Apostila de Saneamento Ambiental

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SERGIPE
CAMPUS ARACAJU
LABORATÓRIO DE SANEAMENTO AMBIENTAL
METODOLOGIA DE ANÁLISES DE ÁGUAS E EFLUENTES LÍQUIDOS
ARACAJU/SE
2
Sumário
1 DETERMINAÇÃO DA COR ..................................................................................................................... 6
1.1 Princípio do método .............................................................................................................................. 6
1.1.1 Cor Aparente e Cor Verdadeira .................................................................................................. 6
1.2 COR APARENTE .................................................................................................................................. 7
1.2.1 Procedimento Experimental .................................................................................................. 7
1.2.2 Calibrando o Branco.................................................................................................................. 8
1.2.3 Leitura de Amostra em Concentração uC / APHA ........................................................... 8
1.3 COR VERDADEIRA..................................................................................................................... 8
1.1.3 Interferentes................................................................................................................................ 8
1.3.2 Resultado...................................................................................................................................... 9
1.3.3 Preservação da amostra .......................................................................................................... 9
1.4 Referências bibliográficas ............................................................................................................... 9
2.0 DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ ................................................................................................. 10
2.1 Princípio do método........................................................................................................................ 10
2.2 Equipamentos vidrarias e materiais ................................................................................... 10
2.3 Procedimento experimental- Turbidímetro ................................................................ 10
2.4 Procedimento experimental- Turbidímetro ................................................................ 11
2.5 Interferentes ...................................................................................................................................... 13
2.6 Resultado ............................................................................................................................................ 13
2.7 Preservação da amostra................................................................................................................. 13
2.8 Referências bibliográficas ............................................................................................................. 13
3.0 SÓLIDOS DISSOLVIDOS TOTAIS - SDT ................................................................................ 14
3.2 Equipamentos, vidrarias e materiais ......................................................................................... 14
3.3 Procedimento experimental ......................................................................................................... 14
3.3.1 Preparo das cápsulas de porcelana: .................................................................................. 14
3.3.2 Preparo das amostras:........................................................................................................... 15
3.5 Referência bibliográfica ................................................................................................................. 15
4.0 DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO SEDIMENTÁVEL EM ÁGUAS, MÉTODO DO CONE
IMHOFF .......................................................................................................................................................... 16
4.1 Definições ........................................................................................................................................... 16
4.4 Interferentes ...................................................................................................................................... 16
3
4.5 Procedimento para execução do ensaio ................................................................................... 17

4.5.1 Coletas de amostras ................................................................................................................ 17
4.5.2 Procedimento experimental ................................................................................................. 17
5.0 SÓLIDOS TOTAIS, FIXOS E VOLÁTEIS (ST – STF e STV) ..................................................... 18
5.2.1 Preparo das cápsulas de porcelanas ................................................................................. 19
5.2.2 Preparo das amostras ............................................................................................................. 19
Sólidos Totais (ST): ............................................................................................................................ 20
SólidosTotais Voláteis (STV): ......................................................................................................... 20
Sólidos Totais Fixos (STF): .............................................................................................................. 20
6.0 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO EM ÁGUAS ..... 21
6.1 Equipamentos vidrarias e materiais .......................................................................................... 23
6.2 Procedimento experimental ........................................................................................................ 23
7.0 DETERMINAÇÃO DO pH – MÉTODO ELETROMÉTRICO ............................................... 24
7.3 Reagentes ........................................................................................................................................... 25
7.5 Leitura da amostra ...................................................................................................................... 26
7.6 Preservação da amostra................................................................................................................. 26
8. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO – DBO................................................................. 27
8.3 Reagentes ........................................................................................................................................... 28
8.4.1 Volume da Amostra ................................................................................................................. 28
8.4.2 Preparação da Amostra de água ......................................................................................... 29
8.5 Interpretando os resultados ......................................................................................................... 31
8.6 Referência bibliográfica .......................................................................................................... 31
9.1 Aparelhagem e reagentes .............................................................................................................. 32
9.2 Preparo das soluções ...................................................................................................................... 32
9.3 Obtenção da curva ........................................................................................................................... 33
4

9.5 Etapa da digestão ............................................................................................................................. 34
10 DUREZA TOTAL: ........................................................................................................................... 36
10.1 Princípio do método ..................................................................................................................... 36
10.2 Procedimento experimental–Dureza Total ...................................................................... 36
10.3 Preparo das soluções.................................................................................................................... 37
Solução do indicador eriocromo black-t .......................................................................................... 37
11 - DUREZA CÁLCICA.............................................................................................................................. 38
11.1 Procedimento experimental –dureza cálcica ....................................................................... 38
12. Dureza devido ao magnésio .............................................................................................................. 39
13. CLORETOS ............................................................................................................................................. 40
13.1 Procedimento experimental ...................................................................................................... 40
13.3 Referência bibliográfica............................................................................................................... 42
14. NITROGÊNIO AMONIACAL ............................................................................................................. 43
14.1 Equipamentos, vidrarias e materiais ...................................................................................... 43
15 FÓSFORO TOTAL ................................................................................................................................. 45
15.1 Equipamentos, vidrarias e materiais ...................................................................................... 45
15.2 Reagentes e soluções .................................................................................................................... 45
15.4 Preparação dos padrões ............................................................................................................. 46
Leitura no espectrofotômetro ........................................................................................................ 47
15.5 Preparo de soluções...................................................................................................................... 48
17 SONDA MULTIPARÂMETROS.................................................................................................. 50
17.1 Operação Básica da Sonda Horiba U52-G .............................................................................. 50
17.1.2 Calibração ................................................................................................................................ 52
10.7.3 Medição .................................................................................................................................... 52
17.1.4 Operação de dados ................................................................................................................ 53
5
17.1.5 Realizando Análise ................................................................................................................ 55

17.1.5 Verificando os Dados ............................................................................................................ 56
18 Coliformes Totais e E. coli ........................................................................................................ 57
18.1 Procedimento experimental .................................................................................................. 57
6
1 DETERMINAÇÃO DA COR
( Metodologia 20th Edição, Standard Methods of water and wastewater - Method - 2120E)
1.1 Princípio do método

Esse sistema de cor é definido matematicamente pelo modelo RGB (Teoria do tri -
estimulo da visão), sabe-se que não existe um conjunto finito de cores primárias que
produzam todas as cores visíveis, mas que uma grande parte delas pode ser produzida a
partir de três cores primárias.
Neste método para obter a coloração apropriada da amostra, três diferentes filtro de luz
são combinados com uma fonte especifica de emissão de luz e uma célula fotoelétrica. O
porcentual de estimulo transmitido pela amostra é determinada para cada um dos três
filtros. A cor é obtida pela identificação de três coeficientes das coordenadas de
cromaticidade x,y,z, que podem ser traduzido por um sistema de cores.
A cor de uma amostra de água está associada ao grau de redução de intensidade que a luz
sofre ao atravessá-la (e esta redução dá-se por absorção de parte da radiação
eletromagnética), devido à presença de sólidos dissolvidos, principalmente material em
estado coloidal orgânico e inorgânico. Dentre os colóides orgânicos podem-se mencionar
os ácidos húmico e fúlvico, substâncias naturais resultantes da decomposição parcial de
compostos orgânicos presentes em folhas, dentre outros substratos. Também os esgotos
sanitários se caracterizam por apresentarem predominantemente matéria em estado
coloidal, além de diversos efluentes industriais contendo taninos (efluentes de curtumes,
por exemplo), anilinas (efluentes de indústrias têxteis, indústrias de pigmentos, etc.),
lignina e celulose (efluentes de indústrias de celulose e papel, da madeira, etc.).
Há também compostos inorgânicos capazes de possuir as propriedades e provocar os
efeitos de matéria em estado coloidal. Os principais são os óxidos de ferro e manganês, que
são abundantes em diversos tipos de solo. Alguns outros metais presentes em efluentes
industriais conferem-lhes cor, mas, em geral, íons dissolvidos pouco ou quase nada
interferem na passagem da luz. O problema maior de coloração na água, em geral, é o
estético já que causa um efeito repulsivo aos consumidores.
1.1.1 Cor Aparente e Cor Verdadeira
O termo “cor” é usado aqui para significar “cor verdadeira”, isto é, a cor da água a partir
da qual a turbidez foi removida. O termo “cor aparente” inclui não apenas a cor devido a
substâncias em solução, mas também ao material em suspensão.
Cor aparente é determinada na amostra original sem filtração ou centrifugação. Em alguns
efluentes industriais altamente coloridos a cor é devida a contribuições principalmente de
7
material coloidal ou suspensos. Em tais casos, deve ser determinada tanto a cor verdadeira
como a cor aparente.
1.2 COR APARENTE

Equipamentos, Vidrarias e Materiais
 Colorimetro AquaColor Cor;

 Cubeta;
 Água destilada; Papel absorvente;
 Se o parâmetro desejado for cor verdadeira será necessário também:
 Bomba a vácuo;
 Papel de filtro (diâmetro de poro de 0,45 μm);
 Sistema de filtração;
 Kitassato;
 Pinça.
1.2.1 Procedimento Experimental
Observe na Figura 01 abaixo o display do equipamento e o significado de cada tecla
Figura 1- Colorímetro
Ligue o Colorímetro AquaColor Cor na tecla Aparecerá no display a Versão do

aparelho, DataLog, Data e Hora.
8
NOTA: Para rotina de trabalho, realiza-se apenas a calibração com o branco, a calibração
do aparelho é realizada pelo professor ou o técnico responsável, o aluno fará apenas a
calibração de rotina.
1.2.2 Calibrando o Branco

1. Insira o padrão de Branco no porta cubetas, alinhando ao traço vertical da cubeta
com a seta do porta cubetas e pressione a tecla LIGA/LEITURA para fazer a
leitura.
2. Mantenha pressionada a tecla LIGA/LEITURA por 3 segundos para gravar o
Branco. Indicara no display: “Grav. Branco” e em seguida “0,0 uC APHA”.
1.2.3 Leitura de Amostra em Concentração uC / APHA
Caso a amostra ultrapasse o valor máximo da curva de calibração (500 uC), será
necessário fazer a diluição da amostra antes da leitura no colorímetro.
1.3 COR VERDADEIRA
A cor verdadeira é aquela sem interferência da turbidez, para isso é preciso filtrar a
amostra em membrana com diâmetro de poro de 0,45 μm, antes da realização da leitura,
caso a amostra ultrapasse o valor máximo da curva de calibração (500 uC), será necessário
fazer a diluição da amostra antes da leitura no colorímetro.
1.1.3 Interferentes
Material em suspensão, vidraria suja, bolhas de ar.
9
1.3.2 Resultado
Cor (mgPtCo/L ) = valor lido no aparelho
Outras unidades: 1 Unidade de Cor (uC) = 1 unidade Hazen (uH) = 1 mg PtCo/L
Se necessário, considerar o fator de diluição.
1.3.3 Preservação da amostra

