CURSO SUPERIOR FARMÁCIA

BRENDA LUSTOSA PORFIRIO DA SILVA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS

CAMPINA GRANDE – PB
2023.1
AGRADECIMENTOS

A Deus pela nossa vida, agradeço ao professor Lucas Ferreira de Almeida pelas
correções pela sua ética e ensinamentos compartihados que nos permitiram apresentar um
melhor desempenho no nosso processo de formação profissional. Agradecer também a nossas
colegas de estágio onde o conhecimento de cada uma foi de suma importância para cada prática
realizada neste estágio.
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO.................................................................................................................5
2. OBJETIVOS......................................................................................................................6
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS.......................................................................9
3.1. Aspectos físicos e ponto de
fusão....................................................................................10
3.2. Teste de
solubilidade.......................................................................................................10
3.3. Granulometria de
pós......................................................................................................10
3.4.Densidade de pós e Âangulo de repouso e
 Continua..................................................................................................................... ....10
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO.....................................................................................12
4.1. Aspectos físicos e ponto de
fusão....................................................................................10
4.2. Teste de
solubilidade.......................................................................................................10
4.3. Granulometria de
pós......................................................................................................10
4.4. Densidade e ângulo de repouso de pós...........................................................................10
4.5.
Continua............................................................... ..........................................................10
5.
CONCLUSÕES................................................................................................................15
REFERÊNCIAS..................................................................................................................16

1. INTRODUÇÃO

A introdução é a primeira parte textual do trabalho. Ela deve apresentar informações a

cerca da visão geral sobre o assunto que será abordado no decorrer do relatório, a importância e
relevância da área de estudo em questão, dentre outros aspectos. A introdução deve conter no
mínimo 1 pág. e no máximo 2 págs. A fonte do trabalho deve ser Times New Roman tamanho 12
e cor preta. Os parágrafos da introdução e da fundamentação teórica precisam ser referenciados
(citação direta ou indireta) e não devem ultrapassar 6 linhas.
É permitido o uso de tabelas, quadros e figuras, desde que apresentem título e fonte quando
estiverem na introdução ou fundamentação teórica e quando estiver na metodologia ou resultados
a fonte é opcional, exemplo:

Figura 1 – Capela de Fluxo Laminar

Fonte: www.tecnolab.com.br

2. OBJETIVOS

• Avaliar o ponto de fusão do paracetamol e seus aspectos físicos, como cor, forma e odor;

• Testar a solubilidade do insumo Paracetamol em diferentes solventes;

• Medir o tamanho das partículas do pó de Hidroclorotiazida pelo ensaio de granulometria;

Calcular a densidade aparente e a densidade de compactação de um insumo farmacêutico

sólido;

Determinar a viscosidade de líquidos utilizando o viscosímetro de efluxo – modelo Copo

Ford;

Identificar a autenticidade do insumo farmacêutico ativo Hidroclorotiazida através de

leitura da sua absorbância no espectro de UV.
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMETAIS

3.1. Ponto de Fusão

 fotografia do fusiometro utilizado no procedimento.

Materiais e reagentes utilizados:

Tubo capilar de vidro I.F.A.

Vidro de relógio Fusiômetro
Grau e pistilo Estufa
Espátula Bico de Bunsen

Metodologia:
Observar os aspectos físicos dos insumos: cor (branco, cristalino, amarelado, etc.) e a aparência
da forma (pó fino, pó grosso, cristal, etc.) Anotar e comparar com as monografias da farmacopeia
brasileira, logo em seguida para a determinação do ponto de fusão Pulverizar a substância a ser
analisada em um grau e colocar na estufa ou dessecador por 24h, selar a extremidade do capilar
na chama do bico de Bunsen e introduzir uma porção do pó́ no tubo capilar seco e compacta-lo,
batendo o capilar sobre superfície dura de modo a formar uma coluna de aproximadamente 3 a 4
mm de altura. Configurar o aparelho de modo que a temperatura máxima atingida seja superior à
temperatura de referência do insumo, colocar o capilar no local indicado do aparelho e pressionar
a tecla “iniciar” sempre atentas à fusão da amostra, assim que a
primeira gotícula formar, anotar a temperatura marcada no Fusiômetro.

