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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: DQU0129 QUÍMICA INSTRUMENTAL II
Crédito: 0.2.2 / Carga Horaria: 60
Prof. Dr. Cícero Lopes

Determinação do teor ferro em medicamento empregando Smartphone


1 Introdução
Ao incidir um feixe de radiação monocromática sobre uma solução contendo espécies
químicas absorventes, observa-se uma atenuação na intensidade do feixe. A intensidade de
potência absorvida (A) depende do caminho óptico que a radiação percorre (b), da
concentração de espécies absorventes na solução (c) e da constante de absortividade molar
desta espécie (ε). Tal relação corresponde a lei de Lambert-Beer:
A=εbc
Delimitando o caminho óptico e considerando a absortividade molar inerente da
espécie em estudo, pode-se estabelecer uma relação entre concentração e absorbância
ajustável ao modelo linear, cuja equação é denominada curva de calibração. Esta é utilizada
para determinação da concentração da espécie em solução por meio da interpolação do valor
de absorbância.

2 Objetivos

− Aplicar os conceitos abordados em Espectrometria do UV-Vis;


− Usar o aplicativo Photometrix de um Smartphone para análise
de ferro;
− Determinar o teor de ferro em medicamente a partir de imagem.

PARTE EXPERIMENTAL
3. Equipamentos e materiais
− Smartphone com o aplicativo Photometrix Pro instalado;
− Balança analítica;
− Cubetas, béqueres, pipetas, balões volumétricos;
−Medicamento.
3.1 Soluções
− 250 mL de solução padrão de Fe 50 mg L-1 a partir de FeNH4(SO4)2.H2O contendo 3 mL
de H2SO4 concentrado;
− 100 mL de solução 0,25% (m:v) de 1,10-fenantrolina, dissolvido em H2O a quente;
− 100 mL de solução 0,5 mol L-1 tampão acetato pH 4,7;
− 100 mL de ácido ascórbico 1% (m:v).

4 Procedimento experimental
Por diluição da solução padrão de Fe 50 mg L-1 prepare soluções de Fe (II) nas seguintes
concentrações: 1, 2, 3, 4 e 5 mg L-1 em balão volumétrico de 50 mL. Em seguida, nesta ordem,
adicione 10 mL de tampão acetato, 2 mL da solução de fenantrolina, 4 mL da solução de ácido
ascórbico e acerte o menisco com água destilada. Prepare também uma solução do branco,
solução contendo todos os reagentes, exceto Fe (II).

4.2 Obtenção da curva de calibração


1. Inicie o aplicativo Photometrix no smartphone. Na tela inicial, escolha a opção de “Univariate
Analysis”. Na aba seguinte escolha a opção “Multiple channels”. Na próxima aba selecione o
ícone “Calibration”.
2. Na tela de “Calibration”, deixe o valor 5 em “number of samples”. Use a caixa “Local” para
nomear o experimento. Insira a data da análise em “Date”. Em seguida, pressione o ícone
“Capture images”.
3. Na tela de “Capture images”, a analise deve estar ajustada para capturar a imagem dos 5
padrões. Insira na caixa “Conc.:” a concentração da solução padrão 1 mg L-1 de Fe (II) a ser
analisada. Posicione e foque o quadrado alvo na cubeta contendo a solução padrão. Quando a
cor do ícone estiver verde, clique em “Capture”.
4. Repita o procedimento anterior para as soluções padrões de 2, 3, 4 e 5 mg L-1 de Fe (II). Ao
finalizar a captura da imagem das soluções padrões, pressione no ícone “Save”.
5. Será apresentado na tela as equações das retas para as curvas de calibração em cada canal.
Cheque os parâmetros da curva de calibração e defina o canal ótimo para análise.
6. Proceda com a determinação de Fe (II) nas amostras de comprimidos do medicamento
4.3 Determinação do teor de ferro em medicamento
Um dos tratamentos para reversão do quadro clinico de paciente com anemia é feito
empregando medicamentos com Fe (II) como princípio ativo, sendo o mais comum o sulfato
ferroso
1. Cada grupo receberá 3 comprimidos do medicamento, segundo o fabricante a dose de Fe por
comprimido é 40,07 mg.
2. Pulverize empregando almofariz e pistilo os 3 comprimidos. Pese, em balança analítica um
béquer de 100 mL, uma massa de amostra suficiente para preparar 100 mL de uma solução
cuja concentração final de Fe seja ca. 120 mg L-1. Em seguida, dissolva a massa de
medicamento no próprio béquer por meio da adição de 10 gotas de H2SO4 concentrado a fim
que a concentração final em 100 mL de solução seja ca. 0,1 mol L-1. Transfira
quantitativamente a solução para o balão filtrando em papel de filtro.
3. Retire uma alíquota desta solução da amostra para prepara uma solução de Fe cuja
concentração esteja na região central da faixa de concentração da curva de calibração.
Adicione 10 mL de tampão acetato, 2 mL da solução de fenantrolina, 4 mL da solução de
ácido ascórbico e acerte o menisco com água destilada.
4. Prepare mais duas soluções a partir dos comprimidos triturados e repita o procedimento
descrito acima.
5. Retorne a tela inicial do aplicativo Photometrix, clique no ícone “Univariate Analysis”. Na
aba seguinte escolha a opção “Multiple channels”. Na próxima aba selecione o ícone
“Sampling”.
6. Na aba, insira 3 na caixa “Number of samples” e, depois defina o nome da análise em “Local”
e clique em “Capture image”. Posicione e foque o quadrado alvo na cubeta contendo a
solução da amostra. Quando a cor do ícone estiver verde, clique em “Capture”.
7. Repita o procedimento anterior para as demais amostras e, ao final clique em “Save”.

8. Selecione a curva de calibração ideal realizada anteriormente. Verifique as concentrações


reportadas para as amostras para o Canal de cor ótimo. Anote o resultado.

Para o Relatório

Determina a concentração de Fe na amostra, expresse em mg/comprimido, % e ppm.

ATENÇÃO: Os cálculos necessários para o preparo das soluções devem ser feitos antes
da aula e constar no caderno de laboratório.

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