CENTRO PAULA SOUZA

ETEC IRMÃ AGOSTINA

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

Prática Espectrofotometria de Absorção Molecular:

Determinação de Ferro em Medicamento Usando
1,10-Fenantrolina

Beatriz Cavalcanti Silva

Claudia Leal Pereira
Izabella Lima da Silva
Nicole de Sousa Pereira
Victor Viana Santos

Relatório final dos experimentos

realizados no dia 20.05.2022,
referente à determinação de ferro em
medicamento usando
1,10-fenantrolina, por meio do método
de espectrofotometria de absorção
molecular, realizados nos laboratórios
da ETEC Irmã Agostina.
Prof. Dr. Klauss Engelmann

São Paulo

2022
 RESUMO

Este relatório apresenta o procedimento e o resultado da análise de

concentração de ferro-fenantrolina em uma amostra de medicamento utilizando a
espectrofotometria de absorção molecular, mediante a literatura da matéria de
Análise Química Instrumental e Metrologia Química. O procedimento tem como base
o preparo de soluções e de análise por meio de leituras realizadas por meio de
espectrofotometria de absorção molecular.
A partir do preparo da solução mãe de sulfato de ferro e de suas
respectivas diluições, juntamente com o preparo da solução amostra, foram
realizadas seis leituras, as quais foram precisas, e por meio dessas leituras fora
possível efetuar a construção do gráfico da curva de calibração e a realização do
cálculo a fim de determinar concentração de ferro na amostra. Através desse
procedimento é evidenciado que o valor da concentração de ferro contido no
medicamento Sulfer Max® é de cerca de 5,2218 mg.L-1. Sendo o erro relativo cerca
de 79,11%, é demonstrado que o valor da concentração encontrado é duvidoso.
 ABSTRACT

This report presents the procedure and the result of analyzing the
concentration of iron-phenanthroline in a drug sample using molecular absorption
spectrophotometry, using the literature on the subject of Instrumental Chemical
Analysis and Chemical Metrology. The procedure is based on the preparation of
solutions and analysis by means of readings performed by means of molecular
absorption spectrophotometry.
From the preparation of the iron sulfate mother solution and its respective
dilutions, together with the preparation of the sample solution, six readings were
performed, which were accurate, and through these readings it was possible to build
the graph of the curve of calibration and performing the calculation in order to
determine the iron concentration in the sample. Through this procedure, it is
evidenced that the value of the iron concentration contained in the drug Sulfer Max®
is around 5.2218 mg.L-1. Since the relative error is about 79.11%, it is shown that the
concentration value found is doubtful.
 SUMÁRIO

INTRODUÇÃO 5

OBJETIVO 6

MATERIAIS E MÉTODOS 6
Reagentes 6
Vidrarias e Utensílios 7
Procedimento 7
Preparo da Solução Mãe de sulfato de ferro anidro 7
Diluição da amostra do medicamento de sulfato ferroso Sulfemax (com
~50mg.mL -1 de Fe) 8
Preparo das soluções para leitura no espectrofotômetro 8
Leitura das soluções no espectrofotômetro 8

RESULTADOS E DISCUSSÕES 9
Preparo da solução de sulfato de ferro amoniacal 1,5 g.L-1 9
Determinação concentração da solução mãe de sulfato de ferro hidratado 1,5
g.L-1 9
Determinação das concentrações das soluções padrão 10
Gráfico do espectro de absorção 11
Curva analítica 11
Concentração do analito na amostra 12
Erro absoluto 12
Erro relativo 13

CONCLUSÃO 13

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 14
1. INTRODUÇÃO

A 1,10-fenantrolina (C12H6N2) é um composto clássico em química de

coordenação. De acordo com a figura 1, este é característico por ser heterocíclico e
conter hidrogênio como ligante bidentado, tendo assim, grande potencial quelante
para íons de metais de transição, ou seja, formam um complexo com estrutura em
forma de anel através da sua conjugação por ligações covalentes dativas com íons
metálicos. (SOLCIA, 2018; SÁ,2013)

Figura 1 - Fórmula estrutural química de 1,10-fenantrolina

Fonte: SOLCIA (2018)

Sendo assim, utilizou-se deste composto para determinação de ferro no

medicamento denominado Sulfemax (com ~50mg.mL-1 de Fe), cuja finalidade é, de
acordo com sua bula regulamentada pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA), tratar profilaxia de anemias por deficiência de ferro, servindo, portanto,
como um suplemento do ferro no organismo. Este é um medicamento indicado para
gestantes, pessoas que apresentam uma má absorção de ferro, como idosos, ou
para aqueles que levam uma dieta inadequada que causa este desequilíbrio no
organismo.

A 1,10-fenantrolina reage com Fe(II) em uma estequiometria de 1:3, de

acordo com a reação 1.
 Reação 1: Fe (II) e 1,10-fenantrolina

Fonte: Apostila ETIM Química 3º Ano. Und. 3 - Análise Química Instrumental e Metrologia -
AQIMQ. Página 68.