3.2. Solubilidade

Fotografia dos materiais e insumos utilizado no procedimento.

Materiais e reagentes utilizados:

Proveta 50 mL I.F.A.
Bastão de vidro Solventes orgânicos
Grau e pistilo Termômetro
Espátula Balança analítica
Bécker Manta aquecedora

Metodologia:
Separar 1 proveta para cada solvente a ser testado e identificar com os respectivos nomes, pesar
500 mg do insumo em cada proveta destinada a receber os solventes. Transferir a água para um
Becker e aquecer na manta aquecedora monitorando a temperatura com um termômetro. Retirar
quando atingir 80°C 3. Aferir cada uma das provetas com 5 mL do solvente indicado e observar
se houve solubilização completa. Caso isso não ocorra, ir adicionando solvente de 5 em 5 mL até
solubilização total.

3.3. Granulometria de Pós

Fotografia do Tamizador utilizado no procedimeto.

Materiais e reagentes utilizados:

Bécker Insumo (pó)

Espátula Tamis
Pincel Balança semi-analítica

Metodologia:

Separar, pelo menos 4 tamises que estejam descritos na Farmacopeia, de acordo com as
características da amostra, montar o conjunto com o tamis de maior abertura sobre o de abertura
menor abertura, pesar cerca de 20 g da amostra e transferir aamostra para o tamis superior,
distribuindouniformemente o pó. Tampar o conjunto e ligar o aparelho, programando para operar
durante 15 minutos. Após o término deste tempo, utilizando um pincel adequado, remover toda a
amostra retida na superfíciesuperior de cada malha para um vidro de relógio ou papel
impermeável e pesar os pós de cada tamis separadamente. Calcular o percentual retido em cada
tamis, utilizando a seguinte fórmula:
P1 = Peso da amostra retida no tamis (g);
P2 = Soma dos pesos retidos no tamis e no coletor (g);
100 = Fator de porcentagem.
Logo após classificar o pó estudado de acordo com a descrição abaixo:
Pó́ grosso – aquele cujas partículas passam
totalmente pelo tamis nº 20 e ficam retidas pelo
menos 60% no tamis nº 50;
Pó moderadamente grosso - aquele cujas
partículas ficam retidas pelo menos 60% no tamis
nº 70;
Pó fino - aquele cujas partículas ficam retidas pelo
menos 60% no tamis nº 80;
Pó finíssimo - aquele cujas partículas passam em
sua totalidade pelo tamis nº 80.

3.4. Densidade de pós e Ângulo de repouso

Fotografia dos materiais e insumos utilizado no procedimento.

Materiais e reagentes utilizados:

Bécker I.F.A.
Proveta 100 mL Suporte universal
Grau e pistilo Garra
Espátula Balança semi-analítica
Funil de plástico Paquímetro

Metodologia:
Pesar 30g do pó a ser analisado em um bécker e transferir para uma proveta de 100mL evitando
movimentos bruscos, proceder com a leitura do volume ocupado pelo
material e calcular a densidade aparente.
Densidade de Compactação (d1125). Pesar 30g do pó a ser analisado em um bécker e
transferir para uma proveta de 100 mL e submeter a mesma a uma série de 1125 quedas.
Proceder com a leitura do volume ocupado pelo material no teste. Calcular a densidade de
compactação pela mesma fórmula da densidade aparente; Ângulo de Repouso. Montar o
equipamento necessário para a determinação do ângulo de repouso que consiste em uma base
horizontal de suporte fixo a qual será
utilizada para receber o funil pesar 20g do insumo e verter através do funil de
maneira a formar um cone. Com o auxílio de um paquímetro, medir a altura
do cone formado após o escoamento do pó́ e o raio da base do cone. Por meio dessas duas
medidas, calcular a relação trigonométrica (p.18) entre o cateto oposto
(altura) e o cateto adjacente (raio) e a tangente do ângulo (α).
3.4. Viscosidade de Fluidos

Fotografia dos materiais e insumos utilizado no procedimento.

