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CURSO: LICENCIATURA EM QUMICA DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA DOCENTE: HYGOR OLIVEIRA

EXPERIMENTO N1: Calibrao de aparelhos volumtricos


1) OBJETIVO: Calibrar o tempo de escoamento e a capacidade das pipetas volumtricas.

2) INTRODUO Em anlise qumica quantitativa, a pipeta volumtrica um instrumento muito utilizado e nestas anlises os volumes devem ser precisos. Como estes aparelhos no possuem escalas graduadas, no podemos estimar o erro absoluto como sendo metade da menor diviso da escala. Portanto, estes instrumentos devem ser aferidos com no mximo um erro relativo de 0,1% entre as calibraes. Como podemos ver na Tabela 1, para uma pipeta de 25,00 mL o desvio mximo aceitvel de 0,02 mL, isto , a capacidade da pipeta deve ser expressa como 25,00 0,02 mL.

Tabela 1: Limite de erro tolervel em pipetas volumtricas

Capacidade (mL)
5 10 25 50 100

Erro absoluto (mL)


0,005 0,01 0,02 0,05 0,1

Para uma pipeta volumtrica no s a sua capacidade deve ser aferida, mas tambm o seu tempo de escoamento. Se o escoamento for muito rpido, o dimetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminudo, convenientemente, na chama de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessrio aumenta-lo, lixando levemente a ponta da pipeta, at que o tempo de escoamento requerido seja obtido. O tempo de escoamento para qualquer pipeta volumtrica deve ser tal que o escoamento livre o lquido no ultrapasse a um minuto e no seja inferior ao valor para os respectivos volumes especificados na Tabela 2. Tabela 2: Tempo mnimo de escoamento para pipetas

Capacidade (mL)
5 10 25 50 100

Tempo (s)
15 20 25 30 40

CURSO: LICENCIATURA EM QUMICA DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA DOCENTE: HYGOR OLIVEIRA Neste intervalo de tempo o escoamento mais uniforme, pois o lquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade de escoamento aproximadamente igual a do menisco. Alm disso, este tempo foi calculado de modo que houvesse reprodutibilidade na quantidade de lquido retido na ponta da pipeta, aps sua utilizao. Um escoamento rpido pode levar a resultados no reprodutveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como nico inconveniente, o tempo excessivo necessrio para uma operao de transferncia de lquido. A aferio da capacidade da pipeta volumtrica feita pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada. Mede-se a temperatura da gua utilizada na calibrao e verifica-se o valor de sua densidade (ver Tabela 3) nesta temperatura. Conhecendo-se a massa da gua escoada e sua densidade na temperatura de calibrao, calculase o volume da pipeta. Tabela 3: Densidade absoluta da gua. Temperatura (C) 18 19 20 21 22 23 Densidade (g.cm-3) 0,998585 0,998405 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 Temperatura (C) 24 25 26 27 28 29 Densidade (g.cm-3) 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944

OBS: Informao adicional Limites de erros associados aos volumes nominais de bales volumtricos Capacidade, mL 1 2 5 10 25 50 100 250 500 1000 Limite de erro, mL 0,010 0,015 0,020 0,02 0,03 0,05 0,08 0,12 0,20 0,30

3) MATERIAIS E REAGENTES Pipeta volumtrica de 5; 10 e 25 mL; Becker 100 e 250 mL; Termmetro; Balana Analtica; Cronmetro;

CURSO: LICENCIATURA EM QUMICA DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA DOCENTE: HYGOR OLIVEIRA 4) PROCEDIMENTO

4.1) Uso da Balana Centre o Becker no prato da balana. Tare o recipiente a receber a amostra. Coloque a amostra no recipiente mea o peso resultante. 4.2) Calibrao da Pipeta volumtrica Colocar na sala um Becker de 250 mL com gua destilada para que o conjunto entre em equilbrio trmico com o ambiente. Deixar o termmetro dentro do Becker para verificar a temperatura. Enquanto aguarda o equilbrio trmico da gua e o ambiente, aferir o tempo de escoamento das pipetas, no mnimo 3 vezes. Marque o resultado Para cada pipeta a ser calibrao faa o procedimento a seguir 3 vezes. Coloque um Becker no centro do prato da balana, espere a balana estabilizar e tare o recipiente (zerar). Pipetar convenientemente a gua que esta em equilbrio com o ambiente, para o becker que esta na balana. Anote o valor da massa, referente ao volume da pipeta. Mea a temperatura da gua usada na calibrao e verifique o valor tabelado de sua densidade em funo da temperatura. Conhecendo-se a massa de gua escoada e sua densidade na temperatura da experincia, calcule o volume da pipeta atravs da equao abaixo:

RESULTADOS:
PIPETA VOLUMTRICA ............ mL Tempo de escoamento (s) Massa pesada (g)

Analise 1 2 3 Mdia

Volume calculado (mL)

Analise 1 2 3 Mdia

PIPETA VOLUMTRICA ............ mL Tempo de escoamento (s) Massa pesada (g)

Volume calculado (mL)

Analise 1 2 3 Mdia

PIPETA VOLUMTRICA ............ mL Tempo de escoamento (s) Massa pesada (g)

Volume calculado (mL)