Frasco: polietileno, vidro neutro ou borossilicato (pirex)
Amostra: 200 mL
Preservação: refrigeração a 4 °C
Prazo: 24 horas.
1.4 Referências bibliográficas

Manual do fabricante.
STANDARD Methods for the Examination of water and wastewater, 20th ed. Washington:
APHA 2001.
http://www.ctec.ufal.br/professor/elca/Cor.QA2.2008.2.pdf.
http://www.saaesorocaba.com.br/downloads/concurso2010/POP%20Cor%20CFQ%200
02.pdf.
10
2.0 DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ

(Método nefelométrico conforme do Standard Methods for Examination of Water and
Wastewater, 20th Ed Method 2130 B)
A medida da turbidez é realizada com o uso de um Nefelômetro e é baseada na

comparação da intensidade de luz desviada pela amostra, em ângulo de 90° tomando
como referencia a direção da luz incidente. A leitura é relacionada com a intensidade de
luz desviada por uma suspensão padrão de referência (comumente formazina). Quanto
maior for à intensidade da luz dispersa, maior será a turbidez.
2.2 Equipamentos vidrarias e materiais
 Turbidímetro
 Cubetas para Turbidímetro
 Papel absorvente
 Água destilada
2.3 Procedimento experimental- Turbidímetro
 Observe na Figura 02 abaixo o equipamento e o significado de cada tecla
Figura 2 - Turbidímetro Portátil Entrada USB
Visor
Compartimento
para Cubeta
Cabo de
alimentação
de energia
Ligar
Menu do PC
Calibrar
Desligar /Medir
 Verifique se as cubetas do conjunto de padrões (Figura 03) e as cubetas de

amostra estão limpas;
11
Figura 3 – Maleta do Turbidímetro
Tampa do
Cubetas vazias
turbidímetro
Cabo de
alimentação
Cubetas com os padrões

de Formazina
 Conecte o cabo de alimentação e ligue o Turbidímetro na rede elétrica ele começa a

carregar a bateria automaticamente exibindo a tela de carga de bateria;
 Chame o professor ou o técnico responsável para realizar a calibração do
equipamento, após a calibração, ligue o equipamento pressionando a tecla Ligar
por 3 segundos;
 Agitar a amostra suavemente e esperar até que as bolhas de ar desapareçam;
 Encher uma cubeta com a amostra até a linha de indicação, tendo o cuidado de
evitar impressão digital na parede do vidro. Tampe a cubeta;
 Limpe a cubeta com um papel macio, para eliminar as manchas de água e as
impressões digitais;
 Insira a cubeta no compartimento, de forma que o traço de orientação fique
alinhado com a marca indicadora saliente à frente do compartimento;
 Feche a tampa do turbidímetro;
 Pressione a tecla Medir (B)
 O equipamento ira ler a turbidez da amostra e ao final irá mostrar o resultado e
perguntar se deseja salvar esta leitura
 Pressione “B” para não salvar e ele retorna para o menu medição;
 Se necessário, faça a diluição da amostra.
2.4 Procedimento experimental- Turbidímetro
 Observe na Figura 04 abaixo o equipamento e o significado de cada tecla;

12
Figura 4 - Turbidímetro Microprocessado Digital - DLT-WV

Compartimento para
Saída serial a cubeta
Visor de LCD
Grava resultado
Retorno à função de espera das análises
(Selecione a função)/ Desliga
manual
Realiza as
Liga o aparelho e realiza as calibrações
leituras das amostras, rola o de rotina
“menu” para baixo, diminuir
valores numéricos
Abrir o “menu”, realizar as leituras dos
padrões durante as calibrações e diversos
comandos do menu
 Verifique se as cubetas do conjunto de padrões (Figura 05) e as cubetas de

amostra estão limpas;
Figura 5 – Maleta do Turbidímetro

Cabo de
alimentação
Cubetas
vazias
Cubetas com os padrões

de Formazina e padrões Tampa do
em estoque Turbidímetro
 Conecte o cabo de alimentação e ligue o Turbidímetro na tecla Liga/Ler;

 Aparecerá no visor LCD as seguintes apresentações:
 Cada apresentação dura alguns segundos.
13
 DEL LAB
 LEITURA Fab. Xx,xx NTU (resultado da ultima leitura)
 Coloque sua amostra, aperte a tecla Liga/Ler;
 Aparecerá no visor LENDO AMOSTRA AGUARDE ....
 Após 10s o visor mostrará a mensagem
 LEITURA Fab. Xx,xx NTU
 Após 70s o aparelho desligará;
 Para realizar uma nova leitura basta teclar Liga/Ler, para ligar o Turbidímetro.
2.5 Interferentes
A presença de partículas grosseiras que sedimentam rapidamente, vidraria suja, bolhas de

ar e os efeitos de vibrações contribuirão para a obtenção de resultados falsos.
2.6 Resultado
Turbidez (UNT) = valor indicado no aparelho x diluição (se houver)

Unidades: 1 UNT = 1 Unidade Nefelométrica de Turbidez = 1 uT (unidade de turbidez).
2.7 Preservação da amostra
Frasco: polietileno, vidro neutro ou borossilicato (pirex)

Amostra: 200 mL
Preservação: refrigerar a 4 °C, evitar a exposição da amostra à luminosidade
Prazo: 24 horas.
2.8 Referências bibliográficas

APHA 2001.
http://www.saaesorocaba.com.br/downloads/concurso2010/POP%20TURBIDEZ%20CF
Q%20002.pdf.
14
3.0 SÓLIDOS DISSOLVIDOS TOTAIS - SDT
A análise gravimétrica baseia-se na obtenção de resultados por meio da diferença de

peso antes e após o processo de filtração da amostra bruta e evaporação do filtrado em
estufa a 103-105ºC.
3.2 Equipamentos, vidrarias e materiais

 Balança analítica
 Estufa para operação a 103-105ºC
 Bomba a vácuo
 Sistema de filtração
 Forno mufla
 Dessecador
 Papel de filtro de fibra de vidro
 Proveta de 50 mL
 Cápsulas de porcelana de capacidade adequada
 Pinça metálica
 Pisseta com água destilada
3.3 Procedimento experimental
3.3.1 Preparo das cápsulas de porcelana:

1. Ligue a mufla e ajuste a temperatura da mesma em, aproximadamente, 550 °C;
2. Lave as cápsulas e leve-as para calcinar na mufla à temperatura de 550 °C, por um
período de uma hora;
3. Findo esse período, desligue a mufla, aguarde o resfriamento de segurança, ou seja, até
que a mufla atinja uma temperatura de aproximadamente 150 °C e recolha as cápsulas
para a estufa. Após alguns minutos (≈ 30 min) transfira as cápsulas da estufa para um
dessecador e deixe-as aí até que as mesmas atinjam a temperatura ambiente;
4. Atingida a temperatura ambiente, pese todas as cápsulas em uma balança analítica e
anote estes valores, não esquecendo de observar a identificação individual das
mesmas. Esses são os pesos P 0.
Obs.: Após a lavagem das cápsulas as mesmas não deverão ser manuseadas sem o
auxílio de uma pinça metálica. Usar luvas de amianto e pinça metálica sempre que
for colocar ou retirar cápsulas da mufla.
15
3.3.2 Preparo das amostras:

1. Coloque 50 mL da amostra em uma proveta. Filtre essa alíquota em um filtro
previamente lavado com bastante água destilada, não esquecendo de lavar a proveta
com água destilada e despeje esse conteúdo no filtro;
2. Coloque o filtrado em uma cápsula previamente pesada e leve-a para a estufa, cuja
temperatura deverá estar entre 103 e 105 °C, por um período de aproximadamente 24
horas;
3. Findo esse período transfira a cápsula para um dessecador, deixando-a aí até que a
temperatura ambiente seja atingida;
4. Atingida a temperatura ambiente, pese a cápsula e anote este valor. Esse é o peso P1;
3.4 Cálculos
Sólidos Dissolvidos Totais (SDT):
 mg  P1  P0 .10
6
SDT 
 L  VAmostra
P0 - peso da cápsula, g;
P1 - peso da cápsula mais amostra após secagem em estufa a 103 - 105 °C, g;
VAmostra- volume da amostra, mL .
3.5 Referência bibliográfica
SILVA, S. A.; OLIVEIRA, R. O. (2001) Manual de Análises Físico-Químicas de Águas de

Abastecimento e Residuárias. Campina Grande, Paraíba: O Autor, 2001. 265p.
16
4.0 DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO SEDIMENTÁVEL EM ÁGUAS, MÉTODO DO

CONE IMHOFF
4.1 Definições
Resíduo sedimentável é a quantidade de material em suspensão, que sedimenta por ação

da força da gravidade a partir de um litro de amostra, que permaneceu em repouso por
uma hora em cone Imhoff.
Baseia-se na sedimentação de sólidos em suspensão por ação da gravidade.

