Ensaio de Lixiviação Dinâmica

Relatório realizado no âmbito da unidade

curricular de Hidromineralurgia

Isabel Santos Fagundes|up202004650

Jorge Miguel Castanheira Pinto|up202005765

Docente:
Aurora Futuro

04/03/2024
Resumo

No âmbito da unidade curricular de hidromineralurgia, realizou-se o ensaio de

lixiviação dinâmica de um minério de cobre previamente seco, que irá ser lixiviado por uma
solução de H₂SO₄. O termo lixiviação dinâmica é utilizado quando existe um movimento
simultâneo das fases solidas e liquidas.

Na solução resultante serão medidos diversos parâmetros tais como o pH e o potencial

redox e uma posterior filtragem onde se obtêm um bolo seco que ira ser submetido a um
processo de FRX para a confirmação do sucesso do ensaio realizado.

Tendo como objetivos principais determinar o consumo do reagente, a razão

solido/liquido, a humidade residual no bolo filtrado e o rendimento da operação de lixiviação.
Índice
Resumo.......................................................................................................................................... 2
1. Introdução teórica ................................................................................................................ 4
2. Objetivos............................................................................................................................... 4
3. Materiais utilizados .............................................................................................................. 5
4. Procedimento Experimental ................................................................................................. 5
5. Cálculos e resultados ............................................................................................................ 8
5.1. Apresentação dos resultados ...................................................................................... 8
5.2. Cálculos Efetuados ....................................................................................................... 9
Antes do ensaio: ........................................................................................................................ 9
Após o ensaio: ......................................................................................................................... 10
6. Considerações finais ........................................................................................................... 10

Índice de figuras:
• Figura 1 preparação do acido para a solução com uma concentração de 0.4M.................. 5
• Figura 2 Polpa após agitação ................................................................................................ 6
• Figura 3 procedimento de filtragem com recurso a uma bomba de vácuo ......................... 6
• Figura 4 volume final após a filtragem ................................................................................. 7

Índice de tabelas:
• Tabela 1 Resultados na preparação do ensaio ..................................................................... 8
• Tabela 2 Resultados acerca do Início do ensaio ................................................................... 8
• Tabela 3 Resultados da Lixiviação ........................................................................................ 8
• Tabela 4 Resultados da 1ª Filtração ..................................................................................... 9
• Tabela 5 Resultados da 2ª Filtração e Lavagem ................................................................... 9
• Tabela 6 Resultados da secagem .......................................................................................... 9
 1. Introdução teórica

A lixiviação é um processo de extração de nutrientes, e ou metais, do solo de

forma natural, pelo meio de entrada de partículas de água no solo, o que resulta no
empobrecimento do mesmo num determinado elemento. A lixiviação resulta da
extração solido/liquido, de uma componente solúvel, fazendo com que a fase solida
seja integrante do solvente resultando assim uma solução.
A lixiviação dinâmica é um processo onde se verifica o deslocamento
simultâneo de ambas as fases, fase líquida e fase solida, por ação de um agitador
mecânico. Geralmente é efetuada em reatores agitados e permite obter recuperações
superiores que tem como consequência investimentos e custos mais elevados. O
processo pode ser realizado em descontinuo, co-corrente, corrente cruzada e contra-
corrente.
A fase solida é constituída pelo minério em analise, devidamente fragmentado,
facilitando a libertação de substâncias de interfase. A fragmentação do minério é um
fator preponderante na regulação da área de contacto com o solvente potencializando
assim a reação.
O uso de acido sulfúrico justifica-se, em vista á sua qualidade de solução
aquosa de sulfato de hidrogénio altamente corrosiva. Usualmente o acido sulfúrico é
comercializado com um grau de pureza que ronda os 95-97%. Retrata-se com um
líquido incolor, de densidade 1,83 g/cm³, viscoso, tendo um ponto de ebulição igual a
340 ºC.
Através da realização deste ensaio á escala de laboratório, será possível
prever consumo de acido por tonelada (t) de minério, e posteriormente o rendimento
desta mesma solução, tendo em vista um trabalho em maiores escalas a nível de
tratamento de minérios numa secção de tratamentos/ beneficiação de uma exploração
mineira.

