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Volume de H
2
SO
4
0,1M gasto na titulao, em mL
Fc
Fator de correo do H
2
SO
4
M
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
6,25 Fator de transformao de nitrognio em protena
14 Massa molar do nitrognio
m Massa da amostra na alquota, em mg
119
11.3. ndice de dispersibilidade protica
12. Bibliografia
AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil
Chemists Society. AOCS revised, 1993. v. 1. Method Ba 10-65 (modificado)
AMERICAN ASSOCIATION OF CEREAL CHEMISTS. 2. ed. AACC, 1995. v. 2. Method 46-24 (modificado)
120
Mtodos Analticos ndice de Iodo
MTODO N 31
Reviso: 2009
4 pginas
1. Introduo
O ndice de iodo de um leo ou gordura a medida do seu grau de insaturao, considerando que o iodo
reage com as duplas ligaes; verifica-se que quanto maior o grau de insaturao, maior ser
proporcionalmente o ndice de iodo e reciprocamente, quanto maior a quantidade de iodo adcionada,
maior o nmero de duplas ligaes. O mtodo de Wijs aplicvel a todos os leos e gorduras normais
que no contenham ligaes duplas conjugadas. Cada leo possui um intervalo caracterstico do valor do
ndice de iodo. A fixao do iodo ou de outros halognios se d nas ligaes etilnicas dos cidos
graxos.
Os resultados so obtidos em termos de nmero de miligramas de iodo absorvidos por grama de amostra.
2. Recomendaes
Antes da aplicao do mtodo imprescindvel observar as condies de segurana e manuseio dos
produtos qumicos.
3. Escopo
Aplicvel a leos e gorduras de origem vegetal e animal.
4. Referncias Normativas
No aplicvel.
5. Definies
No aplicvel.
6. Reaes
So vrias as reaes que ocorrem no processo e no sero descritas neste mtodo.
7. Reagentes e Materiais
7.1. cido clordrico p.a.
7.2. Amido solvel p.a.
7.3. Dicromato de potssio (K
2
Cr
2
O
7
) p.a.
121
7.4. Iodeto de potssio (KI) p.a.
7.5. Clorofrmio p.a.
7.6. Soluo de Wijs
7.7. Tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O) p.a.
7.8. Soluo reagente de iodeto de potssio 15%
7.8.1. Preparo: Dissolver 15 g de KI p.a. em gua destilada, fervida e fria. Transferir para balo volumtrico
de 100 mL, completar o volume com gua destilada, fervida e fria e homogeneizar.
7.9. Soluo indicadora de amido 1%
7.9.1. Preparo: Pesar 1 g de amido p.a. e transferir para bquer de 250 mL. Adicionar aproximadamente
50 mL de gua destilada e aquecer at ebulio. Esfriar. Transferir para balo volumtrico de 100 mL,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Preparar esta soluo momentos antes do uso.
7.10. Soluo volumtrica padronizada de tiossulfato de sdio 0,1 M
7.10.1. Preparo: Pesar 24,82 g de Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O e 0,2g de carbonato de sdio anidro (Na
2
CO
3
). Dissolver
em bquer contendo aproximadamente 100 mL de gua destilada, fervida e fria. Transferir quantitativamente
para balo volumtrico de 1000 mL, completar o volume com gua destilada, fervida e fria. Homogeneizar
e deixar em repouso durante 24 horas. Padronizar e estocar em frasco mbar
7.10.2. Padronizao: Pesar exatamente 0,2 g de dicromato de potssio (K
2
Cr
2
O
7
) p.a. previamente seco
em estufa a 105C por duas horas. Transferir para erlenmeyer de 250 mL com tampa esmerilhada.
Acrescentar aproximadamente 70 mL de gua destilada, fervida e fria. Adicionar 2 g de KI e solubilizar.
Adicionar 20 mL de cido clordrico 1 M. Tampar o erlenmeyer e estocar imediatamente ao abrigo da luz
por 10 minutos. Titular gotejando a soluo de tiossulfato de sdio 0,1 M at quase desaparecimento da
colorao amarela. Acrescentar 1 mL da soluo indicadora de amido 1% e continuar a titulao at
desaparecimento da colorao azul.
Clculo do Fator:
Onde:
P Peso do K
2
Cr
2
O
7
na alquota, em mg
V Volume da soluo de tiossulfato de sdio 0,1M gasto na titulao, em mL
M Molaridade da soluo de tiossulfato de sdio
49 Massa molar do K
2
Cr
2
O
7
dividido pela variao do NOX do mesmo elemento.
