Ensaio de Precipitação

Relatório realizado no âmbito da unidade

curricular de Hidromineralurgia

Isabel Santos Fagundes|up202004650

Jorge Miguel Castanheira Pinto|up202005765

Docente:
Aurora Futuro

22/03/2024
 Ensaio de precipitação | 22/03/2024

Resumo

O processo é realizado o ensaio de precipitação, com o objetivo de precipitar o

máximo de cobre presente numa solução acidificada. Com um rendimento de 61.17%
demonstrou-se um ensaio com uma prestação consideravelmente satisfatória.

Apesar deste ensaio ser realizado a uma escala laboratorial, foi possível entender
o que seria pretendido de um engenheiro de minas e geoambiente no mercado de
trabalho mineiro.

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Índice
Resumo......................................................................................................................... 2
1. Introdução Teórica.................................................................................................. 4
2. Objetivos ................................................................................................................ 5
3. Materiais e reagentes .............................................................................................. 5
4. Procedimento Experimental .................................................................................... 6
5. Cálculos e resultados ............................................................................................. 8
5.1 Apresentação dos resultados................................................................................ 8
5.2 Cálculos efetuados .............................................................................................. 9
5.2.1 Antes do ensaio:............................................................................................. 9
5.2.2. Cálculos apos o ensaio: .............................................................................. 10
6. Discussão de resultados e conclusão ................................................................... 10

Índice de figuras
Figura 1 Solução de sulfato de Cobre acidificada ............................................................ 6
Figura 2 solução em precipitação com amónia ............................................................... 6
Figura 3 Lavagem da reação de precipitação .................................................................. 7
Figura 4 Precipitado seco ............................................................................................... 7

Índice de tabelas
Tabela 1 Resultados na preparação do ensaio ................................................................ 8
Tabela 2 Resultados da precipitação e filtração .............................................................. 8
Tabela 3 Resultados após a secagem ............................................................................. 8

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1. Introdução Teórica
As reações de precipitação são processos químicos em que existe uma formação de
um precipitado, estabelecendo um equilíbrio heterogéneo entre o solido precipitado e a
solução saturada em equilíbrio com o sólido. Sendo possível traduzir o equilíbrio pela
equação (1)

Equação 1 constante estequiométrica

𝐶ₙ𝐴ₘ(𝑠) ⇄ 𝑛 𝐶 ᵐ+ + 𝑚 𝐴ᵑ¯(𝑎𝑞) logo [𝐶 ᵐ+ (𝑎𝑞)]ᵑ. [𝐴ᵑ¯ (𝑎𝑞)]ᵐ = 𝐾ₑₛₜ[𝐶ₙ𝐴ₘ (𝑆)]

Sendo Kₑₛₜ a contante estequiométrica, no segundo membro temos a concentração

dum solido que é constante e por isso há um produto de duas constantes que é uma
constante, o produto de solubilidade estequiométrico.

A precipitação pode ser descrita em termos de velocidade de agregação e de

velocidade de orientação (Heber). Em soluções sobressaturadas as moléculas
acumulam-se para originar grandes aglomerados.

Neste ensaio foi realizada a precipitação de cobre que é um processo de extrema

importância seletiva deste mesmo metal a partir de soluções que contem outros metais.
Teve como início no ensaio de lixiviação dinâmica, anteriormente realizado, obtém-se a
partir da lixiviação da acido sulfúrico resulta uma solução chamada de licor que contem
metais tais como cobre, níquel e cobalto. Sendo posteriormente utilizado amoníaco para
a precipitação do cobre.

Tendo como base nas seguintes reações químicas:

Equação 2 Reação de precipitação 1

2 𝐶𝑢²⁺ + 𝑆𝑂₄²¯ + 2 𝑁𝐻₃ + 2 𝐻₂𝑂 = 𝐶𝑢₂(𝑂𝐻)₂𝑆𝑂₄ + 2 𝑁𝐻₄⁺

Equação 3 Reação de precipitação 2

𝐶𝑢₂(𝑂𝐻)₂𝑆𝑂₄ + 2 𝑁𝐻₃ + 2 𝐻₂𝑂 = 2 𝐶𝑢(𝑂𝐻)₂ + 𝑆𝑂₄²¯ + 2 𝑁𝐻₄⁺

No, entanto o aumento demasiado rápido ou em demasia de amónia pode causar efeitos
indesejados na precipitação de cobre, que se demonstra por uma cor azul intensa quase
esverdeada. Sendo usada em quantidades moderadas promove a formação de sólidos de
cobre, uma polpa azul-claro, devido á libertação de acido nítrico.

