Relatorio 3 (Correção)

Curso Superior de Técnico de Análise Químicas e Biológicas
Laboratório de Química Ano letivo

2023/2024
Relatório do trabalho prático nº3

Determinação de cloretos numa amostra de leite pelos métodos de Mohr e Charpentier-
Volhard
Docente: Andreia Quinteiro
Alunas: Ana Fernandes nº a2023147741
Solange Dias nª a2023121927
Realização do trabalho prático: 18/10/2023
Data de entrega: 31/10/2023
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2023/2024
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2023/2024
Índice
Sumário..............................................................................................................................................................................
Introdução teórica..............................................................................................................................................................
Procedimento experimental..............................................................................................................................................
Material..........................................................................................................................................................................7
Soluções.......................................................................................................................................8
Equipamentos e acessórios............................................................................................................................................9
Observações experimentais.............................................................................................................................................
Ensaios.............................................................................................................................................................................
Resultados e discussão.....................................................................................................................................................
Conclusão.........................................................................................................................................................................
Bibliografia/ webgrafia.....................................................................................................................................................
Anexos.............................................................................................................................................................................
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2023/2024
Sumário
Neste trabalho, temos como principal objetivo determinar os cloretos numa amostra de leite.
Temos como conclusão que como já tinha passado da cor prevista na solução aq. de tiocianato
de potássio tivemos de ignorar um valor obtido no segundo ensaio.
Não realizamos todos os ensaios previstos pois não tivemos tempo, com a autorização da
professore realizamos menos ensaios dos que eram idealizados.
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2023/2024
Introdução teórica
O doseamento do ião cloreto (Cl-) em solução, é vulgarmente efetuado por métodos baseados
em volumetrias de precipitação de cloreto de prata.
São exemplos os métodos diretos de Mohr e Fajans, com deteção por recurso a um segundo
precipitado corado e um indicador de adsorção respetivamente, e o método de retorno,
conhecido como o de Charpentier-Volhard com deteção porformação de um complexo corado.
O método de Charpentier-Volhard, assenta numa volumetria de retorno ou de contra

titulação, na qual o anião cloreto é precipitado com um excesso de catião prata rigorosamente
medido, sendo a quantidade de catião prata que não reagiu avaliada por titulação com uma
solução padrão do anião tiocianato (SCN-), utilizando-se o ião ferro (III) como indicador. O
ponto final de titulação é indicado pela cor laranja do complexo.
O método de Mohr foi desenvolvido para a determinação dos iões cloreto, brometo e iodeto
usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução
de cromato de potássio.
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2023/2024
Procedimento experimental
Procedimento:
Este relatório, foi efetuado com base no procedimento do protocolo experimental no trabalho
prático nº 3, fornecido pelo docente.
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2023/2024
Material
 3 funis para líquidos;

 funil para sólidos;
 2 balões de diluição de 250 cm3;
 balão de diluição de 100 cm3;
 quatro erlenmeyer de 250 cm3
 pipetas (graduadas e volumétricas)
 vareta de vidro
 dois vidros de relógio
 copo de 250 cm3
 3 copos de 100 cm3
 pipeta de Pasteur
 espátula
 bureta de 50 cm3
 papel de filtro.
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2023/2024
Soluções
 Solução aquosa concentrada de HNO3

 Solução aquosa de nitrato de prata 0,1 M (aprox.)
 Solução aquosa de cromato de potássio a 5%
 Solução aquosa de acetato de zinco a 30%
 Solução aquosa de ferrocianeto de potássio a 15%
 Solução aquosa de alúmen férrico
 Cloreto de sódio p.a.
 Tiocianato de potássio p.a.
Ácido Nítrico HNO3 63,012 g/mol
Nitrato de prata AgNO3 169,87 g/mol
Acetato de zinco ZnC4H6O4 183,48 g/mol
Ferrocianeto de potássio C₆FeK₄N₆ 368,34 g/mol
Alúmen férrico NH₄Fe(SO₄)₂ 266,01 g/mol
Cloreto de sódio NaCl 58,44 g/mol
Tiocianato de sódio NaSCN 81,072 g/mol
Cromato de potássio K₂CrO₄ K₂CrO₄
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2023/2024
Equipamentos e acessórios
 Balança analítica
 Placa de aquecimento
 Hotte
 Suporte para funil
 Suporte para bureta
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2023/2024
Observações experimentais
- Começamos por preparar amostra de leite, a 25 ml de leite adicionamos 2,5 ml de acetado de

zinco e agitamos, voltamos a acrescentar 2,5 ml de ferrocianeto de potássio e agitamos por
fim acrescentamos água destilada até 250 ml e deixamos a repousar por 15 min.
- De seguida diluímos 0,5878g de NaCl em água destilada. Com 20 ml de NaCl juntamos 2ml
de cromato de potássio. Observamos que ao adicionarmos NaCl gota a gota o que estava no
erlenmeyer passou de amarelo- esverdeando para cor tijolo, realizamos três vezes a mesma
titulação.
- Com 100 ml de H2O adicionamos 2 ml de K2CrO4, e realizamos um ensaio em branco sendo a

