Manual de Química Analítica Quantitativa

Manual de Química Analítica Quantitativa.
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Manual de Química Analítica Quantitativa.2
TRABALHOS DE PRÉ-LABORATÓRIO.
São instrumentos (individuais) exigidos a todos os alunos da disciplina de

química analítica quantitativa que tem, como objetivo, levar os estudantes a uma leitura
preliminar de cada uma das práticas que serão executadas ao longo do semestre. Esta
leitura visa, aos discentes, a tomada de conhecimentos prévios de todos os trabalhos que
serão desenvolvidos, bem como, das vidrarias, equipamentos, reagentes, soluções e
demais procedimentos que serão necessários em cada atividade.
Considerando que a disciplina de quantitativa exige o manuseio de um

considerável volume de soluções, os próprios alunos farão as soluções de trabalho de
cada prática. Neste caso, será necessário um prévio calculo de todas as soluções que
serão montadas.
A seguir será mostrado como elaborar um trabalho pré-laboratório que deverá

ser entregue ao professor antes de cada prática. A não entrega (por qualquer
motivo) penaliza o aluno com a nota daquela pratica.
Disciplina : Química Analítica Quantitativa.
Nome da prática: por exemplo (volumetria ácido / base, de precipitação, redox, etc.)
Nome do aluno:
Vidrarias que serão utilizadas: por exemplo, (béquer, erlenmeyer, pipeta, etc)
Reagentes que serão necessários: por exemplo (NaOH, H2SO4, NaCl, etc)
Soluções que serão preparadas: por exemplo (NaCl, HCl, KMnO4, FeSO4, etc).
Calculos necessários para preparar cada solução: por exemplo (para preparar
100mL de NaOH 0,1 mol L-1); m(NaOH)= M x MM x V (L); m(NaOH)= 0,1 mol
L-1 x 40 g mol-1 x 0,1L = 0,4 g). E assim se segue para todas as demais soluções.
Todos os cálculos, referentes as padronizações das soluções e as suas aplicações em

cada prática, deverão ser apresentados nos devidos relatórios em grupo, nas datas
previamente programadas.
INTRODUÇÃO.
Este manual foi elaborado baseando-se na Química Analítica Clássica,

porém contemplando também alguns aspectos abordando as técnicas modernas,
conhecidas como técnicas instrumentais, com o objetivo de aplicar os conceitos
teóricos trabalhados ao longo do curso, além de induzir o aluno a questionar
possibilidades outras de resolução ou aprimoramento de situações empregadas
neste manual.
O conteúdo programático apresentado será distribuído da seguinte forma:
 Técnicas operacionais e materiais utilizados;
 Métodos volumétricos de análise;
 Métodos gravimétricos quantitativos;
 Análise instrumental.
A Química Analítica Quantitativa fundamenta-se em um conjunto de métodos

empregados na determinação do teor de uma dada espécie, principalmente em
solução. Esta área da Química emprega uma grande variedade de reagentes
capazes de fornecer informações analíticas importantes na quantificação de um
analito em uma determinada amostra empregando uma seqüência lógica de
procedimentos simples e eficientes para análise de diminutas amostras com
grande sucesso.
O objetivo da Química Analítica Quantitativa é estabelecer teores de uma dada

espécie constituinte de uma determinada matriz. O método empregado depende da
natureza e da quantidade da amostra disponível. Os métodos clássicos de análise
são constituídos das determinações volumétricas, tais como: volumetria de
neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de oxi-redução e volumetria
de complexação, além da análise gravimétrica. O emprego da metodologia
adequada deve levar em conta o caráter do substrato existente na amostra de
interesse. Por exemplo, uma substancia ácida ou alcalina, pode ser investigada
utilizando-se a volumetria de neutralização. A formação de uma espécie pouco
solúvel pode muito bem ser tratada com a volumetria de precipitação, enquanto a
formação dos compostos de coordenação de Werner pode ser quantificada através
da volumetria de complexação. Por fim, a características de transferência
eletrônica entre agentes oxidantes e redutores é a base da volumetria de oxi-
redução.
Outra técnica clássica empregada nos ensaios quantitativos é a gravimetria. Esta

técnica explora a obtenção de um produto com escassa solubilidade em um dado
solvente. O emprego de procedimentos adequados de depuração, volatilização do
solvente e/ou conversão do analito em uma espécie mais estável, bem como o
emprego de cálculos simples, permitem o analista estabelecer o real teor de uma
espécie de interesse em uma amostra alvo.
Por fim, os químicos analistas têm lançado mão de muitas técnicas modernas de
análise com o advento dos equipamentos. Diversos instrumentos estão a serviço
da Química Analítica e têm-se mostrado de grande valor. O emprego destes
equipamentos nos ensaios quantitativos tem explorado as mais variadas
possibilidades de monitoramento de uma substancia através das propriedades
inerentes de cada elemento. Métodos ópticos, eletroquímicos e de interação com
um suporte têm apresentado resultados rápidos, confiáveis e seguros de análise.
O TRABALHO NO LABORATÓRIO.
No laboratório de Química Analítica, bem como em qualquer outro laboratório,

a segurança, limpeza e a organização são imprescindíveis. Assim, alguns pontos
devem ser rigorosamente observados:
Para um bom desempenho de seu trabalho:
 Deve-se manter a bancada sempre limpa e organizada;
 Os dados e resultados obtidos de seu experimento devem ser sempre anotados

imediatamente após sua obtenção;
 Objetos pessoais devem ser guardados bem longe das bancadas para evitar
acidentes pessoais e coletivos;
PARA A SUA SEGURANÇA E DE SEUS COLEGAS :
 É imprescindível o uso do avental;
 Lugar de brincadeiras é em um parque de diversão;
 Não se deve correr ou caminhar olhando para o teto;
 Nunca se alimente, fume ou ingira qualquer coisa no laboratório;
 Antes de levar suas mãos aos olhos, cabelos, face ou outra parte de seu corpo,
lave-a com segurança.
 Não usar sapatos abertos, de salto alto, sandálias. Cabelos longos devem ser
presos;
 Jamais leve a boca ou ao olfato qualquer reagente químico;
 Sempre fechar os frascos dos reagentes logo após sua utilização, tendo o cuidado
de não trocar as respectivas tampas quando do manuseio de mais de um reagente
de cada vez;
RESPEITO AO MEIO AMBIENTE.
o Antes do descarte de qualquer resíduo na pia, assegure-se da existência de um

programa de gerenciamento. O descarte de muitas substancia provoca danos ao
meio ambiente;
o Não lance na pia papeis ou materiais insolúveis. Esta atitude evita o entupimento
da tubulação.
o Por fim, lembre-se da Lei de Lavoisier: “na natureza não se desperdiça, tudo se
reaproveita” depende somente de sua criatividade.
TÉCNICAS OPERACIONAIS E MATERIAIS USADOS
EM QUÍMICA ANALÍTICA.
Nas mais variadas atividades desenvolvidas em um laboratório, muitas vezes o

analista se depara com situações inusitadas que requer aptidões, criatividade e
intuição para a sua resolução. A seguir serão elencadas algumas operações
corriqueiramente desenvolvidas em um laboratório para uma boa execução de sua
tarefa.
MATERIAIS EMPREGADOS NA CONSTRUÇÃO DE UTENSÍLIOS DE

LABORATÓRIO.
Nos trabalhos experimentais é sempre necessário precaver-se contra a

introdução de substancias estranhas no meio reacional para evitar fontes de erro.
A substancia analisada deve entrar em contacto somente com materiais que não
modifiquem ou interfiram com a matriz investigada. Os materiais mais
empregados na construção de recipientes e utensílios para emprego em um
laboratório, são: vidro, sílica fundida, porcelana, platina, plásticos, etc, (consulte a
Tabela 1).
Tabela 1: Propriedades de alguns materiais comumente utilizados na construção de

recipientes e utensílios para laboratórios.
T (oC) Choque
Material Inércia química
térmico
máxima
Vidro Atacados somente por soluções

200 120 oC
borossilicato alcalina a quente
Sílica ou quartzo Resistente a maioria dos ácidos e

1050 excelente
fundido halogênios.
Vidro com alto Melhor desempenho que os

1000 Excelente
teor de sílica borosilicatos
1100 a
Porcelana Boa Excelente
1400
Atacada somente em condições

Platina 1500 -
especiais
Contamina a amostra em casos de

Niquel e Ferro - -
fusão
Agredidas somente por solventes

Polietileno 150 -
orgânicos
Poliestireno 70 - Idem
Teflon 250 - Inerte

EQUIPAMENTOS PARA AQUECIMENTOS.
Vários tipos de aparelhos podem ser empregados em um laboratório para a

obtenção de temperaturas reguladas, sejam em baixas, médias ou altas,
dependendo do objetivo do emprego.
Banhos de água: os banhos a vapor constituem um meio de aquecimento muito

usado para evaporação de solventes ou solubilização de um precipitado a uma
temperatura inferior a 100oC. São unidades construídas de cobre e aço inoxidável
com aquecimento elétrico ou a gás, podendo o mesmo ser dotado de um
termostato que confere uma temperatura constante para a realização de um
experimento.
Lâmpadas de infravermelho: são ideais para evaporar líquidos, dessecar

precipitados e incinerar papel de filtro.
Estufas: são utilizadas para secar amostras a temperatura relativamente baixa e

controlada. As estufas são bem ventiladas para um aquecimento uniforme e
permitem trabalhar com controle automático de temperatura, pré-aquecimento do
ar de circulação ou mesmo em operação sob pressão reduzida;
Chapas de aquecimento: as chapas metálicas com aquecimento elétrico são

usadas para efetuar evaporações ou digestões, podendo alcançar temperaturas
entre 400 a 500oC.
Mantas de aquecimento: estes dispositivos asseguram a distribuição uniforme

do calor à frascos de fundo redondo. As espirais de Ni-Cr, completamente
envolvidas em tecido de vidro isolante podem ser utilizadas para aquecimento de
líquidos inflamáveis e suportam temperaturas ao redor de 500oC.
Fornos de muflas: são usadas para aquecer e/ou incinerar amostra a altas
temperaturas. Um pré-controle da temperatura desejada permite alcance de até
1200oC.
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MEIOS FILTRANTES.
Um processo de filtração é comumente empregado para separar duas fases

distintas, sendo uma sólida e outra líquida. Os meios mais empregados na analise
quantitativa são os papeis de filtro e os cadinhos filtrantes de fundo poroso. A
operação de filtração pode ser conduzida pela ação da gravidade ou com auxílio
de vácuo.
Papel de filtro: os papeis de filtro são, deliberadamente, fabricados com vários

graus de espessura e capacidade de retenção. Esta capacidade é atribuída a
porosidade do filtro, previamente escolhido dependendo do estado de agregação e
a natureza de um precipitado. As características de um papel de filtro são
especificadas pelo fabricante, conforme mostra a Tabela 2.
Tabela 2: Especificações de alguns papeis de filtro empregados
na analise quantitativa.
Precipitado Whatman Schliecher and Schuel
Muito fino (BaSO4) no 42 No 589 faixa azul ou

vermelha
Pequeno ou médio (AgCl) No 40 No 549 faixa branca
Gelatinoso ou cristalinos grande No 41 No 589 faixa preta.

(Fe(OH)3)
 Cadinho de Gooch: trata-se de um cadinho de porcelana de forma alta e fundo

perfurado com numeroso pequenos orifícios, com uma camada filtrante
constituída de fibras de asbesto. A peça de porcelana suporta aquecimentos
elevados.
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 Cadinho de vidro sinterizado: o meio filtrante é constituído de um disco de vidro

poroso fundido ao corpo do cadinho. São costumeiramente empregados para a
filtração de precipitados que serão submetidos posteriormente a aquecimento em
temperaturas de até 150oC. A capacidade de retenção destes dispositivos é
indicada pelos fabricantes e não devem ser utilizados para o manuseio de
substancias alcalina, especialmente quando quentes.
DESSECADORES E DESSECANTES.
Os dessecadores são recipientes, geralmente de vidro moldado sob pressão e

formados por duas peças: a tampa e a base com bordas esmerilhadas
perfeitamente ajustáveis, que permitem manter o conjunto hermeticamente
fechado.
O dessecador é usado para manter amostras secas enquanto estão sendo

esfriadas e antes de serem pesadas e, em alguns casos, para secar uma amostra
úmida. Dessecante, tais como cloreto de cálcio anidro e sílica são colocados na
parte inferior da base para absorver umidade. O dessecante deve ser trocado
periodicamente. Quando um objeto que foi aquecido, for colocado no dessecador,
deve-se esperar um pouco (60 segundos) para fechar com a tampa, caso contrário
pode ocorrer um aumento na pressão no interior do dessecador que pode ser
suficiente para romper a vedação entre a tampa e a base. Após o resfriamento
pode ocorrer o oposto, ou seja, o interior do dessecador fica sob pressão reduzida,
o que poderá ocasionar uma perda de amostra.
Os dessecantes mais utilizados são: oxido de alumínio, perclorato de magnésio,

oxido de cálcio, cloreto de cálcio e sílica gel. Todos podem ser regenerados por
aquecimento a 150, 240, 500, 275 e 150oC, respectivamente.
Os agentes dessecantes podem ser classificados de acordo com sua capacidade

de absorção, como:
Capacidade alta: CaCl2 anidro , MgClO4 anidro;
Capacidade média: CaSO4, CaO;

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Capacidade baixa: sílica gel, Al2O3, P2O5.
REAGENTES.
Os reagentes são encontrados com diferentes graus de pureza, nem sempre

adequados para a prática da análise.
Padrões primários e secundários: são reagentes com alto grau de pureza

definidos pela seção da Química Analítica da união internacional da Química Pura
e Aplicada (IUPAC), da seguinte maneira:
 Padrão primário: é uma substancia disponível comercialmente com pureza de 100

 0,02%;
 Padrão de trabalho: é uma substancia disponível comercialmente com pureza de

100  0,05%;
 Padrão secundário: é uma substancia de menor pureza que pode ser padronizada
contra um padrão primário ou padrão secundário anteriormente padronizado.
 Os fabricantes não fazem distinção entre padrão primário e de trabalho. Existem

reagentes com grau especial de pureza para propósitos analíticos. Por exemplo.
Grau espectral e grau cromatográfico. Estes são especificamente purificados para
remover impurezas que podem interferir em uma aplicação analítica. Algumas
características destes reagentes são mostradas na Tabela 3.
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Tabela 3: Grau de pureza de alguns reagentes.
Grau Pureza Observações
Padrão primário Mais alta pureza Requerido p/ analise

volumétrica precisa.
Reagentes analíticos Alta pureza São comumente usados

em QA conforme as
especificações
mínimas
estabelecidas.
Comerciais Qualidade indeterminada Pode ser utilizado

somente na
preparação de
soluções de limpeza.
Quimicamente pura Mais refinado, porém, de -

pureza não tão
elevada
Reagentes segundo a Encontram-se padrões Atendem as exigências

farmacopéia com impurezas da farmacopéia para
mínimas. contaminantes
nocivos a saúde.
 Manuseio dos reagentes: o rótulo do fabricante garante a qualidade do reagente

apenas até o momento em que é rompido o lacre original do recipiente. Uma serie
de regras devem ser obedecidas para evitar contaminação:
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 reconhecer a menor embalagem possível;
 O recipiente somente deve ser aberto após uma limpeza escrupulosa do gargalo e
de toda o corpo do recipiente;
 Evitar a introdução de espátula e pipetas nos recipiente dos reagentes. Agite o

recipiente para soltar o reagente e verta-o para fora apenas a quantidade que deve
ser utilizada, recolocando a tampa imediatamente. O resíduo do reagente não deve
retornar ao recipiente.
 Não verter o reagente diretamente para dentro do recipiente que contenha uma
solução ou amostra a analisar da qual possa se desprender gases, vapores, etc.
 A tampa do recipiente deve repousar sobre um vidro de relógio.
ÁGUA
Os trabalhos exigem o consumo considerável de água destilada na lavagem dos

utensílios, preparação de soluções, extração, lavagem e precipitados, etc. Em
muitos casos, a água destilada pode ser substituída por água desmineralizada, isto
é a água destilada purificada mediante tratamento com resina trocadora de íons. É
recomendável conservar a água destilada ou a água desmineralizada em
recipientes de polietileno.
Água destilada: a purificação da água mediante destilação remove as espécies

contaminantes não voláteis, inorgânicas e orgânicas; os gases dissolvidos na água
original são livrados durante a destilação junto com o vapor d’agua e, em parte,
eliminados por ventilação. A matéria em suspensão é retida no pote de destilação.
Outras fontes de contaminação são os materiais de construção dos aparelhos de
destilação. Estanho e quartzo são os melhores materiais para a construção dos
condensadores e recipientes, porém, são de custo elevado e por isso pouco usados.
Traços de cobre são encontrados, muito freqüentemente na água destilada, bem
como outros metais cuja presença depende do material que a água condensada
teve contato. Para avaliar a pureza de uma água destilada, pode-se usar a medida
de condutância especifica.
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Água desmineralizada: o processo de desmineralização mais eficiente consiste

em percolar a água original através de uma coluna carregada com uma mistura
estequiométrica da forma hidrogenionica de uma resina catiônica e da hidroxilica
de uma resina fortemente básica. O processo não remove não-eletrolitos, elimina
todo material presente na água original em forma ionizada, o que limita o
interesse de seu uso em Quimica Analítica.
MATERIAIS VOLUMÉTRICOS.
Em um laboratório são basicamente dois os tipos de calibração de fracos

volumétricos disponíveis:
Aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido não o

será totalmente (TC= to contain);
Aqueles calibrados para transferir um determinado volume (TD= to deliver),

dentro de certos limites de precisão.
Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos com respeito a

aderência do fluido, e por esta razão, escoará o volume indicado, se utilizado em
uma transferência. Deve-se conhecer também a exatidão do volume retido em um
frasco TC e a precisão do volume escoado por um frasco TD.
Balão volumétrico: São usados na diluição e na preparação de uma solução.

Eles existem em uma variedade de tamanhos. São para conter (TC) exatamente
um certo volume de liquido em uma determinada temperatura. Possuem a forma
de uma pêra, fundo chato e gargalo longo provido de uma tampa de vidro
esmerilhada ou de teflon.
Pipetas: a pipeta é usada para transferir volume particular de solução de modo

preciso a determinada temperatura. Existem dois tipos de pipetas TD:
 volumétrica ou de transferência: tem uma marca de calibração de seu volume

gravada na parte superior acima do bulbo. Variam de 0,5 a 100mL, possuem
medidas precisa, por isso, não necessita soprar na ponta.
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 Graduada: tubos cilíndricos com escala numerada do alto para baixo até sua
capacidade. As pipetas com faixa dupla (anel duplo) requerem que sejam sopradas
para liberação da gota que permanece na ponta inferior.
Buretas: são pipetas graduadas com controle de fluxo. São frascos volumétricos
TD usadas para escoar volumes variados de líquidos e, são geralmente
empregadas em titulações. A bureta convencional para macro titulações é marcada
com incrementos de 0,1mL de 0 a 50mL. Existem também buretas com
capacidade de 10, 25, 100mL, onde o volume é marcado com incrementos de
0,01mL.
Provetas: são equipamentos utilizados em medidas aproximadas de volumes.

