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ABR 1998 NBR 14071

Alumínio e suas ligas - Determinação
de estrônico - Método gravimétrico
ABNT-Associação
Brasileira de
com sulfato
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Origem: Projeto 01:801.01-006:1997

CB-01 - Comitê Brasileiro de Mineração e Metalurgia
CE-01:801.01 - Comissão de Estudo de Análises Químicas do Alumínio e suas
Ligas
NBR 14071 - Aluminum and aluminum alloys - Determination of strontium -
Gravimetric method with sulfate
Descriptors: Aluminum alloys. Aluminum. Strontium. Gravimetric method
Copyright © 1998,
ABNT–Associação Brasileira
Válida a partir de 01.06.1998
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/ Palavras-chave: Liga de alumínio. Alumínio. Estrônico. Método 2 páginas
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados gravimétrico

Prefácio pitado é separado por filtração e calenciado. O teor do

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o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasi-
leiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês
Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalização
Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo
(CE), formadas por representantes dos setores envol-
vidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e
neutros (universidades, laboratórios e outros).
estrônico é determinado gravimetricamente através do
resíduo calenciado.
NOTAS
1 A concentração da acidez é controlada, pois o sulfato de es-
trônico dissolve-se apreciavelmente no meio ácido. Esta acidez
deve ser eliminada por evaporação.
SrSO4 + H+ ⇔ HSO4- + Sr+2

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito

dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
1 Objetivo
Esta Norma prescreve o método de determinação de es-
trônico em alumínio e suas ligas contendo mais que 0,9%
de estrônico, pelo método gravimétrico com sulfato.
2 O sulfato de estrônico tem uma solubilidade de cerca de
0,014 g/cm3 em água à temperatura ambiente. Sua solubilidade
decresce com a adição de um ligeiro excesso de ácido sulfúrico
e de álcool a 70%.
3 A faixa de concentração de estrônico recomendada é de
100 mg na amostra analisada.
2.2 Composição química

Os elementos comumente presentes nas ligas de alu-

2 Método de ensaio
mínio não interferem, com exceção de:

2.1 Princípio do ensaio a) cálcio;

A amostra é dissolvida em meio ácido, evaporada para a b) boro;

diminuição da acidez e filtrada. Ao filtrado é adicionado
álcool acidificado para precipitação de SrSO4. O preci- c) chumbo.
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2 NBR 14071:1998

2.3 Aparelhagem 2.5.3 Gravimetria

A vidraria utilizada neste ensaio é a convencional de 2.5.3.1 Tarar um cadinho de porcelana.

laboratório.

2.4 Reagentes e soluções
2.4.1 Ácido clorídrico concentrado, HCl
2.4.2 Ácido nítrico concentrado, HNO3
2.4.3 Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4
2.5.3.2 Dobrar o papel de filtrado com o precipitado ade-
rido, recolhendo para o cadinho. Deixar secar na estufa
a 120°C e depois queimar o papel em bico de Bunsen.
Quando todo o carbono for oxidado, calcinar o precipitado
na mufla a 600°C até massa constante.

2.4.4 Álcool etílico absoluto, C2H5OH 2.6 Resultado

2.4.5 Água oxigenada a 30 volumes, H2O2 Calcular a porcentagem de estrônico, de acordo com a
2.4.6 Ácido clorídrico 1:1
seguinte equação:

2.4.7 Ácido nítrico 1:1

(A - B)
Sr% = x 0,4771
2.4.8 Ácido sulfúrico 1:1 Pam
2.4.9 Ácido sulfúrico 0,1 N
onde:
2.4.10 Álcool etílico acidificado

Colocar 995 mL de álcool etílico absoluto em um bé- A é a massa do cadinho com resíduo de calcinação
quer. Adicionar 5 mL de ácido sulfúrico 0,1 N e transferir (SrSO4), em gramas;
para um frasco.
B é a massa do cadinho tarado, em gramas;
2.5 Procedimento

2.5.1 Ataque da amostra Pam é a massa da amostra, em gramas;

2.5.1.1 Pesar e transferir uma porção de amostra corres-
pondendo a 100 mg de estrônico para um béquer de 0,4771 é o fator que converte SrSO4 em Sr.
400 mL. Diluir com água destilada até 100 mL e colocar
4 mL de água oxigenada a 30 volumes. 3 Precisão e exatidão
2.5.1.2 Adicionar pequenas quantidades de ácido clo-
A precisão e a exatidão desta metodologia foram esti-
rídrico 1:1 (perfazendo 15 mL), deixando reagir fora da
madas a partir de ensaios realizados por três laboratórios
chapa.
brasileiros, utilizando duas amostras-padrão com teores
2.5.1.3 Quando a reação terminar, colocar o béquer na de estrônico de 10,0% cada, sendo uma liga Al-Si-Sr e
chapa e adicionar 3 mL de ácido nítrico 1:1. Deixar eva- outra Al-Sr.
porar até o volume de 30 mL.
O cálculo para estimar a precição baseou-se na variação
2.5.1.4 Lavar as paredes do béquer com cerca de 50 mL
analítica representada pelo desvio-padrão em relação
de água destilada e evaporar até próximo da secura.
ao valor nominal.
Repetir este item por mais duas vezes.
2.5.1.5 Diluir com água destilada e colocar na chapa. O cálculo para estimar a exatidão relativa baseou-se na
Deixar ferver por 10 min. diferença analítica entre o valor obtido e o valor nominal
do padrão em relação ao valor nominal, o que representa
NOTA - Caso haja resíduo (ligas AL-Si-Sr), filtrar para um béquer
o erro da análise.
de 600 mL, a quente, usando papel de filtro médio (faixa branca)
e polpa de papel de filtro. Lavar o filtrado com água destilada
quente. Refiltrar a solução até que se apresente límpida. Evaporar Al/Si/Sr Al/Sr
até 50 mL.
Valor nominal, em % 10,0 10,0
2.5.2 Precipitação do estrônico

2.5.2.1 Adicionar 150 mL de álcool etílico e 10 mL de áci- Média obtida, em % 10,03 10,55
do sulfúrico 1:1. Agitar bem, com bastão de vidro, para
total precipitação de sulfato de estrônico. Desvio-padrão, em % 0,49 0,64
2.5.2.2 Deixar em repouso por 12 h.
Coeficiente de variação 4,90 6,40
2.5.2.3 Filtrar em papel de filtração lenta (faixa azul), la- (precisão), em %
vando o precipitado com solução de álcool etílico adi-
cionado. Após a filtração, lavar três vezes com álcool etí- Erro analítico relativo 0,30 5,50
lico absoluto. (exatidão), em %