O fator de correção do tiossulfato de sódio é de 0,9.
03) Qual o teor de cloro na amostra comercial de alvejante? Compare com os
teores determinados das outras amostras pelos colegas.
O resultado que adotamos para o fator de correção foi de 0,9.
Para calcular o teor de cloro, temos a seguinte fórmula:
𝑁𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝐹𝐶 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞 𝑑𝑜 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 ∗ 100
𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜 =
𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
TC= 0,05 * 0,7* 0,9 * 0,03545 * 100 * 1/0,5
TC= 0,22% de teor de Cloro.
04) Muitas soluções alvejantes domésticas são essencialmente soluções de hipoclorito
de sódio, NaClO. Calcule a massa da amostra de alvejante líquido contendo 5% em
peso de NaClO que oxidaria I- suficiente para consumir 0,80 mL de tiossulfato de
sódio 0,15M. Sugestão: procure a densidade do hipoclorito de sódio em livros ou na
internet.
Dados da questão:
Densidade do hipoclorito de sódio: 1,06 g/L
Teor de Cloro = 5%
Volume = 0,80 mL
Nreal = 0,15 * 2 = 0,30
Cálculos:
VNaClO = (0,15*2)(1)(0,8)(0,03545)(100)/5
VNaClO = 0,17 mL
m = VNaClO * Densidade
m = 0,18 g

PRATICA 02: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM VINAGRE

01) Calcule o pH de uma solução de ácido acético de concentração igual a 0,1
mol/L.
Para calcular o PH da solução é necessário conhecermos a constante de acidez do ácido
acético:
Ka = 1,75x10-5
Reação: CH3COOH + H2O → CH3COO- + H3O+
[𝐻3𝑂 +] ∗ [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂 −]
𝐾𝑎 =
[CH3COOH]
1,75x10-5 = x*x / 0,1
1,75x10-6 = x²
x = [H3O+] = 1,32x10-3 mol/L
pH = -log[H3O+]
pH = -log (1,32x10-3)
pH = 2,88
02) Calcule o pH no ponto de equivalência para a titulação de 20 mL de solução 0,1
mol/L de ácido acético com hidróxido de sódio 0,5 mol/L?
MHAc = 0,1 mol/L, VHAc = 20 mL, MNaOH = 0,5 mol/L
VE = MHAc * VHAc / MNaOH = 0,1*20/0,5 = 4 mL
Ms = MNaOH * VE / VHAc + VE
Ms = 0,5*4/ 20+4 = 0,0083
Kb = Kw/Ka
Kb= 10-4/ 1,75x10-5 = 5,71
[OH-] = -Kb+√ Kb²+(Kb*Ms) / 2 = 0,24
pOH = -log [OH-] = 0,697
pH = 14 – pOH = 13,38
3) Por que usamos fenolftaleína como indicador na determinação da acidez do
vinagre? Use a curva de titulação e a faixa de viragem do indicador para justificar
a sua resposta.
Na escolha do indicador para uma solução é necessário a análise em diversos aspectos.
Dentre eles, o principal é a faixa de viragem (mudança de cor) do mesmo. No entanto,
temos que escolher um indicador com faixa de viragem que seja semelhante a região da
curva de titulação, que é possível analisarmos a variação de pH do titulado.
 Fonte: Roteiro da prática

A partir desse gráfico podemos comparar as faixas de viragem a partir de seu pKa e o pH
dos indicadores ácido-base. No caso do vinagre, usamos o indicador fenolftaleína, pois o
pKa do ácido acético é 4,75 e o ideal seja que a fenolftaleína seja usada para pKa menor
que 6.
4) Considerando que o vinagre seja uma solução de ácido acético em qual volume da
titulação realizada nessa prática o pH do titulado seria igual a 4,75?
PRÁTICA 3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO MAGNÉSIO EM
“LEITE DE MAGNÉSIA”
1) Por que não podemos utilizar uma titulação direta na determinação do teor de
hidróxido de magnésio no “leite de magnésia”.
A titulação direta é um meio que necessita que as reações sejam de características rápidas,
completas e de ponto final de fácil detecção. No caso do hidróxido de magnésio, é uma
substância que apresenta baixa solubilidade, uma vez que a reação entre o Mg(OH)2 e um
ácido será lenta o que dificultaria a determinação do ponto final de titulação.
2) Em quais circunstâncias devemos utilizar uma titulação de retorno com
vantagens sobre a titulação direta.
O procedimento de titulação de retorno é mais eficaz quando a titulação direta entre o
titulante e o titulado não é possível, por exemplo, em reação lenta, inexistência de
indicador adequado, etc.
3) Caso se trabalhe com concentrações expressas em normalidade, como ficaria a
equação 10 deduzida na abordagem teórica.
04) Calcule o número de moles de HCl em excesso na solução titulada na análise do
hidróxido de magnésio realizada nessa aula prática.
A equação química que representa a reação entre o HCl e o NaOH é:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Portanto, é necessário calcular a quantidade de mols de NaOH em 4 ml de solução. A
concentração é de 0,1 M. Então:
0,004 * 0,1 = 0,0004 mol/L de NaOH
Como a proporção da reação é de 1:1, ou seja, para cada 1 mol de HCl reage, 1 mol de
NaOH também irá reagir, caracterizando o valor correspondente do excesso de ácido após
a mistura com “leite de magnésia”. Desse modo, o número de mols de HCl em excesso é
de 0,0004 mol.