7.11. Balo volumtrico de 100 mL
7.12. Bquer de 250 mL
7.13. Bureta (div. 0,05 mL)
7.14. Frasco de iodo mbar ou erlenmeyer mbar de 500 mL
7.15. Papel vegetal
7.16. Pipeta graduada de 5 mL
7.17. Pipeta volumtrica de 25 mL
7.18. Proveta de 100 mL
122
8. Equipamentos
8.1. Balana analtica (resoluo de 0,0001g)
9. Amostragem
Para a retirada de amostras na Produo, vide captulo Amostragem.
10. Procedimento
Fazer no mximo 3 amostras e 1 branco para no ultrapassar o tempo de reao.
Titular inicialmente o branco cujo gasto de soluo de tiossulfato de sdio 0,1 M deve ser de 47 a 51 mL,
em condies normais.
Dobrar o papel vegetal de maneira a ter o formato de um recipiente.
Peso da amostra conforme ndice de iodo esperado:
ndice de iodo esperado Peso da amostra (g)
< 5 3,0000
5 - 20 1,0000
21 - 50 0,4000
51 - 100 0,2000
101 - 150 0,1300
151 - 200 0,1000
10.1. Pesar a amostra isenta de umidade e impurezas em papel vegetal, conforme a porcentagem de iodo
esperada (acima).
10.2. Transferir para erlenmeyer mbar de 500 mL contendo 20 mL de clorofrmio p.a. e agitar at a
completa dissoluo da amostra.
10.3. Adicionar volumetricamente 25 mL da soluo de Wijs. Tampar e agitar vagarosamente at completa
homogeneizao.
10.4. Paralelamente preparar e conduzir uma prova em branco.
10.5. Deixar em repouso por 30 minutos ao abrigo da luz e temperatura aproximada de 25
o
C.
10.6. Decorrido o tempo de reao adicionar volumetricamente 20 mL da soluo de iodeto de potssio
15% (recm-preparada). Havendo necessidade para melhor visualizao da viragem, adicionar 100 mL de
gua destilada recentemente fervida e fria.
10.7. Titular lentamente com soluo de tiossulfato de sdio 0,1 M, com agitao constante at uma fraca
colorao amarela.
10.8. Adicionar 1 mL de soluo de amido 1% recentemente preparada e continuar a titulao at o
desaparecimento da colorao azul.
11. Clculos
123
Onde:
V
Volume da soluo de H
2
SO
4
0,1M gasto na titulao da amostra, em mL
V
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
M
Volume de H
2
SO
4
0,1M gasto na titulao, em mL
Fc
Fator de correo do H
2
SO
4
0,1M
M
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
6,25 Fator de transformao de nitrognio em protena
14 Massa molar do nitrognio
P Peso da amostra na alquota, em mg (1,00g/75mLx15mL)
175
11.3. Digestibilidade em pepsina
Onde
PBA % protena bruta no sobrenadante da amostra
PB % protena bruta da amostra
12. Bibliografia
BELLAVER, C. Zanotto D. L. Determinao da digestibilidade da protena em pepsina. EMBRAPA. 2003.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis. 14. ed. Washington,
DC, 1984
176
Mtodos Analticos
Protena -
Mtodo Dumas
MTODO N 47
Reviso: 2009
3 pginas
1. Introduo
No mtodo Dumas, a amostra sofre uma digesto oxidativa com oxignio a aproximadamente 900-1200C;
ento o gs arrastado com auxlio de hlio, purificado (incluindo a remoo de gua) e os xidos de
nitrognio formados so reduzidos a nitrognio elementar pelo contato com metal quente (tungstnio ou
cobre), o qual determinado quantitativamente por detector de condutividade trmica. O contedo de
nitrognio multiplicado pelos fatores de converso especficos para protena.
2. Recomendaes
Antes da aplicao do mtodo imprescindvel observar as condies de segurana e manuseio dos
produtos qumicos.
3. Escopo
Amostras orgnicas e inorgnicas.
4. Referncias Normativas
No aplicvel
5. Definies
No aplicvel
6. Reaes
Matria orgnica + O
2
CO
2
+ SO
2
+ NO
X
+ H
2
O + partculas de xidos
O equipamento dotado de filtros que retm as partculas de xidos, os gases interferentes e a gua. O
NO
X
depois de isolado reduzido a N
2
e detectado por condutividade trmica.
