UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCINCIAS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

ANALISE INSTRUMENTAL
DETERMINAO DA CONCENTRAO DE FOSFATO EM UMA AMOSTRA POR ESPECTROFOTOMETRIA

ALUNOS:

DAYSEANE SALES
ELAINE FLIX
RAYSSA ANDRADE

PROFESSORA: ELEONORA

RECIFE, 08 DE SETEMBRO DE 2016

RESUMO

No presente trabalho est disposto a determinao de ons fosfato atravs do

espectrofotmetro. Com isso, para obter resultados exatos se fez necessrio a construo de uma
curva de calibrao de quantificao de ons fosfato atravs do complexo formado entre o fosfato e
o vanadomolibidato de amnio analisados a 470nm de luz visvel. Portanto, apesar de os pontos da
curva analtica terem sido preparados por vrios operadores, pode-se obter uma boa linearizao dos
pontos e consequentemente os resultados esperados foram bem satisfatrios.
Palavras-chave: Espectofotmetro; ons fostato; curva de calibrao.
1. INTRODUO
O fsforo ocorre em guas naturais e guas residuais, sobretudo na forma de fosfatos, e
dividem-se em ortofosfatos, fosfatos condensados (pirofosfatos, metafosfatos e outros polifosfatos),
bem como fosfatos orgnicos. As fontes de poluio da gua decorrem, principalmente, da atividade
humana, sobretudo, por esgotos industriais e domsticos. O fsforo usado principalmente em
adubos e fertilizantes, e so encontrados em forma de fosfatos (PO 42-). Alguns efluentes industriais,
como os de indstrias de fertilizantes, pesticidas, qumicas em geral, conservas alimentcias,
matadouros, frigorficos e laticnios, apresentam fsforo em quantidades excessivas.
Em virtude da forte reteno do fsforo pelas partculas do solo, o processo de poluio da gua
subterrnea por lixiviao de fosfatos de magnitude desprezvel. No solo o excesso de
fsforo/fosfatos diminui a absoro de cobre e zinco, mas no tem efeitos drsticos. Para podermos
determinar os fosfatos utilizamos o mtodo espectrofotomtrico, que uma anlise qualitativa e
quantitativa.
A anlise quantitativa o seguimento da qumica analtica que se dispe a determinar a
quantidade ou proporo de cada componente, ou um componente em especial, presente na amostra
estudada. A qumica analtica quantitativa divide-se em quatro seguimentos, sendo eles: mtodos
clssicos, mtodos pticos, mtodos eletroanalticos e mtodos diversos. Onde cada um tem sua
especificidade aplicada de acordo com a necessidade da anlise, bem como o comportamento do
analito. Dentre os mtodos pticos, destacam-se Espectroscopia de Emisso, Espectroscopia de
Absoro, Turbidimetria, Nefelometria, Polarimetria e Refratometria. A maneira mais comum de
determinar a quantidade da substncia colorida atravs do uso de espectrofotmetros que operam
nas regies do ultravioleta e visvel do espectro eletromagntico. Esses equipamentos apresentam,
basicamente, uma fonte contnua que emite radiao, um monocromador para seleo de uma faixa
estreita de comprimentos de onda que atingem a soluo contendo o analito, um compartimento
para posicionamento da amostra e um dispositivo para deteco da medida da intensidade de
radiao. A espectrofotometria determina a concentrao de espcies qumicas atravs da absoro
da luz. A absoro, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substncia, da sua
concentrao e da espessura da mesma. Esta concentrao pode ser determinada baseando-se na Lei
de Lambert-Beer, que esta consiste na relao direta (linear) entre a absorbncia e a concentrao de
uma soluo.[1]
Como a principal finalidade de uma medida espectrofotomtrica, nas regies do ultravioleta
e do visvel, avaliar quantidades, torna-se extremamente importante efetuar uma rigorosa
calibrao visando obter resultados exatos. Para se obter uma curva de calibrao deve-se
considerar aspectos como a escolha de uma soluo padro, o estabelecimento de um branco
adequado e a seleo da rea espectral (comprimento de onda). Com isso, faz-se diluies do
padro, gerando pontos que sero relacionados com respectivos valores equivalentes medidos
atravs de relaes matemticas.

Diante disso, essa prtica se disps a construir uma curva de calibrao de quantificao de
ons fosfato, atravs do complexo formado entre o fosfato e o vanadomolibidato de amnio
analisados 470nm de luz visvel no espectrofotmetro.[2]

2. EXPERIMENTAL
2.1 MATERIAIS

Bales volumtrico de 100 mL;

Bquer;
Funil;
Bureta;
gua destilada;
Soluo estoque de PO4 3- 1000 mg.L-1;
cido ntrico;
Molibdato de amnio;
Vanadato de amnio;
Espectrofotmetro (Perkin Elmer Coleman 295).

