MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de
Santa Catarina Campus Jaraguá do Sul
Curso: Técnico em Química (Modalidade Integrado)
Unidade Curricular: Química Analítica Qualitativa e Quantitativa
Professor: Juliano Ramos
Alunos: Cairo A. Zancanella,Gabriel Weber Balbinot e Kawanne Paolla Rogalewski

RELATÓRIO PRÁTICA VOLUMÉTRICA II

INTRODUÇÃO

Segundo Matos (2012), titulação é um procedimento muito comum para o

controle de qualidade de alguns produtos comerciais, em uma indústria, como o
vinagre, por exemplo. Para a determinação da acidez de um vinagre, utiliza -
se, normalmente solução de NaOH de concentração rigorosa e fenolftaleína
porém na prática em questão foi utilizado o alaranjado de metila, que possui uma
faixa de transição entre o pH de 3,1 a 4,4.
A soda cáustica, NaOH, que como traz Oliveira (2012) se trata de uma
substância branca, é uma base forte, pois seu cátion é um metal alcalino. Esta
substância é muito instável, pois absorve água da atmosfera muito rapidamente e
reage com o dióxido de carbono (CO 2) presente no ar. Sua utilidade é em grande
escala e nos mais variados setores como produção de: Papel, sabão, detergente,
tratamento de água, cosméticos, alvejamento de tecidos e também é a base para
produção de hipoclorito de sódio.
Porém existe um problema, na maioria dos casos as substâncias estudadas
apresentam algumas impurezas, nos próprios rótulos dos reagentes. nos é
apresentado que nem os de mais elevado grau de pureza são 100% puros. e elas
devem ser desprezadas, pois podem contaminar o processo ou formar produtos
secundários os quais podem não ser de interesse para o procedimento químico ou
até atrapalhar os resultados ou o procedimento feito. Dessa maneira, quando nos
deparamos com impurezas em qualquer reagente devemos extraí-las, para poder
efetuar a estequiometria apenas com reagentes puros, para quando efetuarmos os
cálculos, estes saiam com os valores reais de nossa substância, sem interferentes.
Portanto se faz necessária esse tipo de determinação. (OLIVEIRA, 2012, p 2)
Fundamental apontar que: o ato de titular, ou a titulação em si, que já se faz
compreendida e explicada em nossa primeira prática, onde evidenciamos que para
uma titulação ocorrer corretamente, ela deve atender a alguns requisitos, tais quais:
a) deve se tratar de uma reação simples e com estequiometria conhecida; b) Deve
ser uma reação rápida; e c) deve apresentar mudanças químicas ou físicas (pH,
temperatura, condutividade), principalmente no ponto de equivalência. (SUSSUCHI,
s.d. p.7)
E para a volumetria de neutralização temos a subdivisão de Alcalimetria e
Acidimetria, a quantidade desconhecida de uma substância particular (analito) pode
ser determinada, mediante a adição de uma solução de concentração conhecida
(titulante), a qual reage com aquela em proporção definida e conhecida. Onde a
solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de “solução
padrão”,(tais devem ser padrões primários ou padronizadas no caso de padrões
secundários),(SUSSUCHI, s.d. p.2)

OBJETIVO

A prática I teve como objetivo determinar a concentração de ácido nítrico

(HNO3) através da titulação ácido-base, utilizando o carbonato de sódio (Na 2CO3).
A prática II visa determinar a concentração e pureza do hidróxido de sódio
(NaOH) sólido, comercial, ou seja, pode ser encontrado e comprado facilmente, a
partir de uma análise volumétrica do mesmo, juntamente com o ácido nítrico (HNO 3)
com a concentração determinada no experimento anterior.

PROCEDIMENTOS

Primeiramente, agrupar na bancada todos os materiais e instrumentos que

serão utilizados na prática, segue abaixo.

● 1 espátula;
● 1 balão volumétrico (100 mL);
● 1 piceta com água deionizada;
 ● 1 termômetro;
● béquer(es) (50 mL);
● erlenmeyer(s) (50 mL);
● Suporte universal com a garra e a bureta;
● Pipeta e pipetador (5 mL);
● Amarelo de metila (não ficou diretamente na bancada do grupo).
Obs: A quantidade de béquer ou erlenmeyer vai do número de vezes que
deseja-se realizar as réplicas, que na maioria das vezes acabam sendo em
triplicatas.