7. Reagentes e Materiais
Alguns reagentes podem variar em funo do equipamento. Consultar o manual de instrues do
equipamento.
177
7.1. Folhas de estanho ou navculas de cermica
7.2. Esptula
8. Equipamentos
8.1. Balana analtica (resoluo de 0,0001 g)
8.2. Instrumento de protena por combusto
8.3. Estufa de secagem (105 5C)
9. Amostragem
Para a retirada de amostras na Produo, vide captulo Amostragem.
10. Procedimento
Ajustar os parmetros de operao do equipamento de combusto (temperatura do forno, fluxo de oxignio,
valores de calibrao e demais controles) de acordo com as instrues do fabricante.
Estabilizar a temperatura do forno.
Estabilizar o sistema passando uma srie de brancos (no mnimo 5 brancos so recomendados) ou at
que os resultados sejam repetitivos.
Realizar a curva de calibrao utilizando o padro de EDTA, determinando no mnimo 3 pontos, pesar de
50 400 mg de EDTA em duplicata.
Ajustar o equipamento diariamente utilizando o ponto intermedirio da curva de calibrao como ponto de
verificao do padro.
10.1. Pesar de 150 - 300 mg de amostra em folha de estanho.
10.2. Levar as amostras pesadas para pr-secagem em estufa 105C por 30 min, para retirar o excesso de
umidade, se necessrio.
10.3. Fechar a folha de estanho adequadamente, retirando o ar da embalagem.
10.4. Introduzir as amostras no equipamento.
10.5. Colocar os dados de identificao e massa no sistema.
10.6. Iniciar as anlises.
10.7. Realizar as leituras do teor de Nitrognio diretamente no equipamento.
11. Clculos
11.1.Para produtos lcteos:
11.2. Para ovo:
178
11.3. Para trigo e derivados:
11.4. Para outros gros de cereais e oleaginosas:
Onde:
N Teor de nitrognio
12. Bibliografia
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis. 18. ed. rev. 2.
Gaithersburg, MD, USA, 2007. Crude protein in meat and meat products including pet foods, c. 39. Method
992,15. p. 6-7
179
Mtodos Analticos
Protena Bruta -
Mtodo KJELDAHL
MTODO N 48
Reviso: 2009
8 pginas
1. Introduo
O ensaio baseado na digesto de amostras nitrogenadas com cido sulfrico concentrado, em presena
do catalisador.
Este mtodo se baseia em trs etapas: digesto, destilao e titulao. O nitrognio da amostra
transformado em sulfato de amnio por digesto cida, e em nitrognio amoniacal por destilao em
meio alcalino. O nitrognio ento quantificado por titulao em cido padronizado.
2. Recomendaes
Antes da aplicao do mtodo imprescindvel observar as condies de segurana e manuseio dos
produtos qumicos.
3. Escopo
Amostras nitrogenadas de origem orgnica e inorgnica, com exceo de nitratos e nitritos.
4. Referncias Normativas
No aplicvel.
5. Definies
Sendo o contedo de nitrognio das diferentes protenas aproximadamente 16%, introduze-se o fator
emprico 6,25 para transformar o nmero de gramas de protdeos. Em alguns casos, emprega-se um valor
diferente de 6,25.
6. Reaes
Digesto
180
No recipiente contendo a amostra digerida:
No recipiente com cido brico (onde ser recolhido o destilado):
Titulao
7. Reagentes e Materiais
7.1. cido brico p.a.
7.2. cido clordrico p.a.
7.3. cido sulfrico p.a.
7.4. Biftalato de Potssio p.a.
7.5. Etanol p.a.
7.6. Carbonato de sdio p.a.
7.7. Fenolftalena p.a.
7.8. Hidrxido de sdio p.a.
7.9. L-Cistina p.a.
7.10. Lisina p.a.
7.11. Selenito de Sdio p.a.
7.12. Sulfato de cobre pentahidratado p.a.
7.13. Sulfato de sdio anidro ou sultafo de potssio anidro p.a.
7.14. Tiossulfato de sdio p.a.
7.15. Soluo volumtrica padronizada de cido clordrico 0,1M
7.15.1. Preparo: Medir 8,5 mL de HCl p.a. e transferir para balo volumtrico de 1000mL, contendo
aproximadamente 500mL de gua destilada. Esfriar, completar o volume e homogeneizar.
