Apostila Quantitativa FINAL 2011 Waldomiro

UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA
Instituto de Química
Química Analítica Quantitativa Experimental

Instruções Gerais, Técnicas Básicas e Práticas de Laboratório
Prof. Dr. Waldomiro Borges Neto

2011
Química Analítica Quantitativa Experimental - Instruções Gerais, Técnicas Básicas e Práticas de Laboratório
SUMÁRIO
p.
1. APRESENTAÇÃO ......................................................................................................... 2
2. NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO ......................................................... 3
3. INSTRUÇÕES E OPERAÇÕES GERAIS EXECUTADAS NO LABORATÓRIO DE 5
QUÍMICA ANALITICA .................................................................................................
3.1. Organização ........................................................................................................ 5
3.2. Limpeza do material de vidro ............................................................................... 5
3.3. Caderno de Anotações.......................................................................................... 5
3.4. Relatórios ............................................................................................................. 6
4. MATERIAIS E OPERAÇÕES ENVOLVIDAS NA PRECIPITAÇÃO GRAVIMÉTRICA 8
4.1. Adição do agente precipitante ............................................................................... 8
4.2. Processo de digestão ............................................................................................. 8
4.3. Filtração .................................................................................................................. 8
4.4. Lavagem dos precipitados ...................................................................................... 10
5. BALANÇAS ANALÍTICAS ............................................................................................... 10
6. DESSECADORES .......................................................................................................... 11
7. APARELHOS VOLUMÉTRICOS EMPREGADOS EM TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA 12
7.1. Buretas .................................................................................................................... 12
7.2. Pipetas (volumétrica e graduada) .................................................................................14
7.3. Balão volumétrico .................................................................................................. 14
8. CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICO ...............................................................15
9. QUALIDADE DOS REAGENTES ..................................................................................... 16
10. FICHA DE INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQ) 17
11. SEGREGAÇÃO E DESCARTE DE RESIDUOS ........................................................... 17
-1
EXPERIMENTO 1: Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L .................................. 19
EXPERIMENTO 2: Determinação da acidez do vinagre ..................................................... 20
EXPERIMENTO 3: Determinação do índice de acidez do leite ........................................... 21
EXPERIMENTO 4: Determinação da acidez de óleo comestível ........................................ 22
-1
EXPERIMENTO 5: Padronização da solução de HCl 0,1 mol L ....................................... 23
EXPERIMENTO 6: Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia ................ 24
EXPERIMENTO 7: Análise da soda cáustica comercial ..................................................................
25
EXPERIMENTO 8: Determinação do teor de H3PO4 no ácido fosfórico comercial ........... 27
EXPERIMENTO 9: Preparação e padronização de solução de EDTA ...........................................
29
EXPERIMENTO 10: Determinação da dureza da água ...................................................................
31
33
EXPERIMENTO 11: Determinação de H2O2 em água oxigenada comercial ..................................
EXPERIMENTO 12: Determinação de vitamina C .............................................................. 35
EXPERIMENTO 13: Determinação de matéria orgânica no solo ....................................................
37
EXPERIMENTO 14: Determinação de NaCl por titulação com AgNO3 – Método de Mohr ............ 39
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (básica e complementar) ........................................... 40
Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 1

1. APRESENTAÇÃO
A disciplina Química Analítica Quantitativa Experimental será conduzida por meio de

atividades práticas, discussões e análise dos resultados obtidos em laboratório, visando a
aprendizagem e familiarização com as técnicas básicas da análise quantitativa e a compreensão dos
fundamentos teóricos em que se baseiam os métodos clássicos de análise. Os experimentos têm por
objetivo estudar os fundamentos e aplicações dos métodos empregados em análises de rotina e
avaliar os resultados da análise dentro dos limites de erro pertinentes aos diferentes métodos
investigados. A disciplina apresenta, portanto, características acentuadamente experimentais que
exigirão do aluno dedicação, interesse, cuidado, atenção e, especialmente, uma atividade no
laboratório cuidadosamente planejada.
Os experimentos serão realizados em grupos de alunos, os quais deverão estudar

previamente os procedimentos a serem desenvolvidos na aula de laboratório, de modo a facilitar a
compreensão, o aprendizado e a utilização mais adequada do tempo destinado às aulas práticas. Os
aspectos teóricos da aula prática e informações adicionais sobre cuidados a serem tomados com os
reagentes, bem como aspectos relevantes relacionados ao procedimento experimental deverão ser
apresentados pelo aluno no início de cada aula prática. Em cada experiência, cada grupo de alunos
trabalhará com um conjunto de materiais, os deverão ser entregues ao final de cada aula em devidas
condições de limpeza e ordem. Qualquer acidente que, porventura, venha ocorrer com esses
materiais deverá ser comunicado diretamente ao professor.
Os alunos deverão dispor de um caderno de anotações de laboratório no qual

deverão ser anotadas as informações sobre os riscos dos reagentes envolvidos e as
medidas de segurança, informações relevantes sobre os materiais e procedimento,
resultados obtidos e tratamento dos dados. Estas anotações contribuirão para a maior
segurança no laboratório e facilitarão o tratamento e a discussão dos resultados, e a
compreensão dos fundamentos do método análise em questão.
Por fim, cabe destacar que os roteiros dos experimentos de Química Analítica Quantitativa
Experimental encontram-se ainda em fase de análise e alterações. Estes experimentos foram
inicialmente reformulados pelo projeto de ensino “Reformulação de experimentos e produção de
materiais didáticos visando a implantação de um programa de gerenciamento de resíduos perigosos
produzidos nas disciplinas experimentais dos Cursos de Química da Universidade Federal de
Uberlândia”, com a participação dos alunos bolsistas Vinícius A. B. Paiva (2007-2008), Hudson A.
Silvério (2007-2008) e João A. S. Neto (2008-2009), sob a coordenação da Profa. Yaico D. Tanimoto
de Albuquerque e supervisão do Prof. Sebastião de Paula Eiras, e com o apoio da Pro Reitoria de
Graduação da Universidade Federal de Uberlândia. Esta reformulação buscou atualizar as
metodologias dos procedimentos para que estes atendessem também aos aspectos relacionados à
educação ambiental e ao gerenciamento dos resíduos produzidos, tais como, a minimização da
produção de resíduos, a segregação, o tratamento e destinação final dos resíduos produzidos.

2. NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

O primeiro passo para se evitar um acidente é saber reconhecer as situações que
podem desencadeá-lo e então seguir as regras básicas de proteção individual e coletiva
que devem ser conhecidas e aplicadas. Nas páginas seguintes você encontrará algumas
recomendações; segui-las não somente contribuirá para seu bem estar pessoal como
também para sua formação profissional.
Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes
num laboratório, seguem abaixo certos cuidados básicos que devem ser observados:
1) Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência

e na quantidade de reagentes a serem usados.
2) Utilize sempre jaleco, sapatos fechados, calças compridas e quando necessários óculos
de proteção. Não se deve usar lentes de contato durante o trabalho em laboratório.
3) Não brinque durante a aula; lembre-se que o laboratório é lugar de trabalho sério.
4) Não fume, não coma ou beba no laboratório.
5) Não prove, cheire, nem molhe as mãos com produtos químicos a menos que esteja
autorizado.
6) Caso tenha cabelo comprido, mantenha-o preso durante a realização dos experimentos.
7) Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos ou qualquer material

estranho ao trabalho que estiver realizando.
8) Se alguma solução ou reagente respingar na pele ou nos olhos ou derramar na bancada

ou ainda no chão, limpar imediatamente o local. QUALQUER ACIDENTE DEVE SER
COMUNICADO AO PROFESSOR.
9) Nunca trabalhar sozinho no laboratório: é conveniente fazê-lo durante o período de aulas

e ou na presença de outra pessoa.
10) Ler atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes; antes de utilizá-los, fazer a
leitura, pelo menos duas vezes, a fim de evitar enganos.
11) Não jogue nas pias os materiais sólidos ou líquidos que possam contaminar o meio
ambiente.
12) Para evitar contaminação dos reagentes, nunca devolva reagentes para o frasco de
origem, mesmo quando não foi usado.Estes devem ser retornados para um frasco de
REUSO.
13) Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, adicione o ácido concentrado na

água, nunca o contrário.
14) Jamais aqueça um frasco fechado. A elevação da pressão interna poderá causar
explosões.
15) Nunca empregar equipamento de vidro trincado ou quebrado. Não jogue vidro quebrado
no lixo comum. Deve haver um recipiente especifico para o descarte dos mesmos.
16) Não esquecer e nem transferir solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, por exemplo)
de um frasco a outro próximo á chama direta.
17) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.
18) Abra frascos o mais longe possível do rosto, evitando respirar no momento da abertura.
19) Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos com a boca, utilize pípetadores.
20) Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem
ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
21) Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para outra pessoa
ou para si mesmo. Utilize sempre a região fria da chama para efetuar este fim.
22) Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado
ou que libere grande quantidade de energia.
23) Cuidado ao aquecer vidros na chama do bico de Bunsen: o vidro quente tem
exatamente a mesma aparência do frio.
24) Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.
25) Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.
26) Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e

lavadores de olhos.
27) Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas.Desligue

todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo. Lave cuidadosamente as mãos.

3. INSTRUÇÕES E OPERAÇÕES GERAIS EXECUTADAS NO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALITICA
Durante a execução das atividades de laboratório, é muito freqüente ocorrerem situações

que exigirão do aluno uma tomada de decisão rápida. A percepção e intuição química são
características adquiridas pelo aluno ao longo do tempo, a partir das observações e análises
cuidadosas dos resultados obtidos nas múltiplas atividades de laboratório. Apresentaremos algumas
recomendações gerais para o êxito do operador na execução dos métodos analíticos.
3.1. Organização
A análise quantitativa abrange operações de rotina que consomem tempo e que não exigem
atenção constante, tais como: secagem em estufa; calcinação em mufla; digestões; evaporações e
dissoluções. É de bom alvitre, durante esse tempo, trabalhar em outras atividades relacionadas ao
experimento, tais como, anotação dos dados do experimento, cálculos, organização das outras
etapas do experimento, etc. Elaborar uma lista com a seqüência, o número de etapas e o tempo
necessário para realizá-las aumenta em muito a eficiência do operador economizando-lhe tempo no
laboratório.
3.2. Limpeza do material de vidro
Deve-se ter sempre presente que não existe um método ideal para a limpeza da vidraria do
laboratório. A superfície do vidro (silicato) tem certa afinidade por determinados materiais, como
cátions em geral e moléculas capazes de formar ligação de hidrogênio. Assim, o vidro, mesmo sob
um prolongado aquecimento no vácuo, pode não ficar integralmente isento de traços de água de sua
superfície.
Frascos, béqueres, pesa-filtro, pipetas, buretas, etc, são geralmente limpos com uma escova
adequada e uma solução morna de detergente, enxaguados com água corrente e, finalmente, duas
vezes com água destilada ou deionizada, de maneira que o líquido no seu interior fique como uma
película lisa e uniforme. Nos casos mais renitentes e para pipetas onde a escova não pode chegar,
tornam-se necessárias soluções de lavagem mais ativa, como sulfonitrica, KOH alcoólico e peróxido
ácido.
3.3. Caderno de Anotações
O registro das informações sobre o experimento a ser realizado (ou seja, os aspectos
teóricos do método, as características de riscos dos reagentes e os dados do procedimento
experimental), bem como os resultados obtidos no experimento e o tratamento matemático dos
dados é condição imprescindível para se alcançar um bom trabalho científico no laboratório.
Resumidamente, o registro das informações no caderno de anotações deve seguir certa organização
e ordem, quais sejam:
a) Cada página deve estar numerada e datada. Colocar o título da experiência e uma breve
descrição sobre a atividade a ser desenvolvida e os aspectos teóricos envolvidos no experimento.
Essas anotações devem ser feitas de maneira que, num rápido olhar, sabe-se o que a página
contém,

b) Apresentar informações (resumida) sobre as características de riscos dos reagentes empregados

no experimento e as medidas de segurança a serem tomadas em caso de acidentes.
c) Apresentação dos dados experimentais: Anotar os dados referentes à quantidade (massa ou
volume) da amostra sólida ou solução da amostra utilizada e a quantidade (massa) ou
concentração da solução titulante. Os resultados obtidos na titulação das alíquotas da amostra
deverão ser apresentados numa TABELA. Como exemplo, encontra-se a seguir as informações e
os resultados obtidos no experimento “Determinação de Cloreto em uma amostra de água por
titulação com AgNO3, pelo Método de Mohr”.
Amostra = poço (local: Fazenda Água Limpa)

