IFAM – CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUIMICOS
ALUNO(A): TURMA:
CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS
INTRODUÇÃO
Quem trabalha em laboratório de Química Analítica
deve conhecer os aparelhos volumétricos e o seu
uso adequado, visando sempre diminuir o erro na
análise. O equipamento volumétrico utilizado é
constituído, principalmente, de buretas, pipetas,
balões volumétricos e provetas. Tais aparelhos
volumétricos são calibrados a uma dada
temperatura por um dos seguintes modos:
1. TC (to contain): para conter o volume
indicado por uma gravação no equipamento.
Tais equipamentos não podem ser usados
para a transferência de líquidos, devido a
película líquida que fica aderida às paredes
internas do recipiente.
2. TD (to deliver): para escoar o volume
indicado na gravação do equipamento. Tais
equipamentos, que são usados na
transferência de líquidos, já levam em conta
a película de líquido que fica aderida às
paredes internas e ou qualquer líquido
remanescente no aparelho.
As Provetas
São usadas para medidas aproximadas e tem um
desvio padrão de 1%. Existem provetas TC e TD,
com capacidades que vão desde 5 mL até vários
litros. Em nenhuma hipótese uma proveta pode ser
usada para medidas exatas de soluções padrões ou
soluções amostras.
Os balões volumétricos
São geralmente, aparelhos TC e os mais usados têm
capacidades variando de 50,00 mL a 2.000 mL. Sua
construção deve levar em conta a forma, o diâmetro
do gargalo e a posição do traço aferido. Os balões
volumétricos as usados para preparar soluções
padrões ou soluções amostras.
As pipetas
Podem ser volumétricas ou graduadas e são usadas
para medidas exatas de volumes. São, geralmente
TD e as mais usadas em laboratórios de Química
Analítica são as volumétricas, com capacidade
variando de 1,00 mL a 100,00 mL. As pipetas TD já
levam em conta a película retida no seu interior e a
pequena quantidade de líquido retida na
extremidade inferior, após o escoamento. Antes de
serem usadas, as pipetas devem ser lavadas
adequadamente (conforme será descrito mais a
frente) e lavadas duas ou três vezes com pequenos
DATA: ____/____/____
NOTA
volumes da solução a ser pipetada (fazer o
ambiente).
OBS: Pipetas com escoamento total: contêm duas
faixas na parte superior, indicando que as mesmas
são calibradas para - assoprando-se até a ultima
gota - liberar sua capacidade total.
Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte
superior uma faixa estreita que as diferencia das
pipetas de escoamento total. Não precisa ser
assoprada (figura 4f – letra D).
As buretas
São tubos graduados para escoar volumes variáveis
de líquidos, sendo, portanto, TD, e encontradas com
capacidades variando de 5,00 mL a 100,00 mL,
além das microburetas. As buretas devem ser
construídas sob especificações que levam em conta
o diâmetro e o comprimento do tubo, o tempo de
escoamento, etc. Do mesmo modo que com as
pipetas, as buretas devem ser bem lavadas com
água e detergente e duas ou três vezes com
pequenos volumes da solução a ser medida (fazer
ambiente). Deve-se verificar se a torneira está bem
ajustada, se a parte abaixo da torneira está
completamente cheia com o líquido a ser medido e
se não existem bolhas de ar aderidas às partes
internas.
É importante que, ao fazer uma medida com um
aparelho volumétrico, sejam registrados todos os
algarismos significativos, levando em conta o
desvio do aparelho usado.
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ALUNO(A): TURMA: NOTA

8. Retirar um pouco de água do

OBJETIVO balão com a pipeta de Pasteur, medir
Realizar calibração de pipeta volumétrica de 25,00 novamente a temperatura, encher até a
mL; Balão volumétrico de 25,00 mL e Bureta de marca e pesar em balança analítica. Anote a
50,00 mL. massa pesada na tabela 1.
9. Repetir esse procedimento por mais duas
MATERIAIS E REAGENTES vezes.
Reagentes
- água destilada; Tabela 1. Tabela de dados de calibração do balão
Materiais volumétrico.
- 1 funil de vidro; Massa Volume real
Pesagem
- luvas de procedimento; pesada(g) (mL)
-1 balão volumétrico de 25,00 mL; 1
- 1 pipeta de pasteur; 2
- 1 pipeta volumétrica de 25,00 mL; 3
- 1 bureta de 50,00 mL; Média
- Bomba de vácuo; Desvio padrão
- termômetro;
- HNO3 concentrado; Calibração de pipeta volumétrica
- balança analítica; 1. Encher a pipeta com água destilada até um pouco
- 1 pêra. acima da marca de calibração;
2. Remover qualquer gota da ponta da pipeta pelo
PROCEDIMENTO contato com um pouco de água num béquer;
Limpeza da vidraria. 3. Deixar a água escoar ate a marca;
4. Deixar a água escoar completamente no peso-
1. Limpar rigorosamente a vidraria inicialmente filtro ou outro frasco previamente limpo e seco;
com água corrente e sabão. Em seguida com água 5. Pesar e anotar na tabela 2;
destilada, após lavar com solução de HNO3 a 5%, 6. Repetir a operação mais duas vezes.
por fim passar água destilada e secar com a bomba
de vácuo (NÃO AQUECER!). Tabela 2: Tabela de dados de calibração para pipeta
2. Após esse procedimento deixar a água em volumétrica
contato com o vidros a serem calibrados em Massa Volume real
repouso por pelo menos 30 minutos para que Pesagem
pesada(g) (mL)
entrem em equilíbrio térmico. 1
2
Calibração do balão volumétrico 3
1. Manusear o balão com luvas; Média
2. Pesar o balão limpo e seco;
Desvio padrão
3. Introduzir o funil cuja haste deve ultrapassar
levemente a marca de graduação do balão;
Calibração da bureta
4. Encher lentamente com água destilada ate 2
1. Após sanar qualquer vazamento da torneira,
cm próximo á marca ;
encher a bureta com água destilada, secar a ponta e,
5. Remover cuidadosamente o funil, sem
em seguida, ajustar a leitura no zero;
molhar acima da marca;
2. Escoar 5,00 mL de água lentamente para dentro
6. Imergir o termômetro e retira-lo, sem
de um pesa filtro ou outro frasco limpo e seco para
molhar o balão acima da marca;
em seguida pesa-lo;
7. Completar até a marca com a pipeta de
3. Escoar mais 5,00 mL de água para frasco
Pasteur, gota a gota e pesar;
pesando-o e anotando o valor da massa, novamente;
4. Anotar os valores na tabela 3.
5. Essa operação deve ser repetida até que toda a
bureta seja esvaziada.

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ALUNO(A): TURMA: NOTA

V (mL) m1(g) m2 (g) m3 (g) V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Média Desvio

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50

Tabela de densidade da água em diferentes temperaturas

T (ºC) d (g mL-1) T (ºC) d (g mL-1) T (ºC) d (g mL-1)

20,0 1,0027 23,5 1,0036 27,0 1,0045
20,5 1,0028 24,0 1,0037 27,5 1,0046
21,0 1,0030 24,5 1,0038 28,0 1,0047
21,5 1,0031 25,0 1,0040 28,5 1,0048
22,0 1,0033 25,5 1,0041 29,0 1,0050
23,0 1,0035 26,0 1,0043 30,0 1,0053