Curso de Engenharia Química

Disciplina: Química Analítica Quantitativa

Determinação Gravimétrica de Níquel com Dimetilglioxima

10 de maio de 2018.
1 – OBJETIVO
Determina o níquel a partir da dimetilglioxima por meio da gravimetria e conhecer
um método gravimétrico que é a precipitação quantitativa.

2 – INTRODUÇÃO
A gravimetria é um método analítico quantitativo que consiste em operações com
o objetivo de determinar a quantidade de um dos constituintes em uma amostra, por
pesagem direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é
conhecida e bem definida (BACCAN et al, p.144,2009).
O método baseia-se na precipitação dos íons de níquel (II) com o composto
orgânico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9 (BACCAN,1946).

Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 Flecha Ni [C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+

O níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de

dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e
não com os elétrons do oxigênio (BACCAN, 1946).
Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a seguir aumenta-
se gradualmente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea, o que se
consegue gerando-se amônia homogeneamente pela hidrólise da ureia a quente
(BACCAN, 1946).
A determinação gravimétrica de níquel na forma de dimetilglioximato de níquel (II),
em soluções aquosas amoniacas, forma um precipitado vermelho de composição
definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável (BACCAN, 1946).
Um bom precipitado deve ter algumas características, como baixa solubilidade,
facilmente filtrável, muito puro e deve possuir uma composição conhecida, não ser reativo
com o ar e nem com a água. A cristalização é um processo que ocorre em duas fases: a
nucleação e o crescimento da partícula. Durante a nucleação as moléculas na solução se
juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O crescimento da partícula
envolve a adição de mais moléculas ao núcleo de cristalização, de modo a formar um
cristal (HARRIS, p.691 - 692, 2008).

3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – Materiais:
*Béquer 600 mL – 1 unidade;
*Termômetro – 1 unidade;
 *Bastão de vidro – 1 unidade;
*Espátula – 1 unidade;
*Pipeta de Pauster – 4 unidades;
*Vidro Relógio – 1 unidade;
*Proveta de 100 mL – 1 unidade;
*Banho-maria – 2 unidades;
*Béquer 50 Ml – 1 unidade;
*Béquer 250mL – 1 unidade;
*Kitassato 250 mL – 1 unidade;
*Proveta de 50 mL – 1 unidade;
*Funil de Buchner – 1 unidade;
*Erlenmeyer 250 mL – 1 unidade;
*Pipetador – 1 unidade;
*Pipeta graduada 5 mL – 1 unidade;
*Suporte – 1 unidade;
*Argola – 1 unidade;
*Bomba a vácuo
*Fita de Phmetro

3.2 – Reagentes:
*Dimetilglioxima 1%;
*Nitrato de Níquel Ni(NO3)2.6H2O;
*Ácido Clorídrico 6mol/L;
*Nitrato de Prata 0,1mol/L;
*Hidróxido de Amônia 1mol/L;

3.3 – Procedimentos Experimentais:

Pesou-se 0,3045g de sal de níquel em um vidro relógio com o auxílio de uma
espátula, transferiu-se o reagente para um béquer de 500 mL, e dissolveu-se com 100 mL
de água destilada. Agitou-se a mistura com um bastão de vidro e acrescentou-se 5 mL de
Ácido Clorídrico completando com mais água destilada até a diluição chegar aos 200 mL.
Tampou-se o béquer com um vidro relógio, e o recipiente foi levado para o banho-
maria até atingir 70°C, controlando sua temperatura com um termômetro. Adicionou-se 35
mL de Dimetilglicoxima em etanol a 1%, e Hidróxido de Amônio gota a gota, onde utilizou-
se aproximadamente 210 gotas medidos em uma pipeta de Pauster, até ocorrer a
precipitação.
O pH do precipitado foi medido, com uma tira de papel indicador universal para
verificar se estava alcalino (caso contrário adiciona-se algumas gotas de amônia). A
solução foi deixada em banho-maria para a digestão por 20 minutos. E mais uma hora em
repouso a temperatura ambiente até que a mesma esfriou e completou toda a
precipitação.
O béquer foi lavado nove vezes com água destilada até que se encontrou a reação
negativa para Cloreto. Colocou-se o precipitado em um kitassato de 250 mL onde filtrou-
se a vácuo na bomba de vácuo, retirando o gás de um determinado volume, baixando a
pressão existente. Pesou-se o papel filtro á ser utilizado (1,0561g).
Em seguida foi filtrado, com um funil de Buchner e com o papel filtro (pesado
anteriormente) para um erlenmeyer, com o auxílio de um suporte e uma argola. Foi levado
para a estufa em temperaturas entre 110ºC – 130ºC por uma hora. O papel filtro e o
precipitado nele contido foram secados no dessecador, foi pesado por vários dias
seguidos até não haver mais mudança/variação de peso.