Após organizar os materiais a serem utilizados, iniciou-se os procedimentos

para realizar a titulação. Primeiramente foi realizada a aferição do balão, utilizando 1
béquer com água deionizada e o termômetro, afim de verificar a temperatura da
água, para posteriormente utilizar a tabela de densidade da água em diferentes
temperaturas, que o professor fornece aos estudantes.
A temperatura em que a água se encontrava foi de 26 ºC que corresponde a
uma densidade de 0,9967870 g/mL segundo a tabela. Após descoberta a densidade
da água deionizada, relaciona-se este dado com a fórmula da densidade, a seguir,
para saber o quanto de massa a ser pesado na balança semi-analítica.

d=m/V

Como a densidade já foi obtida, a incógnita é a massa (m), pois o volume foi
de escolha do grupo ao selecionar um balão volumétrico de 100 mL (V). Então
torna-se possível com os dados obtidos, a seguinte relação:

Dados: Temperatura 26 °C - Densidade: 0,9967870 g/mL ; Volume = 100

mL.

m=V × d → m=100 mL × 0,9967870 g /mL→ m=99,67 g

Segundo a regra matemática, o volume (100 mL) que estava dividindo, passa
para o outro lado multiplicando a densidade, (0,9967870 g/mL) que já era
conhecida.
 Então com o dado obtido dessa operação matemática foi possível saber o
quanto de massa da água deionizada corresponderia a nova marcação no balão
volumétrico, realizada pelo grupo, para assim, preparar a solução de forma mais
precisa a fim de diminuir as probabilidades de erros e obter resultados mais claros e
definidos.
Determinando assim a marcação no balão volumétrico, inicia-se realizando o
balanceamento e as contas do experimento I, a fim de preparar a solução de
Na2CO3 e através da titulação encontrarmos a concentração de ácido nítrico.

Na2CO3 + 2 HNO3 → 2 NaNO3 + 1 H2CO3

Para o preparo da solução de carbonato de sódio, deve ser antes realizado

regras de três para descobrir a quantidade que deve ser pesado em gramas (g) do
composto, utilizando para isso os dados fornecidos (Massa Molecular: 106 g/mol ;
Pureza: 99,5 %), já a concentração e o volume, fica à critério do grupo.
Com o valor obtido e pesado, inicia-se o preparo da solução em um balão
volumétrico (100 mL), com a solução preparada deve-se dividir nos erlenmeyer a
quantidade que deseja ser titulado. Após a titulação e anotado os valores dos
volumes que foram utilizados de ácido nítrico, realize novamente regras de três para
determinação da concentração.
Determinando a marcação do balão volumétrico, inicia-se os procedimentos
para a titulação ou análise volumétrica, começando pela análise da equação da
reação do experimento II.

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

Nota-se que toda a reação está 1 para 1, ou seja, a concentração de um dos

reagentes vai ser suficientemente igual para o outro.
Após realizar essa análise da equação, é possível iniciar o preparo da
solução, antes é necessário relacionar a massa molar do hidróxido de sódio (NaOH)
com a molaridade e concentração do ácido nítrico (HNO 3) já obtida no experimento
anterior, através de uma regra de três. Entretanto, como o ácido que estava no
frasco (escuro) que o grupo utilizou no experimento anterior acabou, utilizou-se
outro frasco na qual a concentração foi determinada por outros alunos (frasco
transparente), a mesma sendo de 0,03 mol/L.

40 g−1 mol
x−0,03 mol / L
x=1,2 g / L de hidróxido de sódio

Assim obteve-se uma massa (g) que é necessário relacionar com um volume
de 1000 mL e o volume no qual a solução será preparada, no caso de 100 mL,
como foi dito anteriormente, devido ao balão volumétrico selecionado.