Materiais e reagentes utilizados:

Bécker Viscosímetro
Cronômetro Termômetro
Agitador Insumos líquidos

Metodologia:

Colocar a amostra em temperatura alguns graus abaixo da temperatura do teste, sob agitação por
10 minutos em velocidade média a baixa, deixar descansar por 10 minutos enquanto a
temperatura é corrigida. Nivelar o Copo Ford no tripé e colocar a amostra no copo em
temperatura de 25º+/- 0,5 ºC 4. Fechar o orifício do Copo Ford com o dedo e encher o mesmo até
o nível máximo, acertar o nível da amostra com o auxílio de uma espátula ou vidro de relógio
(placa de vidro
plana), medir a temperatura da amostra e colocar o termômetro no recipiente de coleta da
mesma. Liberar o orifício e simultaneamente acionar o cronômetro e parar quando houver a
primeira interrupção do fluxo, anotar o tempo gasto e medir a temperatura;
9. Proceder o cálculo de acordo com o orifício utilizado na medida.
Viscosidade (mm2/s) = A· t + B
onde, t = tempo em segundos, A e B são
parâmetros específicos do copo Ford conforme o
quadro abaixo:
Orifício A B
2 0,6658 -17,08
3 1,5765 -11,01
4 3,8239 -31,95
5 6,5408 -29,48
6 12,9309 -40,23
7 23,7929 -64,64
8 39,6549 -93,59
Comparar com a especificação
3.4. Identificação de I. F. A. por Espectroscopia de UV

Fotografia dos materiais e insumos utilizado no procedimento.

Materiais e reagentes utilizados:

1 Balão vol. 250 ml Água destilada

3 Balões vol. 100 ml
1 Balão vol. 50 ml
5 Becker
1 Proveta ou pipeta 10 m
Pipeta vol. 2 ml
Bastão de vidro
Hidróxido de sódio
Hidroclorotiazida SQR
Espectrofotômetro
Balança analítica
1 Funil de vidro
Papel filtro

Metodologia:
Separar e identificar os balões volumétricos; Diluente (1): Preparar 25 mL de solução de
hidróxido de sódio na concentração de 0,1 M; Diluente (2): Preparar 100 mL de solução de
hidróxido de sódio na concentração de 0,01 M; Solução (1): Pesar 50 mg de Hidroclorotiazida,
dissolver em 0,5 mL do diluente (1) e transferir para
um balão de 50 mL aferindo com água.Solução (2): Transferir 10 mL da solução (1)
para balão de 100 mL e aferir com o diluente (2); Solução (3): Transferir 2 mL da solução (2)
para um balão de 100 mL e aferir com o diluente (2);
Filtrar e ler a absorbância da solução (2) no espectrofotômetro em 323 nm, que deve estar entre
0,45 e 0,475;
Filtrar e ler a absorbância da solução (3) noespectro a 273 nm que deve estar entre 0,0505 e
0,053.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1.Ponto de Fusão

Análise dos aspectos físicos

Insumo PARACETAMOL
 TEÓRICO pós cristalino
PRÁTICO pó crisalino

Determinação do ponto de fusão

Insumo; T° inicial T° final

PARACETAOL

TEÓRICO 168°C 172°C

PRÁTICO 162°C 170°C

A fusão do Paracetamol ocorreu entre 162°C e 170°C, o teste é considerado positivo se as

temperaturas de fusão da amostra e do padrão forem similares e em torno no valor estabelecido.

4.2.Solubilidade

Insumo; PARACETAMOL
SOLVENTE SOLUBILIDADE
H2O muito solúvel
(TEMP. AMBIENTE)

ÁLCOOL ETÍLICO muito solúvel

H2O 80° pouco solúvel

O Paracetamol apresentou pouco solubilidade no solvente H2O à 80°C pois formou um

precipitado ao ser aquecido, quanto menor for as moléculas das substâncias que compõem o
medicamento, mais rápida será a absorção.
A solubilidade em aguá é uma das principais propriedades físicas que afeta tanto a
rastreabilidade quanto as taxas de absorção, distibuição, metabolismo e aliminação da droga no
organismo, o teste de solubilidade afetam diretamente na na escolha dos processos de
cristalização purificação e armazenagem que estão diretamente ligados à obtnção de prosutos de
alta pureza.