Volume da alíquota da solução amostra = 10,00 mL
Concentração da solução padrão de AgNO3 = 0,0987 mol.L-1
Alíquota da solução amostra 1 2 3 4 5
Volume de AgNO3 gasto (mL) 4,00 4,00 3,90 4,10 4,20
d) Tratamento dos dados e apresentação dos resultados: o tratamento matemático dos dados deve
estar claramente descrito, pois uma página contendo somente números, fórmulas e cálculos sem
qualquer referência ou informação não tem significado algum. No exemplo citado anteriormente,
as concentrações de Cloreto (em mol.L-1 ou mg.L-1) obtidas para cada alíquota devem estar
resumidas numa Tabela. Nesta Tabela podem estar descritas outras informações, tais como as
quantidades (em mol) do titulante gasto e de Cl- encontrado em cada alíquota.
Finalmente, deve-se realizar também o tratamento estatístico dos dados e expressar
corretamente o resultado da análise acompanhado do respectivo desvio padrão. Todos os valores
numéricos calculados devem apresentar unidades.
3.4. Relatórios
O trabalho científico realizado por uma pessoa pode ser de grande valia para outras,
desde que transmitido adequadamente. A forma de transmissão mais difundida é a da
linguagem escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos científicos, entre
outros, dependendo do público a ser atingido.
Não existem normas rígidas para a elaboração de um relatório, mas diante da
importância desse tipo de documento na carreira profissional do estudante, serão dadas
algumas recomendações que lhe serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica
de redação científica. Ao elaborar um relatório, o estudante deverá conhecer com clareza a
questão abordada pela experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação
sintética servirá de linha diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações
sobre assuntos colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância.
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados,
recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no passado,
reservando o presente para as generalidades ou para as referências a condições estáveis. É
sempre conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande
quantidade de informações. Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades

de medida, pertencentes, preferencialmente, ao sistema internacional. A unidade de medida

deverá ser incluída também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras.
Quanto às ilustrações ou à citação de textos já publicados ou divulgados por outros
autores, como, por exemplo, em livros, artigos científicos ou outras fontes, estas devem ser
citadas no trabalho. Lembre-se, a cópia de textos de outros autores, sem que se faça à
referência dos mesmos, é crime previsto em lei. As partes que compõem o relatório são:
Titulo (do Experimento):

Objetivos: descrever sucintamente o que se pretende obter ou investigar no experimento.
Introdução: apresentar um resumo da teoria que fundamenta a prática de laboratório

realizada, estabelecendo vínculos com os procedimentos utilizados, indicando,
obrigatoriamente, as respectivas referências bibliográficas.
Parte Experimental: pode ser dividido nas seguintes partes:
Materiais e reagentes: descrição dos materiais e das preparações dos reagentes
utilizados no experimento;
Procedimento experimental: descrição resumida do procedimento que foi utilizado em
aula (não faça cópia da apostila), e não necessariamente o procedimento proposto. O
procedimento poderá ser também apresentado na forma de esquemas e/ou de um
fluxograma didático.
Esquema de aparelhagem (quando for o caso): descrição do equipamento e esquema do
arranjo experimental, ressaltando as principais características das unidades utilizadas;
Resultados e Discussão: os resultados finais devem ser sempre apresentados em tabelas,
gráficos ou destacados no texto. Sempre que houver valores teóricos ou esperados, estes
devem ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo suas eventuais
diferenças. Se houver cálculos para se chegar ao resultado final, demonstre e justifique,
na seqüência, cada valor calculado. Se houver um número significativo de dados, indique
o tratamento estatístico. A apresentação dos dados em gráficos, tabelas ou figuras são
itens que valorizam o trabalho e devem ser auto-explicativos.
Por fim, discuta as vantagens, potencialidades e limitações do método empregado, quando
comparado a outros.
Conclusões: esse item deve exprimir sucintamente a avaliação do aluno acerca do
experimento e dos resultados obtidos, devendo estes comprovar os objetivos propostos.
Referências: citar todas as obras consultadas, empregando a NBR 6023, da ABNT. No
Apêndice II, fornece-se algumas orientações de como referenciar eventuais obras
consultadas.
Anexos: constituem-se das fichas de segurança dos reagentes químicos utilizados no
experimento. Essas fichas técnicas podem ser acessadas por meio de um dos links
citados nas referências bibliográficas da apostila ou outro que julgar mais conveniente.

4. MATERIAIS E OPERAÇÕES ENVOLVIDAS NA PRECIPITAÇÃO GRAVIMÉTRICA
Chama-se precipitação a operação contrária à dissolução. As precipitações gravimétricas
são realizadas em recipientes largos e pouco profundos (béqueres, cápsulas) para a efetivação da
filtração subseqüente.
4.1. Adição do agente precipitante

Os precipitados tornam-se maiores e mais puros quando o reagente de precipitação é
adicionado lentamente e com agitação suficiente para evitar concentração localizada do reagente. A
adição do agente precipitante se efetua com o uso de pipetas ou buretas, deixando-se o reagente
escoar lentamente pelas paredes do recipiente. Usualmente, sempre que a natureza do precipitado
permitir, a precipitação deverá ser realizada a quente.
4.2. Processo de digestão

Muitas vezes pode-se obter precipitado, em uma forma mais fácil de filtrar, quando a solução
mãe é mantida em repouso ou sob aquecimento durante algum tempo. Isso ocorre quando o
precipitado recém-formado não alcança facilmente o equilíbrio de solubilidade, especialmente com
substâncias que tendem a formar soluções supersaturadas. No entanto, a digestão não deverá ser
efetuada em temperatura próxima à ebulição, pois o precipitado se projetará do fundo do recipiente,
podendo ocasionar uma perda do material.
Um precipitado bem digerido se sedimenta com rapidez depois de uma agitação, deixando o
líquido sobrenadante límpido. A adição de um excesso de agente precipitante ao líquido
sobrenadante é necessária para se ter à comprovação de que a precipitação foi completa.
4.3. Filtração
A filtração é uma operação na qual uma mistura heterogênea constituída por fases líquida e
sólida pode ser separada em seus componentes, graças ao emprego de um meio filtrante que
permite a passagem do líquido, mas não das partículas sólidas.
No caso da gravimetria, a fase líquida é a solução na qual foi gerado o precipitado, ou a
substância pouco solúvel nesta solução. Este precipitado pode ser submetido a uma calcinação
utilizando-se um papel de filtro, ou a uma dessecação (em estufa), empregando-se cadinhos
filtrantes de fundo poroso.
4.3.1. Papel de filtro

A escolha conveniente do papel de filtro a ser empregado na análise dependerá da quantidade
e granulometria do precipitado formado. O precipitado não deverá ocupar mais do que a metade do
papel de filtro, para que possa ser lavado convenientemente. A escolha do tamanho do funil deverá ser
tal que o filtro fique pelo menos 5 a 15 mm abaixo da borda do funil.
Os papéis de filtro quantitativos encontrados comercialmente, sob forma de discos, têm
diâmetro de 5,5; 7; 9; 11; 12,5; 15; 2 18,5 cm e apresentam qualidades variáveis. Os tipos principais
são: papel mole para precipitados gelatinosos, como o Al(OH)3; papel de filtro médio, para precipitados
do tipo CaC2O4, e papel de filtro duro para precipitados cristalinos, como BaSO4. Além dos tipos de
papel de filtro mencionados, são fabricados outros tipos para fins especiais. O disco do papel de filtro é
dobrado duas vezes (figura 1): primeiro, é dobrado ao meio, e depois se rasga um pedaço de uma das
pontas livres e abre-se a outra dobra, formando um cone. Molha-se o funil com água destilada, e então
se coloca o papel de filtro dentro do funil, apertando as dobras do papel contra as paredes do funil para
ajustá-lo perfeitamente.

Figura 1: Esquema de dobrar e adaptar papel de filtro para filtrações.
4.3.2. Funis de filtração
O funil analítico utilizado na filtração pode ser de vidro com haste longa e
apresentando certo ângulo de abertura. Os funis de vidro podem ser de dois tipos:
- funis com ângulos de 60 graus e ranhuras longitudinais;
- funis com ângulos de 58 graus e sem ranhuras.
O diâmetro do funil deve ser de 1 a 2 cm maior do que o raio do papel de filtro, e a

haste deve ser longa, cerca de 15 cm. Coloca-se o funil analítico com o filtro no anel do
suporte, encostando a extremidade inferior da haste à parede do recipiente que vai recolher o
líquido filtrado. Com o auxílio de um bastão de vidro, verte-se o líquido límpido que passa do
béquer para o funil, e depois, com o auxílio de um frasco lavador, fazer o seguinte:
I- Remover o precipitado das paredes para o fundo do béquer com este em posição vertical;
II- Inclinar ligeiramente o béquer a fim de arrastar o precipitado do fundo;
III- Inclinar o béquer ainda mais até atingir a posição horizontal, para que o precipitado
escorra para dentro do funil (figura 2A e 2B).
Figura 2 A: Filtração através do papel de filtro. Figura 2B: Lavagem e remoção de precipitado
Sempre que a solubilidade ou natureza do precipitado permitir, a filtração deve ser

efetuada a quente.