1,2 g−1000 mL
x−100 mL
x=0,12 g de hidróxido de sódio

Com o dado obtido sabe-se o quanto de massa que deve ser pesado na
balança analítica, entretanto devido a mesma ser muito precisa e o grupo estava
com um pouco de pressão devido ao tempo para finalizar o experimento e também
devido aos outros grupos que estavam presentes na hora da pesagem, a massa
que acabou por ser pesada e utilizada foi de 0,1111 g.
Após ter os dados necessários, deu-se início a titulação e posteriormente os
cálculos para descobrir a concentração do NaOH comercial.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Inicialmente foi coletado do recipiente os dados da massa molecular e a

pureza, em seguida determinado pelo grupo a quantidade de mols e o volume a ser
utilizada para o preparo da solução de carbonato de sódio (Na 2CO3), desta forma
foram utilizadas regras de três para identificar qual a quantidade que deveríamos
pesar do mesmo.
A primeira relação que realizou-se foi através da massa molecular com a
concentração, afim de determinar a quantidade de massa que teríamos na
concentração escolhida pelo grupo, como demonstrado a seguir.
 Carbonato de sódio (Na2CO3)
Dados: MM = 106 g/mol ; Pureza = 99,5 % ; C = 0,02 mol/L ; Volume = 100 mL.

1
MM - C
106 g - 1 mol
x - 0,02 mol/L
x = 2,12 g/L de carbonato de sódio.

Após descoberto que em 0,02 mols de carbonato de sódio possuímos uma

massa de 2,12 g/L, devemos fazer a relação com o volume que foi preparada a
solução e a massa obtida.

2
Valor obtido - Volume
2,12 g - 1000 mL
x - 100 mL
x = 0,212 g de carbonato de sódio.

Com a massa obtida podemos preparar nossa solução, mas antes deve ser
realizada uma última regra de três, pois o composto utilizado não está puro, ou seja,
possui impurezas.

Pureza 3

100 % - 0,212 g
99,5 % - x
x = 0,2109 g de carbonato de sódio.

1 Descrição da regra de três: Com a massa molecular temos a informação de que em 1 mol do
composto possui-se 106 g, queremos descobrir qual a quantidade que devemos obter se tivermos
0,02 mols.
2 Descrição da regra de três: Com o valor obtido temos que se prepararmos uma solução com
1000 mL (1L) a massa que deveria ser pesada é de 2,12 g, como preparamos uma solução de 100
mL a massa que deve ser pesada é o valor que queremos descobrir.
3 Descrição da regra de três: Como nosso composto não está puro não podemos utilizar a massa
encontrada, a massa encontrada deveria ser pega se tivéssemos 100 % de pureza, como possuímos
99,5 % de pureza, a massa que devemos pesar é o valor que queremos descobrir.
 Assim, que pesado a massa do composto com 99,5 % de pureza foi
preparado a solução de carbonato de sódio utilizando um balão volumétrico. Com a
solução pronta foram divididos em 3 erlenmeyer diferentes (triplicata) 10 mL da
solução que foi nosso titulado, já nosso titulante o que se encontra na bureta, foi o
ácido nítrico o qual desejamos descobrir a concentração. A titulação foi realiza e os
volumes obtidos de ácido nítrico estão demonstrado no quadro 01, a seguir.

Quadro 01. Valores obtidos na bureta após a titulação em triplicata.

Triplicatas Volume de ácido nítrico (mL)

1° réplica 13,8

2° réplica 13,9

3° réplica 13,9

Média das réplicas 13,9

Fonte: Grupo.

Com a média do volume de ácido nítrico que se obtivermos na titulação,

conseguimos então relacionar os volumes utilizados com a quantidade de mols para
descobrir a concentração de ácido nítrico.

Na2CO3 + 2 HNO3 → 2 NaNO3 + 1 H2CO3

Para determinarmos a concentração de ácido nítrico iniciamos fazendo a
regra de três para descobrirmos a quantidade de mols que reagem em nossa
solução de 10 mL.

0,02 mol - 1000 ml

x - 10 ml
x= 0,0002 mol de carbonato de sódio

E deve-se lembrar que a reação está 1 para 2, logo a concentração de ácido

nítrico será o dobro do que a do carbonato de sódio.

1 - 2
0,0002 mol - x
x = 0,0004 mols de ácido nítrico

Então relaciona-se a quantidade de mols obtida com a média dos volumes

titulados e o volume para obter a concentração (1000 mL).