São encontradas no comercio provetas TC e TD de 5mL até vários litros.
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LIMPEZA DOS MATERIAIS.
Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma analise quantitativa

devem estar perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substancias
gordurosas nas paredes internas pode introduzir erros nos resultados das analises.
Utiliza-se geralmente como soluções de limpeza solução detergente, solução

sulfocrômica (esta é desaconselhável devido ao caráter nocivo a saúde humana)
ou solução de etanolato de sódio ou potássio.
Os materiais volumétricos devem ser limpos agitando-se uma pequena

quantidade de solução de limpeza neles introduzida. Em seguida, deve-se
enxaguar muito bem com água e com água destilada.
Após a lavagem, o material é deixado em repouso apropriado para facilitar o

escoamento da água. A secagem do equipamento pode ser também realizada em
estufa (béquer, funil, erlenmeyer, etc) ou por sucção em tropa de vácuo (pipetas,
buretas, etc.).
TRABALHO NO LABORATÓRIO.
Em um laboratório de Química Analítica, a limpeza e a organização são de

fundamental importância. Deve-se manter a bancada sempre limpa, organizada e,
os dados experimentais obtidos de seu trabalho, devidamente anotados em um
caderno especifico para este fim.
ANÁLISE QUIMICA QUANTITATIVA CLÁSSICA
REGRAS PARA USO DA BALANÇA ANALÍTICA.
 a balança deve ficar em um lugar adequado. O melhor local é uma sala separada
do laboratório, protegida de vapores corrosivos e mantidas em temperatura
constante. Não deve ficar próxima a uma janela, deve ser fixada em um suporte
para protege-la de vibrações. O equipamento não deve receber luz solar direta,
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devendo permanecer suficientemente distante de aquecedores e deve conter em

seu interior um deposito de sílica gel anidra, cuja finalidade é reduzir a umidade
relativa;
 a balança deve permanecer nivelada;
 quando não estiver sendo utilizada a balança deve permanecer desligada, travadas,
sem pesos com seus pratos limpos e não conter qualquer objeto sobre a mesma,
com as portilholas laterais e superiores fechadas e cobertas com capa plástica;
 deve-se ajustar o zero antes de qualquer pesagem, a menos que seja feita por
diferença entre a ultima pesagem e uma outra recentemente;
 nenhum material em pó, de qualquer espécie deve ser colocado diretamente sobre
o prato. Toda e qualquer pesagem deve ser realizada em um recipiente para evitar
danos ao aparelho e imprecisão na medida. Os recipientes adequados para
pesagem são: pesa-filtro, béquer pequenos, cadinhos, vidros de relógio. Atenção
redobrada deve ser dispensada na pesagem de líquidos, principalmente os
corrosivos e voláteis;
 o recipiente e a substancia submetido à pesagem, devem estar a mesma

temperatura da balança, pois se a temperatura estiver elevada poderá haver
dilatação do prata da balança, ocorrendo pesagem grosseira e riscos de danificar o
aparelho;
 a balança não deve ser sobrecarregada. Certifique-se da máxima carga a qual a

mesma pode ser seguramente usada e, como margem de segurança, não efetue
pesagens de massa acima de 10g além de sua capacidade;
 mantenha a balança limpa. Se alguma substancia cair sobre o prato ou em

qualquer superfície da mesma, limpe-a imediatamente com uma escova de pêlos
de camelo. Não use líquidos para efetuar a limpeza.
 se a balança apresentar algum defeito ou estiver necessitando de ajuste, não tente

conserta-la.
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VOLUMETRIA ACIDO-BASE.
PREPARO DE SOLUÇÕES DE NaOH, HCl e C6H4COOKCOOH.
PREPARO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 MOL L-1.
O hidróxido de sódio (NaOH) tanto no estado sólido como em solução, absorve

rapidamente CO2 da atmosfera produzindo carbonato de cálcio, segundo a reação:
2NaOH + CO2  Na2CO3 + H2O.
O carbonato de sódio pode ser eliminado da solução de hidróxido de sódio

preparando-se uma solução concentrada. O carbonato fica em solução e depois
que a base for dissolvida ele sedimenta muito lentamente.
Processo A: (utilizada para preparar grandes quantidades de solução):
Pese a massa previamente calculada para a obtenção de 1.000mL (1,0 mol L -1) e
dissolva na menor quantidade de água, previamente fervida para a liberação de
CO2. Cubra o recipiente durante certo tempo ate observar que o carbonato
sedimentou. Decante e filtre através de cadinho de vidro sinterizado. Recolha o
filtrado, que deve ser límpido e dilua para 1000 mL em um balão volumétrico
com água destilada recentemente fervida e esfriada. Homogenize. A partir desta
solução, prepare 200mL de solução 0,1 mol L-1. Esta solução deve ser
padronizada.
Processo B: calcule a massa de NaOH necessária para preparar 1.000mL de

uma solução 1,0 mol L-1. Pese uma massa equivalente a massa calculada, dissolva
e dilua a 1,0L, usando água destilada recentemente fervida e esfriada.
A partir da solução 1,0 mol L-1 obtida acima, prepare 200mL de uma solução 0,1
mol L-1 e guarde-a em um frasco de polietileno ou vidro parafinado com rolha de
borracha. Esta solução deverá ser padronizada.
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PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 MOL L-1.
a) O ácido clorídrico concentrado apresenta um valor de 12 mol L-1.
b) com base na concentração molar do HCl, calcule o volume necessário do mesmo

para preparar, por diluição, 250 mL de uma solução 0,1M de HCl. Prepare a
solução adicionando, em um bequer o ácido concentrado sobre cerca de 50 mL de
água (nunca adicionar água diretamente sobre o acido concentrado; o certo é
adicionar o acido sobre a água). Após a diluição, transfira para um balão
volumétrico de 250mL e complete o volume com água destilada.
PREPARO DA SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO 0,1 MOL L-1.
a) veja no frasco que contem o biftalato de potássio a sua massa molar e calcule, a
partir desta, a massa necessária para preparar 50mL de uma solução 0,1 mol L-1.
b) Faça a dissolução do sal e complete com água destilada o volume do balão;
c) homogenizar e guarde em um frasco de polietileno. Esta é uma solução padrão de

trabalho.
d) OBS: como o biftalato de potássio é uma substancia padrão primário, a solução

obtida não necessita padronização. É necessário conhecer somente sua
concentração a partir da massa pesada e do volume de diluição. Esta solução
padrão será utilizada para a padronização da solução de hidróxido de sódio.
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PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1 MOL L-1.
OBS: antes de qualquer titulação a bureta deve ser lavada e enxaguada com
porções de água destilada e da solução que será usada na titulação. As titulações
devem ser conduzidas gota a gota e sob constante agitação. As titulações devem
ser sempre efetuadas em duplicatas ou, quando possível, em triplicatas, utilizado-
se nos cálculos, o valor médio entre os volumes encontrado. Os frascos de
armazenagem devem ser sempre lavados e, posteriormente rinsados com porções
das soluções.
a) retire com pipeta de transferência uma alíquota de 10,0mL da solução de

biftalato de potássio 0,1 mol L-1 preparada e transferira para um erlenmeyer;
b) acrescente 2 gotas de fenolftaleina 1% e adicione lentamente, com o auxilio de

uma bureta, a solução de NaOH (0,1 mol L-1) preparada anteriormente, até que se
observe uma coloração levemente rosa;
c) repita os dois itens anteriores (duplicata);
d) anote os volumes gastos de NaOH e calcule sua concentração real utilizando a

media dos volumes encontrados, em mol L-1. Rotule corretamente o frasco
contendo essa solução;
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ACIDO CLORÍDRICO.
a) meça com a pipeta de transferência 10,0mL da solução de HCl (0,1 mol L -1)
anteriormente preparada. Transfira para um erlenmeyer, acrescente 2 gotas de
solução 0,1% de vermelho de metila e, com o auxilio de uma bureta, adicione a
solução de NaOH (0,1 mol L-1) que você preparou anteriormente, até uma
mudança de coloração de vermelho para amarelo;
b) repita o item anterior (duplicata);

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c) anote os volumes gastos da solução de NaOH e calcule a sua concentração real

utilizando a media dos volumes encontrados, em mol L -1. Rotule corretamente o
frasco contendo esta solução.
APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA ACIDO-BASE.
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE.
a) pipete 10mL do vinagre comercial para um balão volumétrico de 100mL

completando o volume com água destilada e homogeneizando. Esta solução será
utilizada por todos.
b) tome uma alíquota de 10mL da solução de vinagre preparada, com uma pipeta e
transfira para um erlenmeyer . Adicione aproximadamente 20mL de água e 2 a 3
gotas de fenolftaleina a 1% e titule com solução de NaOH 0,1 M que você
padronizou, ate obter uma coloração levemente rosa que não desaparece quando
você agita a solução.
c) repita o procedimento e anote os volumes utilizados de NaOH para calcular a %

de acido acético no vinagre comercial.
DETERMINAÇÃO DE ACIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS

FARMACÊUTICOS.
a) triture ½ comprimido e pese exatamente 300mg.
b) dissolva o resíduo em etanol com a ajuda de um bastão de vidro (adicione aos

poucos cerca de 20mL do álcool para promover a dissolução;
c) transfira quantitativamente para um erlenmeyer;
d) adicione 5-7 gotas do indicador azul de bromotimol;
e) titule com a solução de NaOH que você padronizou até mudança de cor para azul
permanente;
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f) repita o todo o procedimento e trabalhe com a media dos valores dos volumes
gastos na titulação para a determinação do teor de acido acetilsalicílico nos
comprimidos comerciais.
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA EM

FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA.
a) Agitar muito bem o frasco do leite de magnésia. Medir com uma proveta 12,5 mL
deste medicamento;
b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e complete o

volume. Agite bem esta solução para garantir homogeneidade.
c) Agite bastante e retire, com o auxilio de uma pipeta, uma alíquota de 10 mL e

transfira para um erlenmeyer. Lave as paredes da pipeta para a coleta de todo o
material;
d) Adicionar 30 mL de HCl 0,1 mol L -1 que você preparou e agitar. Adicione

algumas gotas do indicador vermelho de metila. Neste momento a solução deverá
apresentar uma coloração vermelha. Caso isso não ocorra, acrescente mais
incrementos de HCl até a obtenção dos resultados esperados. Anote todos os
volumes de HCl adicionados;
e) Titular o excesso do ácido com solução de NaOH 0,1 mol L-1 que você padronizou
até o aparecimento da coloração amarelo claro.
f) Anotar o volume gasto na bureta e calcular a massa de Mg(OH)2 contida em 15

mL da suspensão.
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VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO.
PREPARO DE SOLUÇÕES DE AgNO3 E NaCl.
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 MOL L-1.
a) prepare 100,0mL de AgNO3 0,1 mol L-1 usando água destilada e armazene esta
solução em um frasco escuro para evitar a redução dos íons Ag +. Esta solução
deve ser padronizada.
b) prepare 50,0mL de solução de NaCl 0,1 mol L-1 usando o sal previamente
dessecado a 105oC. Esta solução é um padrão primário, pois o NaCl é um padrão
primário, portanto deve ser cuidadosamente pesado e preparado.
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 MOL L-1.
a) retire com uma pipeta de transferência uma alíquota de 5,0mL da solução de NaCl
e transfira para um erlenmeyer acrescentando 1,0mL do indicador K2CrO4 a 5%;
b) adicione, gota a gota, com o auxilio de uma bureta, a solução de AgNO 3 até
observar uma leve coloração castanho que não desaparece após agitação;
c) repita todo o procedimento e anote o volume gasto. Para efeito de cálculos, utilize
a media dos volumes consumidos. Expresse a concentração da solução de AgNO 3
em mol L-1 e rotule o recipiente contendo esta solução. As reações que ocorrem
durante o processo de titulação podem ser representadas pelas equações:
Ag+ + Cl-  AgCl (reação de titulação direta)
2Ag+ + CrO4-2  Ag2CrO4 (reação no ponto final).
OBS. Faça um ensaio em branco: em outro erlenmeyer, adicione 10,0mL de água

destilada, 0,5mL do indicador e aproximadamente 0,2g de carbonato de cálcio
livre de cloreto. Titule com solução de nitrato de prata ate obtenção da mesma
coloração anteriormente observada. A adição de CaCO3 tem a finalidade de
facilitar a igualdade de cores, uma vez que ambos recipientes contem precipitados
25
brancos. O volume do ensaio em branco (0,05 a 0,1ml) deve ser descontado do

volume de nitrato de prata gasto na titulação do NaCl, ou seja:
V= V1-V2, onde:
V= volume de AgNO3 que reagiu apenas com o íon cloreto;
V1= volume de AgNO3 que reagiu com o íon cloreto e com o íon cromato;
V2= volume de AgNO3 que reagiu apenas com o íon cromato (ensaio em branco).
APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO.
MÉTODO DE MOHR (MÉTODO DIRETO)
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL.
a) Meça, com uma proveta, exatamente 100,0mL de água da torneira. Transfira para
um erlenmeyer e adicione 1mL de K2CrO4 a 5%.
b) titule com solução de nitrato de prata que você padronizou ate que se observe uma
coloração castanho que não desaparece por agitação. Faça o teste em branco;
c) repita todo o procedimento e trabalhe com a media dos volume consumidos;
d) calcule o teor de cloreto expressando o resultado em ppm (partes por milhão) e em

g / 100mL.
OBS. De acordo com a Organização Mundial de Saúde (OMS), a água potável deve
conter até 250ppm de cloreto (1ppm= 1mg/L).
26
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NaCl EM SORO FISIOLÓGICO.
a) meça com uma pipeta volumétrica 5mL de soro fisiológico e transfira para um
erlenmeyer. Adicione 0,5mL do indicador cromato de potássio e titule com a
solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1.
b) repita todo o procedimento e utilize a média dos volumes gastos para calcular o
teor de NaCl na preparação farmacêutica.
DETERMINAÇÃO DA PUREZA DO SAL DE COZINHA (% DE NaCl).
a) pese cerca de 500mg do sal de cozinha, transferindo quantitativamente para um

balão volumétrico de 100mL completando o volume com água destilada;
b) retire uma alíquota de 5,0mL com uma pipeta de transferência para um

erlenmeyer e junte 0,5mL do indicador cromato de potássio;
c) titule com a solução de AgNO3 preparada por você até que se observe uma
coloração levemente avermelhada que não desaparece após agitação;
d) repita todo o procedimento e efetue os cálculos utilizando a media dos volumes;
e) expresse seu resultado em % de NaCl na amostra analisada.

27
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE

POTÁSSIO 0,1 MOL L-1.
a) prepare 50,0mL de KSCN 0,1 mol L-1 e padronize conforme o roteiro a seguir;
b) retire com o auxilio de uma pipeta de transferência 5,0mL da solução de AgNO 3

que você padronizou anteriormente e transfira para um erlenmeyer;
c) adicione 1,5mL de HNO3 6 mol L-1 e 0,25mL de sulfato férrico amoniacal

(indicador);
d) adicione com o auxilio de uma bureta a solução de KSCN que você preparou até
observar o aparecimento de uma coloração vermelho alaranjado;
e) deixe o precipitado sedimentar e observe se a solução sobrenadante apresenta a

coloração alaranjada;
f) agite fortemente. Caso a coloração não mude, o processo de titulação estará

terminado. Caso contrário, continue a titulação;
g) repita todo o procedimento para obtenção de um valor médio de consumo da

solução de trabalho (duplicata);
h) anote os volumes gastos e calcule a real concentração de KSCN em mol L -1 da

solução preparada. As reações que ocorrem durante o processo de titulação são
expressas pelas equações que se seguem:
Ag+ +  SCN-  AgSCN (reação de titulação direta);
SCN- + Fe+3  [FeSCN]+2 (reação no ponto final).
OBS. No inicio da precipitação se produz um precipitado branco que dá a solução

uma aparência leitosa. Cada gota de tiocianato de potássio adicionado produzirá
uma coloração castanho vermelho-alaranjado que logo desaparece por agitação.
Ao aproximar-se o ponto final, o precipitado coagula e sedimenta. Finalmente,
quando uma gota de tiocianato de potássio produzir uma leve coloração vermelho-
alaranjado que não desaparece, ter-se-á chegado ao ponto final da titulação.
28
MÉTODO DE VOLHARD
(TITULAÇÃO DE RETORNO OU RETROTITULAÇÃO).
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE
KI (% DE KI) EM XAROPES.
a) meça com pipeta volumétrica 5,0mL da amostra de xarope e transfira para um

erlenmeyer. Adicione cerca de 25,0mL de água se o xarope for muito colorido.
Junte 2,0mL de HNO3 6 mol L-1 e 10,0 mL da solução de AgNO3 0,1 mol L-1.
Agite para coagular o precipitado amarelo que se forma;
b) adicione 1,0mL de sulfato férrico (indicador);
c) titule com a solução de KSCN e agite até aparecer uma coloração alaranjada, bem
perceptível quando o precipitado sedimenta;
d) repita todo o procedimento e efetue os cálculos utilizando a media dos volumes

gastos na titulação, expressando o resultado em mg/5mL e g/100mL de KI na
amostra analisada.
e) As reações observadas neste experimento podem ser expressas pelas equações que
se seguem:
Ag+ + I-  AgI + Ag(excesso) (reação de precipitação do haleto).
Ag+ (excesso) + SCN-  AgSCN (reação de titulação de retorno).
SCN- + Fe+3  [FeSCN]+2 (reação no ponto final).