Figura 6 - Cone de Imnhoff

 Cone de Imhoff.
 Bastão de vidro;
 Suporte para cone de Imhoff;
 Relógio despertador.
4.4 Interferentes
O método não inclui o material flutuante que possa separar-se durante a sedimentação.
17
4.5 Procedimento para execução do ensaio
4.5.1 Coletas de amostras
1. As amostras são coletadas em frasco de plásticos ou de vidro. O volume necessário

é um litro.
2. As amostras não analisadas imediatamente podem ser armazenadas até por 24
horas sem preservação.
4.5.2 Procedimento experimental
1. Após a coleta homogeneizar a amostra;

2. Despejar 1000 mL desta amostra em um cone de Imhoff e deixar sedimentar
durante 45 min;
3. Passar vagarosamente um bastão de vidro junto à parede interna do cone, para
que os sólidos a ela aderidos sedimentem;
4. Alternativamente, girar, cuidadosamente, com as mãos, o cone em torno do eixo
vertical, de forma a deslocar os sólidos aderidos à parede;
5. Deixar decantar por mais 15 min;
6. Efetuar a leitura da quantidade de sólidos sedimentáveis em mililitros por litro
(mL/L).
Obs.: Se os sólidos contêm volumes de líquido, entre grandes partículas
sedimentadas, estimar esses volumes e subtrair do volume de sólidos
sedimentados.
Fluxograma das operações para determinação de sólidos sedimentáveis
CONE IMHOFF  LAVAGEM  AMOSTRA  SEDIMENTAÇÃO 
 AGITAÇÃO AOS 45 min.  LEITURA AOS 60 min.
4.6 Interpretação dos resultados
Expressão dos resultados
mL/L = L onde: L = Leitura feita no cone Imhoff

18
5.0 SÓLIDOS TOTAIS, FIXOS E VOLÁTEIS (ST – STF e STV)
 Cápsulas de  Provetas de 50  Balança analítica

porcelanas mL
 Pisseta com água  Estufa  Mufla
destilada
 Dessecador  Pinça metálica  Luva de amianto
Figura 8 - Pisseta
Figura 9 - Dessecador
Figura 7 - Cápsula de porcelana
Figura 11 - Estufa
Figura 10 - Proveta
Figura 12 - Pinça metálica
Figura 13- Balança analítica

Figura 14 - Mufla Figura 15 - Luva de amianto
19
5.2.1 Preparo das cápsulas de porcelanas
1. Ligue a Mufla e ajuste a temperatura da mesma em ~ 550°C;

2. Lave as cápsulas e leve-as para calcinar na Mufla a temperatura de 550°C, por um
período de 1 hora;
3. Ao termino desse período, desligue a Mufla, aguarde o resfriamento de segurança
(± 15 min ou 150°C) e recolha as cápsulas para a estufa. Após alguns minutos (~
30 min.) transfira as cápsulas da estufa para um dessecador e deixe-as até que as
mesmas atinjam a temperatura ambiente;
4. Atingida a temperatura ambiente, pese todas as cápsulas em uma balança analítica
e anote esses valores, não esquecendo de observar a identificação individual das
cápsulas. Esses são os pesos (P o).
Obs.: Após a lavagem das cápsulas, as mesmas não deverão ser manuseadas sem um
auxílio de uma pinça metálica. Usar luvas de amianto e pinça metálica sempre que
for colocar ou retirar cápsulas da Mufla.
5.2.2 Preparo das amostras
1. Agite o frasco contendo a amostra o suficiente para que todos os sólidos contidos
sejam ressuspensos e imediatamente recolha 50 mL da amostra em uma proveta.
Transfira a amostra para uma cápsula de porcelana já preparada. Em seguida, lave
a proveta com água destilada a fim de remover todos os sólidos que possam ter
ficado aderidos à mesma e despeje esse conteúdo na cápsula contendo a amostra;
2. Coloque a cápsula contendo a amostra na estufa, cuja temperatura deverá estar
entre 103 – 105 °C, por um período de ~ 24 horas;
3. Ao termino desse período, transfira a cápsula para um dessecador, deixando-a até
que a temperatura ambiente seja atingida;
4. Atingida a temperatura ambiente, pese a cápsula em balança analítica e anote esse
valor. Esse peso é o peso P 1;
5. Após a determinação de P1, leve a cápsula para a Mufla, ligue-a e ajuste a sua
temperatura em, aproximadamente, 550 °C. A cápsula deverá permanecer na Mufla
nessa temperatura por 2 horas;
6. Ao termino desse período, desligue a Mufla, aguarde o resfriamento de segurança
(± 15 min.) e recolha as cápsulas para a estufa. Após alguns minutos (~ 30 min.)
transfira as cápsulas da estufa para um dessecador e deixe-as até que as mesmas
atinjam a temperatura ambiente;
20
7. Atingida a temperatura ambiente, pese a cápsula em balança analítica e anote esse

valor. Esse peso é o peso P 2.
5.3 Cálculos
1. Sólidos Totais (ST):
 mg  P1  P0 .10
6
ST  
 L  VAmostra
P0 = peso da cápsula, g;
P1=peso da cápsula mais amostra após secagem em estufa a 103 - 105 °C, g;
VAmostra = volume da amostra, mL.
SólidosTotais Voláteis (STV):
 mg  P1  P 2 .10
6
STV  
 L  V Amostra
P1 = peso da cápsula mais amostra após secagem em estufa a 103 - 105 °C, g;
P2= peso da cápsula mais amostra após calcinação na Mufla a 550°C, g;
VAmostra =volume da amostra, mL.
Sólidos Totais Fixos (STF):
 mg  P 2  P0 .10
6
STF  
 L  V Amostra
P0 = peso da cápsula, g;
P2= peso da cápsula mais amostra após calcinação na Mufla a 550°C, g;
VAmostra =volume da amostra, mL.
21
6.0 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO EM

ÁGUAS
Para a determinação da concentração de oxigênio dissolvido em águas são disponíveis o

método eletrométrico e o método químico. No método eletrométrico, empregam-se
aparelhos chamados de oxímetros (Figura 16) ou medidores de OD, em que a sonda do
eletrodo possui uma membrana que adsorve seletivamente o oxigênio, tendo por base o
seu raio de difusão molecular. Estes aparelhos precisam ser calibrados antes do uso,
empregando-se solução de sulfito de sódio (Na2SO3) para a calibração do OD zero e água
aerada e refrigerada para a calibração do valor de saturação. Apesar da simplicidade, uma
vez que basta calibrar o aparelho e executar a medição direta, ocorrem frequentemente
problemas de descalibração ou de perfuração ou desativação da membrana, o que leva a
resultados não confiáveis, especialmente em situações de campo. Portanto, deve-se tomar
cuidado em seu uso, devendo-se freqüentemente comparar-se os resultados com os
obtidos pelo método químico.
Nestes aparelhos, dois eletrodos metálicos são mergulhados em um eletrólito contido em
uma membrana seletiva. A membrana impede a passagem de água e de sólidos dissolvidos,
sendo que o oxigênio e outros gases se difundem através dela. Sob a ação de uma diferença
de potencial entre os eletrodos e na presença de oxigênio no eletrólito, ocorre a seguinte
reação:
Anodo M  M+2 + 2e –
Catodo ½ O2 + H2O + 2e –  2 OH –
½ O2 + M + H2O  M (OH)2
A intensidade da corrente elétrica gerada é proporcional à concentração de oxigênio

dissolvido dentro da membrana que, por sua vez, é proporcional ao OD da amostra onde o
sensor encontra-se mergulhado.
Há a necessidade de correção dos resultados em função da temperatura, que influencia na
permeabilidade da membrana.
Outro fator que pode influenciar a leitura é o esgotamento do oxigênio da amostra na
camada imediatamente em contato com a sonda. Alguns sensores vêm equipados com um
pequeno vibrador que faz circular a amostra junto à membrana.
22
Figura 16 - Oxímetro
Exibição HDL Visor mostra o valor de

O2 dissolvido em % ou
em ppm/mg /L; a
Exibição pressão atmosférica em
MAX/MIN/AV mmHg ou kPA e a
G
REC (Recall – recuperação de
dados)
Data, no formato ano/mês/dia O visor secundário

e horário no formato mostra a temperatura
hora/min./segundo da leitura
MODE
Tecla (POWER) SET ajustes para
Liga/desliga - ajuste cima ou modo
de memória e
CAL/Esc recuperação
Para ativar a
calibração de
MEM Armazena
porcentagem
a leitura
de saturação
HLD/REC congela o valor da MN/MX/AV Sonda

leitura HLD/REC/ENTER a No modo recuperação,
retroiluminação permanecerá pressione esta tecla para
acesa por 10 s ver os valores min, max e a
média
Figura 17 - Sonda
Protetor da
ponta de prova
Acesso para abastecer

a solução
Capa de
trava da
membrana
23
Figura 18 – Membrana do Oxímetro
 Oxímetro
 Pisseta
 Papel absorvente
 Água destilada
 Ligue o Oxímetro na tecla (POWER) SET

 Coloque a sonda na amostra
 Deixe estabilizar
 Anote a leitura
Manual do Fabricante.
APHA 2001.
http://pt.scribd.com/doc/188983235/Capitulo-11-Oxigenio-Dissolvido-e-Materia-
Organica#scribd
24
7.0 DETERMINAÇÃO DO pH – MÉTODO ELETROMÉTRICO
O pH mede a atividade do íon-hidrogénio, ou seja, a acidez do meio. Pode-se,

genericamente, definir pH como a relação numérica que expressa o equilíbrio entre os íons
H+ e os OH– . A escala de pH vai de 0 a 14. pH = 7,0 indica neutralidade. pH > 7,0 indica
alcalinidade. pH < 7,0 indica acidez.
A determinação do pH é feita eletronicamente com a utilização de um potenciômetro e

eletrodos (Figuras 19 e 20). O princípio da medição eletrométrica do pH é a determinação
da atividade iônica do hidrogênio, utilizando o eletrodo padrão de hidrogênio, que
consiste de uma haste de platina sobre a qual o gás hidrogênio flui a uma pressão de 101
kPa.
Figura 19 Medidor de pH Digital
Visor
Seletor Liga /Desliga

Soquete BNC
para eletrodo
Ajuste CAL (pH 7,0)

Compartimento de Bateria
Ajuste SLPE (pH 4,0)
25
Figura 20 Eletrodo de vidro combinado
Conector Capa
com o pH protetora
Abertura lateral para Frasco protetor com

enchimento c/tampa Haste de prata recoberta solução de 3,3N KCl
com (Ag / AgCl).
É um eletrodo compacto no qual o eletrodo de vidro acha-se envolvido pelo eletrodo de

referência de prata/cloreto de prata (Ag / AgCl). É um eletrodo adequado para a maioria
das aplicações de laboratório sendo mais fácil de manusear que o par de eletrodos
separados. Os eletrodos combinados mais recentes têm também um sensor de
temperatura integrado útil na compensação automática de leituras de temperatura de
diferentes amostras.
 Béqueres de 250 mL
 Peagâmetro com escala para leitura de diferença de potencial ou pH de 0 a 14.
 Papel absorvente macio
 Pisseta com água destilada
7.3 Reagentes
 Solução tampão pH = 4,0;

 Solução tampão pH = 7,0.
1. Ligue o peagâmetro e espere, aproximadamente, 30 minutos para estabilizá-lo;

2. Em seguida, proceda a sua calibração (pH marca INSTRUTHERM pH-710);
26
3. Coloque a combinação ao eletrodo PH no soquete BNC e coloque o eletrodo na

solução de pH 7,0;
4. Ligue o instrumento usando o seletor Liga/Desliga;
5. Regule a chave de ajuste pH 7,0 (CAL) até que o valor seja = 7,0;
6. Enxágue o eletrodo em água destilada;
7. Coloque o eletrodo na solução pH 4,0, regule a chave de ajuste pH 4,0 (CAL) até
que o valor da leitura seja = 4,0;
8. Repita os procedimentos pelo menos duas vezes.
9. Ao final do processo de calibração lave o eletrodo com água destilada e deixe-o
imerso no frasco protetor com a solução de KCl ;
7.5 Leitura da amostra
1. Coloque aproximadamente 150 mL da amostra em um béquer de 250 mL;