0,0004 mol - 13,9 mL

x - 1000 mL
x = 0,029 mols de ácido nítrico

No experimento II foi coletado do recipiente os dados da massa molecular e

a pureza, em seguida determinado pelo grupo a quantidade de mols e o volume a
ser utilizada para o preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH), desta forma
foram utilizadas regras de três para identificar qual a quantidade que deveríamos
pesar do mesmo.
A primeira relação que realizou-se foi através da massa molecular com a
concentração, afim de determinar a quantidade de massa que teríamos na
concentração escolhida pelo grupo, como demonstrado a seguir.

Hidróxido de sódio (NaOH)

Dados: MM = 40 g/mol ; C = 0,03 mol/L ; Volume = 100 mL.

MM - C 4

40 g - 1 mol
x - 0,03 mol/L
x = 1,2 g/L de hidróxido de sódio.

Após descoberto que em 0,03 mols de hidróxido de sódio possuímos uma

massa de 1,2 g/L, devemos fazer a relação com o volume que foi preparada a
solução e a massa obtida.

Valor obtido - Volume 5

1,2 g - 1000 mL
4 Descrição da regra de três: Com a massa molecular temos a informação de que em 1 mol do
composto possui-se 40 g, queremos descobrir qual a quantidade que devemos obter se tivermos
0,03 mols.
x - 100 mL
x = 0,12 g de carbonato de sódio.

Após pesado foi preparado a solução e iniciado a titulação, obtendo os

volumes demonstrados no quadro 02, a seguir, levando em consideração que foram
efetuados 7 réplicas pela variação dos volumes, como um de nossos volumes
obtidos foi muito além dos demais encontrados, foi optado pelo grupo e auxiliado
pelo professor retirar o mesmo.
Quadro 02. Valores obtidos na bureta após a titulação.

Replicatas Volume de ácido nítrico (mL)

1 12,2

2 10,9

3 10,8

4 12,7

5 11,9

6 13,2

Média 11,9
Fonte: Grupo.

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

Para realizar o cálculo da pureza do NaOH necessita-se da média dos

valores obtidos com a titulação, logo, fazendo uma somatória dos valores
encontrados, divididos pela quantidade de replicatas (o valor da média já está
representado no quadro 02).
Utilizando a concentração do ácido nítrico, podemos encontrar a quantidade
de mols do mesmo que estão presentes em 11,9 mL (valor da média), como
demonstrado a seguir.

0,03 mol−1000 mL

5 Descrição da regra de três: Com o valor obtido temos que se prepararmos uma solução com
1000 mL (1L) a massa que deveria ser pesada é de 1,2 g, como preparamos uma solução de 100 mL
a massa que deve ser pesada é o valor que queremos descobrir.
x−11,9 mL
−4
x=3,52 ×10❑ de ácido nítrico

Como nossa reação está balanceada, conseguimos estequiometricamente

demonstrar que a concentração de ácido nítrico é a mesma que a de hidróxido de
sódio.

1 mol HNO3 - 1 mol NaOH

−4
3,57 x 10❑ mols− x
x=3,57 x 10 ❑−4 mols de NaOH

Utilizando em seguida a massa molecular, obtivemos o valor em gramas por

litro do hidróxido de sódio, como demonstrado na regra de três a seguir já descrita
anteriormente.

40 g - 1 mol
x - 3,57 x10-4 mols
x = 1,428 x10-2 g/L de NaOH

O valor então encontrado é resultante da pipetação de 5 mL, já o valor da

nossa solução de 100 mL, é a incógnita que queremos descobrir.

1,428 x10-2 - 5 mL
x - 100 mL
x = 2,856 x10-1 g de NaOH

Com o valor da nossa solução podemos então descobrir a pureza do

hidróxido de sódio comercializado.