2. Objetivos
✓ Determinar o consumo específico de reagente (Kg ácido usado/t minério);
✓ Determinar a razão S/L;
✓ Determinar a Humidade residual no bolo filtrado;
✓ Determinação do Rendimento da Operação de Lixiviação (com base na fase
líquida e na fase sólida).
 3. Materiais utilizados

• Copos graduados;
• Balões graduados;
• Bureta graduada;
• Vidros de relógio;
• Balança;
• Papel de filtro;
• Ácido Sulfúrico;
• Kitasato;
• Filtro Buchner;
• Minério seco;
• Cronómetro ou relógio;
• Analisador portátil Fluorescência de RX.

4. Procedimento Experimental

• Preparação Prévia
✓ Pesar 100 g minério seco (ou usar o minério que lhe
foi fornecido);
✓ Determinar a composição química do minério com o
analisador portátil de RX (ou usar o teor do minério
que lhe foi fornecido);
✓ Num balão de 250 mL, preparar a solução de
lixiviação com uma concentração de 0,4 M em H₂SO₄;
(figura 1)
✓ Calcular o volume de solução de lixiviação, de modo
que a lixiviação seja feita com uma percentagem de
sólidos de 30%.
Figura 1 preparação do acido para a solução com uma concentração de 0.4M
• Lixiviação _ Preparação
✓ Num gobelé de plástico de 600 mL (ou 500 mL)
colocar o minério previamente pesado;
✓ No mesmo gobelé, adicionar a solução ácida,
previamente preparada;
✓ Agitar a polpa, com uma vareta, durante cinco
minutos; (Figura 2)
✓ Medir, no clarificado da polpa, o pH e registar o seu
valor;
✓ Medir, no clarificado da polpa, o potencial oxidação-
redução e registar o seu valor;
✓ Medir a temperatura e registar o seu valor (ver no
equipamento onde mediu o pH).
Figura 2 Polpa após agitação

• Lixiviação
✓ Colocar o gobelé com a polpa no agitador mecânico e regular a velocidade
de agitação para 200 rpm (mínimo do equipamento);
✓ Tomar nota do tempo de início da reação;
✓ Deixar agitar durante 30 minutos;
✓ Desligar o agitador e retirar o gobelé com a polpa;
✓ Após deixar decantar a polpa durante alguns segundos, medir no clarificado
o pH e registar o seu valor;
✓ Medir, no clarificado da polpa, o potencial de oxidação-redução e registar o
seu valor.

• Filtração
✓ Pesar o papel de filtro e registar o seu valor;
✓ Preparar o filtro Buchner (constituído por um funil e um
kitasato) colocando, cuidadosamente, o papel de filtro
no funil; (Figura 3)
✓ Ligar a bomba a vácuo;
✓ Após a filtração ter terminado, desmontar o filtro
Buchner;
✓ Medir o volume de solução filtrada;
✓ Retirar uma amostra de solução e identifique-a.

Figura 3 procedimento de filtragem com recurso a uma bomba de vácuo

• Lavagem
✓ Medir um volume de água de lavagem de 150 𝑐𝑚3 ;
✓ Voltar a montar o filtro Buchner;
✓ Lavar o bolo derramando água de lavagem sobre a
fase sólida e filtrar novamente;
✓ Medir o volume de solução filtrada; (Figura 4)
✓ Retirar uma amostra de solução e identificá-la;
✓ Retirar o bolo húmido do funil e coloque-o num vidro
de relógio (que deverá ser pesado previamente);
✓ Pesar o bolo húmido (minério + papel de filtro + vidro
de relógio) e registar o valor;
Figura 4 volume final após a filtragem