7.15.2. Padronizao: Pesar exatamente 5,299g de carbonato de sdio (Na
2
CO
3
) p.a., previamente seco
a 270C por uma hora. Dissolver em gua destilada, transferir para um balo volumtrico de 1000mL e
completar o volume. Pipetar 20mL da soluo de Na
2
CO
3
e transferir para um erlenmeyer de 250mL.
Adicionar 3 gotas de soluo de vermelho de metila 0,1%. Titular at viragem para colorao rsea.
Aquecer a ebulio, para eliminar o gs carbnico. Esfriar e prosseguir a titulao. Repetir esta operao
at colorao rsea permanente.
Clculo da molaridade real:
181
Onde:
MR Molaridade real da soluo de HCl 0,1M
P Peso do Na
2
CO
3
, em mg
Mol Unidade molar do Na
2
CO
3
(105,988/2)
V Volume de HCl 0,1M gasto na titulao, em mL
7.16. Soluo de cido brico 4%
7.16.1. Preparo: Pesar 40 g de H
3
BO
3
p.a. e transferir para bquer de 1000 mL. Dissolver em
aproximadamente 500 mL de gua destilada, utilizando agitao. Transferir quantitativamente, por papel
filtro qualitativo, para balo volumtrico de 1000 mL, completar o volume e homogeneizar.
7.17. Mistura cataltica
7.17.1. Preparo: Peneirar separadamente o sulfato de sdio ou potssio anidros e o sulfato de cobre
pentahidratado em peneira com malha de 1 mm. Juntar 10 partes de Na
2
SO
4
ou K
2
SO
4
e uma parte de
CuSO
4
.5H
2
O. Homogeneizar e guardar em frasco com tampa.
7.18. Soluo alcolica indicadora de vermelho de metila 0,1%
7.18.1. Preparo: Dissolver 0,1 g de vermelho de metila p.a. em aproximadamente 40 mL de gua destilada.
Transferir para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com etanol e homogeneizar.
7.19. Soluo reagente de hidrxido de sdio 50% (P/V)
7.19.1. Preparo: Dissolver 500 g de NaOH p.a. ou grau tcnico de boa qualidade em gua destilada.
Adicionar 30 g de tiossulfato de sdio evitar a carbonatao quando o perodo de armazenamento for
longo e completar para 1000 mL em bquer.
7.20. Soluo mista
7.20.1. Preparo: Dissolver 0,132 g de vermelho de metila p.a. em 40 mL de gua destilada. Transferir
quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Dissolver 0,066g de verde de bromocresol p.a. em
40 mL de gua destilada. Juntar ao balo contendo vermelho de metila, completar o volume com etanol
p.a. e homogeneizar. O indicador misto poder ser incorporado soluo de cido brico 4% (8 mL por
litro).
7.21. Verde de bromocresol p.a.
7.22. Vermelho de metila p.a.
7.23. Bureta
7.24. Conjunto Kjeldahl para digesto e destilao macro e micro
7.25. Erlenmeyer de 125 mL, 250 mL ou 500 mL
7.26. Frasco Kjeldahl de 500 mL ou 800 mL ou tubo de digesto (macro ou micro).
7.27. Prolas de vidro ou zinco metlico granulado 20 mesh
7.28. Proveta de 50 mL
Solues para uso no procedimento 2:
7.29. Soluo indicadora de fenolftalena 1%
7.29.1. Preparo: Pesar 1 grama de fenolftalena P.A. em balo volumtrico de 100 mL. Dissolver com
lcool etilco 99,5GL. Completar o volume do balo com lcool etilco 99,5GL e homogeneizar.
7.30. Soluo Indicadora de vermelho de metila 0,1%
7.30.1. Preparo: Pesar 1 g de vermelho de metila e dissolver em 800 mL de lcool etilco 99,5. Adicionar
200 mL de gua destilada ou similar. Filtrar em funil de Buckner com algodo, se necessrio.
7.31. Catalisador lquido
7.31.1. Preparo: Para preparar 1 litro, adicionar, na ordem descrita: 05,00 g de selenito de sdio p.a.;
10,00 g de sulfato de cobre p.a.; 53,5 g de sulfato de sdio p.a.; 500 mL de cido sulfrico p.a.; 437,5 mL
182
de gua destilada ou similar. Respeitar a ordem de adio dos reagentes. Esperar esfriar para poder
utilizar a soluo.