4.3.4. Cadinhos filtrantes
São recipientes de vidro possuindo um fundo poroso sob a forma de discos, constituído de
partículas de vidro sinterizadas e fundidas ao corpo do cadinho. Os discos têm porosidades variáveis
designadas pelos números de 1 a 4, diminuindo o diâmetro dos poros à medida que aumenta a
numeração.
A filtração empregando esses cadinhos é feita sob pressão reduzida. O cadinho filtrante é
adaptado ao Kitassato por uma rolha de borracha; liga-se o Kitassato a um frasco de segurança, e este
a uma bomba de água ou de vácuo. A pressão atmosférica gerada impele o líquido através dos poros
do filtro, retendo o precipitado.
Empregam-se também cadinhos de porcelana de fundo poroso, pelo mesmo processo já
descrito anteriormente. Sua vantagem é de suportar grandes variações de temperaturas. As camadas
filtrantes são apresentadas com porosidade grossa, média e fina.
4.3.5. Cadinhos de Gooch
Nos cadinhos de Gooch, o meio filtrante é constituído de fibras longas de asbestos colocadas
sobre o fundo perfurado do cadinho. Sua utilização na filtração é feita através de sucção sendo
incluído com uma suspensão rala de amianto em água destilada. Após, aplica-se sucção fraca.
Quando a camada tiver um ou dois centímetros de espessura, sobre ela coloca-se um pequeno disco
de porcelana, perfurado, e adiciona-se mais um pouco de suspensão de asbesto. A finalidade do disco
é fixar a camada filtrante.
4.4. Lavagem do precipitado
Durante a lavagem são eliminadas impurezas retidas na superfície do precipitado, através da

adição de determinada quantidade de líquido de lavagem, preconizado pelo método. Procede-se à
lavagem começando por uma decantação, seguida de uma filtração.
Adiciona-se no recipiente que contém o precipitado certo volume de líquido de lavagem.
Mistura-se bem, deixa-se depositar novamente o precipitado, e transfere-se o líquido sobrenadante
para um filtro, com o auxílio de um bastão de vidro com ponta de borracha, seguida de nova adição de
uma porção de líquido de lavagem no recipiente. O precipitado, após passar por várias etapas de
lavagem, é transferido para o filtro, conforme procedimento já descrito. Depois de se ter verificado que
não existem mais partículas do precipitado no recipiente nem no bastão, efetua-se a lavagem definitiva
do precipitado no filtro.
5. BALANÇA ANALÍTICA
A balança analítica é usada para se obter as massas das substâncias com alta
exatidão. Uma pesagem é denominada de analítica quando realizada em uma balança de
precisão que permite a medida de massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Há
balanças, ainda, mais sensíveis que permitem determinar massas com erro absoluto da
ordem de 0,01 mg. Outras, denominadas de balanças semi-analíticas, menos sensíveis que
as analíticas e com erro absoluto da ordem de 1 mg.
As balanças analíticas por se tratarem de instrumentos delicados e caros, seu
manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais:
- As mãos do operador devem estar limpas e secas;
- Durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas;

- Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar
uma pinça ou uma tira de papel impermeável;
- Nunca colocar ou retirar massas do prato com movimentos bruscos; retornar os pesos a
zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem;
- Para sucessivas pesagens, no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;
- O recipiente, as substâncias e/ou soluções a serem pesadas devem estar em equilíbrio
térmico com o ambiente.
6. DESSECADORES
Em Gravimetria, a secagem da amostra ou da substância formada pela espécie química de
interesse é uma etapa necessária e importante, pois afeta diretamente o resultado. Geralmente, a
metodologia específica a temperatura, o tempo e as condições de secagem da amostra ou da
substância formada pela espécie química de interesse. A secagem tem a finalidade de proporcionar
um teor de umidade definido para a amostra ou para a substância de interesse. As estufas e os
dessecadores são equipamentos utilizados na operação de secagem. As estufas são aparelhos com
aquecimento elétrico e termostaticamente controlados, construídos para produzir temperatura desde
aproximadamente 40 até 200 graus centígrados. A temperatura é lida em um termômetro e
controlada com chave seletora. A circulação do ar pode ser feita por orifícios localizados interna ou
externamente no aparelho.
Os dessecadores são recipientes de vidro, de paredes grossas e com tampa perfeitamente
ajustável, que mantém, em seu interior, uma atmosfera do livre de vapor de água por meio de um
agente dessecante (desidratante), o qual é colocado no compartimento inferior do dessecador.
Acima deste agente dessecante, a uma determinada altura, é colocada uma placa de porcelana com
orifícios que sustenta os recipientes com as amostras ou substâncias para serem secos. As
superfícies da bordas da tampa e do dessecador são esmerilhadas, sendo usual o uso de
lubrificante para a melhor vedação do recipiente.
Figura 4B: Técnica de manipulação com o dessecador

Figura 4 A: Dessecador
Os agentes dessecantes são substâncias que têm a propriedade de absorver vapores de

água, por meio de uma ação química ou física. Dos agentes dessecantes mais utilizados encontram-
se: a) CaCl2 anidro; b) ácido sulfúrico concentrado; c) óxido de cálcio e alumínio; d) perclorato de
magnésio; e) perclorato de magnésio triidratado; f) sulfato de cálcio anidro; g) óxido de bário; h)
óxido de cálcio; i) óxido de alumínio; j) sílica gel. Alguns agentes dessecantes, como por exemplo,
sílica gel, alumínio ativado e sulfato de cálcio anidro, contêm o cloreto de cobalto como indicador
para acusar a hidratação do dessecante, mudando sua coloração inicial quando em contato com
grande quantidade de vapor de água absorvido. A regeneração de alguns agentes dessecantes,
o
como a sílica gel, é feita mediante aquecimento em estufa a 120 C, enquanto para a alumina
o o
ativada e o sulfato de cálcio anidro requerem temperatura de 175 e 275 C, respectivamente.

7. APARELHOS VOLUMÉTRICOS EMPREGADOS EM TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA

Nas operações de titulação volumétrica, utilizam-se os aparelhos volumétricos para a
preparação de soluções, medidas de volumes de líquidos e transferência de volumes definidos
de soluções ou líquidos em geral. Os aparelhos volumétricos se classificam em:
- Aparelhos volumétricos calibrados para conter um dado volume líquido (TC, to contain),
como, por exemplo, o balão volumétrico;
- Aparelhos volumétricos calibrados para transferir (TD, to deliver) determinados volumes
como, por exemplo, as pipetas, provetas e buretas;
7.1. Buretas
São aparelhos volumétricos utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos e
são normalmente utilizados em titulações. As buretas são constituídas de um tubo de vidro
uniformemente calibrado em mL e 0,1 mL e providas de um dispositivo adequado para fácil
controle da vazão do líquido, situado entre o tubo e a ponta afilada. A vazão dos líquidos
contidos na buretas é controlada normalmente por uma torneira, que pode ser de vidro
esmerilhada ou de teflon. O tempo de escoamento total das buretas deve situar-se em
torno dos 3 minutos. Em se tratando de titulação, não se deve escoar mais de 10 mL por
minuto, salvo recomendação especial.
As buretas de uso mais corrente são de 25 e 50 mL. Nos trabalhos com escala
semimicro são usadas buretas de 5 a 10 mL graduadas em 0,01 ou 0,02 mL. Após limpa, a
bureta deve ser lavada 3 a 4 vezes com pequenas porções da solução a ser adicionada.
Enche-se a bureta por meio de um pequeno funil até um pouco acima do zero da sua
escala. Abre-se a torneira para encher a ponta afilada da bureta com a solução e expulsar o

ar. Deixa-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com
a posição zero da escala da bureta, eliminando a gota do terminal do mesmo. A leitura na
bureta é feita pelo ponto mais baixo do menisco (Fig. 3A, 3B), desde que a linha de visão
do observador se situe em ângulo reto com o tubo. Caso contrário, o ajustamento e leitura
são afetados pelo erro de paralaxe. No caso de soluções fortemente coradas, os ajustes e
leituras são feitos em relação à parte superior do menisco.
Fig. 3A: L eitura na bureta. Fig. 3B: Leitura do menisco efetuada Fig. 3C: Técnica de manipulação com
com auxílio do cartão. a bureta.
Ao efetuar-se a titulação, a torneira é controlada com a mão esquerda, enquanto o

erlenmeyer, contendo a solução, é segurado com a mão direita, imprimindo-se um
movimento de rotação para que cada gota do reativo se disperse na solução a titular (Fig.
3C). Quando se atinge o ponto final, através de mudança de cor da solução que se titula,
faz-se a leitura do volume gasto, de maneira que o terminal da bureta não fique com
nenhuma gota em suspensão, que deverá ir para o frasco de titulação. Terminada a
titulação, deixa-se escoar a solução que está dentro da bureta (esta porção não deverá ser
retornada ao frasco original da solução, mas desprezada). A bureta é lavada com água
destilada e coberta convenientemente para protegê-la contra poeira.
A graduação de buretas classe A (ou classe 1), que são as buretas mais exatas, são
certificadas com as tolerâncias apresentadas na Tabela 02. Isto significa que para uma
bureta de 50,00 mL, um volume de 25,50 mL, por exemplo, poderá estar em qualquer faixa
entre os valores de 25,45 a 25,55 mL.
Tabela 02: Limites de tolerância associados às buretas Classe A.
Capacidade, mL menor graduação, mL Limite de erro, mL
5 0,01  0,01
10 0,05 ou 0,02  0,02
25 0,1  0,03
50 0,1  0,05
100 0,2  0,10

7.3. Pipetas (volumétricas e graduadas)
As pipetas são instrumentos destinados normalmente à transferência quantitativa de

volumes de solução, de modo preciso. Existem basicamente dois tipos de pipetas, as
volumétricas e as graduadas. As pipetas volumétricas são usadas para liberar um volume
fixo de solução. Portanto, essas pipetas têm somente uma marca de aferição, sendo
disponibilizadas no comércio entre 0,5 a 200 mL. As pipetas graduadas são utilizadas para
transferir volumes variados de solução, desde frações de mL até a sua capacidade máxima.
O uso correto da pipeta está mostrado na Figura 4.
Figura 4: Uso correto da pipeta.
As pipetas com volumes superior ou igual a 5,00 mL têm uma tolerância menor ou
igual a 0,2% (Tabela 03). Assim, uma pipeta com volume de 25 mL deve ser expresso
como 25,00  0,03 mL. Para uma maior exatidão é necessário que se faça uma calibração
do volume total escoado. Deve ser lembrado que, exceto para as pipetas de sopro, a gota
de liquido que permanece na ponta da pipeta ao final da transferência, deve ser mantida. A
leitura na pipeta é feita pela parte mais baixo do menisco conforme já mencionado
anteriormente.
Tabela 03: Limite de erro tolerável em pipetas de transferência.

Volume, mL Erro absoluto, mL
5 0,01
10 0,02
25 0,03
50 0,05
100 0,08
7.3. Balão volumétrico

Os balões volumétricos são construídos para conter exatamente um certo volume de
solução. Assim, são usados para a preparação de soluções amostra, padrões e soluções
diluídas. Os balões devem ser fabricados de acordo com normas especificadas. Podem ser
encontrados com capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000, e
5000 mL. Os balões volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem
utilizados, a fim de se verificar o volume real da solução. Os limites de tolerância de erro
para balões volumétricos Classe A estão citados na Tabela 01.

Tabela 01: Limites de erros associados aos volumes nominais de balões volumétricos
Capacidade, mL Limite de erro, mL Capacidade, mL Limite de erro, mL
1  0,010 100  0,08
2  0,015 250  0,12
5  0,020 500  0,20
10  0,02 1000  0,30
25  0,03 2000  0,50
50  0,05 --- ---
8. CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS
Como já mencionado, os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos

antes de serem utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados correspondem
aos volumes reais ou se necessitam de uma correção nessa graduação. A calibração ou
aferição dos aparelhos volumétricos é realizada mediante a pesagem da quantidade de
água nele contida, por exemplo, no caso do balão volumétrico, ou livrada pelo aparelho
volumétrico, como no caso das buretas e pipetas. O volume real contido num balão
volumétrico ou transferido (livrado) pela bureta ou pipeta (volumétrica e graduada) pode ser
obtido através da massa de água e da densidade da água, na temperatura em que foi
realizada a calibração (Tabela 04).
Tabela 04: Densidade absoluta da água

o
Temperatura, C Densidade, g.cm-3 Temperatura, oC Densidade, g.cm-3
18 0,998585 24 0,997296
19 0,998405 25 0,997044
20 0,998203 26 0,996783
21 0,997992 27 0,996512
22 0,997770 28 0,996232
23 0,997538 29 0,995944
No caso de uma pipeta volumétrica não só a sua capacidade deve ser aferida, mas
também o seu tempo de escoamento para evitar erros devido ao filme de solução que
permanece nas paredes do material da pipeta sem ser escoado. Se o escoamento for muito
rápido, o diâmetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído, convenientemente,
na chama de um bico de Bunsen e se for muito lento torna-se necessário aumentá-lo,
lixando levemente a ponta da pipeta, até que o tempo de escoamento requerido seja obtido.
O tempo de escoamento para qualquer pipeta volumétrica deve ser tal que o escoamento
livre do líquido não ultrapasse um minuto e não seja inferior ao valor para os respectivos
volumes especificados na Tabela 05. Neste intervalo de tempo o escoamento é mais
uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade de
escoamento aproximadamente igual a do menisco. Além disso, este tempo foi calculado de
modo que houvesse reprodutibilidade na quantidade de líquido retido na ponta da pipeta, após a
sua utilização. Um escoamento rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que
um escoamento muito lento tem como único inconveniente o tempo excessivo necessário para
uma operação de transferência de líquido.
Tabela 05: Tempo mínimo de escoamento para pipetas

