PRÁTICA 2 – Determinação dos parâmetros Alcalinidade e Cloretos

COLETA E PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Deve-se coletar 200mL da amostra em frasco de polietileno e conservá-la sob refrigeração à 4ºC. O
prazo para análise é de 24 horas. 2.3-

MATERIAL - Pipeta volumétrica de 100 mL - Erlenmeyer de 250 mL - Bureta de 25 mL ou 50 mL -

Béquer de 50 mL 2.4-

REAGENTES - Solução indicadora de fenolftaleína (pH 8,3) - Solução indicadora de bromocresol verde
(pH 4,5) - Ácido sulfúrico 0,02N, padronizado

ALCALINIDADE

PRINCÍPIO DO MÉTODO – Volumetria de Neutralização A amostra é submetida à titulação, usando-

se como titulante ácido sulfúrico diluído (H2SO4 0,02N) e expresso como equivalentes de CaCO3.
Para amostras com pH inicial > 8,3, a titulação se faz em duas etapas. Na primeira etapa, a titulação
é efetuada até pH 8,3, o ponto de viragem do indicador fenolftaleína, correspondendo ao ponto de
equivalência da conversão de carbonato em bicarbonato. Na segunda etapa a titulação prossegue
até pH 4,5, o ponto de viragem do indicador bromocresol verde, correspondendo,
aproximadamente, a ponto de equivalência da conversão de bicarbonato em ácido carbônico. Maior
exatidão pode ser conseguida por titulação potenciométrica.

Cálculos Alcalinidade Total, mg CaCO3/L = T x Nnominal x FC x 50.000 mg CaCO3/eq 100 mL amostra

onde FC = fator de correção para a normalidade de H2SO4, 0,02N. Simplificando, Alcalinidade Total =
T x FC x 10.

CLORETOS

PRINCÍPIO DO MÉTODO – O método Mohr consiste na titulação da amostra com nitrato de prata
(AgNO3), na presença do indicador cromato de potássio (K2CrO4). A reação entre o AgNO3 e o
cloreto presente na amostra leva à formação do precipitado cloreto de prata (AgCl): Ag+ + Cl- 
AgCl(s) Não havendo mais cloreto, o AgNO3 passa a reagir com K2CrO4 (cor amarela) formando o
precipitado cromato de prata (AgCrO4 - cor vermelha), indicando o ponto final da titulação: 2Ag+ +
CrO4 2- Ag2CrO4(s) cor avermelhada Deve-se realizar uma prova em branco para corrigir possíveis
erros na determinação do ponto de viragem, devido à possível contaminação da água destilada
usada para a lavagem das vidrarias e preparo de reagentes.

Utiliza-se o H2O2, que reage com os sulfetos em meio básico, para eliminar esta interferência.

COLETA E PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

A coleta deve ser feita em frasco de vidro, polietileno ou polipropileno, e a preservação não é
necessária. O prazo para a análise é de sete dias.

MATERIAL - Bastão de vidro - Funil - Béquer 250mL - Papel de filtro - Bureta 25mL - Pipeta
volumétrica 100mL - Erlenmeyer 250mL - Piseta com água destilada

REAGENTES - Ácido sulfúrico 0,1N - Hidróxido de sódio 0,1N - Solução indicadora de fenolftaleína -
Água oxigenada 30% - Solução de nitrato de prata 0,0141N, padronizado - Solução indicadora de
cromato de potássio - Suspensão de hidróxido de alumínio

PROCEDIMENTO COM A AMOSTRA

Caso a amostra apresente cor e/ou turbidez, adicionar 3mL da suspensão de hidróxido de alumínio
para cada 100mL da amostra, agitar vigorosamente e filtrar. Transferir 100mL da amostra clarificada
para um béquer de 250mL. Gotejar 3 a 4 gotas de fenolftaleína e adicionar NaOH 0,1N até ligeira
coloração rósea. Adicionar 1mL de H2O2 30% e agitar. Ajustar o pH da amostra para uma faixa de
6,5 a 10,5 usando para isto NaOH 0,1N e/ou H2SO4 0,1N (gotejar NaOH 0,1N até ligeira coloração
rósea e a seguir H2SO4 0,1N até o descoramento). Adicionar 1mL de cromato de potássio e titular
com a solução de AgNO3 0,0141N até que surja a primeira cor amarela/alaranjada persistente.
Fazer paralelamente uma prova em branco (com 100mL de água destilada).

Cálculos: mg Cl- /L = (A – B) x N x FC x 35.450, mL amostra

A = volume (mL) de AgNO3 gastos na titulação da amostra B = volume (mL) de AgNO3 gastos na
titulação do branco N = normalidade nominal do AgNO3 (0,0141N) FC = fator de correção do
titulante AgNO3 35.450 = peso equivalente Cl- , MG