O complexo formado apresenta cor alaranjada, em razão do Ferro (II) na

amostra, que pode ser facilmente medida pelo espectrofotômetro de absorção
molecular, equipamento, cujo fim é fazer a leitura da absorção de determinados
comprimentos de ondas por íons e moléculas. Visto isso, a técnica foi empregada
para determinar o ferro no medicamento supracitado.

1. OBJETIVO

Determinar a presença de ferro em amostra de medicamento por meio da

utilização de 1,10-fenantrolina pelo método de espectrofotometria de absorção
molecular.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Neste item encontram-se descritos todos os materiais e procedimentos

utilizados para realização das análises
.

3.1. Reagentes

Os reagentes utilizados para fins analíticos, juntamente com suas

fórmulas químicas e marcas comerciais, estão descritos conforme a Tabela 1.
 Tabela 1: reagentes, fórmulas químicas e seus respectivos fabricantes utilizados durante a
análise.

Reagentes Fórmula molecular Fabricante

Sulfato de Ferro Amoniacal (NH4)2Fe(SO4)2 . Synth

6 H2O

Acetato de Amônio C2H7NO2 Synth

Ácido Ascórbico C6H8O6 ACS Reagentes

Fenantrolina C12H8N2 Dinâmica Química

Contemporânea
LTDA

3.2. Vidrarias e Utensílios

Para fins analíticos, foram utilizadas as seguintes vidrarias e

equipamentos: Béqueres de 10 mL, 50 mL (3x); Balão volumétrico de 5 mL, 10 mL
(10x), 100 mL; Bagueta (2x); Pipeta de Pasteur 1 mL (10x); Balança Analitica; Caixa
de ponteiras amarelas; Caixa de ponteiras azul; Pipeta automática 1000µl (variável),
500µl (fixa), 200µl (fixa), 20µl (fixa); Cubetas (5x).

3.3. Procedimento

3.3.1. Preparo da Solução Mãe de sulfato de ferro anidro

Primeiro, é necessário efetuar o preparo de uma solução estoque; pesar

0,20g de sulfato de ferro amoniacal em um béquer de 100 mL, diluir com água
deionizada e transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 100 mL
completando o volume até o menisco com água deionizada.

Com o auxílio de uma pipeta automática de 500µl (fixa), coletar este volume
da solução estoque e transferir para um balão volumétrico de 10 mL, completando
até o menisco com a água deionizada. Essa será a Solução Mãe.
3.3.1.1. Diluição da amostra do medicamento de sulfato ferroso Sulfemax
(com ~50mg.mL -1 de Fe)
Para preparar a amostra, recolhe-se aproximadamente 1 mL (~20 gotas) do
medicamento, com o auxílio de uma pipeta Pasteur, em um béquer de 10 mL, limpo
e seco. Ambientar uma pipeta automática de 200µl (fixa): coletar seu volume total do
medicamento e descartar em resíduos; recolher novamente 200µl e transferir,
quantitativamente, para um balão volumétrico de 10 mL. Essa será a Solução
Amostra.

3.3.2. Preparo das soluções para leitura no espectrofotômetro

Para realizar o preparo das soluções que serão lidas no equipamento,
separar 7 balões volumétricos de 10 mL, sendo 5 padrões, um Branco e uma
Amostra.
Para iniciar o preparo, pode ser adicionado previamente 2 mL, nos 7 balões
volumétricos, de acetato de amônio, com o auxílio de uma pipeta automática de
1000µl.
Nos 5 balões onde serão preparados os padrões, adicionar uma parcela da
Solução Mãe com uma pipeta automática de 1000µl (variável): no Padrão 1,
adicionar 200µl; no Padrão 2, adicionar 400µl; no Padrão 3, adicionar 600µl; no
Padrão 4, adicionar 800µl; e no Padrão 5, adicionar 1000µl.
No balão Amostra, adicionar 20µl da Solução Amostra, utilizando uma pipeta
automática de 20µl (fixa).
Para todos os 7 balões, adiciona-se 500µl de ácido ascórbico e 1,10 -
fenantrolina.
Portanto, o balão que contém o Branco deve conter apenas o ácido
ascórbico,1,10 - fenantrolina e acetato de amônio.

3.3.3. Leitura das soluções no espectrofotômetro

Para efetuar a leitura no equipamento, transfere-se os 5 padrões, o Branco e
a solução do balão Amostra, para 7 cubetas com o auxílio de 7 pipetas Pasteur de 1
mL.
 Levar as cubetas para que seja realizada a leitura no espectrofotômetro.
Atentando-se às leituras do Branco e do Padrão 3, para que seja efetuada na faixa
de 400 nm a 800 nm para obtenção do pico máximo de absorção.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os resultados obtidos foram discutidos e justificados devidamente pelo

grupo nos itens que seguem.

4.1. Preparo da solução de sulfato de ferro amoniacal 1,5 g.L-1

Com o intuito de preparar uma solução de sulfato de ferro amoniacal

anidro 1,5 g.L-1 utilizou-se a Equação 1 para a realização dos cálculos necessários,
obtendo-se a massa a ser pesada do sal hexahidratado .

