Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro - UENF

Laboratrio de Qumica Analtica

Determinao Gravimtrica de Chumbo por Precipitao em Soluo

Homognea (PSH)
Joo Ricardo Dutra
Maximiano Kanda Ferraz
Nylvana R. G. de Melo

Campos dos Goytacazes

2011

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Sumrio

1. INTRODUO........................................................................................................3
2. OBJETIVOS.............................................................................................................4
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS............................................................5
3.1 Materiais Necessrios ............................................................................................. 5
3.2 Procedimentos ......................................................................................................... 6
4. RESULTADOS E DISCUSSES..........................................................................9
5. CONCLUSES.......................................................................................................11
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................ 12

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1. INTRODUO

A qumica analtica trata da identificao ou quantificao de espcies ou elementos

qumicos, e um dos principais mtodos o da gravimetria. A anlise gravimtrica um
mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento
(ou um composto do elemento na forma mais pura possvel).
O elemento separado de uma quantidade conhecida da amostra analisada. A
gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do
elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria
definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade da amostra inicial. O peso do
elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula qumica do composto e das
massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. A substncia utilizada o
chumbo (Pb2+).
A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao
qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao. A maneira utilizada neste experimento
a de precipitao em soluo homognea (PSH) que utiliza reaes cineticamente lentas, em
uma mistura homognea, que produzem um aumento gradual na concentrao do reagente
precipitante, facilitando o processo de filtrao, sendo melhor que a precipitao
convencional.

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2. OBJETIVOS

O principal objetivo do experimento foi, utilizar a gravimetria para determinar a

quantidade de chumbo (Pb2+) na amostra inicial (em mg/l e mol/l), calculando
estequiometricamente o precipitado de chumbo retido no papel de filtro no final de todo o
processo. A anlise detalhada e a indicao se o objetivo foi ou no alcanado est na seo
Resultados e discusses.
Tambm houve a ambientao com outros equipamentos e instrumentos do laboratrio de
qumica analtica, como a bomba de vcuo (usada em conjunto com o kitassato) necessria no
processo de filtrao da soluo, e a chapa de aquecimento com agitao magntica, essencial
para o experimento.
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3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

3.1 Materiais Necessrios

Individuais:

1 Bquer de 250 ml

1 Vidro de Relgio

Papel de Filtro circular

Funil de placa porosa (Funil de Buchner, lavado e seco em estufa)

Basto de vidro

Chapa de Aquecimento com Agitao Magntica

Barra magntica de agitao (peixinho)

Comum:

Pipeta volumtrica de 25 ml

Proveta de 10 ml

Amostra de Pb++

Soluo de Nitrato de Crmio (III) 0,1 mol/l

Soluo de Bromato de Potssio 0,2 mol/l

Pissete com gua destilada

Bomba de Vcuo

Kitassato de 500 ml

Balana Analtica

Estufa

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3.2 Procedimentos

O primeiro passo feito no procedimento experimental foi averiguar se havia o material

necessrio para prosseguir. Conferido o material, colocou-se no bquer de 250 ml, com a
pipeta volumtrica, 25,00 ml de soluo de chumbo (Pb2+). Logo aps, foi adicionado ao
bquer, com a proveta de 10 ml, 10,0 ml de soluo a 0,1 mol/l de nitrato de crmio (III),
Cr(NO3)3, e 10,0 ml de soluo a 0,2 mol/l de brometo de potssio, KBrO3. A mistura
resultante tem uma cor azulada.

Figura 1 Alguns materiais utilizados

Com isso, adicionado ao bquer a barra magntica de agitao (peixinho) e o
bquer colocado na chapa de aquecimento e agitao. Deixou-se o bquer com a mistura em
torno de 1 hora, se tornando alaranjada. De tempos em tempos, o bquer era retirado da chapa
e deixado em repouso (formando um precipitado alaranjado) sobre um fundo branco para
verificao da cor do lquido. Lavando o lado do bquer com a gua destilada do pissete
quando necessrio, para retirar um pouco de precipitado que ali ficou contida no processo de
aquecimento. O Bquer era recolocado na chapa at o lquido se tornar amarelo e lmpido.