0,1111 g - 100 % (0,1111 g = valor pesado)

2,856 x10-1 g - x
x = 257,06% de NaOH
 E para verificar se o experimento obteve uma boa precisão, executa-se o
cálculo do desvio padrão, que é realizado para medir a proximidade dos valores
agrupados em torno da média.
O desvio padrão ocorre pela raiz da somatória de cada valor da triplicata
obtidos experimentalmente elevados ao quadrado ( Σ Xex ² ) subtraído pela resultado
da somatória de todos os valores da triplicata elevado ao quadrado que foram
divididos pelo número de vezes realizado, neste caso 3 ( (Σ Xex)²/ N )). Com o valor
encontrado dessa subtração deve-se dividir pelo número de vezes que foi realizado
subtraído por 1 ((Σ Xex ²−( Σ Xex )² /N )/ N−1 ), chegando então ao valor que deve ser
retirado a raiz quadrada (√ ❑), para que então o valor que é obtido pela raiz (S), seja
utilizado para o cálculo da porcentagem, através da média ± o desvio padrão (S).

S = √❑

Σ Xex ² → (12,2)2 + (10,9)2 + (10,8)2 + (12,7)2 + (11,9)2 + (13,2)2 → (148,84) +

(118,81) + (116.64) + (161.29) + (141,61) + (174,24)
Σ Xex ² = 861.43

(Σ Xex)²/ N → (12,2 + 10,9 + 10,8 + 12,7 + 11,9 + 13,2)2 / 6 → (5.140,89) / 6

(Σ Xex)²/ N = 856,82

(Σ Xex ²−( Σ Xex )² /N ) → 861.43 - 856,82

(Σ Xex ²−( Σ Xex )² /N )= 4,61

N−1 = 6 - 1 → N−1 = 5

(Σ Xex ²−( Σ Xex )² /N )/ N−1 → 4,61 / 5

(Σ Xex ²−( Σ Xex )² /N )/ N−1 = 0,922

√❑ → √❑
√ ❑= 0,960 mL
x = Média ± S
x = 11,9 ± 0,960

Em seguida é realizado o erro relativo, que é a diferença entre o valor

verdadeiro, neste caso 10 mL que foi obtido teoricamente, e o valor experimental,
11,95 mL por meio da titulação. Então o valor encontrado por essa diferença é
dividido pela valor verdadeiro e então multiplicado por 100 para obter o valor em
porcentagem.

Erro relativo=(10−11,9 ÷ 10)x 100 %

Erro relativo=(−0,19)x 100 %
Erro relativo=−19 %

Para uma análise analítica, essa grande porcentagem do erro relativo leva a
se observar que o experimento não foi executado corretamente, o valor negativo se
dá pelo motivo de ser utilizado menos hidróxido de sódio que o necessário para que
a reação fosse completamente neutralizada.

CONCLUSÃO

Com as devidas análises, foi possível determinar a quantidade de matéria

(pureza) da soda cáustica comercial, que se apresentou de 257,06 %. Esse
resultado alto da pureza como do erro relativo pode se dar pelo fato dos
erlenmeyers estarem contaminados, essa suspeita foi levada em consideração
devido ao grupo inserir o indicador amarelo de metila numa solução onde somente
havia ácido (HNO3) e a coloração ser diferente do esperado.
Também foi possível esclarecer algumas dúvidas que o grupo possuía com
relação à determinação da pureza de um sólido, tais foram sanadas com a prática e
se analisado os resultados do grupo pode se concluir que não se fizeram error
notáveis no decorrer da experiência. Isso porque o experimento em si também
proporciona aos alunos, que estão mais ambientalizados ao meio analítico, persistir
e praticar a técnica de titulação.

REFERÊNCIAS
MATOS, Maria Auxiliadora Costa- TITULAÇÃO - (2012) Disponível em:
<http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-6-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm
%C3%A1cia-2012.1.pdf> Acesso em: 25 de outubro de 2017.

OLIVEIRA, Rodrigo Silva de - Determinação da pureza da soda cáustica. -

(2012). IF-Pernanbuco - DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE SISTEMAS,
PROCESSOS E CONTROLES INDUSTRIAIS. Disponível em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfq6UAL/determinacao-pureza-soda-
caustica> Acesso em: 25 de outubro de 2017.

SUSSUCHI, Eliana Midori - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE - (s.d.) Disponível em:

<http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/14441330102012Quimica
_I_Aula_12.pdf> Acesso em: 25 de outubro de 2017.

Artigos de apoio Infopédia [em linha]. - Grau de pureza de um material - Porto:

Porto Editora, 2003-2017. Acesso em: 25 de outubro de 2017. Disponível na Internet
em: <https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$grau-de-pureza-de-um-material>