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2. Objetivos
✓ Determinar a quantidade total de cobre precipitada;
✓ De acordo com as reações de precipitação averiguar em que forma química se
encontra o precipitado;
✓ Determinar a quantidade de cobre precipitada;
✓ Determinar o rendimento de operação precipitada;

3. Materiais e reagentes
• Balança;
• Ácido sulfúrico;
• Sulfato de cobre pentahidratado;
• Solução de NH₄OH 1M;
• Copos graduados;
• Balões graduados;
• Papel de filtro;
• Vidros de relógio;
• Vareta de vidro.

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4. Procedimento Experimental
• Preparação da solução de sulfato de cobre
acidificada
1. Preparar 250 mL de uma solução de ácido sulfúrico
com uma concentração de 10,6 g/L;
2. Calcular a massa de Sulfato de Cobre (CuSO₄.5H₂O)
necessária para preparar 250 mL de uma solução com
uma concentração de 7,2 g/L em Cu;
3. Pesar o Sulfato de cobre necessário;
4. Colocar a solução ácida, previamente preparada, num
gobelé e dissolver o sulfato de cobre;
5. Retirar uma amostra de solução e identifique-a;
6. Determinar a concentração em Cu²⁺.
Figura 1 Solução de sulfato de Cobre acidificada

• Precipitação
7. colocar a solução de NH₄OH numa bureta
graduada de 50 mL;
8. Adicionar a solução de NH₄OH, à solução de
sulfato de cobre, a partir da bureta. Regular a
torneira para que a quantidade adicionada de
cada vez seja pequena;
9. Agitar a solução do copo com uma vareta de
vidro;
10. se começar a formar um precipitado azul-
esverdeado de CU(OH)₂, continuar a adição,
mas mais lentamente e continuar a agitar com a
vareta;
Nota: Se a solução ficar toda com uma cor azul
intensa de [Cu (NH₃) ₄] ²⁺ e esta cor persistir é
porque adiciono NH₄OH em excesso.
11. Continuar a adicionar a solução de NH₄OH até
completar a precipitação;
12. Tomar nota do volume de NH₄OH utilizado.
Figura 2 solução em precipitação com amónia

Reações de precipitação
2 𝐶𝑢²⁺ + 𝑆𝑂₄²¯ + 2 𝑁𝐻₃ + 2 𝐻₂𝑂 = 𝐶𝑢₂(𝑂𝐻)₂𝑆𝑂₄ + 2 𝑁𝐻₄⁺
𝐶𝑢₂(𝑂𝐻)₂𝑆𝑂₄ + 2 𝑁𝐻₃ + 2 𝐻₂𝑂 = 2 𝐶𝑢(𝑂𝐻)₂ + 𝑆𝑂₄²¯ + 2 𝑁𝐻₄

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• Lavagem
13. Pesar o papel de filtro;
14. Pesar um vidro de relógio;
15. Montar o papel de filtro num funil de vidro;
16. Filtrar a solução;
17. Medir 50 mL de água destilada;
18. Lavar o precipitado com a água destilada;
19. Medir o volume de solução filtrada (solução
precipitação + água de lavagem);
20. Retirar uma amostra de solução filtrada e identifique-a;
21. Determinar a concentração de Cu²⁺;
22. Pesar o precipitado obtido.
Figura 3 Lavagem da reação de precipitação

• Secagem
23. Levar o precipitado à estufa e aquecer a 60
ºC durante 1 hora;
24. Pesar o bolo precipitado obtido após
secagem.
Figura 4 Precipitado seco

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5. Cálculos e resultados

5.1 Apresentação dos resultados

Tabela 1 Resultados na preparação do ensaio

Preparação da solução acidificada de CuSO₄ Valores a registar

Reagente utilizado- Ácido H₂SO₄
Concentração da solução acidificada (g/L) 10,6 g/L
Volume de solução a preparar (cm³) 250 cm³
Volume de H₂SO₄ necessário (cm³) 1,5 cm³
Reagente utilizado – Sulfato de Cobre CuSO₄.5H₂O
Concentração em Cu da solução (pretendida) 7,2 g/L
(g/L)
Massa de sulfato de cobre necessário (g) 7,08 g
No caso de ser possível a determinação Prep1
analítica da concentração em Cu da solução
preparada
Concentração em Cu da solução (efetiva) (g/L) 7 g/L