29
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO.
COMPLEXOMETRIA DO EDTA.
Preparação de soluções.
a) prepare 250mL de solução de EDTA 0,01 mol L -1 utilizando o sal dissodico

dihidratado (Na2H2Y.2H2O, MM= 372,24 g mol), reagente quimicamente puro
seco por duas horas em estufa a 70 – 80 oC e esfriado em dessecador. Dissolva o
sal em água destilada, completando o volume da solução com a mesma;
b) preparar 50mL de solução padrão de CaCO3 0,01 mol L-1, (após aquecimento em
estufa a 110oC por 1h) pela dissolução do sal em HCl diluído.
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA.
a) pipetar 10,0mL da solução padrão de CaCO3, transferindo este volume para um

erlenmeyer de 250mL. Adicione solução de amônia concentrada gota a gota até
pH alcalino. Em seguida, adicione mais 3mL da solução tampão pH 10,0 e alguns
cristais do indicador negro de eriocromo T e titular com solução de EDTA até a
mudança de cor da solução de violeta para azul.
b) repita todo o procedimento e efetue seus cálculos com a media dos volumes gastos
na titulação para descobrir a real concentração da solução de EDTA.
30
APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE COMPLEXOS.
DETERMINAÇÃO COMPLEXOMETRICA DE CÁTIONS.
NÍQUEL.
Titulação direta.
a) pipetar 5,0 mL da solução estoque de Ni +2, transferindo-a para um erlenmeyer de

250mL. Adicionar 5mL de solução tampão pH 10,0 e diluir para 50-100mL.
Adicionar alguns cristais do indicador murexida e titular com a solução de EDTA
0,01 mol L-1 que você padronizou até ocorrer a mudança de cor da solução de
amarelo para violeta;
b) repita todo o procedimento e expresse seu resultado em ppm e molaridade de

níquel na solução de trabalho.
COBRE.
a) pipetar 5,0mL da solução estoque de Cu+2 transferindo para um erlenmeyer de

250mL. Adicionar solução tampão pH 10,0 gota a gota até que a coloração fique
completamente azul e se verifique a solubilização de um precipitado recém
formado. Diluir para 50 ou 100mL. Caso a solução ainda apresente um aspecto
leitoso, adicionar mais solução tampão pH 10,0 . Em seguida adicione alguns
cristais do indicador murexida e titular com solução de EDTA que você
padronizou até que a cor da solução mude de amarelo (ou verde) para violeta;
b) repita o procedimento e expresse seu resultado em molaridade e ppm de cobre na

amostra analisada.
31
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA.
a) colocar 100,0mL da amostra de água (torneira) para um erlenmyer de 250 mL.

Adicionar cerca de 6mL do tampão pH 10,0, alguns cristais de acido ascórbico e
alguns cristais de do indicador negro de eriocromo-T (somente para a
visualização). Titular com solução de EDTA ate ocorrer mudança de cor da
solução de violeta para azul;
b) repita o procedimento e estabeleça a dureza da água, expressando o resultado em

grau alemão e ppm.
OBS. ppm= mg/L de CaO e DHo (grau alemão)= 1 DHo= 10 ppm de CaO.
Escala de dureza da água em graus alemães:
0-4 DHo= muito branda; 4-8 DHo=branda; 8-12 DHo= semi-dura; 12-18 DHo=
bastante dura; 18-30 DHo= dura e > 30 DHo= muito dura.
DETERMINAÇÃO COMPLEXOMETRICA DE ALUMÍNIO
POR TITULAÇÃO DE RETORNO.
a) pipetar 5,0mL de uma solução de Al+3, transferindo-a para um erlenmeyer de

250mL. Adicionar cerca de 20,0mL de EDTA 0,01 mol L-1 que você preparou.
Em seguida, ajuste o pH da solução para 7 ou 8 por adição de amônia
concentrada. Aquecer a solução até a ebulição, mantendo sob aquecimento por
alguns minutos para assegurar a total complexação do alumínio. Resfriar à
temperatura ambiente e ajustar o pH para 7 ou 8. Adicionar alguns cristais de
indicador negro de eriocromo-T e titular rapidamente com solução de sulfato de
zinco 0,01 mol L-1 até que a cor da solução mude de azul para vermelho-vinho.
b) repita o procedimento e calcule o teor de alumínio na amostra.

32
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO.
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE
KMnO4 0,02 MOL L-1.
Preparação.
a) Calcule a massa de permanganato de potássio necessária para preparar 250mL de

solução 0,02 mol L-1. Dissolva o sal em água destilada e aqueça a solução até a
ebulição por 1 hora. Deixe a solução esfriar a temperatura ambiente por 2 ou 3
dias. Filtre-a utilizando lã de vidro ou cadinho de vidro sinterizado. Transfira para
um frasco escuro e proteja a solução de vapores redutores e da ação da luz. Se o
dióxido de manganês sedimentar depois de algum tempo, filtre e re-padronize a
solução.
Padronização.
a) Em meio acido, o ion oxalato (C2O4-2) é oxidado pelo íon permanganato a

dióxido de carbono e água, segundo a reação:
5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H+  10CO2 + 2Mn+2 + 8H2O.
b) pese aproximadamente 0,125g de oxalato de sódio previamente dessecado em

estufa a 105oC. Transfira, quantitativamente, para um erlenmeyer de 250mL e
dissolva com aproximadamente 70 a 100mL de água. Junte 15mL de H 2SO4 1:5,
aqueça a 80-90oC e titule à quente com KMnO4 até aparecimento permanente da
cor rosa. Anote o volume gasto na bureta e repita o procedimento para a obtenção
de uma média de volumes. Por fim, calcule a molaridade da solução de
permanganato.
OBS. A temperatura da solução deverá estar acima de 60 oC no ponto final da

titulação. As primeiras gotas de permanganato reagem vagarosamente com o
oxalato, devido a ausência de Mn+2 no inicio da titulação.
33
APLICAÇÕES DA PERMANGANIMETRIA.
DETERMINAÇÃO DA PUREZA DO SAL DE MOHR (FeSO4(NH4)2SO4.6H2O).
a) pese aproximadamente 0,6g do sal de Mohr. Dissolva com cerca de 25mL de

H2SO4 1:5;
b) titule com solução de KMnO4 que você padronizou até a observação de uma
coloração rosa do titulante no erlenmeyer;
c) repita o procedimento e calcule a pureza do sal de Mohr, segundo a reação:
5Fe+2 + MnO4- + 8H+  Fe+3 + Mn+2 + 4H2O.
DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO (H2O2).
a) retire uma alíquota de 5,0mL de água oxigenada comercial e transfira para um

balão volumétrico de 50mL completando o volume com água destilada, seguido
de homogeneização;
b) retire uma alíquota de 10,0mL desta solução e transfira para um erlenmyer e junte
10mL de H2SO4 1:5;
c) titule com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosa

persistente;
d) repita o procedimento e calcule a massa, por litro, e o teor de H 2O2. Em seguida,

calcule a força (em volumes) da solução, segundo a reação:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+  2Mn+2 + 8H2O + 5O2.
Decomposição do H2O2:
2H2O2  2H2O + O2.

34
PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO
0,1 MOL L-1 E DICROMATO DE POTÁSSIO 0,017 MOL L-1.
Preparo da solução de K2Cr2O7 0,017 mol L-1.
a) Prepare 50,0mL de solução K2Cr2O7 0,017 mol L-1 (previamente dessecado em

estufa a 150-200oC). Esta solução é padrão primário pois o K 2Cr2O7 é um padrão
primário, portanto deve ser cuidadosamente preparada e sua concentração
calculada a partir da massa pesada e do volume usado.
Preparo da solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol L-1.
a) Calcule a massa necessária para preparar 100,0mL de uma solução de

tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1. Esta solução deve ser padronizada.
Padronização da solução de Na2S2O3.5H2O.
a) retire 5,0mL da solução de dicromato de potássio e coloque em um erlenmeyer

de 250mL. Junte 0,5g de KI, 2,5mL de HCl 6 mol L-1 e agite;
b) lave as paredes do erlenmeyer com água destilada, feche com um vidro de

relógio e aguarde uns 5 minutos;
c) titule com a solução de tiossulfato até obter uma solução verde-amarelada;
d) acrescente 1mL de solução de amido 1% (indicador) e continue a titular até

mudança brusca do azul para verde-claro;
e) anote o volume gasto e repita todo o procedimento, utilizando o valor médio

dos volumes gastos para calcular a concentração real da solução de tiossulfato de
sódio. As reações do ensaio podem ser representadas pelas seguintes equações:
Cr2O7-2 + 14H+ + 6I-  2Cr+3 + 3I2 + 7H2O.

35
I2 + 2S2O3-2  2I- + S4O6-2.
APLICAÇÕES DA IODOMETRIA.
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA.
a) meça 10,0mL da amostra de água sanitária e dilua com água destilada para
100,0mL utilizando um balão volumétrico;
b) retire uma alíquota de 5,0mL da solução diluída da amostra e passe para um

erlenmeyer de 250mL. Adicione 2,5g de KI e acidifique o meio com 12,5mL de
acido acético 1:4;
c) cubra o erlenmeyer com um vidro de relógio e aguarde pelo menos 5 minutos;
d) titule o iodo liberado com a solução de tiossulfato que você padronizou

previamente, até que a coloração torne-se amarelada;
e) adicione, então, 50mL de água destilada e 0,5mL de solução de amido a 1% recém

preparada. Continue a titulação até a solução tornar-se incolor;
f) anote o volume gasto e repita todo o procedimento, trabalhando com a media dos
volumes para encontrar o teor de cloro ativo na água sanitária. As reações que
ocorrem neste ensaio podem ser representadas pelas equações:
ClO- + 2I- + 2H+  Cl- + I2 + H2O.
I2 + 2S2O3-  2I- + S4O6-2.

36
ANALISE GRAVIMÉTRICA.
DETERMINAÇÃO DE FERRO EM SULFATO FERROSO AMONIACAL
(FeSO4(NH4)2SO4.6H2O).
a) pese aproximadamente 1,0g da amostra e transfira quantitativamente, com o

auxilio de 50 a 100mL de água destilada, para um béquer de vidro
grande ( 500mL). Junte 0,5mL HCl 12M. Aqueça até a fervura;
b) adicione lentamente 1,5mL de HNO3 concentrado com agitação e mantendo a

solução sob moderada ebulição por uns 3 a 5 minutos até obter uma solução de
cor amarela;
c) retire cuidadosamente, com a ajuda de um bastão de vidro, uma gota da solução,

transfira para um tubo de ensaio, contendo alguns cristais de ferricianeto de
potássio, previamente dissolvido em água. Caso apareça uma coloração azul,
ainda existe ferro (II) na solução. Deve-se, neste caso, adicionar mais HNO 3
concentrado e continuar a ebulição até teste negativo para Fe(II);
d) Acrescente 5 gotas de fenolftaleína ao meio.
e) Adicione o agente precipitante (NaOH) 1,0 mol L-1 sob constante agitação com
um bastão até a obtenção da cor vermelha do indicador no meio liquido. Aqueça
por mais alguns minutos até que o precipitado flocule;
f) espere o precipitado sedimentar e separe cuidadosamente o liquido sobrenadante

por filtração através de papel de filtro de separação rápida, tendo o cuidado de
manter o máximo possível o precipitado no béquer, pois as lavagens do
precipitado devem ser feitas por decantação no béquer;
g) proceda a lavagens usando porções de solução constituída de NH 4NO3 (1%) +

algumas gotas de amônia). Espere o precipitado sedimentar e separe
cuidadosamente o liquido sobrenadante, deixando a maior parte do precipitado no
béquer;
37
h) depois da 5ª lavagem efetue o teste para cloreto no liquido que escoa, usando
HNO3 e AgNO3;
i) se neste teste para cloreto houver apenas uma turvação, transfira então, com
solução de lavagem, o precipitado que se encontra no béquer, para um papel de
filtro. Lave o béquer varias vezes com solução de lavagem até desagregar as
partículas aderidas nas paredes do mesmo. Use um bastão auxiliar neste processo;
j) deixe o filtro com o precipitado dentro durante toda a semana para o processo de
drenagem e secura;
k) dobre cuidadosamente o papel de filtro com seu conteúdo e coloque em um

cadinho de porcelana previamente pesado;
l) calcine o cadinho de porcelana em forno mufla a 800-1.000 oC. Deixe esfriar para
temperatura abaixo do rubro e coloque no dessecador e, depois de totalmente frio,
pese-o e anote sua massa;
m) Efetue o cálculo expressando seus resultados em (%) de ferro e de FeSO 4 na

amostra que você analisou.
38
ANALISE GRAVIMÉTRICA POR VOLATILIZAÇÃO.
DETERMINAÇÃO DE ÁGUA HIDROSCÓPICA (UMIDADE) PELO

MÉTODO INDIRETO)
a) pese aproximadamente 1,0g da amostra em um béquer;
b) leve a amostra em uma estufa regulada a 150 oC por 1 hora para evaporação da
água;
c) deixe esfriar em um dessecador por 30 minutos e efetue uma nova pesagem;
d) Calcule o teor de água na amostra analisada utilizando os valores observados nas

pesagens. Os cálculos podem ser efetuados pela diferença de massa antes e após o
processo de aquecimento.
OBS. Durante os processos de pesagem, não toque no béquer com as mãos.

Utilize uma pinça ou papel nesta etapa. Todas as pesagens devem ser realizadas
em balança analítica e os pesos anotados com 4 casas decimais.
39
LISTAS DE EXERCÍCIOS.
ASSUNTO: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO.
(ACIDOS E BASES FORTES E FRACOS).
1. Um volume de 25,0 mL de uma solução de NaOH foram submetidos à titulação

com uma solução de H2SO4 de concentração 0,075 mol L-1. Terminada a titulação,
verificou-se que foram gastos 26,5 mL da solução de H 2SO4. Calcular a
concentração da solução de NaOH. Resposta: 0,16 mol L-1.
2. Na titulação de 10,0 mL de uma solução de KOH foram consumidos 18,5 mL de

uma solução de H2SO4 0,25 mol L-1. Calcule a concentração da solução de KOH.
Resposta: 0,925 mol L-1.
3. Para a neutralização de 18 mL de uma solução 0,1 mol L -1 de HCl, foram gastos

12 mL de uma solução de NaOH. Determine a molaridade da solução de NaOH.
4. Um volume de 25 mL de uma solução de H2SO4 foram submetidos à titulação

com uma solução de NaOH 0,1 mol L -1. Determine a concentração da solução de
H2SO4 sabendo que foram consumidos 22,5 mL da solução de NaOH. Resposta:
0,045 mol L-1.
5. Na titulação de 5 mL de uma solução de H3PO4 forma gastos 20 mL de uma

solução de KOH 0,1 mol L-1. Determine a concentração da solução de H 3PO4.
6. De uma solução de H2SO4 foram pipetados 25 mL e transferidos para um

erlenmeyer que, na titulação, exigiram 24,5 mL de uma solução 0,15 mol L -1 de
NaOH. Determine a concentração da solução de H2SO4.
7. Um comprimido de ácido acetil salicílico (AAS), foi finamente pulverizado. Uma

massa de 0,400g desta amostra foi analisada com NaOH 0,1 mol L -1. Sabendo que
o volume da base consumida foi igual a 20,0 mL. Calcule o teor do principio ativo
no medicamento analisado. Dado MM (AAS)= 180 g/mol. Resposta: 90%.
40
8. Se 50,0mL de uma solução de HCl 1,0M são titulados com NaOH 1,0M.
determine o pH da solução após adição dos seguintes volumes de hidróxido de
sódio:
a) 20mL (Resposta: pH 0,37)
b) 49,99mL (Resposta: pH 4,0)
c) 50,0mL (Resposta: pH 7,0) e
d) 50,1mL (Resposta: pH 11).
Em seguida, construa a respectiva curva de titulação para os dados.
9. Calcule o volume de NaOH 0,20M necessários para titular:
a) 12,6mL de HF 0,20M (Resposta: 12,6 ml)
b) 15,0mL de HClO4 0,14M (Resposta: 10,5 mL).
10. Qual o pH no ponto de equivalência de uma titulação de 25,0mL de ácido acético

0,1 M com NaOH 0,1M? Dado: Ka= 1,8x10-5. Resposta: pH 8,72.
11. Uma solução de um ácido fraco mono prótico 0,25 mol L -1 é titulada com NaOH
equimolar. Quando metade da base necessária para alcançar o ponto de
equivalência tiver sido adicionada, o pH da solução será de 4,41. Qual a constante
de ionização deste ácido? Resposta: 3,9x10-5.
12. Considere a titulação de 25mL de ácido acético(Ka= 1,8x10 -5), 1,0M com NaOH
1,0M. Calcule o pH da solução resultante após adição dos seguintes volumes de
base:
a) zero mL (Resposta: pH 2,37)
b) 12,5mL (Resposta: 4,74)
c) 25,0mL (Resposta: 9,2) e
d) 30,0mL (Resposta: 12,96).

41
13 Titulam-se 25,0mL de NH3 (Kb= 1,8x10-5) 0,10M com HCl 0,10M. Qual o pH da
solução:
a) no início da titulação? (Resposta: pH 11,13)
b) no ponto de equivalência? (Resposta: 5,28)
c) no ponto meio da titulação? (Resposta: 9,25).
14. Extraem-se 10mL de suco gástrico de uma paciente com acloridria. Qual a
concentração de ácido clorídrico presente no suco gástrico sabendo-se que para
titula-los foram gastos 16mL de NaOH 0,05 mol/L? Resposta: 0,08 mol L-1.
15. Enquanto titula 25,0mL de ácido sulfúrico com uma solução de hidróxido de
sódio 0,205 mol L-1, um químico ultrapassa o ponto final e tem que fazer uma
titulação de retorno com uma solução 0,10 mol L-1 de ácido clorídrico para obter
um ponto final adequado. Se ele adicionar 32,50mL de hidróxido de sódio e
2,50mL de ácido clorídrico, qual será a molaridade da solução de ácido sulfúrico?
16. Um volume de 10mL de uma solução 0,1 mol L -1 de amônia são titulados com
ácido clorídrico equimolar. Calcule o pH da solução após adição dos seguintes
volumes:
a) 1mL (Resposta: pH 10,2)
b) 5mL (Resposta: pH 9,25)
c) 10mL (Resposta: pH 5,28) e
d) 15 mL (Resposta: 1,7).
Em seguida, construa a respectiva curva de titulação. Dado: Kb= 1,8x10-5.
17. Derive uma curva de titulação para 50,0mL de HCl 0,05 mol L -1 com NaOH 0,1
mol L-1. Escolhas os volumes e mostre os cálculos.
18. Gasta-se mais NaOH para alcalinizar 100,0 ml de 0,01 mol L-1 HNO3 que 100,0
ml de 0,01 mol L-1 de ácido acético. Discuta esta afirmação.
42
19. Qual o pH no ponto de equivalência, em uma titulação de HCl 0,10mol L -1 com

NaOH equimolar?
20. Um volume de 25mL de acido acético 0,18mol L -1 é titulado com NaOH 0,20 mol
L-1. Qual o pH no ponto de equivalência? Dado Ka= 1,8x10-5. Resposta: pH 8,86.
21. Um volume de 35,0mL de amônia 0,10 mol L -1 é titulado com HNO3 0,25mol L-1.
Qual o pH no ponto de equivalência? Dado Kb= 1,8x10-5. Resposta: pH 5,2.
22. Um volume de10,0mL de uma solução de amônia (Kb= 1,8x10-5) 0,10mol L-1 são
titulados com HCl 0,10 mol L-1. Calcule o pH da solução depois da adição dos
seguintes volumes:
a) 1,0mL (Resposta: pH 10,2)
b) 5,0mL (Resposta: pH 9,26)
c) 9,0mL (Resposta: pH 8,3)
d) 9,9mL (Resposta: pH 7,2)
e) 10,0mL (Resposta: pH 5,27)
23. Construa um gráfico de titulação de 10,0mL de acido acético 0,10mol L -1 com