Capacidade, mL Tempo, s
5 15
10 20
25 25
50 30
100 40
A seguir está exemplificada a calibração de uma pipeta volumétrica de 10 mL

a) Pesar um erlenmeyer de 125 mL, limpo e seco, com precisão de 0,1 mg.
b) Pipetar 10,00 mL de água destilada (em equilíbrio térmico com o ambiente) e transferir
para o erlenmeyer, conforme Figura 4, obedecendo ao tempo de escoamento indicado
na Tabela 05. Aguardar alguns segundos após o término da transferência.
c) Pesar o conjunto, erlenmeyer + água destilada.
d) Obter por diferença a massa da água transferida pela pipeta e calcular o volume da
pipeta usando a densidade da água (na temperatura da calibração, Tabela 04) e a
massa de água transferida.
e) Repetir os itens (a) a (d) por mais duas vezes.
9. QUALIDADE DOS REAGENTES
A qualidade dos reagentes e de outros materiais deve ser apropriada ao uso

pretendido. Uma análise quantitativa requer o uso de reagentes da maior pureza possível,
denominado de reagentes de grau analítico. A qualidade de qualquer reagente utilizado,
incluindo a água, deve ser mencionada no método, juntamente com o guia sobre quaisquer
precauções específicas a serem observadas na sua preparação, armazenamento e uso. As
precauções incluem toxicidade, inflamabilidade, estabilidade térmica ao ar e à luz;
reatividade com outros produtos químicos; reatividade com recipientes específicos; e outros
riscos. Reagentes e materiais de referência preparados no laboratório devem ser rotulados
para identificar a substância, concentração, solvente (quando diferente da água), quaisquer
precauções ou riscos especiais, restrições de uso, e data de preparação e/ou validade.
Reagente padrão primário: é a substância de alta pureza empregada para a
produção de soluções padrão empregadas em análises volumétricas para a determinação
da quantidade ou concentração de uma substância química de interesse, conhecida como
analito. Em volumetria, o reagente padrão primário é normalmente utilizado na
padronização de soluções empregadas como padrão secundário. Um exemplo de padrão
primário muito conhecido é o Hidrogenoftalato ácido de Potássio, de uso freqüente na
padronização de soluções de NaOH ou de KOH. O reagente padrão secundário é, portanto,
a substância cujo grau de pureza deve ser determinado com um padrão primário. A
principal fonte destes padrões é o National Institute of Standard and Technology (NIST) que
também fornece materiais de referência (Reference Standard).
10. FICHA DE INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQ)
Em um laboratório é de responsabilidade individual e coletiva se comportar de modo a

evitar acidentes. Muitos produtos químicos são perigosos devido à toxicidade, inflamabilidade
e por serem explosivos sob atrito ou aquecimento. A Ficha de Informações de Segurança de
Produtos Químicos é uma maneira de fornecer informações objetivas e precisas ao
receptor/usuário sobre o produto químico, riscos de manipulação, transporte e estocagem,
além de medidas de primeiros socorros em caso de acidentes. A Ficha de Informações de
Segurança de Produtos Químicos (FISPQ - NBR 14725) atende às normas internacionais,
denominadas em alguns países como Material Safety Data Sheet – MSDS, e foram
recentemente normatizadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT. Alguns
sites que podem ser consultados:
- http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta.asp
- http://www.oswaldocruz.br/fichas_de_seguranca/default.asp
- http://www.aga.com.br/International/Web/LG/Br/likelgbr.nsf/docbyalias/safety_data
- http://www.siri.org/msds/index.php (esse site possui um grande número de fichas MSDS,
onde os produtos químicos podem ser consultados através de uma busca por seus
respectivos nomes em inglês).
11. SEGREGAÇÃO E DESCARTE DE RESIDUOS
Os resíduos sólidos e as soluções residuais perigosas produzidas nos experimentos

de Química Analítica Quantitativa com características de riscos para o homem e demais
organismos do solo e ecossistemas aquáticos não podem ser descartadas na pia do
laboratório e nem nas lixeiras. De forma geral, pode-se descartar soluções relativamente
diluídas e neutras, ou levemente ácidas ou básicas (pH entre 5 a 8), contendo sódio,
potássio, amônio, cálcio, magnésio, cloreto e acetato, ácido cítrico, acúcares, álcoois aquo
solúveis (diluidos até 10%), desde que acompanhadas de muita água corrente.
As soluções residuais fortemente ácidas ou básicas, contendo metais pesados ou

qualquer outra substancia perigosa, deverão ser manuseadas com muito cuidado e
segregadas apropriadamente até a execução do tratamento adequado que elimine as
características de riscos. Cabe destacar que não somente as soluções perigosas, mas
também as soluções residuais que contêm metais com valor agregado como, por exemplo,
Ag+, são normalmente segregadas com a finalidade de recuperar e reaproveitar o metal ou o
sal desse metal. Assim, o tratamento pode envolver a recuperação de matéria prima, a
destruição em incineradores (quando for o caso) ou por outro processo térmico. Em adição,
quando inviável ou impossível o tratamento para a recuperação de matéria prima ou a
destruição térmica, o resíduo poderá ser encaminhado para a destinação final

ambientalmente correta em aterros industriais devidamente autorizados e licenciados por

órgãos ambientais para este fim.
Responsabilidades pelo resíduo gerado
Segundo a Lei 6938/81, o gerador é responsável pelos resíduos produzidos e pelos

possíveis danos causados ao meio ambiente. Assim, a Instituição como um todo, incluindo
alunos, docentes, técnicos e administração, é responsável pelos resíduos que são produzidos
nos laboratórios. Nesse sentido, cabe ao educador envolvido na atividade de laboratório a
tarefa de ensinar aos alunos como manusear os reagentes e produtos tóxicos, bem como
ensinar o alunos a minimizar a produção de resíduos perigosos, a segregar e tratar esses
resíduos, em conformidade com as políticas e diretrizes estabelecidas pela Instituição.
Ensinar os alunos a produzirem menor quantidade de resíduos apresenta inúmeras
vantagens, dentre essas, a segurança na execução da metodologia, a redução no tempo da
análise, menor consumo de reagentes químicos e menor custo para o tratamento do resíduo
gerado. Nesse sentido, foram conduzidas reformulações dos experimentos de Química Analítica
Quantitativa Experimental, como parte do Projeto de Melhoria do Ensino de Graduação “Reformulação
de experimentos e produção de materiais didáticos visando a implantação de um Programa de
Gerenciamento de Resíduos Perigosos produzidos nas disciplinas experimentais dos Cursos de
Química da Universidade Federal de Uberlândia”, com o apoio da Pro Reitoria de Graduação, da
Universidade Federal de Uberlândia, com o objetivo de atualizar as metodologias e despertar a
conscientização ambiental dos alunos quanto à necessidade da segregação e tratamento dos resíduos
químicos produzidos. Nesse sentido, alterações nos experimentos foram propostas para prevenir a
geração de resíduos tóxicos, especialmente aqueles que não são passiveis de tratamento no Instituto
de Química, ou em laboratório especifico da Instituição. Assim, os procedimentos foram
modificados para serem executados em escala reduzida, ou seja, utilizando-se quantidades
menores (em massa e volume) de amostra e soluções reagentes. Além disso, somente os
experimentos que produzem resíduos que podem ser descartados diretamente na rede de esgoto, ou
os que são passíveis de tratamento para a recuperação e reaproveitamento de matéria prima é que
são empregados no laboratório da disciplina. Assim, os experimentos de Química Analítica
Quantitativa estão propostos para utilizar volumes de 5 a 10 mL.
O tratamento do resíduo sólido e ou da solução residual produzida no experimento é

uma atividade que pode ser também implementado após o término do experimento, seja para
eliminar suas características de riscos como também para minimizar a quantidade de resíduo
a ser segregado até o tratamento ou a destinação final do mesmo. Em adição, essa atividade
contribui para a formação ética e responsável do aluno quanto aos resíduos produzidos em
suas atividades de laboratório.

EXPERIMENTO 1
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol L -1
I. Considerações Gerais
O hidróxido de sódio não é padrão primário porque contém uma quantidade indeterminada de água
e de Na2CO3 adsorvida. Por essa razão, a concentração real da solução de NaOH é obtida pela
padronização desta solução contra um padrão primário, hidrogenoftalato de Potássio (KH(C8H4O4),
conhecido como biftalato de potássio. Como o hidrogenoftalato de potássio é um ácido relativamente
fraco (Ka=5,4x10-5), a padronização da solução de NaOH com esse ácido faz uso de um indicador como
a fenolftaleína ou azul de bromotimol. A padronização da solução de NaOH pode ser feita usando uma
massa conhecida de biftalato de potássio sólido, puro e seco, ou com solução padrão deste ácido. A
padronização da solução de NaOH pode ser ainda conduzida contra uma solução padrão secundário (ou
solução padronizada), por exemplo, de HCl.
Atenção: Antes de iniciar o experimento, informe-se sobre os riscos dos produtos químicos utilizados
no procedimento, as medidas de segurança no laboratório e as instruções de primeiros socorros em
casos de derramamento, inalação e demais acidentes que poderão ocorrer com esses produtos.
II. Parte Experimental
A) Padronização da solução de NaOH

1) Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,3 a 0,4g de biftalato de potássio seco a 1200C (até peso
constante) e transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar  20 mL de água
destilada para dissolver.
2) Adicionar 3 gotas de solução do indicador fenolftaleína 0,1% e, em seguida, titular com a solução de
NaOH até a viragem de incolor para levemente róseo. Anotar o volume gasto na titulação. Reservar a
solução titulada para tratamento posterior.
3) Repetir a titulação (itens 1 e 2) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para tratamento
posterior.
4) Transferir a solução padrão de NaOH titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.
Indicador Faixa de viragem Cor da forma ácida Cor da forma básica

azul de bromotimol 6,0 a 7,6 Amarelo azul
Fenolftaleína 8,0 a 9,6 Incolor vermelho
5) Efetuar o tratamento das soluções tituladas conforme orientação do professor ou monitor.
III. Tratamento dos Dados: efetue os cálculos para obter a concentração da solução de NaOH.
Referências Bibliográficas
1- BACCAN, N.; de ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. “Química Analítica
a
Quantitativa Elementar”. 3 Edição. São Paulo: Edgard Blucher, 2001.
2- MENDAHAM, B.J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. “VOGEL-Análise Inorgânica
Quantitativa”. 6a Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos - LTC, 2002.

EXPERIMENTO 2
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE
O vinagre pode ser obtido pela fermentação acética de líquidos alcoólicos provenientes de
produtos contendo amido e/ou açúcar, através de uma fermentação alcoólica após alcalinização com
solução de hidróxido de sódio a 50%. O índice de acidez do vinagre expresso em ácido acético
(H3CCOOH) permite uma quantificação do estado de conservação do mesmo. O índice de 4% a 8% m/v
permite afirmar que o vinagre apresenta estado de conservação próprio para o consumo. O índice de
acidez do vinagre pode ser determinado por titulação com solução padrão de hidróxido de sódio.