• Secagem
✓ Colocar o bolo húmido na estufa e deixar secar durante uma hora a 60 ºC;
✓ Pesar o bolo depois de seco;
✓ Determinar a composição química do resíduo com o analisador portátil de
RX.
 5. Cálculos e resultados
5.1. Apresentação dos resultados
(Valores obtidos e/ou calculados nas caixas sublinhadas)

Tabela 1 Resultados na preparação do ensaio

Preparação Valores a registar

Massa de minério utilizada (g) 100 g
Teor do Minério em Cu (%) 4,2413 %
Reagente utilizado – Ácido H₂SO₄
Concentração da solução de Lixiviação 39,21 mol/L
pretendida (mol/L)
Volume de solução a preparar (𝑐𝑚3 ) 250 𝑐𝑚3
Volume de H₂SO₄ necessário (𝑐𝑚3 ) 5,53 𝑐𝑚3

Tabela 2 Resultados acerca do Início do ensaio

Início do ensaio Valores a registar

Percentagem de sólidos de trabalho (%) 30%
Volume de solução de lixiviação necessária 233,33 𝑐𝑚3
(𝑐𝑚3 )
Consumo específico reagente (Kg ácido/t 98,08 Kg ácido/t minério
minério)

Tabela 3 Resultados da Lixiviação

Lixiviação Valores a registar

pH 5 minutos após o início da reação 0,551
Potencial Redox 5 minutos após o início da 476,3 mV
reação
Temperatura (ºC) 20,8 ºC
Velocidade de agitação (rpm) 300 rpm
Tempo de Lixiviação (min) 31 min
pH final 0,619
Potencial Redox final 454,5 mV
Tabela 4 Resultados da 1ª Filtração

1ª Filtração Valores a registar

Peso do papel de filtro (g) 0,39 g
Peso do vidro de relógio (g) 78,48 g
Volume de solução filtrada (𝑐𝑚3 ) 220 𝑐𝑚3 (215 𝑐𝑚3 após a recolha da
amostra)
Concentração em Cu do filtrado (g/L) 14.58 g/L

Tabela 5 Resultados da 2ª Filtração e Lavagem

2ª Filtração e Lavagem Valores a registar

Volume de solução de lavagem (𝑐𝑚3 ) 150 𝑐𝑚3
Volume de solução de lavagem filtrada 150 𝑐𝑚3 (145 𝑐𝑚3 após a recolha da
(𝑐𝑚3 ) amostra)
Concentração de Cu do filtrado (g/L) 4.58 g/L
Massa de Minério final – bolo húmido (g) 181,88 g com papel de filtro e vidro de
(com/sem papel de filtro e vidro de relógio) relógio;
103,01 g sem papel de filtro e sem vidro de
relógio

Tabela 6 Resultados da secagem

Secagem Valores a registar

Massa do minério final – bolo seco (g) 168.17 g com papel de filtro e vidro de
(com/sem papel de filtro e vidro de relógio) relógio
89.23 g sem papel de filtro e vidro de relógio
Teor em Cu do resíduo (%) 0.027

5.2. Cálculos Efetuados

Antes do ensaio:
Massa Molar (H₂SO₄) = 98.08 g/mL

n H₂SO₄ = concentração H₂SO₄ * volume solução = 0.4 g/L *0.250 L = 0.1 mol

m H₂SO₄ = massa molar H₂SO₄ * volume solução = 98.08*0.1 = 9.808g

V H₂SO₄= massa H₂SO₄/ densidade H₂SO₄ = 9.808/1.83 = 5.359 cm³

Sendo a pureza =97%; V H₂SO₄ =5.359 cm³ *0.97 = 5.5264cm³ (volume H₂SO₄ necessário) ;

Concentração da solução= m H₂SO₄ / volume = 9.808/ 0.250 = 39.232 mol/L;