NaOH 0,10mol L-1. Os pontos serão dados pelos cálculos de pH da solução após
adição de 1,0mL no inicio até o total de 20,0mL adicionados. Dado Ka= 1,8x10-5.
24. Uma solução foi preparada dissolvendo-se 6,005g de acido acético em 1L de

água. Uma alíquota de 50,0mL desta solução foi titulada com NaOH
0,100mol L-1. Dado Ka= 1,8x10-5. Calcular o pH quando foram adicionados:
a) 0,0 mL (Resposta: pH 2,87)
b) 20,0 mL (Resposta: pH 4,55)
c) 50,0 mL (Resposta: pH 8,72)
d) 75,0 mL (Resposta: pH 12,3)
e) 100,0 mL do titulante (Resposta: pH 12,52)

43
25. Tudo o que se sabe sobre o HA é que o mesmo é um acido fraco monoprotico.
Uma amostra de 0,50g deste acido foi dissolvida em 50,0mL de água. Com os
dados abaixo, obtidos da curva de titulação com NaOH 0,100mol L -1, pede-se para
calcular a massa molecular do acido e o seu Ka:
mL de NaOH pH
0,0 2,65
20,47 4,21
40,94 8,43 (ponto de

equivalência).
Respostas: MM= 122 g mol-1 e Ka= 6,1x10-5.
26. A massa de 0,3658g de um acido fraco, H 2A, foram dissolvidos em 50,2mL de

água e a solução resultante foi titulada com NaOH 0,0954mol L-1. A partir dos
dados obtidos da curva de titulação, calcule K1 e K2.
mL de NaOH pH
18,42 2,87
36,83 4,26 (1º ponto de

equivalência
55,24 5,66
73,66 ~8,5 (2º ponto de

equivalência).
Respostas: Ka1= 1,3x10-3 e Ka2= 2,3x10-6.
27. Qual é a molaridade de uma solução de NaOH da qual 50,00 mL requer 42,19 mL
de HCl 0,1184 mols L-1 para total neutralização? Resposta: 0,0999 mol L-1.
44
28. Uma amostra, pesando 3,0 g, contendo (NH 4)2SO4, NH4NO3 e outros
materiais inertes foi dissolvida em água e diluída para 250,0 mL solução (A).
Uma alíquota de 25,0 mL da solução (A) foi alcalinizada a ponto de converter
todo NH4+ a NH3 (equação I), que foi, por sua vez, destilado e desprezado. A
solução resultante foi titulada com uma solução padrão de Ba +2 0,1 mol L-1,
consumindo 8,0 mL desta. Outra alíquota de 25,0 mL da solução (A) foi tratada
com alumínio metálico a fim de reduzir o NO3- a NH3 (equação II). A NH3 foi
destilada sob ácido bórico (equação III) e 20,0 mL do HCl 0,10 mol L-1 foi
consumido para titular os íons H2BO3- (equação IV). Calcule a percentagem de
(NH4)2SO4 e NH4NO3 na amostra.
Equação I: NH4+ + OH-  NH3 + H2O.
Equação II: 3NO3- + 8Alo + 5OH- + 18H2O  3NH3↑ + 8[Al(OH)4]-.
Equação III: H3BO3 + NH3 →NH4+ + H2BO3-.
Equação IV: H2BO3- + H+  H3BO3.
Respostas: (NH4)2SO4= 35,2% e NH4NO3= 53,3%.
29. Uma amostra pesando 0,5027 g, contendo Na3PO4 e outros materiais inertes é
titulada com 16,16 mL de HCl 0,1044 mols L -1 na presença de fenolftaleína como
indicador. Calcule a percentagem do sal e materiais inertes na amostra. Resposta:
Na3PO4= 18,36%.
30. Você recebe um frasco de P2O5 que o cliente supõe estar contaminado com H3PO4,
já que o mesmo foi estocado não lacrado em ambiente úmido (P 2O5 + 3H2O
→2H3PO4). Você pesa 0,8g do material, dissolve em água e titula com NaOH
0,10 mols L-1, gastando 42,0 mL da base para virar a fenolftaleína. Calcule a
composição percentual da amostra supondo que ela só contenha P 2O5 e H3PO4.
Respostas: (H3PO4= 17,15% e P2O5= 82,85%).
45
31. Uma amostra de álcool etílico pesando 0,2208 g foi tratada com um excesso de
anidrido acético (equação I). A solução resultante foi tratada a fim de destruir o
excesso do anidrido e, em seguida, titulada com 36,76 mL de solução de NaOH
(equação II) 0,10 mols L-1. Calcule o conteúdo percentual de etanol na amostra.
Equação I: (CH3CO)2O + C2H5OH  CH3COOC2H5 + CH3COOH.
Equação II: CH3COOH + OH-  CH3COO- + H2O.
Resposta: 76,56%.
32. Um ácido orgânico de massa molar 170 g mol-1 contém apenas C, H e O. A massa
pura de 0,3657g desse ácido são titulados com 43,21 mL de NaOH 0,10 mols L -1
na presença de fenolftaleína como indicador. Calcule o número de grupos ácidos
tituláveis em cada molécula do ácido. Resposta: 2.
33. A massa de 1,15g de uma amostra de hidróxido de amônio técnico foi transferida
para um frasco Erlenmeyer contendo 30 mL de água. Juntou-se vermelho de
metila e titulou-se com 16,75 mL de solução de H2SO4 0,5 M. Calcular o teor de
NH3 na amostra. Resposta: 24,76%.
34. Um carregamento de ácido acético foi adquirido por uma empresa de produtos
químicos. Na nota fiscal constava o teor de 20 g L -1 de acidez total. Por sua vez, o
químico responsável pela análise do produto, retirou uma alíquota de 20 mL e
titulou-a na presença de fenolftaleína, com solução de NaOH 0,10 mol L -1,
consumindo 53 mL. Qual a atitude do químico frente ao aludido carregamento?
Resposta: reprovou.
35. Uma alíquota de 16 mL de uma solução de um diácido, cuja concentração é 15 g

L-1, é titulada com 20 mL de solução de KOH 0,1 mol L-1. Qual a massa molar do
ácido? Resposta: 240 g mol-1.
36. A massa de 1,475g de ácido ortofosfórico comercial foram dissolvidos em 250

mL de água. Uma alíquota de 25 mL dessa solução foram titulados com solução
de NaOH 0,14 mol L-1, usando a timolftaleína como indicador, gastando-se 21,0
mL. Pede-se calcular o teor de H3PO4 na amostra. Resposta: 65,1%.
46
37. Considere o seguinte sistema: 20 mL de ácido acético contendo 0,18g do

reagente, sendo titulados com solução de hidróxido de potássio 0,12 mol L -1.
Elabore a curva de titulação nas proximidades do ponto estequiométrico. Ka=
1,8x10-5.
38. Uma amostra pesando 1,0 g de uma mistura de carbonato de sódio e hidróxido de
sódio impuro foi dissolvida em água, e a solução transferida para um balão de 250
mL com o seu volume completado com água. Uma alíquota de 25 mL dessa
solução foi titulada com solução de ácido clorídrico 0,15 mol L -1, na presença de
azul de bromofenol, consumindo-se 10,0 mL do titulante e depois desprezada.
Outra alíquota de 25 mL foi transferida para um erlenmeyer e submetida a um
ligeiro aquecimento. Juntou-se solução de cloreto de bário a 1% até a precipitação
total do carbonato (BaCO3). Em seguida, juntou-se fenolftaleína, titulando-a com
a mesma solução de ácido clorídrico que consumiu 3,0 mL. Pede-se o teor dos
componentes da amostra. Respostas: NaOH= 18,0% e Na2CO3= 55,6%.
39. Calcular a concentração em g L-1 de uma solução de NaOH sabendo-se que 25

mL de solução consumiram 72 mL de HCl 0,12 mol L-1. Resposta: 13,8 g L-1.
40. Considere o seguinte sistema: 30 mL de solução de NaOH 0,17 mol L -1 sendo

titulados com solução de HCl 0,12 mol L -1. Elabore a curva de titulação nas
proximidades do P.E.
41. Considere o seguinte sistema: 30 mL de ácido nítrico 0,10 mol L-1 sendo titulados
com solução de hidróxido de potássio 0,20 mol L -1. Quais os valores de pH nas
proximidades do P.E.?
42. Um volume de 20 mL de solução de H2SO4 0,25 mol L-1 é titulado com solução
0,25 mol L-1 de NaOH. Qual o volume da solução alcalina necessário para se obter
uma solução de pH final igual a 12,0. Resposta: 42,5 mL.
43. Uma solução contendo 0,750g de H2C2O4.2H2O foi adicionada de 25 mL de
solução de KOH. O excesso desta base foi titulado com 4,02 mL de solução de
HCl a 0,1250 mol L-1. Qual a concentração molar da solução alcalina? Resposta:
0,496 mol L-1.
47
44. De uma solução de KOH retirou-se uma alíquota de 25 mL. Juntou-se água e
fenolftaleína e, em seguida, titulou-se com solução de HCl 0,10 mol L -1
consumindo 9,5 mL do ácido. Calcular a concentração em g L -1 da base.
Resposta: 2,13 g L-1.
45. São necessários 27,63 mL de uma solução de hidróxido de sódio 0,09381 mol L -1
para alcançar o ponto de equivalente de uma titulação de 100,0 mL de uma
solução de um ácido monoprótico muito fraco. O pH alcançado neste ponto foi
10,99. Calcule o pKa deste ácido. Resposta: 9,67.
48
ASSUNTO
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO.
1. 20mL de uma solução de cloreto de sódio exigiram 15mL de uma solução 0,1M
de nitrato de prata para a completa precipitação. Qual a concentração original da
solução de cloreto de sódio? Resposta: 0,075 mol L-1.
2. Uma solução de nitrato de prata contendo 7,5g do sal em 250mL foi utilizada para
titular 25mL de uma solução de cloreto de sódio. Observou-se que foram gastos
na titulação 24,5mL da solução de nitrato de prata. Qual a molaridade e a
concentração em gramas por litros da solução de cloreto de sódio?
Resposta: M= 0,173 mol L-1 e 10,1 g L-1.
3. Que volume de solução de AgNO3 0,120M é necessário para precipitação do íon

cloreto contido em 0,250g de uma amostra do sal comum (NaCl) com 98,4% de
pureza? Resposta: V= 35 mL.
4. Um volume de 50mL de uma salmoura foram diluídos a 500mL. Em uma alíquota

de 50mL da solução diluída foram adicionados 50mL de solução 0,25M de
AgNO3, sendo o excesso de nitrato de prata titulado por 15mL de solução 0,1M de
NH4SCN. Calcular a concentração de NaCl na solução original.
5. Uma moeda de prata pesando 2,8g é dissolvida em ácido nítrico e a solução

resultante diluída a 250mL em balão volumétrico. Uma alíquota de 25mL desta
solução foi titulada por 23,4mL de solução 0,1M de tiocianato de potássio,
usando-se um sal férrico com indicador. Calcular o teor de prata na moeda.
Resposta: 89,4%.
6. Na determinação da prova de salinidade, 50mL de uma amostra de água de

caldeira necessitam de 30mL de uma solução 0,2M de AgNO 3. Calcule a
concentração de cloreto na amostra, expressando o resultado em mg por litro.
Resposta: 4.260 mg L-1.
49
7. Seja a titulação de 50mL de NaCl 0,2M com AgNO 3 0,1M. Qual o pCl no ponto
de equivalência? Esboce um gráfico de pAg contra o volume de AgNO 3
adicionado. Dado: Kps (AgCl= 1,6x10-10). Resposta: pCl= 4,9.
8. Pede-se para calcular a % de prata em uma liga e para tal uma amostra de 0,2025g
foi pesada e dissolvida adequadamente. A amostra em solução foi transferida para
um erlenmeyer e titulada com uma solução padrão de KSCN 0,100mol L -1. Foram
gastos 15,25mL deste padrão para atingir o ponto final da titulação.
Resposta: 80,6%.
9. É uma pratica de laboratório de analise clinica, proceder a determinação de cloreto

em soro pelo método de Volhard. Para isso, uma amostra de 5,00mL de soro foi
tratada com 8,450mL de solução de AgNO3 0,100mol L-1 e o excesso de íons prata
foi titulado com 4,250mL de uma solução de KSCN 0,100mol L-1 usando uma
solução de Fe+3 como indicador. Calcular quantos mg de cloreto existem na
amostra. Resposta: 14,9 mg.
10. Uma amostra de salmora (NaCl em solução aquosa) é entregue para analise. O
analista transferiu uma alíquota de 10,00mL da amostra para um erlenmeyer e
titulou com 32,75mL de uma solução de AgNO 3 0,100mol L-1. Calcular a
quantidade de NaCl (em g L-1) na salmora. Resposta: 19,158 g L-1.
11. Considere uma titulação na qual 50,00mL de uma solução de AgNO3 0,120mol
L-1 são titulados com uma solução padrão de KSCN 0,100mol L -1, usando Fe+3
como indicador. Calcular o volume de SCN - gasto na titulação.
Resposta: V= 60 mL.
12. A massa de 252mg de uma amostra de NaCl necessitam de 42,4mL de uma

solução 0,1mol L-1 de AgNO3 para a precipitação completa do íon cloreto sob a
forma de AgCl, utilizando K2CrO4 como indicador. Calcular a % de NaCl na
amostra analisada. Resposta: 98,4%.
13. O volume de 11,85mL de uma solução de cloreto de cálcio, exigiram 7,56mL de

AgNO3 0,1 mol L-1 para a sua completa precipitação. Qual a concentração da
solução de cloreto de cálcio em gramas por litro? Resposta: 3,55 g L-1.
50
14. Dissolvem-se 1,5g de MgCl2.6H2O comercial em 100mL de água destilada. Uma

alíquota de 25mL é retirada e diluída novamente a 100mL com água destilada.
25mL da solução final exigiram 15,8mL de uma solução 0,05 mol L -1 de AgNO3
para a precipitação completa. Qual a pureza do sal analisado? Resposta: 85,5%.
15. Calcular o pAg em uma solução durante a titulação de 50,00mL de NaCl 0,05 mol
L-1 com AgNO3 0,1 mol L-1 após adição dos seguintes volumes do titulante:
a) 0,0 mL; (resposta: não existe leitura)
b) 24,5 mL; (resposta: 6,57)
c) 25,0mL; (resposta: 4,87)
d) 25,5 mL (resposta: 3,17).
Dado: Kps (AgCl)= 1,8x10-10.
16. Uma moeda de prata pesando 2,0g é dissolvida em meio nítrico e a solução
resultante diluía a 500mL em balão volumétrico. 50mL da solução resultante
foram titulados por 14,8mL de solução 0,100mol L -1 de KSCN. Calcular o teor de
prata na moeda. Resposta: 79,2%.
17. Qual a molaridade de uma solução de AgNO 3 da qual 41,5mL são equivalentes a
245,7mg de NaCl? Resposta: 0,1012 mol L-1.
18. Um volume de 25mL de uma solução de NaBr foram tratados por 50,0mL de
solução de AgNO3 que contem 20g do sal por litro. O precipitado de AgBr foi
separado por filtração. O excesso de nitrato de prata foi titulado por 15,4mL da
solução de KSCN 0,100mol L-1. Qual a concentração molar da solução de NaBr?
19. Um volume de 44,8mL de uma solução de AgNO 3 foram necessários para

precipitar completamente o íon cloreto contido em 257,4mg de NaCl. Calcular a
molaridade da solução de AgNO3. Resposta: 0,098 mol L-1.
51
20. Um volume de 100,0mL de água corrente necessitam de 8,54mL de uma solução

de 0,010mol L-1 de AgNO3 para a completa precipitação do Cl- nela contido. Qual
a concentração de Cl- em ppm? Resposta: 30,32.
21. Calcular e graficar a curva de titulação (pAg+ versus volume da SCN-) para 50mL
de uma solução 0,1 mol L-1 de AgNO3 com solução 0,1 mol L-1 de NH4SCN. Dado
Kps AgSCN= 1x10-12.
22. Um volume de 50,0 mL de solução de cloreto de cálcio 0,1 mol L -1 é titulado com
solução 0,1 mol L-1 de sulfato de sódio. Encontre o pCa+2: a) no inicio da titulação,
b) na metade do ponto de equivalência e no ponto final da titulação. Dado Kps
CaSO4= 6x10-5. Respostas: a) 1; b) 1,48 e c) 2,1.
23. Encontre a porcentagem de prata em uma liga, se uma solução deste material foi
obtida pela dissolução de 0,3g em HNO 3 seguida pelo consumo de 23,8 mL de
uma solução padrão 0,1 mol L-1 de tiocianato de amônio. Resposta: 84,9%.
24. Encontre a massa, em 250 mL de cloreto de potássio, da qual 25,0 mL necessitou

de 34 mL de uma solução de nitrato de prata 0,105 mol L -1 para a completa
precipitação. Resposta: 2,66 g.
25. Uma amostra, pesando 0,7439g, é dissolvida em água e 50,0 mL de AgNO 3 0,10
mols L-1 são adicionados. O excesso de AgNO 3 não reagido é titulado com 7,86
mL de KSCN 0,0996 mols L-1. Calcule a percentagem de cloreto na amostra.
Resposta: 20,1%.
26. A massa de 0,79g de um desinfetante é dissolvida em etanol e o iodofórmio é

decomposto com ácido nítrico concentrado. Em seguida, o volume de 8,40 mL de
AgNO3 0,169 mols L-1 é adicionado ao meio, de acordo com a reação:
CHI3 + 3Ag+ + H2O →3AgI + 3H+ + CO.
Após a reação estar completa, o excesso de Ag + não reagido, é titulado com 1,79
mL de KSCN 0,095 mols L-1. Calcule a percentagem de iodofórmio no
desinfetante. Resposta: 20,8%.
27. A massa de 0,2142g do sal MCl 2 puro é dissolvida em água e titulados com 36,0
mL de AgNO3 0,125 mols L-1. Calcule a massa molar do metal M.
Resposta: 24,2 g mol-1.
52
28. A massa de 1,5 g de um minério de cálcio foi dissolvida e a solução obtida

consumiu, quantitativamente, 200 mL de solução 0,05 mol L-1 de ácido sulfúrico
para a precipitação total do cálcio. Pede-se o teor de óxido de cálcio na amostra.
Resposta: 37,3%.
29. Uma amostra pesando 0,40g, consistindo de uma mistura de BaCl2, KCl e
impurezas requereu 30,25 mL de AgNO3 0,120 mols L-1 para a precipitação
quantitativa do cloreto. A mesma massa da mesma amostra, quando titulada com

uma solução padrão de Na2SO4 0,1 mol L-1 necessitou de 10 mL para a
precipitação do BaSO4. Calcule a percentagem de cada sal nesta amostra.
Respostas: BaCl2= 52,0%, KCl= 30,4% e impurezas= 17,6%.
30. Uma amostra de NaBr comercial pesando 0,60 g foi dissolvida em água e o
volume da solução elevado a 200 mL. Uma alíquota de 20 mL foi titulada com
solução de AgNO3 0,1 mol L-1, em presença de K2CrO4, consumindo 5,25 mL do
-
titulante. Calcular o teor da NaBr e de Br na amostra.
Respostas: NaBr= 90,0% e Br-= 69,6%.
31. Uma amostra de NaCl pesando 0,3 g foi dissolvida em água e o volume da
solução elevado a 250 mL. Uma alíquota de 25 mL de solução foi adicionada de 5
mL de AgNO3 0,1 mol L-1 e o precipitado formado foi protegido com
nitrobenzeno. Em seguida, a mistura foi titulada com solução de KSCN 0,01 mol
+3
L-1 em presença de Fe e de ácido nítrico, consumindo-se 1,6 mL. Calcular o
teor do sal na amostra. Resposta: 94,38%.
32. Uma amostra de 27,73mg contem somente cloreto de ferro (II). Dissolvida em
água, necessitou de 18,49 mL de solução de nitrato de prata 0,02237 mol L -1 para
a titulação completa de seus cloretos. Calcule a % de cloreto de ferro (II) e a
porcentagem de ferro na amostra. Respostas: FeCl2= 93,76% e Fe= 41,6%.
33. Se dissolve uma amostra de 0,410g de brometo de potássio impuro em 25,0 mL de

água e junta-se 50,0 mL de nitrato de prata 0,0492 mol L -1 em excesso para
precipitar todo o íon brometo presente na amostra. De acordo com o método de
Volhard, são necessários 7,50 mL de tiocianato de potássio 0,060 mol L -1 para
53
precipitar o excesso da prata. Calcule a porcentagem da amostra original.