Tabela 2 Resultados da precipitação e filtração

Precipitação e Filtração Valores a registar

Volume de solução de NH₄OH gasto (mL) 46,5 mL (25 mL+21.5 mL)
Volume da água de lavagem (mL) 50 mL
Volume da solução filtrada (mL) 330 mL
Concentração Cu²⁺ (g/L) (prep2) 2.2 g/L
Peso do papel de filtro (g) 3,58 g
Peso do vidro de relógio (g) 74,21 g
Peso do precipitado húmido (g) Com papel + vidro = 90,81 g
(com/sem papel de filtro + vidro de relógio) Sem papel + vidro = 13,02 g

Tabela 3 Resultados após a secagem

Secagem Valor a registar

Peso do precipitado seco (g) Com papel + vidro = 79.48 g
(com/sem papel de filtro + vidro de relógio) Sem papel + vidro = 1.69 g

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5.2 Cálculos efetuados

5.2.1 Antes do ensaio:
1. Volume de H₂SO₄ necessário:

✓ Volume de solução a preparar = 0,250 L;

✓ Concentração de ácido sulfúrico = 10,6 g/L;

𝑚 𝑚
𝐶= 10,6 = 𝑚 = 2,65 𝑔
𝑉 0,250

✓ Tendo em conta a pureza do ácido;

2,65
𝑀(𝐻₂𝑆𝑂₄) 𝑎 97% = = 2,73 𝑔;
0,97
✓ 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑜 𝑐á𝑙𝑐𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝐻₂𝑆𝑂₄;

𝜌(𝐻₂𝑆𝑂₄) = 1,83 𝑔/𝑐𝑚³

𝑀(𝐻₂𝑆𝑂₄) 𝑎 97% = 2,73 𝑔
𝜌 = 𝑚/𝑉 1,83 = 2,73/𝑉 𝑉 = 1,5 𝑚𝐿
2. Cálculo da massa de sulfato de cobre pentahidratado:

✓ Concentração em Cu = 7,2 g/L;

✓ Volume de solução a preparar = 0,250 L;
𝑚 𝑚
𝐶 = 7,2 = 𝑚 = 1,80 𝑔
𝑉 0,250

✓ M(CuSO₄.5H₂O) = 249,68 g/mol;

✓ M(Cu) = 63,55 g/mol
249,68 ∗ 1,80
𝑋 =
63,55
✓ X = 7,072 g de sulfato de cobre

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5.2.2. Cálculos apos o ensaio:

✓ Quantidade total de cobre precipitada;
M (Cu (OH)₂) = 63.546 g/mol +2*(15.998+1.001) g/mol =97.544 g/mol
M (Cu) = 63.546 g/mol

𝑀 (𝐶𝑢 (𝑂𝐻)₂) → 1.69 𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

𝑀 (𝐶𝑢) → 𝑥 𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑥 = 1.101 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑛𝑜 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

✓ De acordo com as reações químicas de que forma se encontra o precipitado;

Reações de precipitação

2 𝐶𝑢²⁺ + 𝑆𝑂₄²¯ + 2 𝑁𝐻₃ + 2 𝐻₂𝑂 = 𝐶𝑢₂(𝑂𝐻)₂𝑆𝑂₄ + 2 𝑁𝐻₄⁺

𝐶𝑢₂(𝑂𝐻)₂𝑆𝑂₄ + 2 𝑁𝐻₃ + 2 𝐻₂𝑂 = 2 𝐶𝑢(𝑂𝐻)₂ + 𝑆𝑂₄²¯ + 2 𝑁𝐻₄
É possível concluir que o precipitado se encontra sob a forma de hidróxido
de cobre 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2

✓ Determinar a quantidade de cobre precipitada prevista;

Com base no cálculo da massa de sulfato de cobre era prevista a

precipitação de 1.80 g de cobre, sendo obtido apenas 1.101 g. sendo
importante então calcular o rendimento da solução para perceber a sua
eficiência, mas apenas tendo em conta estes valores é um precipitado
apreciável.

✓ Determinar o rendimento da operação:

𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 1.101
𝜂= = ∗ 100 = 61.17%
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 1.80

6. Discussão de resultados e conclusão

De uma forma geral é possível considerar que o ensaio foi realizado com sucesso,
uma vez que o valor de rendimento é superior a 50%. É possível concluir com base no
rendimento 61.17% que este ensaio é consideravelmente eficaz para a precipitação de
cobre.

Tendo em conta mais uma vez o rendimento, é possível concluir que se precipitou
uma quantidade considerável do metal procurado, o cobre.

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