A) Preparação da solução amostra: Pipetar 10,00 mL de vinagre para um balão volumétrico de 100,0
mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Esta solução é denominada solução
amostra.
B) Titulação da solução amostra

1) Pipetar uma alíquota de 10,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 2
gotas de solução de fenolftaleína 1% e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1 até a primeira
coloração rósea. Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
2) Repetir a titulação (item 2) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para tratamento
posterior.
reagente de reuso.
III. Tratamento dos Dados: efetue os cálculos para obter a acidez do vinagre em %.
Bibliografia
Quantitativa Elementar”. 3a Edição. São Paulo: Edgard Blucher, 2001.
a
Quantitativa”. 6 Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos - LTC, 2002.

EXPERIMENTO 3
DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ DO LEITE
O leite é um sistema coloidal, constituído de água, proteína (caseína), lipídios (oleína e

palmitina), glicídios (lactose e glicose), sais minerais (NaCl e KCl), vitaminas (A, B 1, B2, C, D e E),
enzimas (fosfatase e lactase), e a gases (CO2 e O2). Sendo de alto valor nutritivo, o leite é um excelente
meio de cultura de microorganismos que agem como germes de fermentação, oxidando a lactose a
ácido lático. Conseqüentemente, a acidez aumenta e provoca precipitação da caseína e, portanto, a
coagulação do leite. Esta alteração confere um sabor ácido ao leite, tornando-o impróprio para o
consumo. A acidez do leite é expressa em GRAUS DORNIC e pode ser determinada por titulação do
leite homogeneizado, usando-se solução padrão de NaOH 0,11 N, denominada “soda Dornic”. Cada
0,1 mL de soda Dornic corresponde a 1o Dornic, e é equivalente à acidez de 0,01% em ácido lático
(H3CCHOHCOOH). O leite normal tem de 16 a 20o Dornic.

1) Transferir para um erlenmeyer de 125 mL uma alíquota de 10,00 mL da amostra. Adicionar 2 gotas de
solução alcoólica de fenolftaleína 1%.
2) Titular com “soda Dornic” contida numa bureta de 25,00 mL até o aparecimento de coloração
levemente rósea. Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
3) Repetir a titulação (itens 1 e 2) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para tratamento
posterior.
4) Transferir a “soda Dornic” ou solução padrão de NaOH 0,11 N (da bureta e becker) para um frasco
rotulado como reagente de reuso.
5) Efetuar o tratamento das soluções tituladas conforme orientação do professor e/ou monitor.
III. Tratamento dos Dados: efetue os cálculos para obter a acidez do leite em 0 Dornic.
1- INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1. Métodos Físicos e
Químicos para Análise de Alimentos. 3ª ed. São Paulo. 1985
a

EXPERIMENTO 4
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE ÓLEO COMESTÍVEL
Os óleos e gorduras são constituídos por substâncias que podem ser reunidas em duas
categorias: glicerídeos e não-glicerídeos. Os ácidos graxos livres, componentes naturais das gorduras,
ocorrem em quantidades geralmente pequenas. No entanto, eles têm uma participação tão importante na
constituição das moléculas dos glicerídeos e de certos não-glicerídeos, que chegam a representar até
96% do peso total dessas moléculas, contribuindo nas propriedades mais características dos diferentes
óleos e gorduras. A diferença entre óleos e gorduras reside exclusivamente na aparência física. As
gorduras apresentam aspecto sólido enquanto os óleos líquidos. O termo gordura, contudo, é o mais
abrangente e é usualmente empregado quando o estado físico não tem maior significância. A palavra
azeite é usada somente para os óleos provenientes de frutos, como por exemplo: azeite de oliva, azeite
de dendê, etc. O índice de acidez de óleos e gorduras revela o estado de conservação dos mesmos,
uma vez que, com o tempo, pode ocorrer o fenômeno da hidrólise com o aparecimento de ácidos graxos
livres. A concentração de ácidos graxos livres é expressa em percentagem de ácido oléico. Quanto
menor o índice de acidez, melhor a qualidade do óleo, que deve apresentar um índice  0,1% em ácido
oléico [CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7-COOH].

1) Pesar cerca de 5,0 g de óleo comestível, com precisão de 0,1 mg, e anotar a massa e transferir para
um erlenmeyer de 125,0 mL.
2) Adicionar  25 mL de mistura de éter-álcool etílico (2:1).
3) Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína 1% e titular, usando a bureta de 10,00 mL, com solução
padrão de NaOH 0,02 mol L-1 até aparecimento de coloração rósea, a qual deve persistir por no
mínimo 30 segundos. Descartar a solução titulada num frasco apropriado para este fim.
4) Repetir a titulação (itens 1 a 3) por mais duas vezes, descartando a solução titulada para o
frasco apropriado.
5) Efetuar uma prova em branco (consulte o professor).
reagente de reuso.
7) Efetuar o tratamento preliminar das soluções tituladas conforme orientação do professor ou
monitor.
III. Tratamento dos Dados: efetue os cálculos para obter a acidez do óleo em %.
1- BACCAN, N.; de ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. “Química Analítica Quantitativa
a
Elementar”. 3 Edição. São Paulo: Edgard Blucher, 2001.
2- INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1. Métodos Físicos e Químicos para
Análise de Alimentos. 3ª ed. São Paulo. 1985

EXPERIMENTO 5
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H3PO4 NO ÁCIDO FOSFÓRICO COMERCIAL
Os ácidos polipróticos contêm mais de um átomo de hidrogênio substituível por
molécula. Em geral, quando se titula um ácido poliprótico (ex: ácido oxálico, ácido fosfórico)
contra uma solução padrão de NaOH surgem às seguintes perguntas:
- É possível titular apenas um ou todos os hidrogênio substituíveis?
- No caso de ser possível titular todos os hidrogênios substituíveis, será possível titulá-los
separadamente? Qual indicador deve ser empregado na titulação de cada hidrogênio
ionizável?
As perguntas acima podem ser respondidas observando-se as curvas de titulação dos

ácidos polipróticos. De modo geral, para que se possa titular o primeiro hidrogênio ionizável,
separadamente do segundo, a relação K a1/Ka2 deve ser pelo menos da ordem de 104. O ácido
fosfórico é um ácido poliprótico que possui três hidrogênios ionizáveis, os quais ionizam em
etapas sucessivas, de acordo com:
H3PO4 ⇄ H+ + H2PO4- Ka1 = 7,52 x 10-3
H2PO4- ⇄ H+ + HPO42- Ka2 = 6,23 x 10-8
HPO42- ⇄ H+ + PO43- Ka3 = 4,80 x 10-13
Assim, em principio, a titulação do ácido fosfórico apresenta três pontos de equivalência

(PE). O primeiro ponto de equivalência é verificado em pH = 4,67; o segundo em pH = 9,45 e o
terceiro em pH = 11,85. A mudança de pH na região do primeiro ponto de equivalência não é
muito pronunciada. Assim sendo, usando-se alaranjado de metila ou verde de bromocresol
como indicador, é necessário que se utilize uma solução de fosfato diácido de potássio com o
indicador para facilitar a visualização do ponto de viragem. Em pH ao redor de 9,6 observa-se o
segundo ponto de equivalência do sistema. Nesta região de pH pode-se empregar a
timolftaleína como indicador porque a sua transição começa a ocorrer em pH  9,6. Porém, se
for usado fenolftaleína ou azul de timol como indicador, a mudança de cor destes indicadores
ocorre antes de se atingir o ponto de equivalência desejado, causando um erro na
determinação do PE. Esse erro pode ser evitado se à solução sob titulação for adicionado um
excesso de solução saturada de NaCl porque este eletrólito aumentará a força iônica do meio
diminuindo a extensão da hidrólise dos íons HPO 42- . A terceira constante de dissociação do
ácido fosfórico é tão pequena (K a3 corresponde a um ácido tão fraco quanto à água) que o
terceiro hidrogênio ionizável do sistema H3PO4 não tem interesse analític.
. Atenção: Antes de iniciar o experimento, informe-se sobre os riscos dos produtos

químicos utilizados no procedimento, as medidas de segurança no laboratório e as
instruções de primeiros socorros em casos de derramamento, inalação e demais
acidentes com os reagentes químicos utilizados.

A) Preparação da solução amostra
Pesar cerca de 0,8 g (com precisão de 1 mg) da solução de ácido fosfórico comercial e transferir
quantitativamente para um balão volumétrico de 100,0 mL contendo uma certa quantidade de água.
Completar o volume com água e homogeneizar.
B) Titulação da solução amostra até o primeiro ponto de equivalência

1) Transferir uma alíquota de 5,00 mL da solução amostra para um frasco erlenmeyer de 100 mL e
adicionar o indicador verde de bromocresol 0,1%.
2)Titular a alíquota de solução amostra com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1 , previamente
padronizada conforme experimento 1 (p.18). Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
3) Repetir os itens 1 e 2 por mais duas vezes, reservando a solução titulada para tratamento posterior.
4) Repetir os itens 1 e 2, mas usando o indicador alaranjado de metila 0,1%. Efetuar essa titulação por
três vezes, reservando a solução titulada para tratamento posterior.
C) Titulação da solução amostra até o segundo ponto de equivalência

1) Transferir uma alíquota de 5,00 mL da solução amostra para um frasco erlenmeyer de 100 mL e
adicionar o indicador timolftaleína.
2) Titular a alíquota de solução amostra com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1. Reservar a solução
titulada para tratamento posterior.
3) Repetir a titulação (itens 1 a 3) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para tratamento
posterior.
4) Repetir os itens 1 e 2, mas usando o indicador fenolftaleína 0,1%. Efetuar essa titulação por três
vezes, reservando a solução titulada para tratamento posterior.
reagente de reuso.
----------------------------------------------------------------------
azul de bromotimol 6,0 a 7,6 amarelo azul
Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 vermelho amarelo
Verde de bromocresol 3,8 a 5,4 amarelo azul
Timolftaleína 8,3 a 10,5 incolor azul
D) Tratamento das soluções tituladas

Junte as soluções tituladas obtidas nos itens B e C e efetue o tratamento conforme orientação do
professor ou monitor.
III. Tratamento dos Dados: Compare os resultados obtidos nos procedimentos (B) e (C) com ambos
indicadores e verifique quais são os volumes mais adequados para obter a concentração de H3PO4
na solução amostra. Efetue os cálculos para obter o teor de H3PO4 (em %) no ácido fosfórico
comercial.
MENDAHAM, B.J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. “VOGEL-Análise Inorgânica
a

EXPERIMENTO 6
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol L-1
O ácido clorídrico não é um padrão primário e as soluções diluídas desse ácido são obtidas a
partir da solução concentrada ou solução saturada em HCl (g), contendo normalmente entre 35 a 37%
(m/m) de HCl. A padronização da solução de HCl é feita usando uma massa conhecida de um padrão
primário, o carbonato de sódio P.A. (Na2CO3) previamente seco a 270-300oC, até peso constante. O
tratamento térmico elimina a umidade e converte qualquer NaHCO3 existente em Na2CO3. A
padronização da solução de HCl pode ser também efetuada por titulação de um volume conhecido de
solução padrão de Na2CO3, ou ainda por titulação da solução de HCl com solução padrão secundário,
por exemplo, de NaOH.
1) Pesar de 0,04 a 0,05 g de Na2CO3 seco, com precisão de 0,1 mg, e transferir quantitativamente para
um erlenmeyer de 125 mL (se necessário chame o professor). Adicione  20 mL de água destilada
para dissolver o composto.
2) Adicionar 3 gotas de solução do indicador alaranjado de metila 0,1% e em seguida titular com a
solução de HCl previamente colocada numa bureta. Continuar a adição até que a solução passe da
coloração amarela para alaranjada.
3) Ferver a solução durante uns 2 minutos para eliminar o CO2, resfriar e, se a coloração amarela
retornar, adicionar mais algumas gotas da solução de HCl até a solução do erlenmeyer tornar-se
alaranjada. Anotar o volume total gasto na titulação. Reservar a solução titulada para tratamento
posterior.
posterior.
5) Transferir a solução de HCl titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como reagente de
reuso.