𝐶𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜×𝑀𝑀(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 ) . 6 𝐻2𝑂

𝑚(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 ) .6𝐻 𝑂
= 𝑀𝑀(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 )
2 2 4 2

2 2 4 2 2 2 2 4 2

A partir deste cálculo obteve-se uma massa de 0,20 g do sal de sulfato

hidratado. Foi pesado 0,2035 g do sal para o preparo da solução.

4.2. Determinação concentração da solução mãe de sulfato de ferro

hidratado 1,5 g.L-1

De posse da solução mãe de sulfato de ferro hidratado 1,5 g.L-1, com o

intuito de determinar sua concentração em mg.L-1, estabelece-se a equação 02 a fim
de quantificar a massa de sal anidro pesada:

𝑀𝑀(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 ) × 𝑚(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 ) . 6 𝐻2𝑂 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

𝑚(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 ) = 2 2 4 2 2 2

𝑀𝑀(𝑁𝐻 ) 𝐹𝑒(𝑆𝑂 )
4 2

2 2 4 2 2 2 4 2
. 6 𝐻2𝑂
 A partir da equação 2, tem-se que a massa de sulfato anidro pesada foi
de 0,1474g. Em posse desse valor, estabelecemos a equação 03, a fim de calcular a
concentração real da solução mãe em mg.L-1:

𝐶𝑆𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝐸𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒× 𝑉𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜

𝐶𝑆𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑀ã𝑒 = 𝑉𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙

De posse da equação estabelecida anteriormente, têm-se que a

concentração da solução mãe é de 73,5 mg.L-1.

4.3. Determinação das concentrações das soluções padrão

Após o cálculo da concentração real da solução mãe, faz-se necessário o

cálculo referente às concentrações das soluções padrão, tal cálculo é realizado por
meio da Equação 04:
𝐶𝑆𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑀ã𝑒× 𝑉𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜
𝐶𝑃𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = 𝑉𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙

Em posse da Equação 04, ao realizar os cálculos utilizando os valores

de obtidos, têm-se a Tabela 02
Tabela 2: valores de concentração obtidos por meio da Equação 04.

Balão de 10 mL Concentração (mg.L-1 )

Solução Mãe 73,5

Padrão 1 1,47

Padrão 2 2,94

Padrão 3 4,41

Padrão 4 5,88

Padrão 5 7,35
4.4. Gráfico do espectro de absorção

O gráfico 1 a seguir apresenta o espectro de absorção do complexo

ferro-fenantrolina. O gráfico demonstra que a maior absorbância da fenantrolina se
dá no comprimento de onda de 511nm.

4.5. Curva analítica

O gráfico 2 a seguir apresenta a curva analítica do complexo de

ferro-fenantrolina, assim como a equação da reta e o valor de R2.
4.6. Concentração do analito na amostra

A fim de se obter a concentração do analito na amostra, utilizou-se a Equação

5:
510𝑛𝑚
𝐴𝑏𝑠𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑎𝐶𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 + 𝑏

Em posse da Equação 5, e substituindo os valores de 𝑎 e 𝑏 pelos valores da

equação da reta da curva analítica e o valor de de absorbância da amostra pelo
encontrado na leitura (0,1706), realizou-se o cálculo e obteve-se o resultado de
5,2218 mg.L-1.

4.6. Erro absoluto

O valor do teor de ferro elementar encontrado na bula do medicamento é de

25 mg.L-1. Levando isso em consideração, o erro absoluto pode ser calculado a partir
da Equação 6 a seguir em que x é o valor verdadeiro e x’ o valor encontrado.

EAx = x – x’

Ao realizar o cálculo substituindo os valores da equação 6, tem-se que o erro

absoluto é de 19,7782.
4.7. Erro relativo

O erro relativo foi calculado por meio da Equação 07, em percentual e

levando-se em consideração o valor teórico descrito no rótulo, pela seguinte
equação:

𝐸𝐴𝑥
𝐸𝑅𝑥 = 𝑥
× 100

Ao realizar o cálculo referente ao erro relativo tem-se que o erro relativo

percentual é de 79,11%, o que indica que o resultado encontrado é pouco exato.

5. CONCLUSÃO

Por meio dos resultados obtidos e da análise da literatura existente, tem-se que o
método de determinação da concentração do remédio é eficaz, e que o resultado
encontrado por meio da prática é pouco exato. Os pontos no gráfico da curva
analítica se demonstram desalinhados pelo fato de que houve erros por parte dos
analistas na leitura no espectrofotômetro das soluções das cubetas, causando um
desalinhamento dos pontos em relação à reta, consequentemente houve uma alta
porcentagem do erro relativo possivelmente também ter ocorrido erros no preparo da
solução amostra por parte dos analistas.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

SOLCIA, Mariana Cristina. Estudo do perfil biológico do complexo

tris-(1,10-fenantrolina)ferro(II) e possíveis mecanismos de ação frente ao
Mycobacterium tuberculosis. Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita
Filho” Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Araraquara (Unesp). 2018.

SÁ, Hélder José de Oliveira e. Agentes quelantes com utilização terapêutica.

Universidade Fernando Pessoa Faculdade de Ciências e de Saúde. 2013.