2. Retire o eletrodo com cuidado do protetor, lave em água destilada e seque-o em
papel absorvente. Em seguida introduza-o no béquer contendo a amostra. Espere
alguns minutos até que o mostrador digital não apresente mais variações e então
anote o valor do pH da amostra.
3. Depois de fazer a medição, por favor, lave o eletrodo em água destilada e coloque o
frasco protetor com a solução de KCl.
7.6 Preservação da amostra
 Frasco: polietileno, vidro neutro ou borossilicato (pirex)

 Amostra: 200 mL
 Preservação: refrigerar a 4ºC
 Prazo: 6 horas
http://www.biologica.eng.uminho.pt/TAEL/downloads/analises/cor%20turbidez%20ph
%20t%20alcalinidade%20e%20dureza.pdf
27
8. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO – DBO
A DBO é o parâmetro fundamental para o controle da poluição das águas por

matéria orgânica. Nas águas naturais a DBO representa a demanda potencial de
oxigênio dissolvido que poderá ocorrer devido à estabilização dos compostos
orgânicos biodegradáveis, o que poderá trazer os níveis de oxigênio nas águas
abaixo dos exigidos pelos peixes, levando-os à morte. É, portanto, importante
padrão de classificação das águas naturais (Piveli, 2002).
A medição da Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO), é feita através do método

manométrico (modelo BOD-OxiDirect) que é um método isento de mercúrio e composto
por 6 garrafas de 500 ml, tipo âmbar, para 6 amostras ou provas com dispositivos
superiores respirométricos e plataforma de agitação magnética indutiva, a qual permite
centralização automática da barra magnética (Figura 21). Sua leitura é feita através de
display digital frontal com 4 dígitos e LED com 7 segmentos, com memória programada
para leitura de 1 a 28 dias, que pode ser ajustável pelo usuário. Este display permite
leituras diárias e diretas sem a necessidade de aplicação de fator de conversão dos
seguintes parâmetros: BOD mg/L O2, volume da amostra, duração, tempo de medição
(seleção/controle através de painel frontal).
A faixa de medição da Demanda Bioquímica de Oxigênio varia de 0 a 4.000 mg/l (0-40,
0-80, 0-200, 0-400, 0-800, 0-2000 e 0-4000). O reconhecimento eletrônico da temperatura
se dá através dos sensores, que só iniciam a medição após a temperatura estabilizar em
20°C (utilização de câmara DBO recomendada).
Figura 21 - modelo BOD-OxiDirect

28
 06 Garrafas âmbares de 500 ml

 06 Dispositivos superiores respirométricos
 06 Barras magnéticas
 01 Sistema de agitação
 01 Balão de medição de 157 mL
 01 Balão de medição de 428 mL
8.3 Reagentes
 01 Inibidor de Nitrificação (ATH)

 01 Solução de Hidróxido de Potássio (KCl 45%)
8.4.1 Volume da Amostra
O Volume da amostra está relacionado com o valor esperado de DBO da sua amostra. O BOD-
OxiDirect é concebido para operar com as seguintes faixas e volume da amostra (Quadro 01),
permitindo a medição de 0- 4000 mg/L de DBO, sem qualquer diluição.
Quadro 1 – Dosagem do ATH
Faixa de DBO Mg/L Volume da amostra em mL Dosagem ATH

0-40 428 10 gotas
0-80 360 10 gotas
0-200 244 05 gotas
0-400 157 05 gotas
0-800 94 03 gotas
0-2000 56 03 gotas
0-4000 21,7 01 gotas
29
8.4.2 Preparação da Amostra de água
1. Verifique o pH da amostra do efluente. Um ótimo valor de pH para oxidação

bioquímica é entre 6,5 a 7,5. Se o valor de pH da amostra for maior ou menor, é
necessário ajustar para a faixa 6,5 a 7,5. Qualquer desvio significativo resultará
num valor mais baixo de DBO. Faça esse ajuste com soluções de ácido clorídrico 1
mol/L , ácido sulfúrico 1 mol/L ou solução de hidróxido de sódio 1 mol/L;
2. Misture bem a amostra e deixe repousar por um curto período. Também pode ser
aconselhável filtrar a amostra;
3. Meça o volume com precisão usando o balão de medição apropriado e despeje a
amostra no frasco âmbar. Assegure que a amostra no frasco contenha uma parte
representativa de quaisquer sólidos em suspensão. Recomenda-se que cada
amostra deve ser testada duas vezes ou três vezes;
4. Para inibir a nitrificação, é recomendada a adição do inibidor de nitrificação B
(ATH – Alyl Thiourea). Isto é particularmente importante para pequenas faixas 0-
40 mg/L (por exemplo, quando verificar descargas de efluentes a partir da
estação de tratamento). A quantidade certa do inibidor de nitrificação B está
relacionada com a faixa de medição (Quadro 01);
5. Coloque uma barra magnética limpa em cada frasco e adicione de 3-4 gotas da
solução de hidróxido de potássio a 45% na junta de vedação, com cuidado para não
deixar cair gotas na amostras (isto irá absorver o dióxido de carbono). Para então
inserir a junta de vedação no gargalo da garrafa;
6. Antes do início da medição, a amostra deve ser colocada na temperatura (20°C).
Isso pode ser conseguido colocando a amostra na incubadora de DBO, agitando
continuamente a amostra com o sistema de agitação indutivo;
7. Colocar os sensores de DBO nas garrafas com as amostra e aperte-o com cuidado,
observando a posição do sensor e parafuso no gargalo da garrafa. Isto é
extremamente importante. O sistema deve ser completamente hermético. Então
coloque a garrafa de DBO com o sensor em posição dentro do gargalo da garrafa.
Isso pode ser feito na câmara termostaticamente controlada;
8. Iniciar o processo de medição;
9. Incubar a amostra de acordo com as orientações (por exemplo, DBO5 por 5 dias a
20 °C).
30
Obs: Uma nova medição irá apagar todos os dados armazenados na memória.
Colocar a garrafa em uma posição vaga na galeria. Ligue o aparelho e pressione a tecla
correspondente para ativar a posição. Pressione a tecla Start para iniciar a medição para
esta garrafa. Quando o botão de ignição é pressionado a unidade muda para o modo Start
e irá mostrar o último intervalo selecionado usado para este conector, com o volume de
amostra necessária, o display piscará. Por exemplo:
157 mL (volume de amostra requerida

Display superior 157 mL
para a faixa de medição)
Display mais
400 mg/L Faixa até 400 mg/L
baixo
Varias ações são agora possíveis:

 The + and - o volume da amostra e da faixa de medição podem ser alterados.
 Pressione a tecla Enter para selecionar no display o volume da amostra requerida
e dar continuidade ao processo de medição.
O aparelho verifica se o modo automático está ativado “Autoduration”. Se assim for, o

aparelho irá selecionar automaticamente o período de medição especificado e ativará a
medição. O período de medição não é exibido no display.
Se o modo automático não estiver ativo, o aparelho irá exibir a última medição que foi
usada (o display pisca). Por exemplo:
Display superior 5d mL 5 dias – DBO5

Display mais Parte inferior do display está em branco
***** *****
baixo
Varias ações são agora possíveis:
 The + and - o período de medição pode ser alterado em dias

 Pressione a tecla Enter para selecionar no display o período que será utilizado e o
aparelho irá começar a medição.
Enquanto o aparelho tenta iniciar a medição, o display mostrará “0.0.0” and “0.0.0.0”
(piscando). O tempo pode variar.
Quando a medição no aparelho for iniciada com êxito, no display será mostrado 000 e
donE.
31
8.5 Interpretando os resultados
300
250
200
150
100
50
0
0 1 Dia 2 Dia 3 Dia 4 Dia 5 Dia
1. O valor da DBO em qualquer dia deve ser maior do que a do dia anterior.
2. Valores da DBO não aumentam de forma linear. O aumento é sempre menor do que
a do dia anterior.
3. Se os resultados da DBO aumentarem de uma forma linear, a amostra tem um
valor maior de DBO do que o esperado.
4. Se os resultados da DBO aumentam subitamente durante a medição, isto pode ser
decorrência do processo de nitrificação.
5. Se os resultados da DBO diminuírem subitamente durante a medição, isto pode
indicar vazamento no sistema.
Manual do fabricante
32
9. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO

A DQO de uma amostra representa a quantidade de oxigênio necessária para oxidar,
através de reação química, material orgânico, particulado ou dissolvido, com dicromato
de potássio, em meio de ácido sulfúrico a quente.
9.1 Aparelhagem e reagentes
 Tubos para determinação da DQO

 Bloco digestor para amostras
 Espectrofotômetro
 Balança Analítica
 Balões volumétricos de 25 mL e 250 mL
 Pipetas graduada de 1,0 mL e 5,0 mL
 Pipeta automática de 1,0 mL e de 2,0 mL
 Béquer de 50 mL e 400 mL
 Solução de Ácido Sulfúrico + Sulfato de Prata
 Solução de Dicromato de Potássio + Sulfato de Mercúrio
 Solução de Hidrogenoftalato de potássio (KHP) – padrão primário
9.2 Preparo das soluções
Estas operações deverão ser preparadas com muito cuidado, usando a capela e os EPI´s
necessários (jaleco, óculos e luvas de nitrila).
Preparo da solução de ácido sulfúrico e sulfato de prata (2,5 litros)

 Transferir 25,30 g de Sulfato de Prata (Ag2SO4) P.A., para um frasco contendo 2,5 L de
ácido sulfúrico concentrado (adicionar ao próprio frasco de origem do ácido). Fechar o
frasco hermeticamente. Com muito cuidado, agitar a solução, com movimentos do
frasco apoiado sobre a bancada. Após completa dissolução, a solução pode ser
utilizada.
 Se a solução não for agitada, deverá ser mantida no escuro durante dois dias, até
completa dissolução.
 Transferir a solução ao dispenser destinado para essa solução, através de funil
especificamente destinado.
Preparo da solução de digestão (2,0 litros) - dicromato de potássio (seco em estufa a