azul de bromotimol 6,0 a 7,6 Amarelo azul
Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 Vermelho amarelo
III. Tratamento dos Dados: efetue os cálculos para obter a concentração da solução de HCl.
a

EXPERIMENTO 7
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Mg(OH)2 NO LEITE DE MAGNÉSIA
O leite de magnésia é uma suspensão branca e opaca de hidróxido de magnésio, com uma
especificação média estabelecida de 7% m/m. A titulação direta de uma alíquota da amostra de leite de
magnésia é difícil de ser realizada, pois as partículas de hidróxido de magnésio em suspensão podem
causar erros ao aderirem às paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o titulante. Outro
problema que pode surgir em conseqüência da amostra ser uma suspensão opaca que dificulta a
percepção da mudança da cor do indicador no ponto final da titulação.
Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido de solução padrão de HCl, em
excesso, para dissolver e neutralizar completamente as partículas suspensas de hidróxido de magnésio
e produzir uma solução transparente ácida. Em seguida, o excesso de HCl é titulado com uma solução-
padrão de NaOH.
Atenção: Antes de iniciar o experimento, informe-se sobre os riscos dos produtos

1) Pesar 0,5 g de leite de magnésia previamente homogeneizado, com precisão de 0,1 mg, para um
erlenmeyer de 125 mL. Anotar a massa.
2) Pipetar 25,00 mL de solução padronizada de HCl (~0,1 mol L-1) e transferir ao frasco erlenmeyer.
3) Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína 1%, e titular com solução padronizada de
NaOH 0,1 mol L-1 até o aparecimento de coloração levemente rósea. Reservar a solução titulada
para tratamento posterior.
posterior.
5) Transferir a solução de NaOH titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como reagente
de reuso.
6) Efetuar o tratamento da solução titulada conforme orientação do professor ou monitor.
III. Tratamento dos Dados: efetue os cálculos para obter o teor de Mg(OH)2 (em %) no leite magnésia.
a

EXPERIMENTO 8
ANÁLISE DA SODA CÁUSTICA COMERCIAL
A soda cáustica apresenta como substância principal o NaOH, porém sempre contém
impurezas de NaHCO3 e ou de Na2CO3 devido à absorção de umidade e de CO 2. Por essa
razão, a determinação do teor de NaOH deverá considerar a presença de Na2CO3.
Para análise de uma mistura de carbonato e hidróxido, o método mais empregado
consiste na determinação do álcali total (carbonato + hidróxido) por titulação com ácido padrão,
usando-se alaranjado de metila ou azul de bromofenol como indicador. Numa segunda porção
da solução amostra o carbonato é precipitado com ligeiro excesso de solução de cloreto de
bário e, sem filtração, a solução é titulada com ácido padrão usando-se como indicador
fenolftaleína ou azul de timol. A última titulação dá o conteúdo de hidróxido e, por diferença
deste da primeira titulação, obtém-se o volume de ácido consumido pelo carbonato.


Pesar 1,25 g da amostra, com precisão de 0,1 mg, e transferir para um balão volumétrico
de 250,0 mL. Completar o volume com água e homogeneizar. Esta é conhecida como
solução estoque.
B) Determinação da alcalinidade total (OH –e CO32-)

1) Pipetar uma alíquota de 10,00 mL da solução estoque para um erlenmeyer de 125 mL, juntar
2 gotas de indicador alaranjado de metila 1% e titular com solução padrão de HCl 0,1 mol
L-1 até o aparecimento de coloração alaranjada.
2) Ferver a solução durante uns 2 minutos para eliminar o CO2, resfriar e, se a coloração
amarela retornar, adicionar mais algumas gotas da solução de HCl até a solução do
erlenmeyer tornar-se alaranjada. Anotar o volume total gasto na titulação.
3) Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
4) Repetir os itens 1 e 2 por mais duas vezes, reservando a solução titulada para tratamento
posterior.

-
C) Determinação da alcalinidade devido a OH
1) Pipetar uma alíquota de 10,00 mL da solução estoque para um erlenmeyer limpo de 125 mL
e aquecer a  70o C.
2) Adicionar à solução ainda quente, devagar e agitando, uma solução de CaCl2 1% até cessar
a precipitação total de CaCO3. Deixar esfriar.
3) Juntar 2 gotas de solução fenolftaleína 1%, agitar e titular com solução padrão de HCl 0,100
mol L-1 até descoloração da solução. Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
4) Repetir a titulação (itens 1 a 3) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para
tratamento posterior.
5) Transferir a solução de HCl titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.

Junte as soluções tituladas obtidas nos itens B e C e efetue o tratamento conforme
orientação do professor ou monitor.
III. Tratamento dos Dados

Efetue os cálculos para obter o teor (em %) de NaOH e de Na2CO3 na soda cáustica
comercial.
Quantitativa Elementar”. 3a Edição. São Paulo: Edgard-Blucher, 2001.
Quantitativa”. 6a Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos - LTC, 2002.

EXPERIMENTO 9
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA
O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) pertence a uma classe de substâncias chamadas de
agentes complexantes, quelantes ou ligantes. O EDTA é um ácido tetraprótico, com dois átomos
básicos de nitrogênio (Fig.1), atuando como um ligante hexadentado, ou seja, que pode se ligar
covalentemente ao íon metálico (Mn+) através de seis sítios de ligação (Fig. 2), os quais são: os
quatro ânions carboxilato (-COO-), após a saída dos 4H+ dos grupos carboxílicos, e também através
dos dois N. O EDTA pode formar complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número
de íons metálicos em solução aquosa.
Fig. 1: Estrutura do EDTA
Fig.2: íon complexo Mn+-EDTA
O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma
do sal dissódico dihidratado (Na2H2Y.2H2O; Massa Molar = 372,3 g/mol). As duas formas possuem
alta massa molar, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais facilmente solúvel em água.
Neste caso, as reações com os íons metálicos podem ser escritas da seguinte forma:
Mn+(aq) + H2Y2-(aq) MY(4-n) - + 2H+
A solução recém-preparada a partir de sal dissódico puro e de água destilada de alta pureza
pode ser considerada solução padrão. Porém, as soluções de EDTA estocadas devem ser
padronizadas periodicamente com solução padrão de Ca 2+ seguindo metodologia descrita na
literatura. Na padronização da solução de EDTA usa-se como padrão primário o carbonato de cálcio
PA, CaCO3, previamente seco a 105 °C, durante 15 h, ou, até peso constante. A secagem de
CaCO3 destina-se a eliminar não só a umidade como também algum eventual CaHCO 3 existente no
carbonato. A padronização da solução de EDTA também pode ser efetuada contra uma solução
padrão de CaCO3 ou uma solução padrão secundário, por exemplo de Zn2+.

A) Preparação da solução de EDTA 0,01 mol.l-1 (Na2H2Y)

Preparar 500 ml de solução de EDTA 0,02 mol.l -1 a partir do sal dissódico
(Na2H2C10H12O8N2.2H2O, Massa Mlar = 372,3 g.mol-1) de pureza analítica e previamente seco a
80 0C, durante 2h. Nessas condições de secagem as duas moléculas de água de hidratação são
mantidas. Após a preparação, transferir imediatamente a solução para um frasco de polietileno.
B) Preparação da solução tampão pH 10

Transferir 570 mL de solução de NH3 conc., P.A., para um balão volumétrico de 1,0L. Em
seguida adicione 64,0 g de NH4Cl P.A., agite suavemente até dissolver completamente o sal e
então diluir para 1 litro com água destilada. Guardar a solução em frasco de polietileno para
evitar a passagem de íons metálicos do vidro à solução-tampão e o frasco deve permanecer
bem fechado para impedir a perda de NH 3 e a entrada de CO2
C) Preparação da solução padrão de Ca2+

1) Pesar exatamente cerca de 0,25 g (com precisão de 0,1 mg) de carbonato de cálcio sólido
(previamente seco a 1050C, durante 15h). Transferir para um erlenmeyer de 125 ml e adicionar,
lentamente, por meio de funil, ácido clorídrico 1:1, até dissolver todo o carbonato.
2) Em seguida, adicione aproximadamente 25 ml de água e aqueça até a ebulição para eliminar
todo gás carbônico dissolvido. Adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila e ajuste a cor da
solução para alaranjado, adicionando, gota a gota, solução de amônia diluída ou de ácido
clorídrico diluído.
3) Transferir a solução final para um balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água
fervida e resfriada.
D) Padronização da Solução de EDTA
1) Transferir quantitativamente 5,00 ml de solução padrão de Ca 2+ recém-preparada para um
erlenmeyer de 125 ml. Adicionar cerca de 25 ml de água destilada e então 2 ml de solução
tampão NH3/NH4Cl para obter pH ao redor de 10,0.
2) Adicionar uma ponta de espátula do indicador negro de EriocromoT (mistura de 0,5 g de Negro
de EriocromoT com 100 g de NaCl guardada em frasco bem fechado) e titular com a solução de
EDTA até mudança de cor de vermelho-vinho para azul. Anotar o volume da solução de EDTA
gasto. Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
3) Repetir a titulação (itens 1 e 2) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para
4) Transferir a solução de EDTA titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.
E) Tratamento das soluções tituladas

Juntar as soluções tituladas obtidas nos itens B e C e efetuar o tratamento (ou acondicionamento
provisório) das soluções tituladas conforme orientação do professor ou monitor.

Efetue os cálculos para obter a concentração da solução de EDTA.
2- MENDAHAM, B.J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. “VOGEL-Análise
Inorgânica Quantitativa”. 6a Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos - LTC, 2002.

EXPERIMENTO 10
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA
O índice de dureza é um parâmetro muito importante para avaliar a qualidade da água. Este
parâmetro refere-se à presença de íons Ca2+ e Mg2+ em águas e é classificada em dois tipos:
dureza temporária (também conhecida como dureza carbonatada, devido à associação destes
metais com o CO32- e HCO3-) e dureza permanente (ou dureza não carbonatada, onde os íons
metálicos estão associados a anions diferentes de CO32- e HCO32-. A “dureza total” (DT)
corresponde à soma das durezas devido a Ca2+ (DCa) e Mg2+ (DMg) e é expressa em mg de
carbonato de cálcio por litro, mg L-1 de CaCO3.
DT (em mg L-1 de CaCO3) = DCa + DMg
A dureza total da amostra em mg/L de CaCO3 pode ser obtida da relação:
1 mL EDTA 0,01 mol/L ≡ 0,0010 g CaCO3
As águas classificadas como duras apresentam dureza superior a 50 mg L -1 de CaCO3. Um

dos inconvenientes da água dura é a precipitação com os tensoativos de sódio e potássio e a
formação de incrustações em máquinas e em trocadores de calor com caldeiras, chuveiros e entre
outros. Podem ser classificadas quanto à dureza: em brandas (com pequenas quantidades de íons
de dureza) e duras (com quantidades elevadas de íons de dureza). A presença de cátions como o
Fe2+/ Fe3+, Al3+, Mn2+, Zn2+ etc., causa interferência na determinação da dureza da água. Por esta
razão, se estes íons estiverem presentes, devem ser eliminados previamente por precipitação ou
mascaramento usando agentes complexantes adequados.

