Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA AULA PRTICA 12: GRAVIMETRIA

12.1 OBJETIVOS Esta aula prtica tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competncias referentes anlise gravimtrica. Como objetivos especficos se destacam os seguintes pontos: - determinar a presena de xido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente em uma amostra; 12.2 ABORDAGEM TERICA 12.2.1 Gravimetria A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original.
O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula

qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao. Qumica Analtica 1

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel, ou seja, inicialmente, o item em anlise encontra-se em uma forma solvel em determinado meio. Precipitao: em linhas gerais segue as seguintes etapas: Precipitao > Filtrao > Lavagem > Aquecimento > Pesagem 12.2.2 Propriedades dos precipitados Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficincia. Caractersticas de um bom precipitado: - Ter baixa solubilidade - Ser fcil de recuperar por filtrao - No ser reativo com o ar, a gua. - Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena poro do precipitado. 12.3 PROCEDIMENTO PRTICO
a) Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com preciso, em um becker de 100 mL; b) Adicionar 30 mL de gua destilada e misturar com o basto de vidro; c) Adicionar, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sdio (Na2CO3 agente precipitante); CuSO4 + Na2CO3 Na2SO4 + CuCO3
(Insolvel)

d) Verificar a precipitao completa. e) Aquecer direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos, prximo ebulio, repondo, se necessrio, a gua evaporada. f) Envelhecer o precipitado por 10 minutos; g) Filtrar em papel de filtro quantitativo. h) Fazer o teste com Na2CO3 no lquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou. i) Lavar o material solido que foi filtrado com 3 pores de gua destilada;

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j) Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana previamente pesado e calcin-lo (aquec-lo) em mufla.

CuCO3

CuO+CO2

k) Deixar o forno atingir a temperatura de 800C e calcina-se o sistema cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos. l) Decorrido este tempo o cadinho retirado do forno, resfriado em dessecador por uma hora e, em seguida, pesado. Pela diferena entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a massa de CuO. m) Determine a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro. Dados: MM (CuSO4) = 159,61 g/mol MM (CuSO4.5H2O) = 249,68 g/mol MM (CuCO3) = 123,56 g/mol MM (CuO) = 79,545 g/mol

12.4 PS-LABORATRIO
a) Defina anlise gravimtrica. b) Quais as caractersticas de um bom precipitado? c) Cite os principais meios de separao do analito que podem se utilizados na analise gravimtrica. d) Na gravimetria por precipitao quais so as etapas para a determinao do analito?

12.5 MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS 1 becker de 100 mL 1 esptula 1 pipeta de 5 mL e pra 1 suporte universal 1 tela de amianto 1 trip 1 garra metlica 1 bico de Bunsen 1 anel 1 funil de vidro 1 papel de filtro quantitativo 1 tubo de ensaio 1 pipeta de pasteur 1 cadinho de porcelana Qumica Analtica REAGENTES Soluo de CaCO3 0,25 mol/L CuSO4.5H2O gua destilada

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA 12.6 BIBLIOGRAFIA 1 - HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p. 2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8. ed. So Paulo: Thomson, 2006. 999 p. 3 - BACCAN, Nivaldo et al. Qumica analtica quantitativa e elementar. 3. ed. rev. ampl. So Paulo: Edgard Blcher; Campinas

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