cor tijolo.
- Sucessivamente, pesamos 2,4299 g de KSCN e diluímos em água destilada. Com 20 ml da

solução padrão AgNO3 adicionamos 30 ml H2O e juntamos também 2ml solução saturada de
alúmen férrico até a coloração ficar avermelhada/ alaranjada. Realizamos apenas duas vezes,
onde tivemos de ignorar o segundo valor do ensaio pois já tinha passado a cor.
- Por fim voltamos a amostra do leite, pegamos num papel de filtro para pudermos filtrar o
leite. Após filtrado recolhemos 50 ml para o erlenmeyer e adicionamos 20 ml de nitrato de
prata e 1 ml de HNO3 e aquecemos.
- Após aquecer deixamos aquecer até as partículas do leite se juntarem e filtramos de novo.
Por fim a 20 ml de leite filtrado adicionamos 2 ml de alúmen férrico.
- Para terminar observamos a mudança de cor de amarelo para vermelho.
- A massa molar do cloreto de sódio (NaCl) é de aproximadamente 58,44 gramas por mol. Para
calcular a massa de uma quantidade específica de NaCl, podemos usar a fórmula:
Massa (em gramas) = número de mols x massa molar
- Podemos aplicar essa fórmula para encontrar a massa de qualquer quantidade de NaCl,
multiplicando o número de mols pelo valor da massa molar.
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2023/2024
Ensaios
Ensaio Volume titulante gasto

1 21,90
2 21,90
3 21,50
Tabela A- Ponto B do protocolo, padronização da solução de nitrato de prata

1 1,00
Tabela B- Ensaio branco do protocolo

1 19,50
2 21,50
Tabela C- Ponto C do protocolo, padronização da solução de trociano de potássio. O segundo valor foi
ignorado pois já tinha passado a cor
ensaio Volume titulante gasto

1 9,50
Tabela D- Ponto D do protocolo, preparação da amostra de leite
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Resultados e discussão
Cálculo para a concentração de (NaCl)
m 0,5873
m real= 0,5g n= = = n= 0,01 mol
M 58 , 44
M= 0,5844 g
V= 100 ml
Padronização de sol. de AgNo3
n AgNO3 = n NaCl
cNaCl x v NaCl
 c AgNO3 x v AgNO3 = c NaCl x v NaCl  cAgNO3 =
0,219
 0,20 x 0,25= c NaCl x 0,0221  c NaCl= 0,0221
V AgNO3
 c AgNo3 = 0,094
Padronização de KSCN
c KSCN x v KSCN = c AgNO3 x v AgNO3
 c KSCN x 0,0195= 0,20 x 0,0221
 c KSCN= 0,20x 0,0221= 0,227 n

0,0195
cAgNO 3 x v AgNO 3
c KSCN=
v KSCN
cKSCN= 0,097mol/L
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2023/2024
No ponto de equivalência
Determinação do teor de elemento do leite
n Ag+ excesso= n KSCN n Ag+ excesso= c KSCN x v
KSCN= 0,227 x 0,0195
= 0,00091mol
n Ag total= c AgNO3 x v AgNO3 = 0,20 x 0,05 = 0,00188
n cl= n Ag total – n Ag excesso
= 0,05 – 0,0044= 0,00096
Determinação da concentração ( cl- ) numa amostra de leite comercial
¿ 0,00096
 c Cl- = n cl− v leite pipetado ¿ = = 0,0386 mol/ L
0,025
m/M
 c= =c em 100 ml = c Cl- x v Cl- x M Cl-
v
= 1,824 x 0,1 xz 35,45
= 0,13g / 100 ml leite = 1370 mg/L
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Conclusão
Para concluir, determinamos os cloretos numa amostra de leite pelos métodos de Mohr e
chapentier-Volhard. Apesar de não termos conseguido realizar as devidas vezes, pedidas pela
docente por falta de tempo, conseguimos realizar todas as titulações.
Por fim tivemos de ignorar um valor obtido no ponto c pois já tinha passado da cor respetiva.
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Bibliografia/ webgrafia
Protocolo do trabalho pratico nº 3.
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Anexos
Ponto B preparar sol. Padrão NaCl= 0,1 m
m a pesar?
c= 0,1 N/M
v= 100 ml
GP (%) = 99,5 %
M ( NaCl)= 58,44 g/ mol
n eq
C=  n eq = CxV= 0,1 x 0,1 = 0,01/ mol/ L
v
m
N eq= m = neq x M = 0,01 x 58,44= 0,544 g
M
m pura
GP(%)= x 100
mamostra
m pura 0,5844
 m amostra x 100= x 100
% GP 99 , 5
 0,5873 g
Ponto c preparar 250 ml de sol. Aq de tiocionato de potássio (0,1 M)
Massa KSCN a pesar?
c KSCN= 0,1
M ( KSCN) = 97,181 g/ mol
V sol= 250 cm 3 = 0,25 dm3
C= n/v  n= C x V = 0,1x 0,25= 0,025 mol
n= m/M  m= nxM  m= 0,025 x 97,181 g/ mol= 2,4295 g
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2023/2024
No ponto de equivalência n AgNO3 = n NaCl
C AgNO 3 x V AgNO3 = c NaCl x v NaCl
c NaCl x v NaCl
C AgNO3 =
v AgNO 3−v branco
n KSCN = n AgNO3
c KSCN x v KSCN = c AgNO3 x v AgNO3
cAgNO 3 x v AgNO 3
c KSCN= Padronizado B
v KSCN
n Ag+ reagiu c/ cl -= n Ag+ total – n Ag + excesso
n Ag + + total= c ng NO3 x v AgNO3
N Ag expresso = n KSCN
N Ag Expresso= c KSCN x v KSCN
N cl- = n Ag+ total – n Ag+ excesso
¿ m/M
C cl-= n cl− v leite ppetado25 ml ¿ =  m cl em 100 ml= Ca- x v sol x M cl- = 0,1 L
v
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Laboratório de Química Ano letivo

Relatório do trabalho prático nº3

Docente: Andreia Quinteiro

Alunas: Ana Fernandes nº a2023147741

Solange Dias nª a2023121927

Realização do trabalho prático: 18/10/2023

Data de entrega: 31/10/2023

O método de Charpentier-Volhard, assenta numa volumetria de retorno ou de contra

 3 funis para líquidos;

 Solução aquosa concentrada de HNO3

Ácido Nítrico HNO3 63,012 g/mol

Nitrato de prata AgNO3 169,87 g/mol

Acetato de zinco ZnC4H6O4 183,48 g/mol

Ferrocianeto de potássio C₆FeK₄N₆ 368,34 g/mol

Alúmen férrico NH₄Fe(SO₄)₂ 266,01 g/mol

Cloreto de sódio NaCl 58,44 g/mol

Tiocianato de sódio NaSCN 81,072 g/mol

Cromato de potássio K₂CrO₄ K₂CrO₄

- Começamos por preparar amostra de leite, a 25 ml de leite adicionamos 2,5 ml de acetado de

- Com 100 ml de H2O adicionamos 2 ml de K2CrO4, e realizamos um ensaio em branco sendo a

- Sucessivamente, pesamos 2,4299 g de KSCN e diluímos em água destilada. Com 20 ml da

- Para terminar observamos a mudança de cor de amarelo para vermelho.

Massa (em gramas) = número de mols x massa molar

Ensaio Volume titulante gasto

Ensaio Volume titulante gasto

Ensaio Volume titulante gasto

ensaio Volume titulante gasto

Cálculo para a concentração de (NaCl)

Padronização de sol. de AgNo3

 0,20 x 0,25= c NaCl x 0,0221  c NaCl= 0,0221

c KSCN x v KSCN = c AgNO3 x v AgNO3

 c KSCN x 0,0195= 0,20 x 0,0221

 c KSCN= 0,20x 0,0221= 0,227 n

Determinação do teor de elemento do leite

n Ag+ excesso= n KSCN n Ag+ excesso= c KSCN x v

KSCN= 0,227 x 0,0195

n Ag total= c AgNO3 x v AgNO3 = 0,20 x 0,05 = 0,00188

n cl= n Ag total – n Ag excesso

= 0,05 – 0,0044= 0,00096

Determinação da concentração ( cl- ) numa amostra de leite comercial

= 1,824 x 0,1 xz 35,45

= 0,13g / 100 ml leite = 1370 mg/L

Protocolo do trabalho pratico nº 3.

Ponto B preparar sol. Padrão NaCl= 0,1 m

M ( NaCl)= 58,44 g/ mol

Ponto c preparar 250 ml de sol. Aq de tiocionato de potássio (0,1 M)

Massa KSCN a pesar?

M ( KSCN) = 97,181 g/ mol

V sol= 250 cm 3 = 0,25 dm3

C= n/v  n= C x V = 0,1x 0,25= 0,025 mol

n= m/M  m= nxM  m= 0,025 x 97,181 g/ mol= 2,4295 g

No ponto de equivalência n AgNO3 = n NaCl

C AgNO 3 x V AgNO3 = c NaCl x v NaCl

c KSCN x v KSCN = c AgNO3 x v AgNO3

n Ag+ reagiu c/ cl -= n Ag+ total – n Ag + excesso

n Ag + + total= c ng NO3 x v AgNO3

N Ag Expresso= c KSCN x v KSCN

N cl- = n Ag+ total – n Ag+ excesso

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