7.32. Soluo de NaOH 0,2M
7.32.1. Preparo: Pesar 8,00 g de NaOH 99,99% em bquer de 250 mL e diluir com gua destilada ou
similar. Aps esfriar, transferir para balo volumtrico de 1.000 mL. Completar o volume com gua destilada
ou similar. Considerar a pureza do reagente e corrigir massa.
7.32.2. Padronizao: Pesar em erlenmeyer de 125 ou 250 mL, 0,5000 g de Biftalato de Potssio, previamente
seco 105C, por 2 horas. Adicionar 40-50 mL de gua destilada ou similar e titular com NaOH 0,2M,
usando gotas de soluo de fenolftalena como indicador at viragem levemente rosa.
Clculo da molaridade real:
Onde:
MR
Volume de H
2
SO
4
0,1M gasto na titulao, em L
183
8. Equipamentos
8.1. Balana analtica (resoluo de 0,0001 g)
8.2. Funil Buckner
8.3. Bomba a vcuo
8.4. Microbureta ou bureta semi-automtica calibrada
9. Amostragem
Para a retirada de amostras na Produo, vide captulo Amostragem.
10. Procedimento
Destilar de modo que o condensado seja obtido temperatura ambiente.
O terminal do condensador deve ficar mergulhado na soluo durante a fase de destilao.
Quando houver viragem da cor vermelha para amarela durante a fase de destilao, desconsiderar a
anlise em processo.
Orientao para volumes de H
2
SO
4
0,1 M a ser utilizado, de acordo como percentual de protena bruta
esperado:
% PB mL H
2
SO
4
at 10% 10
`` 20% 15
`` 30% 25
`` 40% 30
`` 60% 50
`` 80% 60
Proceder sempre uma prova de recuperao utilizando lisina, sulfato de amnio anidro p.a. (sem digesto)
ou cloreto de amnio p.a..
Amostra com alto teor de gordura ou que apresente formao de espuma durante a fase de digesto ou
destilao, utilizar algumas gotas de soluo antiespumante.
10.1. Procedimento 1:
10.1.1. Pesar de 0,2 a 2,0g (conforme teor de protena esperado) da amostra e transferir para frasco
kjeldahl de tubo de digesto.
10.1.2. Adicionar de 1,5g a 15g de mistura cataltica e 5 a 7 perolas de vidro (balo) e de 5mL a 20mL de
H
2
SO
4
p.a. O cido deve ser adicionado cuidadosamente, escorrendo pela parede do frasco.
10.1.3. Iniciar a digesto com temperatura baixa. Prosseguir, elevando at o mximo de 420C, evitando
deixar pontos pretos aderidos parede do frasco. Continuar por mais 30 minutos aps clareamento
completo da mistura.
10.1.4. Esfriar, adicionar de 15 a 250mL de gua destilada (dependendo da capacidade do frasco), Agitar
at dissoluo e esfriar.
10.1.5. Colocar no erlenmeyer aproximadamente 50mL de cido brico 4% com indicador misto para
receber o destilado.
184
10.1.6. Levar o erlenmeyer ao destilador mergulhando o terminal do condensador na soluo receptora,
completando com gua destilada, se necessrio.
10.1.7. Recolher aproximadamente 200mL do destilado ou quantidade suficiente para o carregamento de
todo o nitrognio da amostra.
10.1.8. Retirar o erlenmeyer, lavar o terminal do condensador e titular com soluo de HCl 0,1M at
viragem do indicador misto (verde para rosa).
10.1.9. Proceder paralelamente prova em branco dos reagentes utilizados.
10.1.10. Para verificao do mtodo pode-se utilizar um aminocido nitrogenado de alto grau de pureza.
Faz-se a anlise de protena bruta e compara-se o valor encontrado com o percentual terico de protena
bruta presente no aminocido. Sugere-se a utilizao de L-Cistina ou Lisina.
10.2. Procedimento 2:
10.2.1. Pesar de 0,2 a 2,0g (conforme teor de protena esperado) da amostra e transferir para frasco
kjeldahl de tubo de digesto.
10.2.2. Adicionar 4 mL de catalisador lquido para amostras de micro e 40 mL de catalisador lquido para
amostras de macro.