150ºC por 2 horas), sulfato de mercúrio e ácido sulfúrico em água destilada.
33
ATENÇÃO: Quando essa solução for refeita, nova curva analítica deverá ser traçada.
 Transferir 1,5 L de água destilada para copo de Béquer de 2,0 L.
 Adicionar, cuidadosamente, 334 mL de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado.
 Tampar o frasco com vidro de relógio e resfriar parcialmente.
 Adicionar 66,6 g de Sulfato de Mercúrio (HgSO4) e agitar, cuidadosamente, com
agitador magnético, para dissolver.
 Adicionar 20, 432 g de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7), previamente seco e agitar,
cuidadosamente, com agitador magnético, para dissolver.
 Resfriar e transferir para balão volumétrico de 2,0 L.
 Completar o volume com água destilada.
 Transferir a solução ao dispenser e frasco escuro destinado para essa solução,
através de funil específico.
Obs: A transferência dessa solução para o dispenser deverá ser feita com o auxílio de
funil apropriado, disponível no local onde se encontram os estoques de solução para
análise.
Preparo da solução padrão de hidrogenoftalato de potássio (C8H5KO4)
 Pesar exatamente 425mg de hidrogenoftalato de potássio, previamente seco a 110 oC

por 3 horas. Transferir essa massa para um balão volumétrico de 250 mL,
completando o volume com águas de lavagem.
 Concentração final desta solução em termos de DQO: 2000 mg/L.
9.3 Obtenção da curva
DQO Volume da solução mãe DQO (mg/L) Volume da

(mg/L) solução mãe
(mL)
(mL)
0 Branco 400 5,0
80 1,0 480 6,0
120 1,5 520 6,5
160 2,0 600 7,5
200 2,5 680 8,5
280 3,5 720 9,0
320 4,0 800 10,0
Medir para cada DQO requerida um volume da solução mãe (DQO = 2000 mg/L)
correspondente, conforme a tabela. Transferir essas alíquotas para balões volumétricos
34
de 25 mL e completar com água destilada. Essas soluções devem ser feitas em

duplicata. Determinar a DQO dessas amostras também em duplicata.
Procedimento para traçar a curva analítica
 Adicionar 1,5 mL da solução de digestão (dicromato de potássio e sulfato de

mercúrio) ao tubo de DQO, com o auxílio do dispenser;
 Adicionar 3,5 mL da solução de ácido sulfúrico e sulfato de prata, também com o
auxílio do dispenser.
 Adicionar 2,0 mL de cada solução padrão (em duplicata),
 Transferir para aquecimento no digestor (Etapa da digestão), a 150 °C por 2 h
 Deixar esfriar em local escuro.
 Efetuar a leitura da absorbância correspondente, no espectrofotômetro, a 620 nm.
Anotar os valores das leituras (em duplicata),
 Com as leituras obtidas, tirar a média das absorbâncias e traçar a curva analítica de
Absorbância (%) x DQO (mg/L) em um processador gráfico para obtenção da
equação de correlação e avaliação de representatividade e confiabilidade do
método.

 Adicionar 1,5 mL da solução de digestão (dicromato de potássio e sulfato de
mercúrio) ao tubo de DQO, com o auxílio do dispenser;
 Adicionar 3,5 mL da solução de ácido sulfúrico e sulfato de prata, também com o
auxílio do dispenser.
 Adicionar 2,0 mL da amostra pura, senão promover a diluição necessária;
 Preparar o branco com 2,0mL de água destilada.
 Fechar perfeitamente os tubos com a tampa apropriada e agitar o conteúdo.
 Caso a amostra não possa ser digerida imediatamente, guardá-la sob a proteção da
luz.
9.5 Etapa da digestão
 Ligar previamente o digestor, observando cuidadosamente a tomada correspondente

à voltagem do equipamento.
 O timer deverá estar desligado, na posição simbolizada pelo () e a tecla de
temperatura em 150o C. Enquanto a lâmpada do timer estiver acesa, é um indicativo de
que o digestor está aquecendo. Quando apagar, a temperatura desejada (150 oC) foi
atingida
35
 Estando a temperatura do digestor em 150 oC, introduza no mesmo os tubos de DQO

contendo as amostras e o branco. Aguardar o período de digestão.
 Findo o período de digestão (2 horas), resfriar as amostras em local escuro para
posterior leitura no espectrofotômetro.

http://www.ctec.ufal.br/professor/elca/DQO.%20QA2.2008.pdf
36
10 DUREZA TOTAL:
(Método compleximétrico do EDTA)
É o método mais comumente empregado na determinação de dureza, sendo baseado na

reação do ácido etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio, que formam
complexos solúveis quelados com certos cátions metálicos (SILVA e OLIVEIRA, 2001).
M 2
 EDTA  M .EDTA 
A reação que ocorre num pH 10,0 ± 0,1, necessita de um indicador (preto de eriocromo T)
para assinalar o ponto final da reação.
M 2  Preto de Eriocromo T → (M. Preto de Eriocromo T)
Íons metálicos bivalentes (principalmente Ca2+ e Mg2+)
Complexo vermelho vinho.
A determinação de Ca2+ e Mg2+ em conjunto é comumente interpretada como DUREZA

TOTAL, dada em termos de CaCO3. Para determinação da concentração de Mg2+ diminui-se
do valor da dureza total, o resultado encontrado para Ca2+, ou dureza cálcica.
Reagentes
 Solução condicionante para cálcio e magnésio

 Solução do indicador Preto de Eriocromo T
 Solução de EDTA a 0,01 M.
10.2 Procedimento experimental–Dureza Total
a) Pipetar 50 mL da amostra para um Erlenmeyer de 250mL;

b) Adicionar 2mL da solução condicionante para cálcio e magnésio e misturar;
c) Adicionar 4 gotas do indicador Eriocromo Black- T e titular imediatamente com
solução de EDTA 0,01 M padronizada, até a mudança da cor rosa-vinho para azul
nítido. Anotar o volume gasto na titulação.
Cálculo
V .M .100.000
DurezaTota l ( mgCaCO 3 / L ) 
A
37
V = volume da solução padrão de EDTA gasto na titulação da amostra (mL)

M = Molaridade da solução de EDTA (M)
100,09 = peso molecular do CaCO3
1000 = número de mL em um litro
A = volume da amostra tomada para análise (50 mL)
Solução de EDTA0,01 M: Pesar exatamente 3,725g de etileno diamina tetracético de

sódio. Dissolver em água destilada e diluir para balão volumétrico de 1000 mL.
Solução de carbonato de cálcio 0,01 M: Pesar exatamente 1,0000 g de carbonato de

cálcio e transferir com 300 mL de água destilada para um balão volumétrico de 1000mL.
Adicionar 25 mL de HCl 1N e agitar até total dissolução. Junte 25 mL de NaOH 1 N,
completar o volume com água destilada e homogeneizar.
Solução condicionante para cálcio e magnésio:
a) Dissolver 70g de cloreto de amônio em 580 mL de hidróxido de amônio(nacapela);

b) Dissolver 20g de KCN cianeto de potássio em 300 mL de água destilada. Transferir
ambas as soluções para balão volumétrico de 1000 mL e adicionar 50mL de
Trietanolamina e diluir com água destilada.
Solução do indicador eriocromo black-t
Pesar 0,5g de Eriocromo Black-T e 4,5 g de hidroxilamina clorídrica. Adicionar 80 mL de

álcool etílico e guardar em lugar escuro e fresco em torno de 12 horas. Filtrar em papel de
filtro faixa branca para balão de 100 mL e completar o volume com álcool etílico. Guardar
em frasco conta-gotas escuro e em lugar fresco. (SOLUÇÃO LÍQUIDA). Ou,1g de Eriocromo
Black- T e 99g de cloreto de sódio(PÓ).
Referência bibliográfica:
APHA (1999) Standart Methods for the examination of water and wastewater. 19 Th
edtion. New York American public health association.
38
11 - DUREZA CÁLCICA
Equipamentos, vidrarias e materiais
 Bureta de 25 mL com divisões de 0,1 mL

 Erlenmeyer de 250mL
 Pipetas volumétricas de 50 mL ou proveta graduada de 50 mL
 Agitador magnético
 Solução de EDTA a 0,01 M.
Reagentes
 Solução condicionante para cálcio

 Solução do indicador calcon ou murexida
11.1 Procedimento experimental –dureza cálcica

1) Pipetar 50 mL da amostra para um Erlenmeyer de 250 mL,
2) Adicionar 2mL da solução condicionante para cálcio e misturar,
3) Adicionar 4 gotas do indicador calcon ou murexida e titular imediatamente com a
solução de EDTA 0,01 M padronizado até a mudança da cor rosa-vinho para azul
nítido. Anotar o volume gasto.
Cálculo
V .M .100 .000
DurezaCálc ica ( mgCaCO 3 / L ) 
A
V = volume da solução padrão de EDTA gasto na titulação da amostra (mL)

M = Molaridade da solução de EDTA (M)
100,09 = peso molecular do CaCO3
A = volume da amostra tomada para análise (50 mL)

Solução condicionante para cálcio
1) Dissolver 80g de NaOH em 500 mL de água destilada.

2) Dissolver 20g de KCN em 300 mL de água destilada. Transferir ambas as soluções
para balão volumétrico de 1000 mL, adicionar 50 mL de trietanolamina e diluir
com água destilada. Depois completar com água destilada até a marca.
Solução do indicador calcon
39
Pesar 1g do calcon num Béquer de 50mL. Juntar 15 gotas de trietanolamina, dissolver e

diluir até 100mL com álcool etílico. (solução líquida).
OU: 1g de calcon mais 99g de cloreto de sódio (PÓ).
Solução do indicador murexida (substitui o calcon)
Triturar em almofariz 0,5g (purpurato de amônio) com 100g de cloreto de sódio P.A. (NaCl),
até obter uma mistura uniforme. Guardar em recipiente bem fechado e no escuro.
Observação: padronização da solução de EDTA 0,01 M.
Pipetar 25mL da solução de carbonato de cálcio 0,01 M para um Erlenmeyer de 250mL;

Adicionar 2mL da solução do condicionante para cálcio e misturar;
Adicionar 3 gotas do indicador calcon ou murexida e titular imediatamente com a solução de
EDTA até a mudança de cor rosa-vinho para azul nítido. Anotar o volume gasto.
Cálculo
12. Dureza devido ao magnésio
Para determinação da dureza devido ao magnésio diminui-se do valor da dureza total, o

resultado encontrado para dureza cálcica. O resultado é expresso em mg CaCO3/L.

http://www.ctec.ufal.br/professor/elca/DUREZA.QA2.2008.pdf
40
13. CLORETOS
(Método de MOHR)
Princípio do método
O cloreto presente em amostras de águas de abastecimento, águas residuárias domésticas

e efluentes de ETE (Estações de Tratamento de Esgotos), pode ser determinado por
titulação com uma solução padrão de nitrato de prata, após pré-tratamento das amostras.
Durante a titulação, os íons cloretos são precipitados na forma de cloreto de prata, de
acordo com a equação:
Ag++Cl - ↔ AgCl
O cromato de potássio é comumente utilizado como indicador do ponto final da reação. O

indicador forma com o excesso de nitrato de prata, o precipitado vermelho de cromato de
prata conforme a equação (SILVA; OLIVEIRA, 2001):
2Ag+ + CrO ↔ Ag2CrO
Equipamentos, vidrarias e materiais.