Resposta: 58%.
34. Uma amostra de 0,17g de uma matéria prima que contem clorato de magnésio é
dissolvida e todo o clorato reduzido a cloreto com um agente redutor adequado; o
cloreto resultante é titulado com uma solução de nitrato de prata 0,102 mol L-1,
consumindo 15,0 mL. Calcule a porcentagem de magnésio na matéria prima
analizada. Resposta: 10,9%.
54
ASSUNTO
VOLUMETRIA DE COMPLEXOS.
1. Uma alíquota de 50,0mL de uma solução contendo ferro (II) e (III) requer
13,73mL 0,012M de EDTA quando titulada em pH 2,0 e 29,62mL quando titulada
em pH 6,0. Expresse a concentração de cada espécie presente na solução em
termos de partes por milhão. Resposta: Fe+3= 184,8 ppm e Fe+2= 212,8 ppm.
2. Considere a titulação de 25,0mL de uma solução 0,02M de MnSO4 com uma

solução 0,01M de EDTA tamponada em pH 8,0. Calcule pMn+2 nos seguintes
volumes de EDTA adicionados: (Dados: K= 6,2x1013 e Y-4=5,4x10-3).
a. 0,0mL (Resposta: pMn+2= 1,7)
b. 20,0mL (Resposta: pMn+2= 2,17)
c. 40,0mL (Resposta: pMn+2= 2,8)
d. 49,0mL (Resposta: pMn+2= 3,87)
e. 50,0mL (Resposta: pMn+2= 6,85)
f. 60,0mL (Resposta: pMn+2= 10,8)
3. Derive a curva (pCa+2 como uma função do volume de EDTA) para a titulação de
50mL de Ca+2 0,005M com EDTA 0,01M em solução tamponada em pH=10,0.
Dados: K= 5x1010 e Y-4( pH 10,0)=0,35.
4. Calcule o volume de EDTA 0,050M necessário para titular:
a) 26,37mL de Mg(NO3)2 0,0741M (Resposta: 39 mL)
b) O Ca em 0,2145g de CaCO3 (Resposta: 42,9 mL)
c) O Ca em uma amostra de 0,4397g de CaHPO 4.2H2O com 81,4% de pureza

(Resposta: 41,6 mL)
55
5. Uma solução contém 1,694mg de CoSO4 por mL. Calcule:
a) O volume de EDTA 0,08640M necessário para titular 25,0mL desta solução

(Resposta: v= 3,18 mL)
b) O volume de Zn+2 0,009450M necessário para titular o excesso do reagente após

adição de 50,0mL de EDTA 0,08640M a uma alíquota de 25,0mL desta solução
(Resposta: v= 428 mL)
6. Uma amostra de 0,7556g contendo zinco foi titulada com 21,27mL de EDTA
0,01645M. Calcule a porcentagem de Zn nesta amostra. (Resposta: 3%)
7. Calcule a concentração de Ni+2 livre em uma solução que foi preparada pela
mistura de 50,0mL de uma solução 0,03M do metal com 50,0mL de EDTA 0,03M
em valor de pH 3,0. Dados: K= 4,2x10 18 e Y-4=2,5x10-11.
(Resposta: 1,2x10-5 M)
8. Uma solução (50,0 mL) de íons magnésio de concentração 1,0x10 -3 mol L-1 é
tamponada em pH 10,0 e titulada com uma solução padrão de EDTA 0,100mol
L-1. Sabendo que a constante de formação do complexo é 4,9x108 e Y-4= 0,35:
a) calcular a constante de formação condicional para o complexo Mg-EDTA.

(Resposta: 1,7x108)
b) construir a curva de titulação de pMg versus volume de EDTA.
9. Uma massa de MgCO3 puro, pesando 0,1225g foi adequadamente dissolvida em

um mínimo de HCl diluído, o pH ajustado e tamponado, e daí titulado com EDTA
usando negro de eriocromo T como indicador. Gastaram-se 19,72mL da solução
de EDTA. Calcular a concentração, em mol L-1, da solução de EDTA.
(Resposta: 0,074 mol L-1).

56
10. Algumas pomadas são comercializadas como de uso auxiliar na cicatrização de

ferimentos e têm como principio ativo uma mistura de ZnO-ZnSO 4. Uma amostra
de 5,50g de tal pomada foi dissolvida e o material cuidadosamente transferido
para um balão volumétrico de 250,0mL e depois acertado o volume com água
destilada. Uma alíquota de 50,0mL desta solução foi transferida para um
erlenmeyer de 250,0mL, o pH ajustado corretamente, e daí titulado com 12,35mL
de uma solução de EDTA 0,050mol L-1. Pede-se para calcular a % de Zn na
pomada. (Resposta: 3,65%)
11. Sob solicitação médica, o teor de cálcio no soro sanguíneo pode ser determinado
em um laboratório clinico por meio de uma microtitulação com EDTA. No
procedimento geral, 100,0mL do soro são cuidadosamente transferidos para um
frasco de vidro adequado, adicionando-se em seguida 2 gotas de KOH 2,0mol L -1
e o indicador. A amostra é titulada com uma solução de EDTA 1,0x10 -2mol L-1.
Considerando que foram gastos 0,975mL do titulante, calcular quantos mg de Ca
por 100,0mL se soro existem na amostra analisada. Lembrar que o soro de
pessoas adultas saudáveis contém de 9 a 11mg de Ca por 100,0mL de soro.
(Resposta: 0,39 mg / 100mL)
12. Geralmente o teor de sulfatos em sais impuros pode ser determinado por meio de
uma titulação indireta com EDTA. Uma amostra de 50mg de um sulfato solúvel
foi dissolvida, acidulada com HNO3, e a esta solução foi adicionado excesso de
uma solução de Pb(NO3)2. O precipitado PbSO4 foi filtrado, lavado e depois
dissolvido em uma solução contendo NH3 pela adição de 50,0mL de EDTA
1,0x10-2mol L-1. A seguir o excesso de EDTA foi titulado em pH 10,0 com
10,50mL de uma solução 1,0x10-2 mol L-1 de Zn(NO3)2 usando eriocromo T como
indicador. Calcular a % de sulfato na amostra analisada. (Resposta: 75,8%)
13. Uma alíquota de 25,0mL de água natural é titulada com uma solução de EDTA
1,0x10-2mol L-1. Foram gastos 16,45mL do titulante para atingir o ponto final.
Qual é a dureza desta água, expressa em mg mL-1 de CaCO3?
(Resposta: 0,658 mg mL-1)

57
14. Um medicamento em pó, a base de sulfas e contendo ZnO como auxiliar

cicatrizante que protege a pele absorvendo a umidade e secando-a, deve ser
analisado para seu controle farmacêutico. Para sua analise foram pesados 1,0g do
pó, devidamente dissolvido e tamponado e titulado com 20,55mL de EDTA
2,0x10-2mol L-1. Calcular a % de ZnO na amostra. (Resposta: 3,32%)
15. Um complexo genérico MY tem uma constante de estabilidade de 6,0x106. Qual

será a concentração de íon metálico livre em uma solução 1,8x10 -3mol L-1 do
complexo e 2,0x10-1mol L-1 do agente complexante?
(Resposta: 1,5x10-9 mol L-1).
16. Suponha que a um estudante sejam dados 25,0mL de uma solução de EDTA de
concentração 4,5x10-2mol L-1. A esta solução o estudante juntou 6,0mL de uma
solução de CuSO4 4,7x10-3mol L-1 em meio tamponado pH 10,0. Calcular a
concentração de metal livre. Dado K [Cu-EDTA]= 6,3x10 18 e αY-4= 0,35.
(Resposta: 1,16x10-20 mol L-1).
17. A um estudante é pedido para calcular quanto CaCl 2 (em mg) existe em uma
amostra que necessitou de 20,25mL de uma solução de EDTA 1,4x10 -2mol L-1
para realizar a titulação utilizando Eriocromo T como indicador.
Resposta: 31,47 mg.
18. Um estudante usou uma solução de EDTA 2,0x10-1mol L-1 para titular exatamente
100,0mL de uma solução ZnCl2. Na titulação foram gastos 50,0mL de EDTA,
usando negro de eriocromo T para detectar o ponto final. Nestas condições qual
será a massa do sal de zinco na solução? (Resposta: 1,36g)
58
19. O íon M+n (100,0mL de uma solução 0,050mol L-1 do íon metálico tamponado em
pH 9,0) foi titulado com uma solução de EDTA 0,050mol L-1.
a) Qual é o volume equivalente em mililitros? (Resposta: 100mL)
b) Calcule a concentração de M+n livre em v= 1/2Ve (Resposta: 1,67x10-2 mol L-1)
c) A constante de formação é 1012 e o Y-4 5,1x10-2. Calcular o valor da constante de

formação condicional (Resposta: 5,1x1010)
d) Calcule a concentração de M+n em V=Ve (Resposta: 7x10-7 mol L-1)
e) Qual a concentração de M+n em V=1,10Ve? (Resposta: 1,96x10-10 mol L-1).
20. O crómio (III) reage lentamente com o EDTA, sendo por isso determinado
recorrendo a uma titulação de retorno. Uma preparação farmacêutica contendo
crómio(III) foi analisada por tratamento de 2,63 g de amostra com 5,00 mL de
0,0103 M de EDTA . A quantidade de EDTA que não reagiu foi titulada com 1,32
mL de solução de zinco 0,0122 M. Qual a percentagem de crómio na preparação
farmacêutica? Resposta: 0,07%.
21. Uma amostra de 25,00 mL com uma concentração desconhecida de Fe 3+ e Cu2+
necessitou de 16,06 mL de EDTA 0,05083 M para a titulação completa. Um
volume de 50,00 mL da mesma amostra foi tratado com NH4F para proteger o
Fe3+ . Em seguida, o Cu2+ foi reduzido e mascarado pela adição de tioureia. Após
adição de 25,00 mL de EDTA 0,05083 M, o Fe3+ foi libertado do complexo com o
fluoreto, formando-se um complexo com o EDTA. O excesso de EDTA consumiu
19,77 mL de Pb2+ 0,01833 M para atingir o ponto de equivalência (usando o
alaranjado de xilenol como indicador). Calcule a molaridade da amostra de Cu 2+
na amostra. Resposta: 1,44x10-2 mol L-1.
59
22. Um volume de amostra de 1,000 mL contendo uma quantidade desconhecida de

Co2+ e Ni2+ foi tratado com 25,00 mL de EDTA 0,03872 M. Na titulação de
retorno, gastou-se 23,54 mL de uma solução padrão de Zn 2+ 0,02127 M para
atingir o ponto final. Simultaneamente, fez-se passar 2,000 mL da amostra por
uma coluna de troca iónica (que retarda mais o Co2+ que o Ni2+). O Ni2+ que
passou pela coluna foi tratado com 25,00 mL de EDTA 0,03872 M e necessitou
de 25,63 mL de Zn2+ 0,02127 M para a retrotitulação. O Co2+, que emergiu mais
tarde da coluna, foi também tratado com 25,00 mL de EDTA 0,03872 M. Quantos
mL de solução padrão de Zn2+ 0,02127 M foram necessários para a retrotitulação?
Resposta: 43,4 mL.
23. O ião sulfeto foi determinado por titulação indireta com EDTA: a uma solução
contendo 25,00 mL de Cu(ClO4)2 0,04332 M adicionou-se 25,00 mL de solução
de sulfeto e agitou-se vigorosamente. O precipitado CuS foi filtrado e descartado.
Em seguida, adicionou-se amoníaco ao filtrado (que continha um excesso de Cu 2+)
até ao aparecimento da cor azul do complexo Cu(NH 3)42+. Na titulação com uma
solução de EDTA 0,03927 M gastou-se um volume de 12,11 mL para atingir o
ponto final da murexida. Calcule a concentração molar de sulfeto na amostra.
Resposta: 0,024 mol L-1.PROVA
24. O íon fluoreto, numa amostra de 0,785 g, foi precipitado como fluoreto de cálcio,
por adição de 50 mL de uma solução 0,0205 M de íon cálcio. Na titulação do
excesso de cálcio no filtrado e águas de lavagem gastaram-se 8,18 mL de uma
solução de EDTA. Na titulação direta de 25,0 mL da solução de cálcio gastaram-
se 41,4 mL da solução de EDTA. Calcular a percentagem de fluoreto na amostra.
Resposta: 4,47%.
25. Calcular pCo nos seguintes pontos da titulação de 25,0 mL de solução 0,02026 M
de cobalto (II) com solução 0,03855 M de EDTA, a pH 6: a) 12,0 mL; b) ponto de
equivalência; c) 14,0 mL. Dados: pK (Co-EDTA)= -16,31 e Y-4 em pH 6,0=
2,3x10-5. Respostas: a) 2,9; b) 6,77 e c) 10,5.
60
26. Uma alíquota de 50,0 mL da solução A, que contém os íons Ca(II) e Zn(II),
consome 46,78mL de EDTA 0,01046 mols L -1 para atingir o ponto final. Uma
outra alíquota, também de 50,0mL, da mesma solução, é tratada com KCN para
mascarar os íons Zn(II). A titulação do Ca(II) consome 26,39mL da mesma
solução de EDTA. Calcule as molaridades dos íons Ca(II) e Zn(II) na solução A.
Respostas: [Ca+2]= 5,5x10-3 mol L-1 e [Zn+2]= 4,26x10-3 mol L-1. .PROVA
27. Um preparado farmacêutico contém MgO, NaHCO3 e outros materiais inertes.

Uma amostra de 0,2184g desse material é dissolvida em 20,0mL de HCl 0,5 mol
L-1. A solução é aquecida à ebulição para expelir o CO 2, o e excesso de ácido não
reagido é titulado com 30,0mL de NaOH 0,2 mols L-1, na presença de alaranjado
de metila como indicador. Outra amostra do mesmo material, pesando 0,2184g é
dissolvida num excesso de HCl e o pH é ajustado para 10,0 com tampão
NH4OH/NH4Cl. A solução é titulada com 50,0mL de EDTA 0,02 mols L -1, na
presença de Negro de Eriocromo T como indicador. Calcule a percentagem de
MgO, NaHCO3 e materiais inertes na amostra. Respostas. MgO= 18,3%,
NaHCO3= 76,9% e materiais inertes= 4,78%.
28. Uma massa de 5,0g de uma amostra de licor concentrado de laranja, contendo
sulfato, foram tratados com excesso de solução de Ba(NO3)2. Filtrado e lavado,
ao precipitado formado, foram adicionados 50,0mL de solução de EDTA,

havendo dissolução (K [Ba-EDTA]=5,8x107). Uma alíquota de 50 mL desta
solução de EDTA, após adição de negro de Eriocromo T e tampão pH 10, foi
titulada com solução de Mg(NO3)2 0,10 mol L-1, consumindo-se 13,10mL da
mesma (K[Mg-EDTA]=4,9x108). Pergunta-se:
a) Qual o precipitado formado?

b) Porque ocorreu dissolução?
c) Qual a reação que ocorre durante a titulação?
d) Qual a % de sulfato presente na amostra? Resposta: 2,5%.

61
29. Uma massa de 303mg de PbSO4 foram tratados com 20,0mL de EDTA
0,1 mol L-1 e deixado em contato durante duas horas (K[Pb-EDTA]= 1,1x10 18). A
solução remanescente, após total dissolução do sólido, foi titulada com solução de
zinco padrão 0,2 mol L-1, gastando-se 7,0mL (K[Zn-EDTA]=3,2x1016). Calcular a
pureza do sulfato de chumbo. Resposta: 60,0%.
30. Uma alíquota de 50,0mL de uma solução que contem Ni +2 é tratada com 25mL
de EDTA 0,05 mol L-1 para complexar todo o Ni+2 e permitir um ligeiro excesso
de EDTA no meio reacional. Dessa solução se titula, por retrocesso, e para isso,
são necessários 5,0mL de uma solução de Zn +2 0,05 mol L-1. Qual é a
concentração de Ni+2 na solução original? Resposta: 0,02 mol L-1.
31. Para titular 50,0mL de uma solução constituída em 500mL contendo 0,450g de
sulfato de magnésio, são necessários 37,6mL de uma solução de EDTA. Quantos
miligramas de carbonato de cálcio reagiriam com 1,0mL da solução de EDTA.
Resposta: 0,997 mg.
32. O íon potássio contido em uma amostra de 250,0mL de água mineral foi
precipitado sob a ação do tetrafenilborato de sódio, de acordo com a reação:
K+ + B(C6H4)4- → KB(C6H4)4 (s)
O precipitado foi filtrado, lavado e redissolvido em um solvente orgânico. Após

esta etapa, foi adicionado um excesso do quelante mercúrio (II)–EDTA, segundo a
equação:
4 HgY-2 + B(C6H4)4- + 4 H2O → H3BO3 + 4 C6H4Hg+ + 4 HY-3 + OH-.
O EDTA liberado nesta reação foi titulado com 29,64mL de Mg +2 0,0588mol L-1.
Calcule a concentração de K+ (em partes por milhão). Resposta: 67,97 ppm.