A) Determinação da dureza total da água (DT)
1) Transferir 25 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 2 mL da solução

tampão NH3/ NH4Cl para manter o pH ao redor de 10.
2) Agitar a solução amostra e adicionar uma ponta de espátula do indicador negro de Eriocromo
T. (Obs.: O tampão deve ser adicionado antes do indicador para que pequenas quantidades de
ferro presentes na amostra precipitem como hidróxido de ferro impedindo a reação de Fe3+ com
o indicador).

3) Titular com solução padrão de EDTA até mudança de cor de vermelho-vinho para azul, e
posteriormente anotar o volume de solução de EDTA (este volume corresponde à titulação de
Ca2+ e Mg2+ - VCa+Mg ).
6) Transferir a solução de EDTA titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.
B) Determinação da dureza devido a Ca2+(Dca).

1) Transferir 25mL da solução amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar cerca de 2,0 mL
de NaOH 0,1 mol L-1 para ajustar o pH ao redor de 12.
2) Agitar sua solução amostra e adicionar uma ponta de espátula do indicador murexida. (mistura
de 0,2g de murexida com 100g de NaCl guardada em frasco bem fechado).
3) Titular com solução padrão de EDTA até coloração avermelhada passar a púrpura. Anotar o
volume da solução de EDTA gasto, que será denominado como V Ca. Reservar a solução titulada
para tratamento posterior.
5) Descartar a solução de EDTA titulante (da bureta e becker) num frasco devidamente rotulado e
destinado a soluções de EDTA para Reuso.

Juntar as soluções tituladas obtidas nos itens B e C e efetuar o tratamento (ou acondicionamento
provisório) das soluções tituladas conforme orientação do professor e/ou monitor.

Efetue os cálculos para obter a dureza total e a dureza devido a Ca 2+ em termos de mg.L-1
de CaCO3.
2- MENDAHAM, B.J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. “VOGEL-Análise

EXPERIMENTO 11
DETERMINAÇÃO DE H2O2 EM ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado em soluções aquosas conhecidas
como “Água Oxigenada”. Estas soluções contêm cerca de 6%, 12% ou 30% de peróxido de
hidrogênio (H2O2), denominadas comercialmente como “20 volumes”, “40 volumes” e “100
volumes”, respectivamente. Esta terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado
quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim, 1 cm3 de água oxigenada a “100
volumes” produzirá 100 cm3 de oxigênio a CNTP. A concentração de H2O2 em água oxigenada
é normalmente determinada pelos métodos: permanganometria ou iodometria. A
permanganometria é um dos métodos de titulação mais importantes envolvendo oxi-redução e
utiliza como solução padrão a solução de KMnO4 (massa molar de 158,03 g/mol). O MnO4- é
um poderoso agente oxidante, em meio ácido, sendo reduzido a Mn2+ de acordo com a
seguinte reação:
MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e-  Mn2+(aq) + 4H2O
A principal desvantagem da permanganometria deve-se ao fato do KMnO4 não
apresentar características de padrão primário. Em solução aquosa sofre auto-decomposição a
MnO2, com desprendimento de O2, como mostra a equação química abaixo:
4MnO4-(aq) + 2H2O  4MnO2(s) + 4OH-(aq) + 3O2

Em soluções neutras, e na ausência de dióxido de manganês e de impurezas, a solução de
permanganato de potássio, conservada em frasco ambar, perde cerca de 0,2 % da sua
capacidade em seis meses. Devido a esse fato, a solução de permanganato de potássio 0,02
mol L-1 deve ser padronizada contra uma solução padrão primário de oxalato de sódio
(Na2C2O4).
Na titulação da solução de H2O2 com MnO4-, em meio acidificado com ácido sulfúrico,
ocorre a seguinte reação química:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+  2 Mn2+ + 8 H2O + 5 O2.
O ponto final desta titulação é percebido pela coloração rósea permanente por alguns
segundos, que ocorre devido ao excesso de MnO4-, dispensando-se o uso de indicadores.


A) Padronização da solução de KMnO4 0,02 mol L-1
Preparação da solução padrão primário de Na2C2O4 0,05 mol/L

Pesar cerca de1,7g de oxalato de sódio (Massa Molar = 134,02 g/mol), com precisão de 0,1
mg, previamente seco a 110ºC, e transferir para um béquer de 250 mL. Adicionar cerca de

100 mL de água destilada, agitar até dissolução completa. Transferir a solução

quantitativamente* para um balão volumétrico de 250 mL com auxílio de um funil e de um
frasco lavador. Completar o volume do balão com água destilada e agitar para
homogeneizar. [*OBS: A transferência quantitativa é feita lavando-se várias vezes o becker
com água destilada e transferindo a água de lavagem para o balão volumétrico].
Padronização da solução de KMnO 4 0,02 mol/L
1) Pipetar 5,00 mL da solução de oxalato de sódio e transferir para um erlenmeyer de 125

mL. Adicionar 5 mL de água destilada e então 1 mL de H 2SO4 concentrado (CUIDADO).
Aquecer até 80ºC.
2) Titular com a solução de KMnO 4, sob agitação constante, até que a solução titulada se
torne levemente rósea, persistente por mais de 30 segundos.
OBS: a temperatura da solução deve estar acima de 60ºC até o final da titulação.
5) Repetir a titulação (itens 1 e 2) por mais duas vezes, reservando a solução titulada para
B) Determinação da concentração de H2O2 em água oxigenada comercial

Preparação da solução amostra
Transferir quantitativamente 5,00 mL de água oxigenada 10 volumes para um balão
volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar..
Titulação da solução amostra com solução padrão de KMnO4
1) Pipetar 10,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 125 mL.
2) Adicionar 10 mL de solução de H2SO4 1:5 v/v. Agitar e titular com solução padrão de KMnO 4
até coloração levemente rósea, porém permanente por alguns segundos. Reservar a
3) Repetir a titulação (itens 1 e 2) por mais duas vezes), reservando a solução titulada para
4) Transferir a solução de KMnO4 titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.
C) Tratamento das soluções tituladas
Seguir as orientações do professor ou monitor para o tratamento das soluções tituladas.
Efetue os cálculos para obter a concentração da solução de KMnO4 em mol.L-1 e então a
concentração de H2O2 em volumes.
a
a
EXPERIMENTO 12
ANÁLISE DE COMPRIMIDO DE VITAMINA C
A vitamina C, nome popular do ácido ascórbico, é um nutriente essencial e não é
sintetizada pelo nosso organismo, devendo, portanto, ser fornecida por ingestão de alimentos
ou medicamentos. Esta substância ajuda a evitar rugas, atuando também no clareamento e na
firmeza da pele, além de atuar na prevenção de gripes e resfriados, por agir no sistema
imunológico, e contribuir para a absorção de ferro e cálcio pelo organismo. A vitamina C tem
importante participação na síntese das proteínas, colágeno e elastina, sendo o colágeno o
principal componente dos vasos sangüíneos, ossos, cartilagens, dentes e sistemas que
sustentam os órgãos. A vitamina C atua também como um agente antioxidante natural em
cervejas, bebidas não alcoólicas, leite em pó, frutas e derivados de carne. A vitamina C é muito
solúvel em água e pode ser rapidamente oxidada pelo oxigênio dissolvido na solução
(esquema abaixo), principalmente na presença de calor e luz.
A vitamina C é normalmente determinada por Iodometria, um método muito empregado

em análises químicas e que utiliza iodo (I2) como reagente de titulação. O I2 é um agente
oxidante moderado que oxida o ácido ascórbico até ácido dehidroascórbico. A reação básica
envolvida na determinação desse ácido é:
C6H8O6(aq) + I2 (aq)  C6H6O6(aq) + 2I- (aq) + 2H+(aq) (1)
Como a vitamina C é rapidamente oxidada pelo oxigênio dissolvido na solução, as

amostras em solução aquosa devem ser analisadas o mais rápido possível. O frasco de
titulação deve ser fechado com papel de alumínio durante a titulação para evitar absorção de
oxigênio adicional do ar. A pequena oxidação causada pelo oxigênio já dissolvido na solução
não é significativa, mas a agitação contínua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma
quantidade suficiente de oxigênio para causar erro.
O iodo pode obtido pela reação entre íons iodato e iodeto, que ocorre de acordo com:
IO3-(aq) + 5I-(aq) + 6H+(aq)  3I2 (aq) + 3H2O (2)
Assim, a determinação de vitamina C pode ser feita pela adição de uma solução padrão de
iodato de potássio (padrão primário) à uma solução acidificada de vitamina C contendo
excesso de iodeto de potássio. O iodo formado a partir do iodato (reação 2) reagirá com o
ácido ascórbico (reação 1), formando I-, incolor. Quando todo o ácido ascórbico tiver sido
consumido, o iodo formado permanecerá em solução. A detecção do primeiro excesso de iodo
é normalmente realizada com amido, que forma com o I2 um complexo de cor azul escuro.
A determinação de vitamina C pode ser feita ainda utilizando-se solução padrão de Iodo
(I2), previamente padronizado com solução padrão de Na2S2O3 (padrão secundário).


Pesar 1 comprimido de vitamina C com precisão de 0,1 mg e transferir para um becker de

100 mL. Dissolver o comprimido com cerca de 30,0 mL de água destilada e transferir
quantitativamente* para um balão volumétrico de 100,00 mL. Completar o volume com água
destilada. (Atenção: esta operação deve ser efetuada o mais rápido possível).
B)Titulação da solução amostra

1) Pipetar uma alíquota de 5,00 mL da solução amostra de vitamina C e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL.
2) Pesar 0,15 a 0,20 g de KI sólido (livre de iodato e de iodo) e transferir ao erlenmeyer
contendo a solução amostra. Juntar 1,0 mL de H2SO4 1,0 mol L-1 e então 10 gotas de
solução de amido 0,5% (ambas soluções medidas com proveta). Cobrir a “boca” do
erlenmeyer com papel alumínio, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta.
3) Titular rapidamente com solução padrão de KIO3 (*) em concentração próxima de 0,0100
mol.L-1 até o aparecimento de uma cor azul persistente, indicativa do ponto final da titulação.
Anotar o volume. Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
4) Repetir a titulação (itens 1 a 3) por mais 2 vezes), reservando a solução titulada para
5) Transferir a solução titulante de KIO 3 (da bureta e beker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.
(*) A solução padrão de Iodato de Potássio (padrão primário) é preparada a partir do sal, de
pureza > 99,9%, e seco à 1200C até peso constante.
C) Tratamento das soluções tituladas

Seguir as orientações do professor ou monitor para o tratamento das soluções tituladas.
Efetue os cálculos para obter a quantidade de vitamina C (em g) por comprimido.
a
a

EXPERIMENTO 13
DETERMINAÇÃO DE MATÉRIA ORGÂNICA NO SOLO
A matéria orgânica no solo constitui-se no sentido amplo por organismos vivos e
resíduos de plantas e de animais, em estágio inicial ou avançado de decomposição. Os
principais componentes da MO do solo são o húmus, que são os resíduos da decomposição de
plantas; gorduras, resinas, gomas e ceras; os polissacarideos como a celulose, amido,
hemicelulose; aminoácidos e demais formas de N orgânico; enxofre orgânico e os compostos
orgânicos de fósforo. A matéria orgânica é de importância fundamental para as propriedades
físicas, químicas e biológicas do solo. É em grande parte graças à matéria orgânica que as
partículas do solo formam agregados, apresentam boa porosidade e alta capacidade de
retenção de água e de nutrientes. Além disso, a matéria orgânica é uma fonte de nutrientes,
principalmente de nitrogênio, fósforo e enxofre.
O método de determinação de matéria orgânica no solo baseia-se na ação oxidante do

dicromato de potássio, em meio ácido, na presença de um catalisador (sulfato de prata) para
tornar o processo mais eficiente. O catalisador previne também a interferência de Cl-
normalmente presente no solo, o qual pode ser oxidado pelo Cr2O72- ocasionando um erro na
determinação da matéria orgânica. A atuação do dicromato de potássio na oxidação da matéria
orgânica (denominada por C) pode ser descrita pela equação de reação simplificada:
2 Cr2O72-(aq) + 3 CH2O + 16 H+(aq) ⇄ 4Cr3+(aq) + 3 CO2(g) + 11H2O
O excesso de Cr2O72- na solução, após a oxidação da matéria orgânica, é titulado com

solução de sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O. As semi-reações e respectivos E0
envolvidas nesta titulação são:
Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- ⇄ 2 Cr3+ + 7 H2O Eo = + 1,33 V
Fe3+ + e- ⇄ Fe2+ Eo = + 0,77 V
A titulação produz íons Fe3+ em solução, de coloração amarela, dificultando a detecção do

ponto final da titulação. Para eliminar este inconveniente adiciona-se ácido fosfórico, que forma
um complexo incolor com Fe 3+, [Fe(PO4)2]3-, além de baixar o potencial redox do sistema no
ponto de equivalência, aproximando assim o ponto final do ponto de equivalência da
titulação.Nesta titulação emprega-se o indicador difenilamina que muda de coloração dentro
dos limites de alteração do potencial na curva de titulação.