 Peagâmetro
 Agitador magnético
 Erlenmeyer de 250 mL
 Proveta de 50 mL e de 100 mL
 Bureta
 Pipeta volumétrica de 1mL
 Béquer de 250 mL
 Papel absorvente
 Pisseta com água destilada
Reagentes
 Solução padrão de nitrato de prata 0,0141N;

 Solução indicadora de cromato de potássio 5%.
1. Ligue o peagâmetro e espere, aproximadamente, 30 min. Em seguida, proceda a sua

calibração. Ao final do processo de calibração lave o eletrodo com água destilada e
deixe-o imerso em água destilada;
41
2. Meça em uma proveta 100 mL da amostra a ser analisada e em seguida despeje-a em

um Erlenmeyer de 250 mL;
3. Retire o eletrodo da água destilada, seque-o em papel absorvente e introduza-o no
Erlenmeyer contendo a amostra. Caso o pH da amostra não esteja entre 7 e 10, ajuste o
pH da mesma para essa faixa, adicionando lentamente uma solução de ácido sulfúrico
(para baixar o pH) ou hidróxido de sódio (para elevar o pH);
4. Ajustado o pH da amostra, adicione à mesma 1 mL da solução indicadora de cromato
de potássio;
5. Titule a amostra com a solução padrão de nitrato de prata até o aparecimento de uma
coloração levemente avermelhada. Anote o volume gasto da solução padrão de
nitrato de prata0,0141N;
6. Faça uma prova em branco. Neste caso, adicione 100 mL de água destilada e 1mL da
solução indicadora de cromato de potássio ao Erlenmeyer de 250 mL, e titule com a
solução padrão de nitrato de prata. Anote o volume gasto da solução padrão de
nitrato de prata0,0141N.
Cálculos

Amostra Branco

 mg  V AgNO3  V AgNO3 xN AgNO3 x35500
Cloretos 
 L  VAmotra
Amostra
VAgNO 3
- volume da solução padrão de nitrato de prata gasto na titulação da amostra, mL;
Branco
V AgNO 3 - volume da solução de nitrato de prata gasto na titulação da água destilada
(branco), mL;
N AgNO - normalidade da solução de nitrato de prata usada;
3
35,5 = peso molecular do Cl2

V Amostra - volume da amostra, mL.
Preservação da amostra
 Frasco: polietileno, vidro neutro ou borossilicato (pirex)

 Amostra: 200 mL
 Preservação: não há
 Prazo: 14 dias
Observações:
- Os íons brometo, iodeto e cianeto, interferem sendo determinados como cloretos;

42
- Sulfito (acima de 10ppm), sulfeto e tiossulfeto interferem no resultado elevando-se e

dificultando o ponto de viragem. Deve-se tratar a amostra com NaOH à 0,1% ,
peróxido de hidrogênio à 30% e aquecimento.
- Ortofosfato e polifosfato (acima de 25ppm) precipitam a prata. Deve-se diluir a
amostra para evitar esta interferência.
- Ferro (acima de 10ppm) mascara o ponto final da titulação. Para inibir esta sua ação,
deve-se adicionar a amostra, 5mL de solução de citrato de amônio à 5%.
- Amostras com cor e material em suspensão, devem ser tratadas com 3mL de
suspensão de hidróxidos de alumínio e filtrar.
- As amostras devem ser tituladas com pH entre 7 e 10.
Solução de nitrato de prata 0,0141N:

Pesar exatamente 2,395g de AgNO3, dissolver e diluir com água destilada em balão de
1000mL volumétrico. Padronizar esta solução com NaCl 0,0141N.
Solução de cloreto de sódio 0,0141N:
Pesar exatamente 0,8240gde NaCl seco à 140 °C por 2 hora, dissolver em água
destilada e completar o volume para balão volumétrico de 1000mL.
Solução Indicadora de cromato de potássio 5%:
Dissolver 5g de K2CrO4 em 80mL de água destilada e adicionar solução de nitrato de prata
0,0141N até a formação de um precipitado amarelo avermelhado. Repousar 12 horas e
filtrar para balão volumétricode100mL. Completar o volume com água destilada.
Padronização da solução de nitrato de prata 0,0141N ou 0,141M.
Pipetar 25 mL da soluçãode NaCl 0,0141N para um Erlenmeyer de 250mL,Adicionar 1
mL da solução indicadora de cromato de potássio 5% e titular com a solução de
AgNO3 0,0141N até o primeiro aparecimento permanente da cor vermelho-telha
(tomar a coloração obtida como referência para a determinação nas amostras) .
Anotar o volume gasto (mL).
Cálculo:
25 x 0,0141
Ν=
Volume gasto
SILVA, S. A.; OLIVEIRA, R. O. (2001) Manual de Análises Físico-Químicas de Águas de

Abastecimento e Residuárias. Campina Grande, Paraíba: O Autor, 2001. 265p.
43
14. NITROGÊNIO AMONIACAL
Princípio
Este método consiste na destilação em meio básico, com a finalidade de levar o íon amônio
presente na amostra a gás amoníaco, e fixá-lo em solução de ácido bórico, formando um
sal:
aquecimento
NH 4+ + OH- NH 3 ↑
NH 3 + H3BO3 NH4H2BO3
Depois de fixado, o sal formado é titulado com ácido sulfúrico com normalidade conhecida,
recuperando o ácido bórico e formando sulfato de amônia:
2NH4H2BO3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H3BO3
A quantidade de ácido gasto na titulação é usada para calcular a quantidade de íon amônio
presente na amostra.
 Destilador de nitrogênio
 Peagâmetro
 Bureta
 Erlenmeyers de 250 mL
 Provetas de 100 mL
 Papel absorvente
 Pisseta com água destilada
Reagentes
 Solução padrão de ácido sulfúrico

 Solução indicadora de fenolftaleína
 Solução de hidróxido de sódio
 Solução de ácido bórico a 2% + Solução indicadora mista para nitrogênio
amoniacal (N - NH4+)

A) Adição da amostra no tubo do destilador de nitrogênio:
1. Meça 100 mL de água destilada, utilizando uma proveta, e em seguida verifique o pH

da mesma;
2. Meça 100 mL de amostra, utilizando uma proveta, e em seguida verifique o seu pH;
3. Caso o pH lido, em ambos os casos, seja inferior a 9,0, adicione algumas gotas da
solução de hidróxido de sódio para que o pH da amostra e da água destilada atinjam
um valor próximo de 9,0;
4. O pH pode ser verificado sem necessidade de sua leitura em peagâmetro, adicionando
3 gotas da solução indicadora de fenolftaleína. Caso a coloração da amostra ou da água
44
destilada não fique rósea, adicione algumas gotas da solução de hidróxido de sódio até
que as mesmas se tornem róseas;
5. Coloque os 100 mL de água destilada com pH corrigido no tubo do destilador, proceda
sua destilação, conforme descrito abaixo, e use seu resultado como o branco;
6. Em seguida proceda a destilação da sua amostra, colocando inicialmente os 100 mL da
amostra com pH corrigido no tubo do destilador.
B) Destilação das amostras:
1. Verifique se a caldeira do destilador está com o nível de água adequado;

2. Verifique se o destilador está limpo. É prudente antes de proceder a sua análise fazer
uma limpeza prévia no mesmo;
3. Em seguida destile tanto a água destilada quanto a amostra e receba o destilado de
cada uma em um erlenmeyer de 250 mL, contendo 100 mL da solução de ácido bórico
a 2% contendo solução indicadora mista para nitrogênio amoniacal;
4. Após recolher aproximadamente 100 mL de destilado em cada caso, titule os mesmos
com a solução padrão de ácido sulfúrico até a coloração rosa ser obtida. Anote os
valores dos volumes da solução de ácido gasto em cada caso.
Cálculos
N  NH  

Amostra Branco

 mg  V H 2 SO4  V H 2 SO4 . N H 2 SO4 x14000
4 
 L  V Amotra
VHAmostra
SO
2 4
- volume da solução de ácido sulfúrico gasto na titulação da amostra, mL;
Branco
V H2 SO 4 - volume da solução de ácido sulfúrico gasto na titulação da água destilada (branco), mL;
N H SO
2 4
- normalidade da solução de ácido sulfúrico usada;
V Amostra - volume da amostra, mL.
Solução indicadora de Ácido Bórico
Dissolva 40g de ácido bórico (H3BO3) em, aproximadamente, 500 mL de água destilada,
usando um balão de 2000 mL. Adicione 20 mL da solução indicadora mista (vermelho de
metila e azul de metileno) e complete o volume do balão volumétrico até a marca de
aferição do balão (2000 mL). Validade 1 mês.
Solução indicadora mista (vermelho de metila e azul de metileno)
Dissolva 0,2 g do indicador vermelho de metila em 100 mL de álcool etílico (95%).

Dissolva 0,1 g do indicador azul de metileno em 50 mL de álcool etílico (95%). Misture as
duas soluções. Validade 1 mês.

Manual de procedimentos e técnicas laboratoriais voltado para análises de águas e esgotos sanitário e
industrial Autor: Escola Politécnica da Universidade de São Paulo / Departamento de Engenharia Hidráulica e
Sanitária / Laboratório de Saneamento “Prof. Lucas Nogueira Garcez” 2004
45
15 FÓSFORO TOTAL
(Método da redução com ácido ascórbico – Standard Methods – 4500 – P.F.)
Princípio
Em meio ácido o molibidato de amônio e o tartarato de potássio e antimônio reagem com

o íon ortofosfato (PO42-) e forma o ácido fosfomolibidico (complexo amarelo). Este
complexo é reduzido a um complexo azul intenso pelo ácido ascórbico que é absorvido a
882 nm. A absorbância é proporcional a concentração de ortofosfato que está presente na
amostra.
Conta-gota Espectrofotômetro Balança analítica

Erlenmeyers de 125 mL Provetas de 20 mL Pipeta volumétrica de 5mL
Autoclave Papel alumínio Pisseta com água destilada
Balõesvolumétricos de 50 e Pipetas graduadas de 1,5,10 e

100mL; 20 mL
15.2 Reagentes e soluções
Persulfato de amônio [(NH4)2S2O8] Solução indicadora de fenolftaleína

Solução de ácido sulfúrico para digestão Solução de ácido sulfúrico (5N)
Solução de hidróxido de sódio 1 N Solução de tartarato de antimônio e potássio
Solução de Molibdato de amônio Solução estoque de fosfato
Solução de ácido ascórbico (0,01 M) (Obs.: essa solução só é estável por uma semana a 4°C)
Solução de reagente combinado (Obs.: essa solução só é estável por 24 h)

Digestão das amostras e do branco com persulfato de potássio:
a) Pesar 0,4 g de Persulfato de Amônio [(NH 4)2S2O8] em um erlenmeyer de 125 mL.