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33. O cromel é uma liga constituída pelos metais níquel, ferro e cromo. Uma amostra
de 0,647g foi dissolvida em ácido e diluída para 250,0mL. A uma alíquota de
50mL desta amostra foram adicionados 50,0mL de EDTA 0,0518 mol L-1 sendo
complexados os três íons. A retrotitulação deste processo necessitou de 5,1mL de
uma solução de cobre (II) 0,0624 mol L -1. O cromo, em uma segunda alíquota de
50,0mL, foi mascarado pela adição de um composto orgânico adequado; a
titulação do ferro e do níquel necessitou de 36,28mL de EDTA 0.0518 mol L -1. O
ferro e o cromo foram mascarados com pirofosfato em uma terceira alíquota de
50,0mL, e o níquel titulado com 25,91mL da solução de EDTA. Calcule as
porcentagens de cada um dos metais na referida liga. Respostas: Fe= 23,28%;
Ni= 60,79% e Cr=15,8%.
34. Uma amostra de urina humana, coletada em um período de 24 horas, foi diluída
para 2L. Após ajustar o pH a 10,0, foi titulada uma alíquota de 10,0mL com
26,8mL de uma solução de EDTA 0,00347 mol L -1. O cálcio em uma segunda
alíquota de 10,0mL foi precipitado como oxalato de cálcio {Kps(CaC2O4)=
2,6x10-9 e Kps(MgC2O4= 8,6x10-5}, e redissolvido em ácido, seguido de titulação
com 11,6mL da mesma solução de EDTA. Si considerarmos que na urina de um
paciente normal, os valores de cálcio (estão entre os 50 e 400mg) e magnésio
(estão entre os 15 e 300mg), a amostra biológica corresponde a de um paciente
normal? Respostas. Ca+2= 322mg e Mg+2= 253mg.
35. Uma alíquota de 50,0mL de uma solução que contem Ni+2 e Zn+2 é tratada com
25mL de EDTA 0,0452 mol L-1 a fim de complexar os dois metais em solução. O
excesso de EDTA necessita de 12,4mL de uma solução de Mg +2 0,0123 mol L-1

para sua completa reação. A seguir é adicionado um excesso de um reagente
orgânico capaz de deslocar o EDTA de seu complexo com o zinco. Mais uma vez,
é necessário um volume adicional de 29,2mL da mesma solução de Mg +2 para a
reação com o EDTA liberado. Calcule as molaridades do Ni+2 e do Zn+2 na

solução de partida. Respostas: [Zn+2]= 7,18x10-3 e [Ni+2]= 1,2x10-2.
63
36. Uma amostra de uma liga metálica, pesando 0,2767g, contendo principalmente
ferro e zinco, é dissolvida em ácido e diluída em água para 500,0 mL. O pH de
uma alíquota de 50,0 mL da solução é ajustado para 1 e o ferro é titulado com
32,0mL de EDTA 0,0125 mols L-1. O pH da solução é então aumentado para 6 e o
zinco é titulado com 6,40mL do mesmo EDTA. Calcule a percentagem de ferro e
zinco na liga. Respostas: Fe= 80,6% e Zn= 18,9%.
37. Uma amostra de sulfatos, pesando 0,1455g, foi dissolvida em água. Os sulfatos
foram precipitados como BaSO4, o precipitado foi dissolvido em 25,0mL de
EDTA 0,02 mols L-1 e o excesso de EDTA não reagido foi titulado com 3,25mL
de uma solução 0,02 mol L-1 de MgSO4. Calcule a % de enxofre na amostra.
Resposta: 9,57%.
64
ASSUNTO
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO.
1. Coloca-se em um erlenmeyer 10mL de uma solução de H 2O2 e acidifica-se com

5,0mL de ácido sulfúrico 1:8. Da bureta, escoa-se solução 0,1M de KMnO 4.
Quando apareceu coloração levemente rósea permanente, havia-se gasto 20mL
desta solução. Calcular a porcentagem e a força em volumes da solução de H2O2.
Respostas: 1,7% e 5,6 volumes.
2. Uma amostra de 0,50g de nitrito de sódio impuro foi dissolvida em água destilada
e submetido a ação do MnO4- 0,1M em meio de ácido sulfúrico. Gastaram-se
24mL da solução oxidante para transformar totalmente o nitrito em nitrato de
sódio. Calcular a porcentagem de NaNO2 na amostra analisada. Resposta: 82,8%.
3. Calcular o volume de solução 0,02M de KMnO4 necessário para oxidar 2,0g de

ácido oxálico dihidratado em meio de ácido sulfúrico. Resposta: V= 317 mL.
4. Certa quantidade de ferro foi dissolvida em ácido clorídrico diluído. A solução

resultante necessitou de 40mL de KMnO4 0,02M para a completa oxidação. Qual
a massa de ferro contida na solução? Resposta: 0,224g.
5. O ferro de 200mg de uma amostra de um minério de ferro é totalmente reduzido a

ferro (II) necessitando de 20,8mL de solução 0,02M de KMnO 4 para completa
oxidação a Fe(III). Calcular a porcentagem de ferro no minério analisado.
Resposta: 58,24%.
6. Uma massa de 0,20g de um minério de ferro foi dissolvida em ácido clorídrico

diluído. Para a oxidação completa da solução obtida foram gastos 25mL de
solução 8,3x10-3M de K2Cr2O7. Qual a porcentagem de ferro no minério
analisado? Resposta: 34,86%.
7. Qual a massa de sulfato ferroso heptahidratado que será oxidada, em meio de

ácido sulfúrico, por 40mL de solução de permanganato 0,036M? Resposta: 2,0 g.
65
8. Uma amostra de um mineral de ferro pesando 1,1175g foi dissolvida e reduzida

pelo reagente Zimmermann-Reinhardt. Após esse tratamento a solução de ferro
foi titulada por 41,22mL de uma solução 0,02M de KMnO4. Calcular a
porcentagem de Fe2O3 na amostra. Resposta: 29%.
9. Uma amostra de 1,252g de um minério contendo CaO e outras substancias inertes

é dissolvida corretamente, e a seguir o cálcio é precipitado na forma de oxalato de
cálcio, a partir de uma solução homogênea. Este precipitado foi dissolvido em
acido sulfúrico diluído e a solução resultante titulada com uma solução de
permanganato de potássio 0,0202mol L-1. Gastaram-se 38,50mL de KMnO 4 até
alcançar o ponto final. Qual a % de cálcio na amostra analisada? Resposta: 6,2%.
10. Sabendo-se que 20,0mL de uma solução de acido oxálico pode ser titulada com
15,0mL de uma solução de NaOH 0,400mol L-1 e que, os mesmos 20,0mL do
mesmo acido necessitam de 32,0mL de uma solução de KMnO 4, qual a
concentração desta solução de permanganato? Resposta: 0,0375 mol L-1.
11. Uma amostra de 0,5020g de oxido de ferro foi dissolvida e depois titulada com
uma solução de Ce+4 0,10mol L-1, gastando-se 15,80mL até o ponto final da
titulação. Qual a % de ferro na amostra? Resposta: 17,6%.
12. Calcular a % de pirolusita (MnO 2), em um mineral, sabendo-se que uma amostra
de 0,1225g após correto tratamento, gastou-se 25,30mL de uma solução de
tiossulfato de sodio 0,1005mol L-1. A reação que ocorre é a seguinte:
Resposta: 90%.
MnO2(s) + 4H+ + 2I-  Mn+2 + I2 + 2H2O.
13. Uma solução de oxalato de sódio contém 4,020g do sal em 500,0mL de solução.
Calcular a molaridade de uma solução de KMnO4 da qual 48,0mL oxidaram
50,0mL da solução de oxalato. Resposta: 0,025 mol L-1.
66
14. Um volume de 5,0mL de uma solução de H 2O2 foi decomposto por 4,2mL de
KMnO4 0,04 mol L-1 em meio de acido sulfúrico. Calcular a concentração da
solução de H2O2 em gramas por litro e sua força.
Respostas: 2,856 g L-1 e 0,95 volumes.
15. A 25mL de uma solução de CaCl2 foi adicionado excesso de oxalato de amônio. O
precipitado foi separado por filtração, lavado e dissolvido em acido sulfúrico
diluído. Para sua oxidação completa foram necessários 12,0mL de solução
0,10mol L-1 de KMnO4. Calcular a massa de CaCl2 na solução, em gramas por
litro. Resposta: 13,32 g L-1.
16. A massa de 0,210g de um minério de ferro foi solubilizada convenientemente e o

Fe+3 da solução foi completamente reduzido a Fe+2. Esta solução ao ser titulada,
consumiu 22,5mL de solução 0,0177mol L-1 de K2Cr2O7. Calcular a % de Ferro na
amostra. Resposta: 63,7%.
17. Calcular a molaridade de uma solução de K2Cr2O7 sabendo-se que 2,1168g de

sulfato ferroso amoniacal (MM= 392 g mol-1), foram oxidados por 45mL desta
solução. Resposta: 0,02 mol L-1.
18. O ferro de 0,20g de um minério de ferro é reduzido totalmente a ferro(II) e

titulado por 20,0mL de uma solução de KMnO 4 0,017 mol L-1 em meio de ácido
sulfúrico. Qual a % de ferro na amostra? Resposta: 47,6%.
19. Uma solução de brometo de sódio é tratada em meio de acido sulfúrico por uma
solução de K2Cr2O7. Qual a massa de dicromato de potássio necessária para
obtenção de 50g de Br2? Resposta: 30,57g.
20. Qual a molaridade de uma solução de K 2Cr2O7 da qual 1,0mL é equivalente a

0,005g de ferro? Resposta: 0,015 mol L-1.
21. Para descorar 50,0mL de uma solução de iodo, foram necessários 50,0mL de uma
solução 0,1mol L-1 de tiossulfato de sódio. Qual a massa de iodo contido em 1,0L
de solução? Resposta: 12,7 g.
67
22. O iodeto de potássio de uma solução foi submetido a oxidação a iodo, através da
ação de uma corrente de cloro. A solução resultante necessitou de 125,0mL de
Na2S2O3 0,1 mol L-1 para completa redução. Qual a massa de iodeto de potássio
existente na solução? Resposta: 2,075 g.
23. Um volume de 5,0mL de KMnO4 0,020mol L-1 agindo sobre o iodeto de potássio
em solução acida, libertou iodo suficiente para oxidar 0,80mL de tiossulfato de
sódio. Calcular a concentração, em gramas por litro, e a molaridade da solução de
tiossulfato de sódio. Resposta: 98,7 g L-1 e 6,25x10-1 mol L-1.
24. Um volume de 25,0mL de uma solução de 0,017 mol L -1 de K2Cr2O7 foi tratado
por excesso de KI em meio acido, sendo o iodo liberado titulado por 24,8mL de
uma solução de Na2S2O3. Qual a molaridade da solução de tiossulfato de sódio?
25. Que volume de solução de 0,125mol L-1 de Na2S2O3 reduzirá o iodo produzido
pela oxidação do iodeto de 25,0mL de uma solução de KI que contem 7,47g do
sal em 250,0mL? Resposta: V= 36 mL.
26. Seja a titulação de 40 mL de FeSO4 0,1 mol L-1 com solução de Ce(SO4)2
equimolar. Trace a respectiva curva titulação nos seguintes volumes do titulante:
a) 10,0 mL (resposta: 0,74 V).
b) 20,0 mL (resposta: 0,77 V).
c) 40,0 mL (resposta: 1,11 V).
d) 40,1 mL (resposta: 1,3 V).
Dados: Fe+3 + é  Fe+2; Eo=0,77 V e
Ce+4 + é  Ce+3; Eo= 1,45 V.

68
27. Calcular o potencial como uma função do volume na titulação de 100 mL de Fe +2

0,1 mol L-1 e Ce+4 0,1 mol L-1 nos volumes do titulante:
a) 10,0 mL (resposta: 0,71 V)
b) 50,0 mL (resposta: 0,77 V)
c) 100,0 mL (resposta: 1,11 V)
d) 200,0 mL (resposta: 1,45 V).
Dados:
Fe+3 + é  Fe+2; Eo=0,77 V.
Ce+4 + é  Ce+3; Eo= 1,45 V.
28. Exatamente 600,0mg de oxalato de sódio P.A., Na2C2O4, foram dissolvidos em

ácido e titulado com uma solução de permanganato de potássio, de acordo com a
reação:
2MnO4- + 5C2O4-2 + 16H+  2Mn+2 + 10CO2(g) + 8H2O.
O ponto final foi atingido com a adição de 34,0mL do titulante. Calcule a

molaridade do KMnO4. Resposta: 0,0526 mol L-1.
29. Uma amostra de minério de ferro, pesando 800mg, foi tratada com ácido nítrico,
levada à ebulição até a secura, e redissolvida em ácido clorídrico diluído. Após
filtração para remover qualquer traço de sílica não dissolvida, o líquido foi
passado através de uma coluna contendo um agente redutor, a fim de reduzir o
Fe+3 a Fe+2. O líquido coletado foi titulado com KMnO 4 0,02 mols L-1, onde foram
gastos 12,6mL do titulante para atingir o ponto final. Calcule a percentagem de
Fe2O3 no minério. Resposta: 12,57%.
69
30. Uma amostra de calcário, pesando 400mg, foi dissolvida em ácido (equação I) e
tratada com excesso de oxalato de sódio (equação II). A solução foi alcalinizada e
o precipitado resultante de oxalato de cálcio foi filtrado, lavado, e redissolvido em
ácido diluído (equação III). Esta solução consumiu 14,1mL de KMnO 4 0,00865
mols L-1 na titulação (equação IV). Qual é o conteúdo de cálcio nesse calcário?
Resposta: 3,05%.
CaCO3 + 2H+  Ca+2 + H2O + CO2 (equação I).
Ca+2 + C2O4-2  CaC2O4(s) (equação II).
CaC2O4(s) + 2H+  Ca+2 + H2C2O4 (equação III).
5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+  10CO2(g) + 8H2O + 2Mn+2 (equação IV).
31. Uma alíquota de 20,0mL de uma solução de ácido malônico foi tratada com
10,0mL de Ce+4 0,25 mols L-1, resultando na reação:
CH2(CO2H)2 + 6Ce+4 + 2H2O  HCO2H + 2CO2(g) + 6Ce+3 + 6H+.
Após 10 minutos em banho-maria à 60ºC, a solução foi resfriada e o excesso de

Ce+4 foi titulado com Fe+2 0,1 mols L-1, requerendo 14,4mL para atingir o ponto
final da ferroína. Calcule a molaridade do ácido malônico na amostra.
Resposta: 8,8x10-3 mol L-1.
32. Uma amostra, pesando 0,1074g, da substância simples X é dissolvida em ácido

produzindo íons X+3, que são titulados a XO4-2 com 30,0mL de KMnO4 0,02124
mols L-1. Calcule a massa atômica do elemento X e identifique-o.
Resposta: 101,1 g mol-1.
33. Um estudante deseja determinar a água de hidratação de uma amostra de alúmen

férrico [(NH4)2SO4.Fe2(SO4)3. y H2O]. Para fazê-lo ele pesa 38,577g da amostra,
dissolve em 1L de água, pipeta uma alíquota de 25,0mL, reduz todo o Fe(III) para
Fe(II) usando um agente redutor adequado, e transfere para um erlenmeyer. O
titulante ele prepara pesando 3,9176g de K2Cr2O7, dissolvendo em água e
completando o volume num balão volumétrico para 1L. Ele faz várias replicatas,
chegando a um volume médio da titulação de 25,03mL. Calcule o valor de y.
Resposta: 24.
70
34. Um químico deseja determinar o grau de pureza de um lote de ferrocianeto de

potássio, cujo rótulo diz estar trihidratado {K4[Fe(CN)6].3H2O}. Ele pesa, então,
1,68g do sal como amostra, transfere para um erlenmeyer, dissolve em água e
titula com uma solução de Ce(IV) em H2SO4, gastando 39,63mL. Esta mesma
solução gastou na padronização 49,06mL para titular 50,0mL de uma solução
contendo 4,848 g L-1 de As2O3. Qual é o grau (percentagem) de pureza do
ferrocianeto de potássio? Utilize as expressões químicas abaixo.
As2O3 + 6OH-  2AsO3-3 + 3H2O.
AsO3-3 + 3H+  H3AsO3.
H3AsO3 + 2Ce+4 + H2O  HAsO4-2 + 2Ce+3 + 4H+.
Ce+4 + Fe+2  Ce+3 + Fe+3.
Resposta: 99,4%
35. Uma amostra de pó de branquear, pesando 0,5674g e contendo Ca(OCl)Cl, é

dissolvida em água, a solução resultante é acidificada. KI em excesso é
adicionado, e o iodo liberado é titulado com 36,26mL de Na2S2O3 0,1052
mols L-1. Calcule a percentagem de cloro ativo na amostra (%Cl). Utilize as
expressões abaixo.
Ca(OCl)Cl + H+  HOCl + Ca+2 + Cl-.
HOCl + 2I- + H+  I2 + Cl- + H2O.
I2 + 2S2O3-2  2I- + S4O6-2.
Resposta: 11,9%.
71
36. A determinação de etileno glicol, CH 2OHCH2OH, com ácido periódico segue o

seguinte procedimento: o etileno glicol é oxidado com um excesso conhecido de
ácido periódico produzindo formaldeído e o íon iodato (equação I). O excesso de
ácido periódico não reagido é reduzido à ácido iódico com um excesso conhecido
de As(III), em solução levemente alcalina (pH 7-9) (equação II). O excesso de
As(III) não reagido é titulado com solução padrão de iodo (equação III). Calcule a
concentração de etileno glicol (em mg mL-1) numa (solução A), com base nos
seguintes dados experimentais: uma alíquota de 10,0mL da (solução A) é diluída
em água para 100,0mL (solução B). A 10,0mL da (solução B) são adicionados
10,0mL de H5IO6 0,1mol L-1 e 25,0mL de solução de As(III) 0,1 mol L -1. A média
dos volumes consumidos de uma solução de iodo 0,05 mols L-1 na bureta foi de
40,32mL.
CH2OHCH2OH + IO4-  2CH2O + IO3- + H2O (equação I).
IO4- + H3AsO3  IO3- + HAsO4-2 + 2H+ (equação II).
H3AsO3 + I2 + H2O  HAsO4-2 + 4H+ + 2I- (equação III).
Resposta: 32 mg mL-1.
37. Dois tabletes de aspirina (ácido acetilsalicílico, HOOCC6H4OCOCH3), pesando

juntos 0,1251g, são pulverizados. A amostra do pó resultante é brominada por
tratamento com 20,0mL de KBrO3 0,04 mols L-1, que também contém KBr em
excesso (equação I e II). Após a brominação se completar (equação II), a solução
é tratada com um excesso de iodeto de potássio (equação III) e o iodo liberado é
titulado com 14,12 mL de Na2S2O3 0,104 mols L-1 (equação IV). Qual a
porcentagem do principio ativo na formulação farmacêutica?
BrO3- + 5Br- + 6H+  3Br2 + 3H2O (equação I).
HOOCC6H4OCOCH3 + 3Br2  HOOCC6HBr3OCOCH3 + 3H+ + 3Br- (equação

II).
Br2 + 2I-  2Br- + I2 (equação III).
I2 + 2S2O3-2  2I- + S4O6-2 (equação IV).
Resposta: 80%.
72
38. Uma amostra de nitrito de sódio comercial pesando 5,0g foi dissolvida em água e,
em seguida, essa solução diluída para 250mL. Uma alíquota de 25mL desta
amostra consumiu 6,3mL de uma solução de permanganato de potássio 0,02 mol
L-1, em presença de ácido sulfúrico. Pede-se:
a) a reação envolvida.
b) o teor de nitrito de sódio na amostra. Resposta: 4,35%.
39. Uma alíquota de 5mL de peróxido de hidrogênio, 20 volumes, foi diluída para
100mL. Da solução de peróxido diluída foi tomada 50mL e titulada, em presença
de ácido sulfúrico, com solução de KMnO 4, consumindo 89,12mL do MnO4-.
Pede-se a concentração molar da solução oxidante. Resposta: 0,02 mol L-1.
40. A concentração de uma solução de peróxido é determinada efetuando-se, em

meio ácido, a adição de um ligeiro excesso de solução padrão de permanganato de
potássio. A seguir, efetua-se a titulação de permanganato livre com solução
padrão de ferro (II).
a) qual a concentração da solução de H2O2, sabendo-se que ao se adicionar
25,0mL de solução de permanganato 0,0125 mol L -1 a 10 mL de peróxido de

hidrogênio são consumidos 5,10mL de solução de ferro (II) a 0,012 mol L -1?
b) que volume de oxigênio gasoso a CNTP pode ser obtido por decomposição de
10,0mL dessa solução de peróxido de hidrogênio? Resposta: 8,4x10-3 V.
c) escreva as equações químicas balanceadas que representam as reações

envolvidas no método utilizado.
41. Quanto se faz passar 25,0mL de uma solução problema através de um agente
redutor conhecido por redutor de Jones, o molibdato (MoO 4-2) é convertido no

cátion molibdenio(III). O filtrado requer, em meio ácido, 16,0mL de uma solução
de permanganato 0,01 mol L-1 para alcançar o ponto final. Qual a molaridade do
molibdato na solução original. Utilize a semi-equação em meio ácido.
MnO4-+ Mo+3 → Mn+2 + MoO2+2.