2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Foram separados 7 bales com capacidade de 100 mL para preparar o branco, a amostra e
solues com concentrao de 20 e 20, 30 e 30, 40 e 40, 50 e 50, 60 e 60 mg.L -1 de PO4 3- a
partir de uma soluo estoque de 1000 mg.L-1. Realizaram-se os clculos para saber a alquota
necessria a ser retirada da soluo estoque. Para preparo da amostra (01) com teor desconhecido de
PO4 3- foi retirado um volume de 40 mL. Transferidos os volumes necessrios para cada balo, foi
adicionado cerca de 20 mL de gua destilada, logo aps 0,5 mL de cido ntrico concentrado. Em
seguida adicionou 20 mL da soluo combinada de molibdato de amnio e de vanadato de amnio e
deixou em repouso por 5 minutos para desenvolver e estabilizar a cor do complexo
fosfovanadomolibdato de amnio. Os mesmo procedimentos tambm foram realizados para o
preparo do branco estando ausente apenas a soluo de fosfato. Passado o tempo requerido,
completou-se o volume do balo com gua destilada e fez as leituras no espectrofotmetro com
=470 nm iniciando pelo branco e dando continuidade em ordem crescente de concentrao.
3. RESULTADOS E DISCUSSES
Inicialmente, foi necessrio fazer a diluio de um dos pontos da curva analtica a ser
construda, sabendo que, cada grupo ficou responsvel por preparar um ponto. Fez-se, portanto, a
diluio para o ponto com concentrao de 20 mg.L -1 no qual o clculo do volume necessrio est
descrito abaixo:
Vol. da soluo estoque de fostato=

conc . requerida x volume de soluo desejado

concentrao da soluo estoque de fostato

mg
x 100 mL
L
=2 mL de soluo estoque
1000 mg/L

20

Portanto, foi adicionado 2 mL da soluo estoque de PO 43- em 2 bales de 100 mL, afim de
se obter as concentraes 20 e 20 mg.L-1.
Com as solues de todos os grupos preparadas, construiu-se duas curvas analtica, uma com
concentraes de 20, 30, 40, 50, 60 mg.L-1 de PO4 3- e uma com concentraes de 20, 30, 40, 50,
60 mg.L-1 de PO4 3- para ento escolher a melhor curva.
Segue abaixo (tabela 1) os valores obtidos experimentalmente:
Tabela 1. Valores de absorbncia e transmitncia obtidos experimentalmente para as
concentraes preparadas.
Concen. Terica
(mg.L-1)

Abs

Transm
.

0
20 e 20'
30 e 30'
40 e 40'
50 e 50'
60 e 60'

0
0,09
0,13
0,16
0,19
0,22 e 0,21

10
81
75
69
64
61

Construiu-se, portanto, as curvas analticas a partir das concentraes preparadas e

absorbncia fornecida pelo espectrofotmetro:

1 Curva Analtica de PO430.25

f(x) = 0x + 0.01
R = 0.99

0.2
0.15
Absorbncia

0.1
0.05
0
0

10

20

30

40

50

60

70

Conc. Terica (mg.L-1)

Figura 1. Grfico 1: Curva analtica para as concentraes de 20-60 mg.L-1 de PO43-

2 Curva Analtica de PO430.25

0.2

f(x) = 0x + 0.01
R = 0.98

0.15
Absorbncia

0.1
0.05
0
0

10

20

30

40

50

60

70

Conc. Terica (mg.L-1)

Figura 2. Grfico 2: Curva analtica para as concentraes de 20-60 mg.L-1 de PO43-

As curvas obtidas foram bem parecidas, porm, ainda assim a 1 curva apresentou-se
melhor, pelo fato de seu coeficiente de correlao linear (R2= 0,9884) est mais prximo de 1
quando comparada com a 2 curva.
A partir da equao da reta obtida no grfico da figura 1 (1 curva) e da absorbncia
fornecida pelo espectrofotmetro (0,04), calculou-se a concentrao da amostra desconhecida (01):
Y= 0,0036x + 0,0129
Onde,

Y Absorbncia (0,1)
X Concentrao
X=

0,10,0129
=24,19 mg/ L
0,0036

Multiplicando-se a concentrao encontrada pelo fator de diluio (40:100 = 100/40 = 2,5),

encontrou-se a concentra inicial da amostra 01:
24,19

mg
x 2,5=60,475 mg/ L
L

Antes da diluio anterior, foi realizada uma diluio com uma alquota de 10 mL da
amostra, porm, essa no foi considerada pelo fato da cor da soluo no ter se apresentado dentro
dos pontos da curva. Fez-se os clculos da concentrao para comparar com a concentrao
encontrada anteriormente.
A absorbncia fornecida pelo aparelho foi 0,04 e o fator de diluio foi 10:100 = 100/10 =
10:
X=

0,040,0129
=7,5277 mg/L
0,0036

7,5277

mg
x 10=75,28 mg/ L
L

Calculou-se, por fim, o erro entre as duas concentraes encontradas, considerando que a
concentrao de 60,475 mg.L-1 a real.
Erro % =

60,47575,28
x 100=24,48
60,475

4. CONCLUSO
Apesar de os pontos da curva analtica terem sido preparados por vrias grupos, no qual os
operadores foram diversos, pode-se dizer que obteve-se uma boa linearizao dos pontos, sendo o
R2 = 0,9884 que est bem prximo de 1. A concentrao encontrada da amostra desconhecida (01)
com diluio de 40:100 foi, aproximadamente, 60,48 mg.L -1 e, com a diluio de 10:100 obteve-se
uma concentrao de 75,28 mg.L-1.

A concentrao considerada para a amostra analisada a da diluio 40:100 e o erro entre as

duas concentraes foi de 24,48%.
Portanto, a prtica foi bem sucedida, obtendo-se resultados satisfatrios.

5. REFERNCIAS
[1]http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfMRIAA/relatorio-pratico-determinacao-colorimetricaconcentracao-fosfato-amostra-dada-atraves-espectrofotometro acesso em 06/09/16;
[2]https://sec.sbq.org.br/cdrom/30ra/resumos/T2019-1.pdf acesso em 06/09/16;