10.2.3. Levar ao digestor de micro pr-aquecido a 100C e aumentar gradativamente a temperatura at
completa digesto (cor esverdeada). Esta queima leva, geralmente, 2 horas para se completar. O perodo
crtico na faixa de 150 a 250C, quando as amostras podem subir nas paredes do tubo e precisam ser
monitoradas para evitar perdas.
O tempo e a temperatura do bloco digestor seguem a seguinte seqncia:
100C: 15 min.
150C: 15 min.
200C: 15 min.
250C: 45 min.
400C (temperatura mxima): 45 min.
10.2.4. Retirar do digestor, esfriar e adicionar aproximadamente 250 a 350 mL de a gua destilada
(dependendo da capacidade do frasco). Agitar at a dissoluo e esfriar. Imediatamente antes da destilao,
adicionar uma pitada de zinco granulado.
10.2.5. Colocar em erlenmeyer aproximadamente 50 mL gua destilada, volume de H
2
SO
4
0,1M de acordo
com a porcentagem de protena estimada e 3 a 5 gotas de soluo indicadora de vermelho de metila
0,1%.
10.2.6. Levar o erlenmeyer ao destilador mergulhando o terminal do condensador na soluo receptora.
10.2.7. Adicionar cuidadosamente ao frasco Kjeldahl 50 a 80ml de NaOH 50%, conectar imediatamente ao
destilador e proceder a destilao.
10.2.8. No caso dos destiladores automticos, conectar o tubo de suporte e bocal apropriados e proceder
a destilao.
10.2.9. Recolher aproximadamente 200 mL do destilado, mantendo o terminal do condensador mergulhado
na soluo receptora at que toda a amnia seja liberada.
10.2.10. Retirar o erlenmeyer, lavar o terminal do condensador e titular o excesso de cido com soluo
de NaOH 0,2M at viagem do indicador vermelho para amarelo
10.2.11. Proceder paralelamente prova em branco dos reagentes utilizados.
185
11. Clculos
11.1. Clculo procedimento 1
Onde:
Va Volume de HCl 0,1M gasto na titulao, em mL
Vb Volume de HCl 0,1M gasto na prova em branco, em mL
MR Molaridade real da soluo de HCl 0,1M
P Peso da amostra, em grama
0,014 Massa milimolar do nitrognio
6,25 Fator de transformao do nitrognio em protena considerando 16% de
nitrognio (100/16 = 6,25). Este fator pode variar conforme tabela abaixo:
Alimento Fator Emprico
Trigo e derivados 5,83
Leite e derivados 6,38
Outros alimentos 6,25
11.2. Clculo procedimento 2
Onde
PB % protena bruta na amostra
Va Volume de H
2
SO
4
0,1M utilizado, em mL
Vb Volume de H
2
SO
4
0,1M consumido na prova em branco, em mL
Fc
Fator de correo do H
2
SO
4
0,1M
V
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
M
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
Vs Volume da soluo de NaOH 0,2 M gasto na titulao, em mL
213
F
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
11.2. Procedimento com uso de cido brico (titulao com HCl):
Onde:
Va Volume da soluo de HCl 0,1 M gasto na titulao, em mL
Vb Volume da soluo de HCl 0,1 M gasto na prova em branco, em mL
F
Molaridade da soluo de H
2
SO
4
12. Bibliografia
PORTARIA N. 108, de 04 de setembro de 1991. Dirio Oficial da Unio, Seo 1. p. 19813. 17 de
setembro de 1991
214
Mtodos Analticos
Determinao de Zinco -
Via mida
MTODO N 58
Reviso: 2009
4 pginas
1. Introduo
A determinao de zinco por volumetria utilizada como alternativa metodologia por Espectrofotometria
de Absoro Atmica
Baseia-se na reao da amostra com o cloreto de amnio, para eliminao de contaminao por outros
metais. Posteriormente adicionado excesso de cido sulfrico formando sulfato de zinco e o excesso
do cido presente titulado com soluo alcalina de titulo conhecido.
2. Recomendaes
Antes da aplicao do mtodo imprescindvel observar as condies de segurana e manuseio dos
produtos qumicos.
3. Escopo
Mtodo aplicvel em xido de Zinco.
4. Referncias Normativas
No aplicvel.
5. Definies
No aplicvel.