Tendo uma percentagem de sólidos (%S) = 30%, é possível concluir pela fórmula %S=1/1+D, a
diluição da solução é de 2.3333 g/L;

Volume de solução necessário = 233.33 cm³;

Consumo específico reagente = acido/ minério= 9.808 g H₂SO₄/ 100 g minério de cobre;

9.808 g = 0.009808 Kg e 100 g = 0.0001 t; logo consumo =0.009808/0.0001 = 98.08 Kg/t

conclui-se que para cada tonelada de minério é necessário 98.08 Kg de acido sulfúrico;

Após o ensaio:
Foram obtidos os valores de pH e potencial redox, 5 min após o início da reação, sendo
o pH = 0.551 e o potencial redox = 476.3 mV e ao fim de 30 min de reação conjugada com a
agitação mecânica a 300rpm, o pH= 0.619 e o potencial redox = 454.5 mV. Tendo o pH
aumentado 0.068 e diminuído 21.8 mV no potencial redox.

Na primeira filtragem pesou-se o vidro de relógio (78.48 g) e o papel de filtro (0.39 g),
obteve-se como volume da solução filtrada 220mL, sendo retirada uma amostra para a
realização de espectrofotometria, obtendo-se os valores da concentração de Cu no filtrado.

É realizada uma segunda filtragem e lavagem do bolo resultante, onde é usado um

volume de 150 cm³ para proceder á lavagem do bolo, obtendo-se como solução desta
filtragem os mesmos 150 cm³. Pesou-se a amostra molhada em que sem o papel de filtro e o
vidro de relógio resulta em 103.01 g (total é de 181.30 g). O bolo húmido inicia o processo de
secagem a 60 ºC onde ficou aproximadamente 5 dias. A massa do minério final, bolo seco,
apresenta uma massa de 89.23 g, com um teor de 0.027% (resultado obtido com recurso pela
FRX). Existiu um decréscimo de 10 g/L na concentração de cu²⁺

6. Considerações finais

Tal como foi referido no capítulo anterior, o consumo específico será de 98.08 Kg/t. A
razão sólido/ líquido, resulta do quociente entre a fase solida e fase líquida da reação.
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 233.33
𝑅𝑎𝑧ã𝑜 𝑆/𝐿 = = = 2.33 ;
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑖𝑜 100.11
A humidade residual é obtida com base na massa de líquidos:

𝑚𝑙 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑏𝑜𝑙𝑜 ℎ𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑏𝑜𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 = 103.01 − 89.23 = 13.78

𝑚𝑙 13.78
𝐻𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 = = ∗ 100 = 13.38%
𝑚𝑙 + 𝑚𝑠 103.01

O rendimento tem como base as concentrações antes e depois da secagem, retiradas para
amostra nu aparelho de espectrofotometria.

Massa mineral inicial= 100 g, concentração de 4.2413 %

Massa final do resíduo =89.23 g, concentração final = 0.027%

𝑚(𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎çã𝑜) ∗ 𝐶𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑚(𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙) ∗ 𝐶𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 4.21721
ⴄ 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 99.43%
𝑚(𝑎𝑙𝑖𝑚𝑛𝑒𝑡𝑎çã𝑜) ∗ 𝐶𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 4.2413
𝑀𝑐𝑢 𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 100 ∗ 0.042413 = 4.2413 𝑔

𝑀𝑐𝑢 𝐿𝑖𝑥1 = 220 ∗ 0.01458 = 3.2076 𝑔

𝑀𝑐𝑢 𝐿𝑖𝑥2 = 140 * 0.0458 = 0.6412 g

𝑀𝑐𝑢𝐿𝑖𝑥1 + 𝑀𝑐𝑢𝐿𝑖𝑥2 3.2076 + 0.6412

ⴄ 𝐿í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 90.75%
𝑀𝑐𝑢𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 4.2413