(Obs.: identificar cada erlenmeyer com o nome da amostra, incluindo o Branco.
Fazer todas as amostras em duplicata);
b) Pipetar 5mL de cada amostra, não filtrada, e transferir para os erlenmeyeres de
125 mL já identificados e contendo o Persulfato de amônio. Adicionar 20 mL de
água destilada a cada erlenmeyer contendo as amostras e, 25 mL no erlenmeyer do
Branco. Em seguida, adicionar 1 gota de solução indicadora de fenolftaleína
(Solução 7) a cada erlenmeyer, inclusive o Branco;
c) Se aparecer a coloração rósea característica do indicador em meio básico,
adicionar a cada um dos erlenmeyers, gota a gota, a solução de digestão de ácido
46
sulfúrico (solução 2),até o desaparecimento da e, em seguida, adicionar mais

0,5mL dessa solução;
d) Agitar os erlenmeyers, cobrir com papel alumínio e levar todas as amostras e o
Branco à autoclave. Quando a temperatura do autoclave atingir uma temperatura
entre 121 e 127 °C manter as amostras nessa temperatura por 30 min. (Obs.:
durante esse tempo é importante manter total atenção com o autoclave);
e) Passado os 30 min., desligar o autoclave, retirar os erlenmeyers e deixá-los resfriar
até a temperatura ambiente. Posteriormente, transferir o conteúdo dos mesmos
para balões volumétricos de 50 mL (identificados de acordo com as amostras),
adicionar a cada um deles uma gota do indicador de fenolftaleína (solução 7) e
neutralizar todos eles com a solução de hidróxido de sódio (1 N) (solução 3),ou
seja, gotejar a solução de hidróxido de sódio até o aparecimento da cor rósea. Em
seguida, completar o volume dos balões com água destilada até a marca de aferição
de 50 mL e retornar todo o conteúdo dos balões com água destilada até a marca de
aferição de 50 mL e retornar todo o conteúdo dos balões para os erlemeyers de
125 mL.
f) Preparar o reagente combinado de acordo com a metodologia abaixo, não
esquecendo que o mesmo só é estável por 4 h;
g) Adicionar aos erlenmeyers, contendo as amostras digeridas inclusive o branco, 8
mL do reagente combinado (Obs.: lembrar que o passo seguinte é a leitura no
espectrofotômetro e a mesma devera ser feita entre 10 e 30 min. após a adição do
reagente combinado);
h) Utilizar o branco para zerar o espectrofotômetro a 880 nm;
i) Ler a absorbância de todas as amostras no espectrofotômetro a 880 nm e anotar
esses valores conforme a tabela exemplificada abaixo.
Amostras ABS 1 ABS 2

1 e 1'
2 e 2'
3 e 3'
4 e 4'
...
n e n'
15.4 Preparação dos padrões

Pipetar as alíquotas da solução estoque de fosfato (50 mg/L) (solução 6 -Padrão P1),
descritas na tabela abaixo, transferi-las para balões volumétricos de 100 mL e completar o
47
volume com água destilada. A concentração de cada padrão, em mg P_PO4-3/L, está dado
na tabela abaixo
Alíquotas da solução Volume do Concentração
Padrão estoque de fosfato (mL) Balão (mL) (mg P_PO4-3/L)
P1 1 100 0,5
P2 2 100 1
P3 4 100 2
P4 6 100 3
P5 8 100 4
P6 10 100 5
P7 12 100 6
Obs.:Caso a concentração das amostras defósforo seja menor que 0,5 mg/L, preparar os
padrões a seguir do padrão P2 da tabela anterior.
Alíquotas da solução Volume do Concentração

Padrão estoque de fosfato (mL) Balão (mL) (mg P_PO4-3/L)
P8 1 100 0,01
P9 10 100 0,2
Preparado os padrões, proceder a digestão dos mesmos e do Branco com persulfato de

potássio, de acordo com o item A.
Após a leitura das absorbância dos padrões, construir a curva de calibração (Concentração de
fósforo X absorbância a 880 nm) (Obs.: usar o branco para zerar o espectrofotômetro).
Leitura no espectrofotômetro
Ligue o espectro e verifique a instruções para o seu uso (muito importante).
Proceda a leitura, em absorbância, com comprimento de onda 800 nm, para todas as
amostras.
Cálculos
Onde:
a= Coeficiente angular (inclinação)
b = Coeficiente linear (intercepção)
x = absorbância lida no espectrofotômetro.
Obs.: Caso as amostras tenham sido diluídas, multiplicar os resultados da equação

acima pelo fator de diluição.
48
15.5 Preparo de soluções
1. Solução de Ácido Sulfúrico 5N

Transferir, aproximadamente, 600mL de água destilada para um balão volumétrico de
1000 mL e adicionar ao mesmo, lentamente e com agitação, 140 mL de Ácido Sulfúrico
(H2SO4) concentrado. Deixar resfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, completar
o volume do balão até sua marca de aferição com água destilada. Transferir essa solução
para um recipiente de vidro contendo uma identificação adequada.
2. Solução de Ácido Sulfúrico para digestão
Transferir, aproximadamente, 600 mL de água destilada parta um balão volumétrico de
1000 mL e adicionar ao mesmo, lentamente com agitação, 300 mL de Ácido Sulfúrico
concentrado. Deixar resfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, completar o
volume do balão até sua marca de aferição com água destilada, Transferir essa solução
para um recipiente de vidro, contendo uma identificação adequada.
3. Solução de Hidróxido de Sódio 1N
Pesar 40 g de hidróxido de sódio (NaOH) e transferir para um Béquer de 250 mL
contendo, aproximadamente, 100 mL de água destilada.Deixar resfriar até a temperatura
ambiente e, em seguida transferir para um balão volumétrico de 1000 mL e promover uma
agitação para dissolução completa da base e em seguida completar o volume do balão até
sua marca de aferição com água destilada. Transferir essa solução para um recipiente de
polipropileno, contendo uma identificação adequada.
4. Solução de Tartarato de Antimônio e Potássio
Pesar 1,3715 g de K(SbO)C4H4O6. H2O e transferir para um balão volumétrico de 500 mL
contendo, aproximadamente, 400mL de água destilada. Tampar o balão e promover

agitação suficiente para dissolução completa da base, e em seguida, completar o volume do
balão até sua marca de aferição com água destilada. Manter essa solução em um
recipiente totalmente de vidro (inclusive a tampa), contendo uma identificação
adequada.
5. Solução de Molibdato de Amônio
Pesar 20 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O e transferir para um balão volumétrico de 500 mL
contendo, aproximadamente, 400 mL de água destilada. Tampar o balão e promover
agitação suficiente para dissolução completa do reagente e, em seguida, completar o
volume do balão até sua marca de aferição com água destilada. Manter essa solução em
um recipiente totalmente de vidro (inclusive a tampa), contendo uma identificação
adequada.
6. Solução Estoque de Fosfato
49
Pesar 219,5mg de KH2PO4 e transferir para um balão volumétrico de 1000 mL contendo,

aproximadamente, 500 mL de água destilada. Tampar o balão e promover agitação
suficiente para dissolução completa do reagente e, em seguida, completar o volume do
balão até a marca de aferição. Transferir essa solução para um recipiente de vidro,
contendo identificação. A concentração de fósforo nessa solução é igual a 50 mg/L
(Padrão P1).
Ou pesar 282 mg K2HPO4 e transferir para um balão volumétrico de 100 m contendo,
aproximadamente, 500mL de água destilada. Tampar o balão e promover agitação até sua
marca de aferição. Transferir essa solução para um recipiente de vidro, contendo uma
identificação. A concentração de fósforo nessa solução é igual a 50 mg/L ( Padrão P2).
7. Solução Indicadora de Fenolftaleína
Pesar 1g de Fenolftaleína e transferir para um Béquer de 250 mL contendo 100 mL de
álcool etílico 95% e com a ajuda de um bastão, promover a total dissolução da
Fenolftaleína, em seguida adicionar 100 mL de água destilada e homogeneizar a solução.
Transferir essa solução para um recipiente (conta-gotas) de vidro, contendo uma
identificação.
8. Solução de Ácido Ascórbico 0,01 M
Pesar 8,80 g de ácido ascórbico (C6H8O6) e transferir para um balão volumétrico de 500
mL contendo, aproximadamente, 400 mL de água destilada. Tampar o balão e promover
agitação até sua marca de aferição. Transferir essa solução para um recipiente de vidro,
contendo uma identificação. Essa solução é estávelpor uma semana quando mantida a
4ºC.
9. Reagente combinado
Em um béquer de vidro de 250 mL misturar, nessa ordem, 100 mL da solução de acido
sulfúrico 5N (solução 1), 10 mL da solução de tartarato de Antimônio e potássio (solução
4), 30 mL da solução de Molibdato de amônio (solução 5), e 60 mL da solução de ácido
ascórbico (solução 8). Esperar as soluções atingirem a temperatura ambiente antes de
serem misturadas, mistura bem após a adição de cada solução e obedecer a ordem descrita
acima. O volume de reagente combinado, neste caso, é de 200 mL. Caso necessário um
volume maior de reagente combinado, manter as proporções descritas acima. O
volume desse reagente a ser preparado deve ser muito próximo do que será
utilizado, uma vez que esse reagente só é estável por 4 horas.
APHA (1999).Standart Methods for the examination of water and wastewater. 19

Thedtion.New York American public health association.
50
17 SONDA MULTIPARÂMETROS
O uso de equipamentos para monitorar e analisar a qualidade da água em tempo real vem
sendo muito difundido. São instrumentos práticos, sem a necessidade de análises
laboratoriais e medem simultaneamente vários parâmetros.
Um exemplo deste tipo de instrumento para monitoramento são as sondas
multiparamétricas (Figura 22), utilizadas na medição em valas de drenagem ou canais,
áreas de pântanos, poços ou reservatórios e águas superficiais.
Figura 22 – Sonda Horiba U52-G
17.1 Operação Básica da Sonda Horiba U52-G
Antes de utilizar qualquer equipamento devemos conhecer primeiro os limites de medição e

precisão, para podermos realizar as análises e se as mesmas atendem esses limites.
Tabela 1 – parâmetros analisados pela sonda Horiba, U 52-G e seus limites de medição e precisão
51
A sonda utilizada no laboratório de saneamento é da marca japonesa HORIBA, modelo U-52G,

que verifica a qualidade da água em tempo real de 11 parâmetros, já citados na Tabela1. A
sonda possui uma unidade de controle integrado que coleta e armazena um conjunto de dez
mil dados (10.000), que pode ser transferido para o computador por um cabo USB. Possui
display LCD com visor luminoso (Figura 23), um cabo de 30 m e multisensores, conforme
descrito na Figura 24, num total de 07 para este modelo, além do GPS integrado. É
Considerado um equipamento de fácil operação.
Figura 23 - Display com visor luminoso
Figura 24 - Multisensores
Temperatura
52
17.1.2 Calibração
A calibração é realizada quando for utilizar o aparelho pela primeira vez ou o mesmo não foi
utilizado por mais de 3 meses.
Calibração Automática
 Use cerca de 200 mL de solução padrão pH 4 até a linha indicada ( com TURB e Sem
TURB) no copo de calibração. Insira a sonda no copo de calibração transparente,
observando a posição do eletrodo de OD.
 Os seguintes parâmetros são calibrados (a 25 ° C):
pH: 4,01 (calibração de ponto zero);

