UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

INSTITUTO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

ESTUDO DE CASO - MÉTODOS

INSTRUMENTAIS

IT201 – ANÁLISE DE ALIMENTOS

Docente: Sandra Regina Gregório

Discente: Danilo Manoel Felipe – 2018210031

Julia Eller de Souza – 2015215113

André Lucas Antunes - 2017215242

Seropédica, 13 de dezembro de 2021

OBJETIVO DO ESTUDO

Uma creche visa padronizar os suplementos infantis em relação aos nutrientes

energéticos e micronutrientes, objetivando:

● Verificar similaridade no teor de fósforo encontrado em quatro diferentes

amostras, a fim de;
● Indicar qual das quatro marcas analisadas atende ao requisito de
melhor atender as necessidades nutricionais de crianças na idade
de 12 a 24 meses.

METODOLOGIAS ANALÍTICAS EMPREGADAS

Determinação de fósforo por espectrofotometria na região do visível

Baseando-se na complexação do fósforo com vanado-molibdato de amônio, a

determinação por espectrofotometria na região do visível com absorbância a 420 nm para
quantificação de fósforo das quatro amostras analisadas se deu por meio do
procedimento e parâmetros brevemente descritos a seguir:
Na primeira etapa da determinação foram preparadas as soluções reagente
como a solução-padrão estoque de fósforo (2,0 mg de fósforo por mL) que é estocada
sob refrigeração, a solução-padrão de trabalho de fósforo (0,1 mg de fósforo por mL)
preparada no dia de realização da análise e por fim foi preparada a solução de
vanado-molibdato de amônio, tomando o cuidado para que os reagentes fossem
acondicionados em frascos de polietileno para que não formassem precipitados em
frascos de vidro.
Em seguida, em uma série de balões volumétricos de 50 mL foram pipetados
volumes da solução padrão de trabalho contendo de 0 a 1,8 mg de fósforo juntamente
com 10 mL do reagente vanado-molibdato de amônio e o volume completado com água
destilada e deionizada, onde após homogeneizada e descansada por 10 minutos foram
levadas para leitura da absorbância no aparelho espectrofotômetro após ter feito
previamente o branco dos reagentes, os utilizando para calibração do aparelho.
Por fim, para a determinação de fósforo nas quatro amostras analisadas uma
alíquota de 2g foi pré-tratada e digerida seguindo o procedimento padrão do método para
resíduo de mineral fixo (cinzas) onde a amostra foi carbonizada e em seguida incinerada
em 550ºC. Na sequência, as cinzas obtidas foram dissolvidas em 10 mL de ácido
clorídrico concentrado com aquecimento por cerca de cinco minutos para hidrolisar os
polifosfatos e em seguida a solução foi resfriada e transferida para um balão volumétrico
de 100 mL com o volume completado com água destilada e deionizada
Com a solução amostral preparada, para se proceder com a leitura no
espectrofotômetro, uma alíquota da solução de amostra foi diluída em um balão de 50 mL
onde foi ainda adicionado 10 mL do reagente vanado-molibdato de amônio e o volume
completado com água destilada e deionizada. Após homogeneização e um tempo de
descanso de 10 minutos se procedeu com a leitura no aparelho espectrofotômetro

Tanto para a curva de calibração quanto para as amostras analisadas, foram

realizadas cinco replicatas de cada ponto da curva e amostra, respectivamente, com o
preparo prévio do branco.
RESULTADOS E DISCUSSÃO

A curva de calibração do fósforo foi construída partindo da média de

absorbância nas cinco (5) replicatas em cada ponto de fósforo, o resultado pode ser visto
na seguinte tabela:

Ao obtermos os resultados da média de absorbância pode-se construir as curvas

para o fósforo, tanto a que passa pelo ponto no eixo Y quanto a que passa na origem.

Curva de calibração que Não Passa pela Origem

 Curva de calibração que Passa pela Origem

As duas curvas apresentam valor de R² acima de 0,98 e muito próximos de 1,0,

valores que somados à pouca variação dos pontos deixam evidente a qualidade da curva
construída. A análise das amostras foi realizada buscando trazer a realidade da amostra
para o centro da curva. Para este caso qualquer uma das curvas pode ser usada pois
apresentam boa qualidade, no presente estudo acordou-se de usar ambas.

Após o processamento das amostras para Resíduo Mineral Fixo e a posterior

analise em espectrofotometria obteve-se os seguintes dados:

Nesta tabela podemos observar, primeiro, o Coeficiente de Variação dos dados

expostos sempre menor que 5% demonstrando confiabilidade da análise sobre as
replicatas das amostras, e depois a média de mg de fósforo por 100g de amostra dentro
dos valores previstos e recomendados para a ingestão deste nutriente na fase infantil.
Este valor de fósforo ser satisfatório é vital para evitar problemas judiciais para as marcas
e para garantir o desenvolvimento adequado para as crianças que serão alimentadas
com o produto.
CONSIDERAÇÕES FINAIS

Tendo em vista que a suplementação infantil é um assunto sensível à

saúde, foi necessário a escolha de um método com técnicas de alta acurácia e
reprodutibilidade como a Espectrofotometria, o que garantiu resultados muito
próximos nas marcas analisadas dos suplementos infantis A,B e C, tendo uma
discrepância no suplemento D, podendo ter sido ocasionado por uma maior
quantidade de fósforo acrescentado inicialmente na amostra.

O nível de ingestão dietética diária que é suficiente para atender as

necessidades de fósforo para crianças de 12 a 24 meses é de 460mg, o que
demonstra que a média dos resultados das quatro marcas são satisfatórias para o
desenvolvimento infantil. Além disso, pode-se concluir, que o erro foi menor que
5% de CV em todos os suplementos, apresentando condição analítica eficaz.

REFERÊNCIAS

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis

of the Association of Official Analytical Chemists. 16th ed., v. 2. Arlington: A.O.A.C.,
1995, chapter 39. p. 4. (method 969.31). ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL
CHEMISTS Official

INSTITUTO ADOLFO LUTZ (IAL). Métodos físico-químicos para análise de

alimentos. 4 ed. Brasília: ANVISA, 2005.

Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. 16th ed., v. 2.

Arlington: A.O.A.C., 1995, chapter 50. p. 12. (method 986.24).