6. Reaes
7. Reagentes e Materiais
7.1. cido sulfrico (H
2
SO
4
) p.a. (d = 1,84 g/mL)
7.2. Carbonato de sdio (Na
2
CO
3
) p.a.
7.3. Cloreto de amnio (NH
4
Cl) p.a.
7.4. Hidrxido de sdio (NaOH) p.a.
215
7.5. Soluo de cido Sulfrico 0,5M
7.5.1. Preparo: Medir 27,5 mL de cido sulfrico p.a. e transferir para balo volumtrico de 1000 mL,
contendo aproximadamente 500 ml de gua destilada. Esfriar, completar o volume com gua destilada e
homogeneizar.
7.5.2. Padronizao: Pesar exatamente 1,00 g de carbonato de sdio (Na
2
CO
3
) p.a. previamente seco em
mufla a 270C por uma hora. Dissolver em erlenmeyer, adicionando aproximadamente 30 mL da soluo
de H
2
SO
4
0,5M e 4 gotas de soluo de vermelho de metila. Prosseguir a titulao gotejando a soluo de
H
2
SO
4
0,5M at leve colorao rsea. Aquecer at ebulio e esfriar. Havendo permanncia da colorao
rsea, considerar terminada a titulao. Caso contrrio, prosseguir repetindo a operao at colorao
permanente.
Clculo da molaridade real
Onde
MR Molaridade real da soluo de H
2
SO
4
P Peso do Na
2
CO
3
, em mg
V Volume de H
2
SO
4
0,5M gasto na titulao, em mL
mol Unidade molar do Na
2
CO
3
7.6. Soluo volumtrica padronizada de hidrxido de sdio 1M
7.6.1. Preparo: Pesar aproximadamente 45 g de NaOH p.a. e dissolver em gua destilada. Transferir
quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL, completar o volume e homogeneizar.
7.6.2. Padronizao: Pesar exatamente 3,0 g de biftalato de potssio p.a. previamente seco em estufa a
120C por duas horas. Dissolver em erlenmeyer com aproximadamente 75 mL de gua destilada. Adicionar
4 gotas de soluo indicadora de fenolftalena 10g/L e titular gotejando a soluo de NaOH 1M at
colorao levemente rsea.
Clculo da molaridade real
Onde
MR Molaridade real da soluo de NaOH
P Peso do biftalato de potssio, em mg
V Volume de NaOH 1M gasto na titulao, em mL
mol Unidade molar do biftalato de potssio
216
7.7. Soluo alcolica indicadora de vermelho de metila 1 g/L
7.7.1. Preparo: Dissolver 0,1 g de vermelho de metila p.a. em aproximadamente 40 mL de gua destilada.
Transferir para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com lcool etlico e homogeneizar.
7.8. Soluo alcolica indicadora de fenolftalena 10 g/L
7.8.1. Preparo: Dissolver 1,0 g de fenolftalena p.a. em aproximadamente 40 mL de gua destilada. Transferir
para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com lcool etlico e homogeneizar.
7.9. Vermelho de metila p.a.
7.10. Basto de vidro
7.11. Bureta
7.12. Cpsula ou cadinho de porcelana
7.13. Erlenmeyer
8. Equipamentos
8.1. Balana analtica (resoluo de 0,0001g)
8.2. Forno mufla
8.3. Placa aquecedora
9. Amostragem
Para a retirada de amostras na Produo, vide captulo Amostragem.
Moer e homogeneizar em almofariz se necessrio.
10. Procedimento
10.1. Pesar 1,5 g da amostra, previamente moda e homogeneizada, em cadinho ou cpsula de porcelana.
10.2. Levar ao forno mufla e aumentar gradualmente a temperatura at 550/600C. Manter durante 2 horas.
10.3. Retirar a 250C e resfriar em dessecador at equilbrio com a temperatura ambiente.
10.4. Transferir quantitativamente com o auxlio de basto de vidro e gua destilada para erlenmeyer de
500 mL contendo 2,5 g de cloreto de amnio.
10.5. Adicionar 50 mL de soluo de H
2
SO
4
1M. Aquecer at dissoluo e esfriar a temperatura ambiente.
10.6. Adicionar 5 a 10 gotas de soluo de vermelho de metila 1 g/L e titular com soluo de hidrxido de
sdio 1M at viragem de vermelho para amarelo.
11. Clculos
Onde:
V
Volume da soluo de H
2
SO
4
1M empregada, em mL
M