4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
Esse experimento baseia-se na precipitação dos íons níquel (II) com o composto
dimetilglioxima, com um pH de 9, sendo uma reação básica, explica Baccan (1946).
Segundo Baccan (1946), constata-se que ao realizar o ajuste do pH entre 2 e 3,
não ocorre nenhuma precipitação, sendo assim, aumenta-se gradualmente o pH para se
obter uma precipitação lenta e homogênea, o que se consegue gerando-se amônia
homogeneamente pela hidrólise da ureia a quente. Podendo verificar então, que o
precipitado só foi formado quando a coloração aparece e começa o crescimento dos
cristais, após a nucleação - formação de pequenos núcleos.
A precipitação em solução homogênea é utilizada para melhorar a separação,
produzir precipitados mais puros e fáceis de serem filtrados e forma cristais grandes. Para
Harris (2008), um bom precipitado deve ser puro e não ser reativo com a água nem com o
ar. O precipitado formado, o níquel, responde de forma positiva a esta imposição.
A obtenção do peso final só é conquistada a partir da estabilidade do peso, pois em dias
consecutivos ele varia, segue a variação dos pesos:
Peso
1ª pesagem 1,3082g
2ª pesagem 1,3275g
3ª pesagem 1,3359g
4ª pesagem
5ª pesagem
Tabela 1: Variação dos pesos do papel filtro com o precipitado.
Esse repouso acontece para que não se tenha erros no experimento e que o
precipitado consiga secar bem.
Os resultados obtidos foram:
Massa inicial de Ni(NO3)2.6H2O pesada (exatamente): 0,3046g
Massa do papel filtro: 1,0561g
Massa do papel filtro com o ppt:
Massa do ppt:
Com isso, pode-se realizar os seguintes cálculos para determinar os valores da
reação:
Fator gravimétrico:

 Massa Molecular (MM) do Ni: 58,71 g/mol

 Massa Molecular (MM) do Ni(C4H7O2N2)2: 288,71 g/mol

Esse cálculo é utilizado para que se encontre o fator que determinar a porcentagem
real do analíto na amostra.
Porcentagem:

Pureza do composto:
1 mol da substância inicial Ni(NO3)2.6H2O ---- 1 mol da substância final Ni(C4H7O2N2)2
290,71g---------288,71g
x----------peso do ppt(g)
x= g do composto inicial (puro)
Então:
Massa inicial pesada do composto impuro Ni(NO 3)2.6H2O ------- x
100 g do composto impuro Ni(NO3)2.6H2O -------- y
y= % de pureza
 Em concordância com a análise de Baccan (1946), ao final do experimento,
obteve-se um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e
facilmente filtrável.

5 – CONCLUSÕES
A análise gravimétrica é uma ferramenta de análise quantitativa extremamente
simples, mas com elevado grau de precisão e exatidão, desde que as premissas de
formação dos precipitados estejam claras e que as etapas operacionais da técnica sejam
aplicadas adequadamente consegue-se obter uma reação com x% de pureza,
demonstrando que a lavagem e filtração foi satisfatória na hora da remoção das
impurezas.

Os erros envolvidos nessa determinação podem estar relacionados a algumas perdas de

material no decorrer das etapas do procedimento, e também a falhas técnicas.

6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Química Analítica Quantitativa I. BACCAN, Nivaldo, 1946.

HARRIS, C. Análise química quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

p.689,691,692.