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Figura 2 Ilustrao da evoluo da cor da mistura

A chapa de aquecimento utilizada, com o agitador magntico um equipamento

indispensvel em laboratrios qumicos e tem como funo agitar diversos tipos de solues
durante o processo produtivo, sendo fundamental na triturao, homogeneizao e mistura de
materiais. composto por uma placa onde se coloca a soluo e onde tambm se controla a
intensidade do aquecimento e da agitao pretendida. Este equipamento tem um im integrado
ao motor que controla a velocidade da rotao, permitindo assim, uma agitao mais eficaz. O
im atua na barra magntica de agitao, mais conhecida como peixinho, sendo este
essencial estar dentro da mistura.
Aps certificao da digesto da mistura, foi colocado o papel de filtro com cuidado
no funil de Bucher, sem deixar de cobrir qualquer poro do funil. Com a preparao para a
filtrao feita, ligou-se a bomba a vcuo (sem fazer vcuo), que estava conectada ao kitassato
de 500 ml, por meio de uma mangueira. Encaixou-se o funil no kitassato, fazendo presso
sobre a borracha no encaixe entre eles, criando assim, vcuo.

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Logo aps ter feito esse procedimento de preparao, finalmente se foi iniciada a
filtragem, com o papel de filtro previamente pesado, derramando cuidadosamente a soluo
contida no bquer no funil, sem deixar cair o peixinho. Tambm foi lavando o bquer com
um pouco de gua destilada do pissete, sendo novamente derramado no funil, para que todo o
precipitado seja filtrado.
Como todos os procedimentos foram seguidos a risca, o precipitado de chumbo ficou
retido no papel de filtro, e em seguida, colocado sobre o vidro de relgio (conforme ilustrado
pela figura 3) e levado a estufa a 110 C, durante 4 dias para secar, e pesado.

Figura 3 Precipitado de Chumbo aps a filtrao

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4. RESULTADOS E DISCUSSES

Peso do papel de filtro inicial = 0,2509 g (Medido na Balana analtica)

A determinao de chumbo por precipitao dos ons chumbo (II) com ons cromato se d
pela seguinte reao qumica:

Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (s)

O reagente precipitante gerado uniforme e lentamente na soluo. Isto feito em
soluo ligeiramente cida e quente, contendo ons Cr3+ e BrO3-, sendo o bromato de
potssio o reagente oxidante que transforma os ons crmio III em cromato.

5Cr3+ + 3BrO3- + 11H2O 5HCrO4- + 3/2 Br2 + 17H+

5HCrO4- 5H+ + 5CrO42Atravs da tcnica de precipitao de soluo homognea (PSH) introduz-se ons
crmio (VI) na soluo com uma velocidade menor do que aquela verificada por adio
direta de cromato e portanto h uma precipitao mais homognea.
Para calcular a concentrao de Pb2+ na amostra de 25ml de soluo, primeiramente
obteve-se o peso do precipitado PbCrO4 igual a 0,2849g. Sabe-se que a massa atmica do
Pb 207,2 g. Pode-se calcular qual a porcentagem de Pb existente na substncia PbCrO4.
O peso do Pb representa 64% do peso da substncia PbCrO4.
Como o peso do precipitado obtido na prtica foi de 0.2849g, tirando 64% desse valor,
pode-se obter o peso do Pb como 0,182326g.

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A partir de agora, sabe-se que inicialmente tinha-se 25 ml de uma soluo de Pb2+ e

0,182326g de Pb2+ nessa soluo. Para fazer o clculo da soluo em mg/l e mol/l basta
converter as unidades e correlacionar esses valores.
Se em 0,025l de soluo est presente 182,326mg de soluto, em 1l de soluo estar
presente 7293,44mg de soluto, ou seja, 7293,44mg/l. Para obter essa concentrao em
mol/l realiza-se uma correlao da massa atmica do Pb com a massa presente em um litro
de soluo. Logo, 7293,44mg de Pb2+ corresponde a 0,0352 mol de Pb2+. Sendo que essa
quantidade est supostamente presente em um litro de soluo, a concentrao fica
0,0352mol/l ou aproximadamente 0,04mol/l..

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5. CONCLUSES
Vale observar que ao cortar o papel de filtro para colocar no funil, preciso que este
fique na mesma medida que o funil, evitando o problema do precipitado passar fora do papel.
Para evitar o mesmo problema importante que antes de filtrar a mistura, o papel de filtro
seja molhado com um pouco de gua, assim o papel ficar aderido ao funil.
Nessa prtica foi possvel calcular a concentrao do chumbo (Pb2+) em mol/l e mg/l
na soluo, utilizando clculos estequiomtricos e o mtodo da gravimetria. Como pode ser
visto objetivo da prtica foi alcanado.

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6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] DUARTE, Jlia, TOLEDO, Antnio Csar. Gravimetria. Pg. 4 a 17.

[2] Disponvel em: http://pt.wikipedia.org/wiki/Funil_de_B%C3%BCchner. Acesso em
24/07/2011.
[3] Disponvel em: http://www.splabor.com.br/blog/agitadores/agitador-magnetico%E2%80%93-entenda-seu-funcionamento/. Acesso em 24/07/2011.

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