COND: 0, 449 s / m (4.49 mS / cm, a calibragem span);
TURB: 0 NTU (calibração de ponto zero);
DO: 8,92 mg / L (calibração span);
DEP: 0 m (calibração de ponto zero);
 Não segure a sonda ao executar a calibragem automática. A temperatura corporal

pode elevar o sensor de temperatura interna, dando erro de calibração.
 Com a sonda no copo de calibração transparente, coloque o copo de calibragem
imerso no copo de calibração preto.
 Pressione a tecla CAL (Figura 25) da unidade de controle para definir o modo de
calibração ( auto-calibração);
Figura 25 – Calibração automática
 Quando todos os valores do sensor estiverem estabilizados, pressione a tecla ENTER

para iniciar a calibração; Não remova a sonda do sensor até finalizar a calibração
 A calibração termina quando a mensagem “Cal completa. MEAS para medir aparece”.
 Se ocorrer um erro de calibração, só iniciar a calibração após resolver primeiro o
problema de acordo com as instruções em “4.6 Solução de problemas do manual.
10.7.3 Medição
É possível efetuar a medição por qualquer um dos métodos abaixo . Selecione o método de
medição que atenda às suas necessidades. (Figura 27)
53
Figura 26 – Tela do menu configuração
Medição única – armazena os dados na memória manualmente (Figura 27)

Medição de intervalo – armazena na memória dados automaticamente e continuamente com
intervalo mínimo de memória de 30 segundos.
Figura 27 – Intervalo de medição
17.1.4 Operação de dados
Use os procedimentos a seguir para recuperar dados armazenados na memória , apagar todos
os dados , como também verificar a capacidade restante da memória de dados e o registro
de calibração . No menu Configuração, selecione o item criar nova localização ( ENTER), para
criar uma localização (Figura 28). Se desejar selecionar uma localização existente pressione
selecionar localização ou para excluir uma localização pressione apagar localização.
Figura 28 – Nova localização

54
Quando selecionar o item criar nova localização, aparecerá no display a tela conforme a Figura
29, onde você digitará o nome desejado para a sua localização e depois pressiona arquivar.
Figura 29 – Tela para localização
Depois de selecionada a localização e o intervalo de medição, você está apto para realizar a
análise com a sonda, mas observe se as unidades dos parâmetros estão de acordo com a
legislação utilizada (Figura 30).
Figura 30 – Unidades dos sensores
No menu Configuração, selecione o item Unidade para relatório, após selecionado você terá a
tela no display de acordo com a Figura 31.
Figura 31 – Tela das unidades dos sensores

55
Agora você pode retirar os copos: transparente e escuro e adicionar a solução de calibração pH
4 no frasco indicado para sua reutilização e colocar a sonda no copo indicado para iniciar as
medições .
Figura 32 - Copo para utilização da sonda
17.1.5 Realizando Análise
Depois de calibrar a sonda, escolher o intervalo de medição, criar ou selecionar uma

localização e observar se as unidades estão de acordo com a legislação utilizada, a medição
deve ser realizada. Utilizando as setas retorne ao menu conforme a Figura 33.
Figura 33 - Tela inicial
Submergir o sensor da sonda na amostra , agitando a amostra para remover quaisquer bolhas
de ar dos sensores . Se a amostra for de água corrente, mova o cabo lentamente para cima e
para baixo aproximadamente por 20 a 30 segundos, para garantir que a amostra chegue ao
sensor de OD. Quando os valores de medição estiverem estáveis, pressione a tecla MEAS e
56
aguarde em média 5 segundos até para de piscar, depois pressione a tecla ENTER para gravar a
leitura.
17.1.5 Verificando os Dados
Para verificar se os dados foram gravados, navegue até o item Operação de Dados (Figura 34)
e selecione a opção verificar dados.
Figura 34 – Operação de dados
Após selecionar, Verificar dados aparecerá no display à tela segundo a Figura 35, onde será
selecionado o item Todos para verificar se os dados foram armazenados
Figura 35 - Armazenamento de dados
Manual do Fabricante
www.horiba.com
57
18 Coliformes Totais e E. coli

(Método Colilert)
Princípio
Este método é aprovado pelas organizações norte-americanas EPA, AOAC, IBWA, EBWA,
por outras organizações internacionais e aceito pelos Métodos Padrão para Exames de
Água e Esgoto (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater). Detecta
Coliformes Totais e E. coli, simultaneamente, em 24 horas.
O Colilert utiliza tecnologia de substrato definido [Defined Substrate Technology®
(DST®)] para detecção de coliformes totais e E. coli em água. À medida que os coliformes
se reproduzem no Colilert, eles utilizam ß-galactosidase para metabolizar o indicador de
nutriente ONPG e alterá-lo de incolor para amarelo. O E. coli utiliza ß-glucuronidase para
metabolizar MUG e criar fluorescência. Já que a maioria dos não coliformes não conta com
estas enzimas, eles não podem se reproduzir e interferir. Os poucos não coliformes que
têm estas enzimas são seletivamente suprimidos pela matriz especificamente formulada
do Colilert. Esta abordagem diminui a incidência de falso-positivos e falso-negativos.

Adicione o reagente (ou meio de cultura) à amostra conforme a Figura 33. Tampe o frasco
e misture bem;
Figura 33- Reagente Colilert
Despeje o conteúdo do frasco na cartela Quanti-Tray®/2000 (Figura 35). Lacre a cartela

Quanti-Tray na seladora e coloque na incubadora por 24 horas a uma temperatura de
35°C.
Figura 34 – Cartela e seladora

58
Leia os resultado do Quanti-Tray/2000 da seguinte maneira:

Cavidades amarelas = coliformes totais (Figura 35)_
Cavidades amarelas/fluorescentes = E. coli (Figura 36)
Após a contagem das cavidades, consulte a tabela NMP para obter o resultado
Figura 35 - Cavidades amarelas
Figura 36 - Cavidades amarelas/fluorescentes
Manual do Fabricante
http://www.sovnet.com.br/Products/517-colilert.aspx
https://www.idexx.com/pdf/en_us/water/6406300l.pdf

Apostila de Saneamento Ambiental

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

LABORATÓRIO DE SANEAMENTO AMBIENTAL

METODOLOGIA DE ANÁLISES DE ÁGUAS E EFLUENTES LÍQUIDOS

4.5 Procedimento para execução do ensaio ................................................................................... 17

9.4 Procedimento experimental ......................................................................................................... 34

17.1.5 Realizando Análise ................................................................................................................ 55

1.1 Princípio do método

1.1.1 Cor Aparente e Cor Verdadeira

1.2 COR APARENTE

 Colorimetro AquaColor Cor;

1.2.1 Procedimento Experimental

Observe na Figura 01 abaixo o display do equipamento e o significado de cada tecla

Ligue o Colorímetro AquaColor Cor na tecla Aparecerá no display a Versão do

1.2.2 Calibrando o Branco

1.2.3 Leitura de Amostra em Concentração uC / APHA

1.3 COR VERDADEIRA

1.3.3 Preservação da amostra

1.4 Referências bibliográficas

2.0 DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ

2.1 Princípio do método

A medida da turbidez é realizada com o uso de um Nefelômetro e é baseada na

2.2 Equipamentos vidrarias e materiais

2.3 Procedimento experimental- Turbidímetro

 Observe na Figura 02 abaixo o equipamento e o significado de cada tecla

Figura 2 - Turbidímetro Portátil Entrada USB

 Verifique se as cubetas do conjunto de padrões (Figura 03) e as cubetas de

Figura 3 – Maleta do Turbidímetro

Cubetas com os padrões

 Conecte o cabo de alimentação e ligue o Turbidímetro na rede elétrica ele começa a

2.4 Procedimento experimental- Turbidímetro

 Observe na Figura 04 abaixo o equipamento e o significado de cada tecla;

Figura 4 - Turbidímetro Microprocessado Digital - DLT-WV

 Verifique se as cubetas do conjunto de padrões (Figura 05) e as cubetas de

Figura 5 – Maleta do Turbidímetro

Cubetas com os padrões

 Conecte o cabo de alimentação e ligue o Turbidímetro na tecla Liga/Ler;

A presença de partículas grosseiras que sedimentam rapidamente, vidraria suja, bolhas de

Turbidez (UNT) = valor indicado no aparelho x diluição (se houver)

2.7 Preservação da amostra

Frasco: polietileno, vidro neutro ou borossilicato (pirex)

2.8 Referências bibliográficas

3.0 SÓLIDOS DISSOLVIDOS TOTAIS - SDT

3.1 Princípio do método

A análise gravimétrica baseia-se na obtenção de resultados por meio da diferença de

3.2 Equipamentos, vidrarias e materiais

3.3 Procedimento experimental

3.3.1 Preparo das cápsulas de porcelana:

3.3.2 Preparo das amostras:

Sólidos Dissolvidos Totais (SDT):

3.5 Referência bibliográfica

SILVA, S. A.; OLIVEIRA, R. O. (2001) Manual de Análises Físico-Químicas de Águas de

4.0 DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO SEDIMENTÁVEL EM ÁGUAS, MÉTODO DO

Resíduo sedimentável é a quantidade de material em suspensão, que sedimenta por ação

4.2 Princípio do método

Baseia-se na sedimentação de sólidos em suspensão por ação da gravidade.

4.3 Equipamentos, vidrarias e materiais

4.5 Procedimento para execução do ensaio

4.5.1 Coletas de amostras

1. As amostras são coletadas em frasco de plásticos ou de vidro. O volume necessário

4.5.2 Procedimento experimental

1. Após a coleta homogeneizar a amostra;

CONE IMHOFF  LAVAGEM  AMOSTRA  SEDIMENTAÇÃO 

 AGITAÇÃO AOS 45 min.  LEITURA AOS 60 min.