73
74
42. Em uma industria de sucos envasados, deseja-se saber a concentração de 50mL

de uma solução de glicose desconhecida. A análise da mesma é realizada
utilizando uma titulação por retrocesso com iodo. Foi adicionada a solução de
glicose um volume em excesso de 75,0mL de solução padrão de iodo 0,328 mol
L-1 em meio alcalino. A solução resultante foi acidificada e o excesso do iodo
titulado com 18,327 mL de solução de tiossulfato padrão 0,528 mol L-1. Calcule a
molaridade da amostra. Utilize as expressões:
C6H12O6 + OH- + I2  2I- + C6H11O7- + 2H+.
I2 + 2S2O3-2  2I- + S4O6-2.
43. Uma solução aquosa de glicerol (C3H8O3) de 100,0mg é submetida a uma reação
com 50,0mL de cério(IV) 0,0837 mol L-1 em ácido perclórico 4 mol L-1 a 60°C
durante 15 minutos a fim de oxidar o glicerol a ácido fórmico (HCOOH). Para
alcançar o ponto final com a ferroína, em uma titulação de excesso, são
necessários 12,11mL de uma solução de ferro(II) 0,0448 mol L -1. Qual a
porcentagem de glicerol na amostra problema? Utilize a equação principal:
C3H8O3 + 3 H2O + 8Ce+4  3 HCOOH + 8H+ + 8Ce+3.
Resposta: 41,86%.
44. Uma amostra de 0,5g de um meteorito é dissolvida em ácido dando a seguinte

reação:
Fe3O4 (magnetita) + 8 H+ → 4 H2O + 2 Fe+3 + Fe+2.
A titulação da solução resultante consume 15,0mL de permanganato de potássio

0,024 mol L-1. Calcule a porcentagem de magnetita {óxido misto de ferro(II) e
ferro(III)} na amostra. Resposta: 83,35%.
45. Uma amostra de 0,1462g de ferro puro foi dissolvida em ácido de maneira que
todo o ferro foi convertido em ferro(II). A solução resultante de íons ferroso
necessitou de 30,62mL de uma solução de dicromato de potássio para sua
titulação. Calcule a molaridade da solução de dicromato de potássio.

75
46. Uma amostra de 0,9g de um mineral de vanádio {óxido de vanádio(V) V 2O5} é

dissolvida em ácido e o íon vanádio é reduzido a V +2 por um processo químico. A
solução de V+2 é submetida a um excesso de solução de Fe(III), de acordo com a
equação:
V+2 + 2Fe+3 + H2O → VO+2 + 2Fe+2 + 2H+ .
O ferro (II) produzido no processo é submetido a uma titulação com 27,1mL de

permanganato de potássio 0,0185 mol L-1. Calcule a porcentagem de óxido de
vanádio(V) no mineral. Resposta: 12,67%.
76
ASSUNTO
GRAVIMETRIA.
1. A massa de 0,5g de sal comum (NaCl) se dissolve em água destilada, e ao

adicionar excesso de nitrato de prata , obtém-se 1,1g de cloreto de prata. Calcular
a % de cloreto e cloreto de sódio na amostra analisada.
Resposta: Cl-= 54% e NaCl= 90%.
2. A massa de 0,6g de sal marinho foi dissolvida em água destilada e em seguida

tratada por excesso de nitrato de prata. Obteve-se um precipitado, que depois de
lavado e secado pesou 0,9g. Calcular o grau de pureza do sal analisado.
Resposta: 61,6%.
3. Um volume de 100,0mL de água corrente foi tratado com excesso de nitrato de

prata, fornecendo um precipitado que pesou 0,0876g. Calcular a massa de cloreto
na água em gramas por litro e em ppm. Resposta: 0,22 g L-1 e 220 ppm.
4. Um volume de 50,0mL de uma solução diluída de iodeto de potássio de densidade

igual a 1,0025 g mL-1 ao ser tratada por excesso de nitrato de prata, forneceu
0,3266g de iodeto de prata. Calcular a % em peso de KI e a massa em grama por
litro de solução. Respostas: 0,46% e 4,65 g L-1.
5. Um volume de 50,0mL de cloreto de cobalto (III) tratado por excesso de nitrato

de prata forneceu um precipitado de AgCl que pesou 0,0539g. Calcular a massa de
cloreto de cobalto em gramas por litro de solução. Resposta: 0,406 g L-1.
6. Que volume de solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1 é necessário para obter,
numa transformação teórica, 10,0g de cloreto de prata? Resposta: 700 mL.
7. Um volume de 50,0mL de uma solução de Fe +2 é oxidado a Fe+3 com água de

bromo e em seguida precipitado com excesso de hidróxido de amônio. O
precipitado obtido, depois de lavado, seco e calcinado pesou 0,640g. Calcular a
massa de ferro, em gramas por litro na solução. Resposta: m= 8,96 g L-1.
77
8. A massa de 0,5g de um composto que contem ferro forneceu, com excessos de

hidróxido de amônio, um precipitado que depois de lavado e calcinado, pesou
0,4990g. Calcular a % de ferro na amostra analisada. Resposta: 69,8%.
9. A massa de 6,35g de FeCl2 anidro é dissolvida em água destilada. O Fe +2 da

solução resultante é totalmente oxidado a Fe+3 pela passagem de gás cloro na
solução. Na solução obtida, foi precipitado todo o ferro por excesso de NH4OH,
sendo este a seguir, separado por filtração, calcinado e pesado. Deseja-se saber
qual a massa do resíduo final obtido. Resposta: 4g.
10. A massa de 1,2g de um sal de alumínio foi dissolvida em água destilada e

sedimentada na forma de hidróxido de alumínio. O precipitado, depois de
separado por filtração, lavado, secado e calcinado, pesou 0,106g. Calcular a % de
Al+3 no sal analisado. Resposta: 4,68%.
11. Uma amostra de sulfato de sódio impuro que pesou 1,50g forneceu um
precipitado de sulfato de bário, que depois de lavado e secado deu 2,390g.
Calcular a % de enxofre na amostra e a pureza do sal analisado.
Resposta: (S) = 21,76% e pureza= 96,56%.
12. Se 0,55g de um sulfato solúvel fornece 0,6460g de sulfato de bário, qual a % de

enxofre na amostra? Resposta: 16,3%.
13. Que volume de solução de cloreto de bário 0,2mol L-1 é necessário para precipitar
o sulfato de 0,5g de sulfato de sódio e que massa se obterá de sulfato de bário?
Resposta: 17,3 mL e 0,82g.
14. Uma amostra de pirita (FeS2) é oxidada com bromo e HNO3. O sulfato obtido é
precipitado e pesado sob a forma de sulfato de bário. Se 0,331g de pirita deu
0,813g de BaSO4, qual a % de enxofre e FeS2 na amostra analisada? Utilize a
equação:
2FeS2+6HNO3+15Br2+16H2O2Fe(NO3)3+4H2SO4+30HBr.
Resposta: 63,2% (FeS2) e 33,8% de (S).

78
15. Um volume de 20,0mL de uma solução de acido sulfúrico foi tratado por excesso
de cloreto de bário. Obteve-se um precipitado que, depois de filtrado, lavado e
seco, pesou 0,932g. Calcular a concentração da solução de H2SO4 (em gramas por
litro), a sua molaridade e o seu pH. Resposta: 19,6 g L-1, 0,2 mol L-1 e pH 0,7.
16. Calcular a molaridade de uma solução de H 2SO4 sabendo-se que 30mL desta
solução, tratados por uma solução de BaCl 2, deu um precipitado que depois de
lavado pesou 0,501g? Resposta: 0,07 mol L-1.
17. O cálcio de 0,20g de calcário foi precipitado com oxalato de amônio em meio
amoniacal. Por calcinação do precipitado obtido a 1.100oC, obteve-se um resíduo
que pesou 0,0920g. Calcular o teor de carbonato de cálcio na amostra analisada.
Resposta: 80,0%.
18. Que volume de solução de CaCl 2 0,05mol L-1 deve ser tomada para obter 1,0g de
CaCO3? Resposta: 200 mL.
19. A massa de 1,0g de uma amostra de acido oxálico é precipitada com excesso de
cloreto de cálcio. O precipitado, depois de filtrado, lavado e calcinado a oxido de
cálcio, pesou 0,44g. Qual a % de acido oxálico da amostra analisada?
Resposta: 70,2%.
20. Que volume de (NH4)2C2O4.H2O contendo 35,1g por litro de solução é necessário
para precipitar o cálcio, na forma de oxalato de cálcio, de 0,124g de nitrato de
cálcio Resposta: 3,06 mL.
21. Um volume de 25,0mL de uma solução de MgCl 2 forneceu um precipitado de

fosfato de amônio e magnésio que após calcinação, deu um resíduo de pirofosfato
de magnésio que pesou 0,5628g. Calcular a massa de oxido de magnésio na
solução, em gramas por litro. Resposta: 8,12 g/L.
22. A massa de 0,25g de uma amostra de oxido de magnésio foi dissolvida em acido
clorídrico diluído. O íon magnésio da solução resultante foi precipitado e
calcinado a pirofosfato de magnésio. Qual a pureza do MgO analisado se a massa
de pirofosfato foi de 0,530g? Resposta: 76,32%.
79
23. Na determinação de magnésio em um calcário, a partir de 0,20g da amostra

obteve-se 0,0864g de pirofosfato de magnésio. Calcular o teor de oxido de
magnésio na amostra analisada. Resposta: 15,57%.
24. Uma amostra de 4,0g de escoria de alto forno ao ser decomposta, forneceu, como
produto final, 0,4122g de pirofosfato de magnésio. Calcular a % de MgO na
amostra inicial. Resposta: 3,7%.
25. Em condições especiais, o magnésio pode ser precipitado pelo reagente

8-hidroxiquinoleina formando o Mg(C9H6ON)2.2H2O. Uma amostra de um
mineral de magnésio de massa igual a 0,3g produziu 2,0g do precipitado acima
referido. Calcular a % de MgO na amostra analisada. Resposta: 76,6%.
26. A massa de 0,250g de um composto que contem magnésio forneceu, por

tratamento adequado, um resíduo de pirofosfato de magnésio que pesou 0,148g.
Calcular a % de magnésio no composto analisado. Utilize as equações abaixo:
Mg+2 + NH4+ + PO4-3  Mg(NH4)PO4.
2 Mg(NH4)PO4  Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O.
Resposta: 12,8%.
27. Uma amostra de 0,8552g de uma liga metálica contendo cobre, zinco, estanho e
outros matériais é tratada com HNO3 8 mols L-1 e filtrada. O precipitado obtido é
calcinado gerando um resíduo de 0,0632g de SnO 2. O zinco é determinado
precipitando como ZnNH4PO4, cuja calcinação formou 0,2231g de Zn2P2O7. O
cobre foi determinado como Cu(SCN)2, gerando um precipitado de 0,5874g.

Calcule a percentagem de Sn, Zn e Cu na amostra. Respostas: Sn= 5,85%, Zn=
11,19% e Cu= 24,3%.
28. O cloreto do sal NaClOn é convertido, mediante tratamento apropriado, a íon

cloreto, que é precipitado como AgCl. Se 0,25g de amostra gera 0,397g de AgCl,
calcule o valor de n. Resposta: 2.
80
29. Um químico estava determinando cálcio numa amostra de minério pesando

0,6735g, e que também contém manganês, quando observou que o CaO pesado
(0,2432g) não estava completamente branco. Desconfiado, analisou o calcinado
(CaO) e encontrou 0,0183g de manganês (Mn). Dado que o manganês existe
como Mn3O4 em calcinados, calcule a percentagem de cálcio no minério.
Resposta: 23,1%.
30. Na determinação gravimétrica de ferro num minério contendo FeS 2, a massa final
pesada de Fe2O3 foi de 0,3117g. Qual é a massa de ferro na amostra original
expressa como: a) Fe; b) FeO e c) FeS2 Respostas: Fe= 0,217g; FeO= 0,28g e
FeS2= 0,467g.
31. Uma amostra pesando 0,2970g e contendo alumínio gerou 0,3227g de

hidroxiquinolato de alumínio [Al(C9H6ON)3]. Calcule a percentagem de
alumínio na amostra. Resposta: 6,39%.
32. Uma amostra pesando 0,2g contendo cloretos, iodetos e outros materiais inertes,
gerou 0,378g de precipitado quando tratada com AgNO 3. Quando aquecida sob
corrente de cloro, para a conversão de AgI em AgCl, o precipitado perdeu

0,0488g em massa. Calcule a percentagem de Cl- e I- na amostra.
Respostas: Cl-= 35,6% e I-= 24,4%.
33. Uma amostra de 0,396g que contem cloreto de bário dihidratado foi totalmente
dissolvida em um volume total de 50,0mL. Posteriormente, todo o cloreto foi
precipitado com uma solução de nitrato de prata produzindo 0,328g de cloreto de
prata:
a) Qual a porcentagem da amostra representa o cloreto de bário dihidratado?

Resposta: 70,24%.
b) Qual a molaridade corresponde ao íon bário na solução de partida?

34. Uma amostra de 1,5g que contem oxalato de cálcio foi calcinada a alta
temperatura até a obtenção de uma massa constante de 0,614g. Calcule qual a
porcentagem de CaC2O4 está presente na amostra. Resposta: 93,5%.
81
35. Uma amostra de sulfato é analisada gravimetricamente pelo método do sulfato de

bário. Qual é a massa mínima da amostra deve ser tomada para assegurar que o
precipitado de BaSO4 pese pelo menos 0,3125g? Resposta: 0,128g.
36. Bicarbonato de sódio é convertido a carbonato de sódio por calcinação, de acordo

com a seguinte reação: 2NaHCO3  Na2CO3 + CO2↑+ H2O↑. A calcinação de
0,6g de amostra impura de NaHCO 3 rendeu um resíduo pesando 0,3189g.
Supondo que as impurezas da amostra não são voláteis à temperatura de
calcinação, calcule a percentagem de NaHCO3 na amostra. Resposta: 84%.
37. Uma amostra de sal de Mohr [FeSO 4(NH4)2SO4] (MM= 283,8 g mol-1) é analisada
para checar sua validade como padrão primário para ferro. A calcinação de 1,5g
de amostra rendeu 0,3016 g de FeO. Calcule: a) a pureza da amostra. Resposta:
79,46% e b) a percentagem de ferro na amostra. Resposta: 15,62%.
Utilize a equação:
6 FeSO4(NH4)2SO4  6 FeO + 4 NH3 + 4 N2 + 18 H2O + 12 SO2.

82
ASSUNTO.
ESTATÍSTICA APLICADA A QUÍMICA ANALÍTICA.
1. A seguinte ordem de valores foi obtida de concentração molar de uma solução

aquosa: 0,2562; 0,2566; 0,2565; 0,2560; 0,2568 e 0,2566. Deseja-se saber se
algum(ns) destes valores pode(m) ser rejeitado(s) com um nível de confiança de
95%. Resposta: Não.
2. Sete analistas reportaram seus resultados de uma analise de proteína em uma
amostra comercial. Os valores em ppm foram: 22,62; 22,73; 22,75; 22,78; 22,79;
22,83; 22,84; 22,87; 22,92 e 22,94. Deseja-se saber se algum(ns) destes valores
pode(m) ser rejeitado(s) com um nível de confiança de 95%. Resposta: Não.
3. Uma amostra de limonita foi analisada por 12 estudantes e, os mesmos,
reportaram os seguintes valores para Fe (em ppm): 34,62; 34,42; 34,60; 34,48;
33,71; 34,50; 34,50; 34,22; 34,41; 35,00; 34,65 e 34,44. Pergunta-se: (a) Qual é
o desvio padrão desta analise? (b) qual o erro relativo? (c) qual a variância? e (d)
expresse a medida com seu erro absoluto. Resposta: a) s= 0,300; b) 0,87%;
c) s2= 0,09 e d)= 34,46 ( 0,30) ppm.
4. Uma amostra de um dado material foi encaminhada para dois analistas. Cada um
deles utilizou a mesma metodologia para a quantificação de Fe nesta amostra. O
analista 1 encontrou os seguintes valores (em ppm) 30,15; 30,15; 30,14 e 30,16.
O analista 2 reportou os seguintes valores: 30,251; 30,007; 30,101 e 30,241.
Qual resultado é o mais confiável? Resposta: analista 1.
5. Um estudante obteve os seguintes resultados para estabelecer a concentração
molar de uma solução: 0,6143; 0,6153; 0,6148; 0,6142; 0,6146 e 0,6154.
Responda; (a) qual a media destas medidas? (b) qual o desvio padrão? (c)
expresse o resultado com o erro absoluto. Resposta: a= 0,6148; b= 5x10-4;
c= 0,6148 ( 5x10-4) mol L-1.
6. Para o seguinte conjunto de valores, calcule o desvio padrão e expresse o
resultado com o erro relativo: 42,33; 42,28; 42,35 e 42,30 (mL). Resposta: s=
0,031 e cv= 0,073%.
83
7. Durante a realização de uma atividade de laboratório foram gerados os seguintes

dados: 15,30; 15,45; 15,40; 15,45 e 15,50. Expresse este resultado com o erro
absoluto. Resposta: 15,40 ( 0,065).
8. Os dados mostrados abaixo são resultados de experimentos realizados por vários
estudantes de química. Para cada caso, estabeleça o desvio padrão e os limites de
confiança ao nível de 95%:
a) 35,47; 35,49; 35,42 e 35,46
b) 25,10; 25,20 e 25,00
c) 63,92; 63,75; 63,90; 63,86 e 63,84
d) 6,050; 6,048; 6,068; 6,054 e 6,056
e) 50,00; 49,96; 49,92; 50,15
Respostas:
a) s=  0,035 e LC= 35,45 ( 0,0556).
b) s=  0,10 e LC= 25,10 (0,25).
c) s=  0,066 e LC= 63,85 (0,082).
d) s=  7,82x10-3 e LC= 6,055 ( 9,72x10-3).
e) s=  0,10 e LC= 50,01 ( 0,16).
9. Para cada conjunto, na questão anterior, calcule o valor de Q e decida se há

algum valor que deverá ser rejeitado para o mesmo nível de confiança.
Respostas: a) não; b) não; c) não; d) não e e) não.
10. Em uma determinação gravimétrica de ferro em um mineral foram obtidos os
seguintes valores: 0,3417g; 0,3426g e 0,3342g. Expresse o resultado com a sua
incerteza absoluta. Veja se algum destes valores pode ser desprezado com um
nível de confiança de 90%. Respostas: 0,3395 (4,61x10-3)g. Não nenhum
resultado deverá ser desprezado.
11. Em uma analise de cloreto em agua foram obtidos os seguintes valores: 67,1
mg/100mL; 72,5mg/100mL e 94,4mg/100mL. Decida se alguma destas medidas
pode ser descartada com uma confiança de 90%. Resposta: não.
84
12. Um trabalho foi desenvolvido a fim de comparar as precisões de medidas feitas

em dois laboratórios distintos. Uma amostra foi encaminhada para os dois
laboratórios e os seguintes resultados (em %) foram obtidos para a quantificação
de Mg+2 empregando métodos iguais.
Laboratório 1 Laboratório 2
34,97 35,02
34,85 34,96
34,94 34,99
34,88 35,07
34,85
Qual resultado apresenta maior exatidão?
Resposta: Laboratório 1.
13. Os resultados de cinco analises de diferentes espécies são apresentados na

Tabela abaixo. Calcule os parâmetros das medias, desvio padrão e coeficiente de
variação de cada um dos dados:
estudo Resultados (mg mL-1)
1 1,32; 1,31; 1,32; 1,33; 1,30 e 1,31
2 1,34; 1,30; 1,28; 1,31; 1,30 e 1,29
3 1,28; 1,36; 1,30; 1,27; 1,31 e 1,33
4 1,30; 1,27; 1,40; 1,37; 1,26 e 1,30
5 1,35; 1,45; 1,21; 1,37; 1,30 e 1,28

85
86
Respostas:
Estudo medias Desvios Coeficientes de

padrão variação
(%)
1 1,315 0,010 0,76
1,304
2 0,023 1,76
1,308
3 0,033 2,53
1,317
4 0,056 4,26
1,327
5 0,083 6,23
14. Na determinação da porcentagem de Fe2O3 em um mineral, os seguintes dados

foram obtidos: 32,15%; 32,10%; 32,13%; 31,96% e 32,18%. Deseja-se saber se
algum(ns) destes dados pode(m) ser rejeitado(s) com os níveis de confiança de
90% e 95%. Para estes mesmos dados expresse o resultado com um nível de
confiança de 95%. Respostas: sem rejeição e 32,104 ( 0,105)%.
15. Uma amostra de um material de referencia foi usada para assegurar a precisão e
a exatidão de um método para a determinação de um pesticida. Seis aplicações
individuais no método permitiram gerar os seguintes resultados: 3,21; 3,30;
3,35; 3,28; 3,40 e 3,25 g Kg-1. Expresse o resultado com um nível de confiança
de 95%. Respostas: 3,29  (0,072) g Kg-1.
16. Foram obtidas as seguintes repetições de dados para a concentração de SO 2 no ar
próximo a uma fabrica de papel: 1,96; 1,91; 1,88 e 1,94 ppm. Calcular a media,
o desvio padrão absoluto e o coeficiente de variação para os dados. Respostas:
media= 1,922; s=  0,035 e CV= 1,82%
87
88
17. Foi determinado o teor de mercúrio em amostras de 7 peixes em um rio, através

de um método baseado na radiação pelo Hg elementar gasoso. Calcular o desvio
padrão para cada espécime, segundo os dados apresentados na tabela:
Numero de espécime Teor de Hg (ppm) Respostas
1 1,80; 1,58 e 1,64  0,11
2 0,96; 0,98; 1,02 e 1,10  0,06
3 3,13 e 3,35  0,15
4 2,06; 1,93; 2,12; 2,16; 1,89 e 1,95  0,11
5 0,57; 0,58; 0,64 e 0,49  0,06
6 2,35; 2,44; 2,70; 2,48 e 2,44  0,13
7 1,11; 1,15; 1,22 e 1,04  0,07
18. Um químico obteve os seguintes dados para o teor alcoólico em uma amostra de
sangue (% etanol): 0,084; 0,089 e 0,079. Calcule a media com limite de
confiança de 95%. Resposta: 0,084 (  0,012)%.
19. Um procedimento para a determinação de enxofre em querosene foi aplicado e
apresentou os seguintes resultados, expressos em % S: 0,112; 0,118; 0,115 e
0,119. Expresse o resultado desta analise com um nível de confiança de 95%.
Resposta: 0,116 (5,03x10-3) %.
89
20. Considere o seguinte conjunto de dados:
A B C D
61,45 3,27 12,06 2,7
61,53 3,26 12,14 2,4
61,32 3,24 2,6
3,24 2,9
3,28
3,23
Calcular a media, o desvio padrão absoluto e o coeficiente de variação de cada grupo.
Respostas: Grupo A: media= 61,43; s=  0,10 e cv= 0,17%.
Grupo B: media= 3,25; s=  0,02 e cv= 0,60%.
Grupo C: media= 12,10; s=  0,05 e cv= 0,46%.
Grupo D: media= 2,65; s= 0,21 e cv= 7,85%.

90
21. Os dados abaixo são de um estudo quantitativo de monitoramento de Ca +2 em

plasma sanguíneo de pacientes:
paciente Resultados individuais (mg mL-1) Respostas
1 0,14; 0,09; 0,06; 0,00 e 0,11 0,08 (  0,050) mg mL-1.
2 0,07; 0,12; 0,10 e 0,01 0,07 (  0,048) mg mL-1.
3 0,13; 0,05; 0,08; 0,14 e 0,07 0,094 (  0,039) mg mL-1.
4 0,10; 0,13 e 0,07 0,10 (  0,03) mg mL-1.
5 0,07; 0,10; 0,11; 0,03; 0,14 e 0,05 0,08 (  0,04) mg mL-1.
Expresse o resultado de cada paciente com seu respectivo desvio padrão.
22. Um método para a determinação do teor de Pb particulado em amostra de ar está

baseado em passar uma quantidade medida de ar através de um filtro e efetuar as
analises sobre círculos cortados do filtro. Calcule os valores dos desvios padrão
de cada amostra, segundo os dados apresentados abaixo:
amostra g de Pb / m3 de ar Respostas
1 1,5; 1,2 e 1,3  0,15
2 2,0; 2,3; 2,3 e 2,2  0,14
3 1,8; 1,7; 1,4 e 1,6  0,17
4 1,6; 1,3; 1,2; 1,5 e  0,18

1,6
23. Medidas para a analise de Pb+2 em amostras de água apresentaram os seguintes

valores em ppm: 19,4; 20,6; 18,7; 19,2; 21,6; 18,9 e 19,9. Estabeleça o resultado
com o seu desvio padrão. Resposta: 19,75 (  1,03) ppm.
91
24. Uma serie de medidas, para determinar o teor de álcool em uma amostra,
apresentou os valores de: 0,71%; 0,65%; 0,68%; 0,72% e 0,91%. Apresente o
resultado desta analise com limite de confiança de 95%. Em seguida, deseja-se
saber se algum destes dados pode ser rejeitado através do teste Q. Respostas:
0,69 ( 0,05)%. Sim há rejeição para o valor de 0,91%
25. Cinco porções de K2CrO4 foram pesadas e apresentaram os seguintes valores:
123,3g; 124,2g; 121,5g; 123,6g e 124,1g. Expresse o resultado com seu desvio
padrão. Resposta: 123,34 ( 1,09)g.
26. Cinco amostras de solo foram pesadas para uma analise. Os resultados foram:
23,67g; 34,53g; 31,56g; 26,34g e 42,19g. Calcule o desvio padrão e o
coeficiente de variação. Respostas: s=  7,27 e cv= 22,95%.
27. Uma amostra de água foi analisada quanto o seu teor de Cd +2 e apresentou os
seguintes valores em ppm: 20,2; 18,5; 21,4; 19,2; 21,8 e 18,8. Calcular a
variância das medidas. Resposta: 1,91.
28. Calcular a variância das seguintes medidas de ferro em água: 34,6; 29,5; 32,2;
33,7; 34,6; 32,4 e 35,1. Resposta: 3,85.
29. Uma serie de medidas para a determinação de etanol em amostras de água levou
a gerar os seguintes valores: 0,77%; 0,67%; 0,71% 0,90% e 0,78%. Deseja-se
saber se algum destes valores deve ser rejeitado com um nível de confiança de
95%. Resposta: não.
30. Cinco medidas para a concentração de H2SO4 foram registradas: 0,152M;
0,153M; 0,149M; 0,148M e 0,151M. Calcular o limite de confiança a 95%.
Resposta: 0,151 ( 2,573x10-3).
92
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
(Relação de livros, revistas, capítulos ou artigos - de acordo com as normas da ABNT -

em que se fundamenta o conteúdo programático da disciplina, orientando os alunos
em seus estudos como leitura básica ou complementar).
1. FREITAS, R. G., Problemas e exercícios de química, Livros Técnicos S.A, 9ª edição,

Rio de Janeiro, 1989.
2. ROZEMBERG, I. M., Química Geral, Editora Edgar Blucher Ltda., 1ª edição, São
Paulo, 2002.
3. RUSSELL, J. B., Química Geral, Vol. 2, Pearson Education, 2ª edição, São Paulo,
1994.
4. BASSET, J., DENNEY, R. C., JEFFERY, G. H., e. MENDHAM, J., Editor Vogel,
Análise Química Quantitativa, Editora Guanabara Koogan, 5ª edição 1992.
5. BACCAN, M., ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., e BARONE, J. S, Química

Analítica Quantitativa Elementar, Editora Edgard Blucher ltda, 3a edição, 1992.
6. OHWEILLER, O.A., Química Analítica Quantitativa, vol. 1 e 2. Ed. Livros Técnicos

e Científicos, 3ed., 1985
7. SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., Fundamentals of Analytical

Chemistry, Ed. Harcourt College Publishing, 7ed, 1997
8. MAHAN, B. H., Química um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher Ltda, 4ª edição,
São Paulo
9. PINHEIRO, J. A., Química Analítica Quantitativa, gravimetria e hidrovolumetria,

93
Editora da UFC, 1983.
10. GUENTHER, W. B., Química Quantitativa, medições e equilíbrio, Editora Edgard

Blucher Ltda, 1972.
11. GARRITZ, A., CHAMIZO, J. A., Química, Editora Pretice Hill, São Paulo, 2002
12. KOLTZ, J. C., TREICHEL, P., Química e Reações Química, Editora LTC, 2002
13. MASTERTON, W. L., SLOWINSKI, E. J., STANITSKI, C. L., Princípios de

Química, Editora LTC, Rio de Janeiro, 1990
14. SKOOG, D. A., HOLLER, F. J., NIEMAN, T. A., Princípios de Análise Instrumental,
Bookman editora, Porto Alegre, 2002
15. HARRIS, D. C., Análise Química Quantitativa, LTC editora, 5ª edição, Rio de
Janeiro, 2001.
16. EWING, G. W., Métodos Instrumentais de Análise Química, Vol. I, editora Edgard
Blucher Ltda, São Paulo, 1972.
17. CIENFUEGOS, F., VAITSMAN, D., Análise Instrumental, Interciência, Rio de

Janeiro, 2000.
94
ANEXO 1.
Figura 1: Valores de pH mínimo necessário para a titulação de vários cátions com

EDTA.
95
ANEXO 2.
Tabela 1: Valores de constantes de formação de alguns complexos com EDTA.
Cátion K(M-EDTA) Cátion K(M-EDTA)
Ag+ 2,1x107 Cu+2 6,3x1018
Mg+2 4,9x108 Zn+2 3,2x1016
Ca+2 5,0x1010 Cd+2 2,9x1016
Sr+2 4,3x108 Hg+2 6,3x1021
Ba+2 5,8x107 Pb+2 1,1x1018
Mn+2 6,2x1013 Al+3 1,3x1016
Fe+2 2,1x1014 Fe+3 1,3x1025
Co+2 2,0x1016 V+3 7,9x1025
Ni+2 4,2x1018 Th+4 1,6x1023

96
ANEXO 3.
Tabela 2: Geração de agentes precipitantes através do método homogêneo.
Precipitante Reagente Reação para geração Precipitáveis.
Uréa (NH2)2CO + H2O Al, Ga, Th, Bi, Fe,

CO2 + NH4+ + Sn.
OH- Cianato de potássio
OH-
(CH3O)3PO +
PO4-3 Fosfato de trimetila H2OCH3OH + Zr, Hf.

H3PO4
(C2H5)2C2O4 +
H2OC2H5OH +
C2O4-2 Oxalato de etila Mg, Ca, Zn.
H2C2O4
(CH3O)2SO2 +
SO4-2 Sulfato de dimetila H2OCH3OH + Ba, Ca, Sr, Pb.

SO4-2 + H+
Acido sulfâmico
Cl3CCOOH + OH-
CO3-2 Acido tricloroacetico CHCl3 + CO3-2 La, Ba, Ra.

+ H2O
CH3CSNH2 +
H2OCH3CONH
H2S Tioacetamida Sb, Mo, Cu, Cd.
2 + H2S
97
ANEXO 4.
Tabela 3: Valores de “t” de Student para vários níveis de probabilidades.
Graus de liberdade 80% 95% 99,9%
1 3,08 12,706 637
2 1,89 4,303 31,6
3 1,64 3,182 12,9
4 1,53 2,779 8,61
5 1,48 2,571 6,87
6 1,44 2,447 5,96
7 1,42 2,365 5,41
8 1,40 2,306 5,04
9 1,38 2,262 4,78
10 1,37 2,228 4,59
15 1,34 2,131 4,07
20 1,32 2,086 3,85
40 1,30 2,021 3,55

98
ANEXO 5.
Tabela 4: Valores críticos do quociente de rejeição”Q” para
diferentes limites de confiança.
Número de Q Q Q
medidas (90%) (95%) (99%)
2 - - -
3 0,941 0,970 0,994
4 0,765 0,829 0,926
5 0,642 0,710 0,821
6 0,560 0,625 0,740
7 0,507 0,568 0,680
8 0,468 0,526 0,634
9 0,437 0,493 0,598
10 0,412 0,466 0,568

99
ANEXO 6.
Tabela 5:Valores de “F” a um nível de confiança de 95%.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 30
2 2 19,0 19,2 19,2 19,3 19,3 19,4 19,4 19,4 19,4 19,4 19,4 19,5
3 9,55 9,28 9,12 9,01 8,94 8,89 8,85 8,81 8,79 8,70 8,66 8,62
4 6,94 6,59 6,39 6,26 6,16 6,09 6,04 6,00 5,96 5,86 5,80 5,75
5 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82 4,77 4,74 4,62 4,56 4,50
6 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,21 4,15 4,10 4,06 3,94 3,87 3,81
7 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,79 3,73 3,68 3,64 3,51 3,44 3,38
8 4,46 4,07 3,84 3,69 3,58 3,50 3,44 3,39 3,35 3,22 3,15 3,08
9 4,26 3,86 3,63 3,48 3,37 3,29 3,23 3,18 3,14 3,01 2,94 2,86
10 4,10 3,71 3,48 3,33 3,22 3,14 3,07 3,02 2,98 2,85 2,77 2,70
15 3,68 3,29 3,06 2,90 2,79 2,71 2,64 2,59 2,54 2,40 2,33 2,25
20 3,49 3,10 2,87 2,71 2,60 2,51 2,45 2,39 2,35 2,20 2,12 2,04
30 3,32 2,92 2,69 2,53 2,42 2,33 2,27 2,21 2,16 2,01 1,93 1,84

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São instrumentos (individuais) exigidos a todos os alunos da disciplina de

Considerando que a disciplina de quantitativa exige o manuseio de um

A seguir será mostrado como elaborar um trabalho pré-laboratório que deverá

Disciplina : Química Analítica Quantitativa.

Todos os cálculos, referentes as padronizações das soluções e as suas aplicações em

Este manual foi elaborado baseando-se na Química Analítica Clássica,

O conteúdo programático apresentado será distribuído da seguinte forma:

 Técnicas operacionais e materiais utilizados;

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 É imprescindível o uso do avental;

 Lugar de brincadeiras é em um parque de diversão;

 Não se deve correr ou caminhar olhando para o teto;

 Nunca se alimente, fume ou ingira qualquer coisa no laboratório;

 Jamais leve a boca ou ao olfato qualquer reagente químico;

RESPEITO AO MEIO AMBIENTE.

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Tabela 2: Especificações de alguns papeis de filtro empregados

Precipitado Whatman Schliecher and Schuel

Muito fino (BaSO4) no 42 No 589 faixa azul ou

Pequeno ou médio (AgCl) No 40 No 549 faixa branca

Gelatinoso ou cristalinos grande No 41 No 589 faixa preta.

 Cadinho de Gooch: trata-se de um cadinho de porcelana de forma alta e fundo

 Cadinho de vidro sinterizado: o meio filtrante é constituído de um disco de vidro

Os dessecadores são recipientes, geralmente de vidro moldado sob pressão e

O dessecador é usado para manter amostras secas enquanto estão sendo

Os dessecantes mais utilizados são: oxido de alumínio, perclorato de magnésio,

Os agentes dessecantes podem ser classificados de acordo com sua capacidade

Capacidade alta: CaCl2 anidro , MgClO4 anidro;

Capacidade média: CaSO4, CaO;

Capacidade baixa: sílica gel, Al2O3, P2O5.

Os reagentes são encontrados com diferentes graus de pureza, nem sempre

Padrões primários e secundários: são reagentes com alto grau de pureza