A) Padronização da solução de sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L-1
1) Transferir 5,00 mL de solução padrão de K2Cr2O7 0,0800 mol L-1 para um erlenmeyer de 125
mL. Adicionar com cuidado 1 mL de ácido sulfúrico concentrado.
2) Adicionar 4 gotas do indicador ferroína 1% m/v e então titular com a solução de sulfato
ferroso amoniacal 0,1 mol L -1 até a mudança de cor de verde para vermelho. Reservar a
3) Repetir a titulação (itens 1 e 2) por mais 2 vezes, reservando a solução titulada para
B) Determinação da matéria orgânica na amostra de solo
1) Pesar cerca de 0,5 g de terra fina seca ao ar (TFSA), com precisão de 0,1 mg, e transferir
para um erlenmeyer de 125 mL.
2) Transferir 5,00 mL de solução padrão de K2Cr2O7 0,0800 mol L-1, uma pequena porção de
Ag2SO4 em pó (ponta de espátula) e então 10 mL de ácido sulfúrico concentrado (medido
em proveta).
3) Agitar por um minuto, com rotação suave do frasco, evitando que as partículas de terra
fiquem aderidas nas paredes do erlenmeyer. Deixar a suspensão em repouso por 30
minutos.
4) Adicionar cerca de 25 mL de água e então 5 mL de ácido fosfórico concentrado (ambos
medidos em proveta).
5) Adicionar 8 gotas do indicador difenilamina 1% m/v e titular com a solução padronizada de
sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L -1 até a viragem de cor azul para verde. Reservar a
6) Repetir a titulação por mais 2 vezes, reservando a solução titulada para tratamento posterior.
7) Efetuar a titulação do BRANCO para eliminar os erros causados pela água e reagentes
usados. Para tanto, efetuar uma titulação na ausência da amostra de TFSA, ou seja,
seguindo o procedimento dos itens 2 a 5. Reservar a solução titulada para tratamento.
8) Transferir a solução titulante de sulfato ferroso amoniacal (da bureta e do becker) para
um frasco rotulado como reagente de reuso.
C) Tratamento preliminar da solução titulada

Separar a fração sólida de terra por decantação e transferir a solução titulada para um
frasco destinado a sç residuais fortemente ácidas contendo Cr3+ e Fe 3+. Rotular o frasco
conforme orientação do professor ou monitor.
Efetue os cálculos para obter o teor de matéria orgânica no solo.
a

EXPERIMENTO 14
DETERMINAÇÃO DE NaCl POR TITULAÇÃO COM AgNO3
(Método de Mohr)
A determinação de haletos com AgNO3 é um dos métodos da volumetria de precipitação
mais empregados em análises químicas. Essa determinação pode ser conduzida por método
direto ou indireto, diferenciando-se quanto à detecção do ponto final (PF) da titulação. Os
principais métodos usados na determinação de haletos são:
 Método de Mohr (método direto): o PF da titulação do haleto com a solução padrão de AgNO 3
é detectado pela formação de um composto colorido, pouco solúvel formado pelo indicador
(CrO42-) com o excesso de Ag+. A formação de Ag2CrO4 está baseada no princípio da
precipitação fracionada, o qual é controlado pelas solubilidades do haleto de prata e do
cromato de prata.
 Método de Volhard (método indireto): nesse método, a determinação do haleto envolve a
titulação do excesso de Ag+ com uma solução padrão de tiocianato de potássio, sendo o PF
detectado pela formação de um complexo solúvel colorido formado pelo indicador (Fe3+) com o
excesso de SCN-.
 Método de Fajans (método direto): o PF da titulação do haleto com a solução padrão de
AgNO3 é detectado pela mudança de cor sobre a superfície do precipitado de haleto de prata
devido à adsorção do indicador, por exemplo, a fluoresceína.
O método de Mohr é muito usado na determinação de cloreto. Porém, tem como principal
desvantagem a necessidade do controle do pH da solução, entre 6,5 e 10,5. Em pH<6,5 a reação
entre CrO42- e H+ para formar HCrO4- (Ka = 3,1x10-7) é favorecida, diminuindo a atuação do
indicador. E, quando o pH da solução é superior a 10,5 ocorre a precipitação de hidróxido de
prata.

químicos utilizados no procedimento, que se encontram no Anexo 1, as medidas de
segurança no laboratório e as instruções de primeiros socorros em casos de
derramamento, inalação e demais acidentes com os reagentes químicos utilizados.

A) Titulação de Cl- na solução amostra
1) Transferir uma alíquota de 5,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 125 mL.
2) Verificar o pH da solução, que deverá estar neutro ou levemente básico. Se não, adicionar
solução de NaOH ou de HNO3, gota a gota.
3) Adicionar 0,5 mL de solução de K2CrO4 a 5% e titular com solução padrão de AgNO3 0,100 mol L-
1
até a coloração vermelho-tijolo. Reservar a solução titulada para tratamento posterior.
4) Repetir a titulação por mais 2 vezes (itens 1 a 2), reservando a solução titulada para tratamento
posterior.
5) Transferir a solução de AgNO3 titulante (da bureta e becker) para um frasco rotulado como
reagente de reuso.
C) Tratamento preliminar da solução titulada

Adicionar gota a gota AgNO3 até cessar a precipitação de Ag 2CrO4. Separar o precipitado (AgCl
+ Ag2CrO4) do sobrenadante por filtração. Lavar o precipitado com várias alíquotas (poucos mL)
de água destilada. Transferir o precipitado para um frasco destinado a resíduos de Ag + para
armazenamento provisório. Rotular o frasco conforme orientação do professor ou monitor.
Efetue os cálculos para obter a concentração de Cloreto (Cl-) em mg.L-1 na solução amostra.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (básica e complementar)
1. BACCAN, N.; de ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. “Química Analítica
Quantitativa Elementar”. 3a Edição. São Paulo: Edgard-Blucher, 2001.
2. MENDAHAM, B.J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. “VOGEL-Análise
3. SKOOG, D. A., WEST, D. M. and HOLLER, F. J. Fundamentals of Analytical Chemistry. 7th
ed. New York: Saunders College Publishing, 1996.
4. HARRIS, D. Quantitative Chemical Analysis, 4th ed. New York: W. H. Freeman and Company,
1996.
5. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1. Métodos Físicos
e Químicos para Análise de Alimentos. 3ª ed. São Paulo. 1985.
6. GAUBEUR, I.; GUEKEZIAN, M.; BONETTO, N.C.F. Laboratório de Química Analítica
Quantitativa. São Paulo: Universidade Presbiteriana Mackenzie, 2004.
7. da CUNHA, A.A.V.; COSTA, E.D.; MARTINS, J.L. MARTINS e LESSA, R.TA. Manual de
Práticas de Química Analítica. Pelotas : Editora da Universidade, 1984.
8. MACÊDO, J.A.B. Métodos Laboratoriais de Análises Físico-Químicas e Microbiológicas. 3ª
ed., Editado por CRQ, Belo Horizonte, 2005.
9. LIMA, L.S. Erros encontrados na utilização inadequada de pipetas. Trabalho apresentado no
IV Congresso Latino-Americano de Metrologia - METROSUL IV, 09 a 12 de Novembro, 2004,
Foz do Iguaçu, Paraná – BRASIL.
10. CARVALHO, P.R. Boas Práticas Químicas em Biosegurança. Rio de Janeiro: Interciência,
1999.
11. FIGUEIREDO, D. V. Manual para Gestão de Resíduos Químicos Perigosos de Instituições de
Ensino e de Pesquisa, 1° ed. Belo Horizonte: CRQ-MG, 2006.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

Química Analítica Quantitativa Experimental

Prof. Dr. Waldomiro Borges Neto

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 1

A disciplina Química Analítica Quantitativa Experimental será conduzida por meio de

Os experimentos serão realizados em grupos de alunos, os quais deverão estudar

Os alunos deverão dispor de um caderno de anotações de laboratório no qual

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 2

2. NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

1) Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência

4) Não fume, não coma ou beba no laboratório.

7) Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos ou qualquer material

8) Se alguma solução ou reagente respingar na pele ou nos olhos ou derramar na bancada

9) Nunca trabalhar sozinho no laboratório: é conveniente fazê-lo durante o período de aulas

13) Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, adicione o ácido concentrado na

17) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.

24) Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.

25) Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.

26) Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e

27) Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas.Desligue

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 4

3. INSTRUÇÕES E OPERAÇÕES GERAIS EXECUTADAS NO

Durante a execução das atividades de laboratório, é muito freqüente ocorrerem situações

3.2. Limpeza do material de vidro

3.3. Caderno de Anotações

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 5

b) Apresentar informações (resumida) sobre as características de riscos dos reagentes empregados

Amostra = poço (local: Fazenda Água Limpa)

Volume de AgNO3 gasto (mL) 4,00 4,00 3,90 4,10 4,20

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de medida, pertencentes, preferencialmente, ao sistema internacional. A unidade de medida

Titulo (do Experimento):

Introdução: apresentar um resumo da teoria que fundamenta a prática de laboratório

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 7

4.1. Adição do agente precipitante

4.2. Processo de digestão

4.3.1. Papel de filtro

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Figura 1: Esquema de dobrar e adaptar papel de filtro para filtrações.

4.3.2. Funis de filtração

O diâmetro do funil deve ser de 1 a 2 cm maior do que o raio do papel de filtro, e a

Sempre que a solubilidade ou natureza do precipitado permitir, a filtração deve ser

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4.3.5. Cadinhos de Gooch

4.4. Lavagem do precipitado

Durante a lavagem são eliminadas impurezas retidas na superfície do precipitado, através da

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 10

Figura 4B: Técnica de manipulação com o dessecador

Os agentes dessecantes são substâncias que têm a propriedade de absorver vapores de

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 11

7. APARELHOS VOLUMÉTRICOS EMPREGADOS EM TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 12

Ao efetuar-se a titulação, a torneira é controlada com a mão esquerda, enquanto o

Tabela 02: Limites de tolerância associados às buretas Classe A.

Capacidade, mL menor graduação, mL Limite de erro, mL

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 13

7.3. Pipetas (volumétricas e graduadas)

As pipetas são instrumentos destinados normalmente à transferência quantitativa de

Figura 4: Uso correto da pipeta.

Tabela 03: Limite de erro tolerável em pipetas de transferência.

7.3. Balão volumétrico

Elaborado por Yaico D. Tanimoto de Albuquerque e Sebastião de Paula Eiras - 2009 14

8. CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS