LICENCIATURA EM QUÍMICA

CLAELSON OLIVEIRA MANCIO FILHO

AULA PRÁTICA: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

IPANGUAÇU/RN

2023
 CLAELSON OLIVEIRA MANCIO FILHO

AULA PRÁTICA: ANALISÉ GRAVIMÉTRICA

Relatório II de Química Analítica Quantitativa

apresentado ao Curso de Licenciatura em Química
do Instituto Federal de Educação, Ciência e
Tecnologia do Rio Grande do Norte, como
requisito parcial para N1 no 8° semestre.

Prof. Dr. Ricardo Fernandes dos Santos

IPANGUAÇU/RN

2023
1. INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica é uma técnica fundamental na química analítica quantitativa

pois se baseia na determinação da quantidade de uma substância através da medida de seu
peso. Nesta aula prática, focamos na análise gravimétrica de ferro presente no sulfato ferroso
amoniacal. Além disso, abordamos a determinação da água hidroscópica, ou umidade, pelo
método indireto, utilizando um técnica conhecido como análise gravimétrica por
volatilização um processo essencial na análise gravimétrica.
Dessa forma, a análise gravimétrica por volatilização é uma técnica que se baseia na
remoção de uma ou mais substâncias de uma amostra através da volatilização, abandonando
o composto de interesse, que é então pesado. Neste caso, nosso objetivo foi determinar a
quantidade de ferro em um composto, o sulfato ferroso amoniacal, após a remoção da água
e outros componentes voláteis.
Além disso, a determinação da umidade, embora realizada de forma indireta, é de
grande importância na análise gravimétrica, uma vez que a presença de umidade na amostra
pode afetar significativamente a precisão dos resultados. Portanto, a análise da água
hidroscópica é um passo crítico nesse processo.
Neste contexto, esta aula prática tem como objetivo fornecer aos estudantes de
química uma experiência prática na aplicação de técnicas de análise gravimétrica,
permitindo o desenvolvimento de habilidades essenciais para análises quantitativas precisas
e fornecendo uma compreensão mais profunda sobre o método de análise gravimétrica por
volatilização e a determinação de umidade. Apreciamos a importância de realizar
procedimentos precisos, manter a integridade das amostras e garantir a exatidão das
medições, uma vez que esses princípios são cruciais na Química Analítica Quantitativa.

2. OBJETIVOS
2.1 Objetivos Geral

Realizar uma análise gravimétrica para determinar a quantidade de ferro em uma

amostra de sulfato ferroso amoniacal, enquanto enfatiza a importância da precisão e do
controle de variáveis em análises quantitativas.

2.2 Objetivos Específico

  Realizar a análise gravimétrica do ferro presente no sulfato ferroso
amoniacal, e determinação de água utilizando a técnica de análise gravimétrica por
volatilização.
 Compreender os princípios da análise gravimétrica, incluindo o conceito de
precipitação, lavagem de precipitados e determinação de peso.
 Realizar a determinação da umidade em uma amostra, um procedimento
indireto, essencial na análise gravimétrica.
 Desenvolver habilidades práticas em manipulação de amostras, uso de
vidrarias de laboratório e realização de cálculos estequiométricos para determinação de
resultados precisos.
 Fornece uma oportunidade de aplicar os princípios teóricos aprendidos em
sala de aula na prática laboratorial, reforçando assim o conhecimento em Química Analítica
Quantitativa.

3. MATERIAIS E REAGEATES
3.1 Materiais Utilizados
 Balança analítica;
 Balão volumétrico;
 Barra magnética;
 Bastão de vidro;
 Béquer;
 Cadinho.
 Chapa aquecedora;
 Espátula;
 Filtro tornassol;
 Funil;
 Mufla;
 Piceta;
 Pipeta de Pasteur 2mL;
 Pipeta volumétrica;
 3.2 Reagentes Utilizados
 Ácido Clorídrico (𝐻𝐶𝑙)-12 M;
 Ácido Nítrico (HNO3) -PA
 Sulfato Ferroso Amoniacal (FeSO4(NH4)2SO4.6H2O);
 Hidróxido de amônio (NH4OH) 1:10;
 Nitrato de amônio (NH4NO3) - 1%
 Nitrato de prata (AgNO3);
 Água deionizada.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMETAL

 Determinação de ferro em sulfato ferroso amoniacal.

Pese aproximadamente 1,0g da amostra e transfira quantitativamente, com o auxílio
de 50-100mL de água destilada, para um béquer de 500mL. Junte 0,5mL HCl 12M. Aqueça
até fervura. Adicione lentamente 1,5mL de HNO concentrado com agitação e mantendo a
solução sob moderada ebulição por uns 3-5 minutos até obter uma solução de cor amarela.
Retire cuidadosamente, com a ajuda de um bastão de vidro, uma gota da solução, transfira
para um tudo de ensaio, contendo alguns cristais de ferricianeto de potássio, previamente
dissolvido em água.
Caso apareça uma coloração azul, ainda existe ferro (II) na solução. Deve-se, neste
caso, adicionar mais ácido nítrico concentrado e continuar a ebulição até teste negativo para
Fe (II). Dilua a solução para 50,0mL e aqueça até a ebulição. Adicione o agente precipitante
(NH4OH) 1:10 sob constante agitação com um bastão até a presença de leve excesso do
reagente, reconhecido pelo odor característico da amônia após a dispersão dos vapores sobre
o béquer. Aqueça por mais alguns minutos até que o precipitado flocule. Espere o precipitado
sedimentar e separe cuidadosamente o liquido sobrenadante por filtração através de papel de
filtro de separação rápida (faixa preta), tendo o cuidado de manter o máximo possível o
precipitado no béquer, pois as lavagens do precipitado devem ser feitas por decantação.
Proceda a lavagens usando porções de 50mL de solução quente constituída de NH 4NO3,
(1%) + algumas gotas de hidróxido de amônia.
Espere o precipitado sedimentar e separe cuidadosamente o liquido sobrenadante,
deixando à maior parte do precipitado no béquer. Depois da 5ª lavagem efetue o teste para
cloreto no liquido que escoa, usando HNO3 e AgNO3. Se neste teste para cloreto houver
apenas uma turvação, transfira então, com a solução de lavagem ainda quente, o precipitado
que se encontra no béquer, para um papel de filtro. Lave o béquer várias vezes com solução
de lavagem a quente até desagregar as partículas aderidas nas paredes do mesmo. Use um
bastão auxiliar neste processo. Deixe o filtro com o precipitado dentro durante toda a semana
para o processo de drenagem e secura.
Calcine um cadinho de porcelana em forno mufla a 800-1.000°C. Deixe esfriar para
temperatura a baixo do rubro e coloque no dessecador e, depois de totalmente frio, pese-o e
anote sua massa, dobre, cuidadosamente, o papel de filtro com seu conteúdo e coloque em
um cadinho de porcelana previamente tratado. Calcine em forno mufla a 800-1.000°C, tendo
o cuidado de carbonizar o papel abaixo do rubro, elevando vagarosamente a temperatura até
atingir 1.000°C. Esfrie em um dessecador e pese. Efetue o cálculo expressando seus
resultados em (%) e mg/10,0mL de ferro e de FesO4 na amostra que você analisou.
 Determinação de água hidroscópica (umidade) pelo método indireto.

Com auxílio de uma balança analítica pese aproximadamente 1,0g da amostra em um

béquer. Leve a amostra regulada a 150ºC por 1 hora para evaporação da água, após isso
deixe descansando em um dessecador por cerca de 30 minutos e efetue uma nova pesagem.
Em seguida, calcule o teor de água na amostra analisada utilizando os valores observados
nas pesagens. Os cálculos podem ser efetuados pela diferença de massa antes e após o
processo de aquecimento. No caso, durante todo os processos de pesagem, não tocar o béquer
com as mãos. Sempre utilizar pinça ou papel na etapa.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 DETERMINAÇÃO DE FERRO DE FALFATO FERROSO AMONIACAL

Na análise gravimétrica realizada para determinar a quantidade de ferro em uma

amostra de sulfato ferroso amoniacal, obtivemos os seguintes resultados.

mcadinho + amostra = 27,6346g :. mcadinho = 27,4242g

mFeSO4= 27,63469g - 27,4242g, mFeSO4=0,2104g
0,2104
% = 1,0019 x 100, logo, %FeSO4 = 21,0% no FeSO4(NH4)2SO4 • 6H2O
0,2104𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 56𝑔 𝐹𝑒
mFe = . 152𝑔 . 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒, por tanto, mFe==0,0775g de Fe
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝐹𝑒𝑆𝑂4
0,0775
%=1,0019 𝑥100= 7,73% de Fe no sulfato férrico amoniacal
 Esses resultados demonstram a eficácia do método de análise gravimétrica na
determinação da quantidade de ferro na amostra, fornecendo informações precisas sobre a
composição do sulfato férrico amoniacal. É importante ressaltar a importância da leitura
prévia do roteiro experimental, no qual, a não leitura acarretou o erro durante a prática,
contudo foi consertado pelo professor responsável e a correta execução das etapas do
procedimento para garantir resultados confiáveis. Em anexo algumas imagens da prática.
5.2 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE PELO MÉTODO INDIRETO

Na determinação da umidade pelo método indireto, realizamos as seguintes etapas e

obtivemos os seguintes resultados

mBéquer+amostra seca=36,2313g; mBéquer=35,9600g

mamostra=36,2313-35,9600=0,2713g
minicial=1,0g
mH2O=1,0-0,2713=07287 g de água.
0,7287
%água= x100=72,87 de água no FeSO4(NH4)2SO4 • 6H2O
1,0

Portanto, foi determinado que a amostra de sulfato férrico amoniacal continha

aproximadamente 72,87% de água. Essa análise indireta da umidade é importante para
avaliar o teor de água presente na amostra, o que pode afetar suas propriedades e a precisão
das análises químicas subsequentes. Em anexo algumas imagens da prática.

6. CONCLUSÃO

Evidencia-se, portanto, que a realização desta prática mostrou a importância da

análise gravimétrica na química analítica quantitativa. Onde, a determinação da quantidade
de ferro em uma amostra de sulfato ferroso amoniacal por meio da análise gravimétrica por
volatilização permitiu compreender como a técnica pode ser aplicada de forma precisa e
controlada. Além disso, a análise da água hidroscópica (umidade) pelo método indireto
destacou a necessidade de considerar todas as variáveis envolvidas destes toques com as
mãos ao utilizar quatro casas decimais na balança.

É fundamental ressaltar que a leitura prévia do roteiro experimental desempenhou

um papel significativo durante a prática. A leitura proporciona uma compreensão antecipada
dos procedimentos, dos cálculos envolvidos e dos potenciais fontes de erro, permitindo uma
abordagem mais informada e eficaz durante a execução da análise. Logo, a prática em análise
gravimétrica não apenas contribui para a formação acadêmica na graduação, mas também
destaca a importância do rigor e da precisão.

Dessa forma, a capacidade de controlar variáveis, seguir procedimentos com atenção

e realizar cálculos exatos é crucial na química analítica e em muitas outras áreas da ciência.
Portanto, está aula prática não apenas proporcionou uma experiência valiosa em análise
gravimétrica, mas também reforçou a relevância do planejamento cuidadoso e da execução
precisa em estudos analíticos. A compreensão do método gravimétrico e da determinação da
umidade tem um impacto positivo na formação de graduando em química.

7. REFERÊNCIAS

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de

química analítica. 8 São Paulo: Cengage Learning , 2009, 999 p.
8. ANEXOS

Figure 2: Melhor percepção do precipitado

Figure 1: Precipitado sedimentando

Fonte: autoria própria, 2023

Fonte: autoria própria, 2023

Figure 3: Aquecendo a solução Figure 4: Processo de secura do precipitado

Fonte: autoria própria, 2023 Fonte: autoria própria, 2023

Figure 5: Teste de cloretos Figure 6: resfriando a amostra, rubro atrás

Fonte: autoria própria, 2023

Fonte: autoria própria, 2023