4.3.Granulometria de Pós
 INSUMO Celulose Microcristalina
CLASSIFICAÇÃO pó grosso

Pó́ grosso – aquele cujas partículas passam totalmente pelo tamis nº 20 e ficam retidas
pelomenos 60% no tamis nº 50;
O tamanho da partícula influencia na velocidade de dissolução do fármaco no organismo, Para
melhorar o fuxo do de um pó deve-se controlar o tamanho da partícula, diminuira umidade do
pó e adiconar lubrificantes ou deslizantes.

4.4. Densidade de pós e Ângulo de repouso

INSUMO LACTOSE MONOIDRATADA

do 30,00
d1125 23,05
Ângulo de repouso
Índice de Hausner
Índice de Carr (%)
Tipo de fluxo do pó

4.5. Viscosidade de Fluido

Foi utilizado o insumo liquido Alcool Etilico e o tempo gasto de cada amostra e um orifício do
viscozimetro de número 2 foi;
1- 25,84s
2- 25,97s
3-25,35s
soma= 77,16 e a média=25,72s

Viscosidade (mm2/s) = A· t + B
v=06658x25,72 + (-17,08)
v=17,124-7,08
v=0,044
Logo nossa amostra se encontra positiva dentro dos valores de referência entre um tempo de
escoamento entre 20 e 100, segundos, para a amostra a 25 ºC

4.5. Identificação de I. F. A. por Espectroscopia de UV

Solução (2) cálculos

1. 0,206 0,62/
2. 0,207 Média=
3.0,207 0,206

obs;Filtrar e ler a absorbância da solução (2) no espectrofotômetro em 323 nm, que deve estar
entre 0,45 e 0,475.

5. CONCLUSÃO

Conclui-se que todos o procedimentos realizados referece ao processo de detecção de erros

analíticos dentro do laboratório para garantir a confiabilidade e a precisão dos resultados do
teste, a fim de fornecer o melhor atendimento possível ao paciente, garantindo assim que os
produtos que serão distribuídos apresentam-se dentro das especificações estabelecidas e portanto
cumprem a finalidade a que se propõe.
REFERÊNCIAS

Trata-se de apontar tudo que foi consultado. Saiba que não é proibido investigar, pesquisar
e tomar como base um trabalho já pronto e de autoria reconhecida. É natural que busquemos
embasar nosso projeto. Porém não se deve esquecer de citar.
A maneira correta de referenciar uma obra consultada é colocando o sobrenome dos
autores em MAIUSCULO seguindo de suas inicias, além das outras informações a respeito do
trabalho em questão. Exemplos:

BRANDÃO, M. G. L. Plantas medicinais e fitoterápicos. Belo Horizonte: O Lutador, 2009. 44

p.

BRASIL. Ministério do Meio Ambiente. Caatinga. Brasília, 2018. Disponível em:

<http://www.mma.gov.br/biomas/caatinga>. Acesso em: 06 jun. 2018.

CABRAL, I. L. O. Avaliação toxicofarmacológica da espécie Apodanthera congestiflora Cong

(Cucurbitaceae). 2017. 31 f. Trabalho de conclusão de curso (Graduação em Farmácia)–Centro
de Ciências Biológicas e da Saúde, Universidade Estadual da Paraíba, Campina Grande, 2017.
CHANDRA, S.; MEJIA, E. G. Polyphenolic compounds, antioxidant capacity, and quinone
reductase activity of an aqueous extract of Ardisia compressa in comparison to mate (Ilex
paraguariensis) and green (Camellia sinensis) teas. Journal of Agricultural and Food Chemistry,
Washington, v. 52, n. 11, p. 3583-3589, 2004.

DIFERENTEMENTE DE TODAS AS OUTRAS SEÇÕES, AS REFERÊNCIAS DEVEM

ESTAR COM ESPAÇAMENTO SIMPLES, NÃO JUSTIFICADO, ALINHADAS A
ESQUERDA SEM PARÁGRAFO OU TÓPICOS, SEPARADAS ENTRE SI POR UMA
LINHA (ENTER).