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Universidade Federal de Campina Grande

Centro de Ciências e Tecnologia – CCT


Unidade Acadêmica de Engenharia Química
Disciplina: Laboratório de Química Analítica
Professora: Bianca Viana

ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS

Alunos:
Ravena Maria de Almeida Medeiros – 117110876
Rayanne Maiara de Aquino Diógenes – 117110337
Mateus Nícolas Araújo Azevedo – 117110023

Data de realização do experimento: 03/09/2018

Campina Grande - PB
24 de Setembro de 2018
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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Filtrado (2) adicionado de K2CrO7


......................................................12

Figura 2 - Chama em presença da amostra


I .....................................................13

Figura 3 - Chama em presença da amostra II ...................................................


14

Figura 4 - Característica da chama da amostra


III...............................................14

Figura 5 - Característica da chama da amostra


IV..............................................15

Figura 6 - Característica da chama da amostra


V...............................................15
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1. OBJETIVOS

O objetivo do experimento foi a identificação dos átomos dos grupos I


e V, por via úmida, através de técnicas de solubilização, e via seca,
utilizando o aquecimento da chama do bico de Bunsen, respectivamente.
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2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Química Analítica

“A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e


determinar seus constituintes”. (OSTWALD,1894)

A frase registrada por Wilhelm Ostwald sintetiza o conceito de Química


analítica, a qual usa diversos métodos para medir a composição química de
materiais naturais e artificiais. A partir de uma série de processos é possível
identificar ou quantificar uma substância e até determinar a configuração
estrutural de um composto.

Química analítica trata da caracterização química da matéria por meios


qualitativos ou quantitativos. Skoog (2008, p. 01) defende que “análise
qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma
amostra. A análise quantitativa determina as quantidades relativas das
espécies, ou analitos, em termos numéricos”.

Em suma, a análise quantitativa determina a proporção e quantidades


de íons ou elementos, enquanto a qualitativa trata de determinar que tipo de
constituinte faz parte de uma substância ou mistura.

2.2 Preparação de uma amostra

Seria trabalhoso ou impossível identificar e quantificar compostos em


todo o objeto de análise. Em função disso, retira-se amostragens, ou seja,
partes que representam o todo. Em um lago, por exemplo, seria coletada água
de diversas partes, a fim de obter uma amostragem representativa.

A partir do tratamento da amostragem pode-se retirar uma amostra, a


qual possui quantidade reduzida, porém mantendo as características. Na
amostra, analisa-se a matriz que é a composição química a ser trabalhada. Na
matriz tem-se o analito, alvo da pesquisa. (SKOOG, 2008)
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2.3 Escala de uma análise

A quantidade de substância que é analisada define os materiais,


equipamentos e tipos de análise a ser feita. Podem ser: macroanálise,
semimicroanálise, microanálise, ultramicroanálise e subultramicroanálise.

Na macroanálise, quantidades de até 0,1 g ou 10 mL são tratadas em


métodos convencionais, utilizando de balões volumétricos, béckers,
Erlenmeyer, entre outros. A partir da semimicroanálise são necessários
métodos mais precisos como microtubos, centrifugação ou microfiltros, uma
vez que trata de quantidades menores do que trabalhadas na macroanálise.
Por fim, nas microanálises, utiliza-se de quantidades pequenas (alguns
miligramas de substância sólida ou décimos de mililitros de solução), que não
podem ser trabalhadas nos métodos anteriores e por isso é necessário
microscópio e outros equipamentos especiais. (OLIVEIRA, 2006)

2.4 Roteiro de análise

Para que se analise qualquer substância, é necessário, primeiramente,


elaborar questionamentos. Em outras palavras, definir quais informações são
necessárias para solucionar um problema. Em seguida é necessário escolher
um método de análise e coletar amostragens para então preparar a amostra.
Após analisar, obtêm-se dados sobre o objeto de estudo e desse ponto surgem
as conclusões. Este roteiro pode ser aplicado no estudo de um certo composto.
(SKOOG, 2008)

2.5 Cátions

Devido sua configuração eletrônica, um átomo neutro pode ganhar ou


perder elétrons. Quando isso ocorre, forma-se um íon, um átomo eletricamente
carregado. Um cátion é um íon de carga positiva, ou seja, que perdeu certa
quantidade de elétrons de sua camada de valência. (BROWN, 2005)
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Os cátions são classificados em grupos, de acordo com a afinidade


com reagentes. Podem ser:

 Grupo I

Neste grupo estão presentes Pb2+(chumbo), Hg22+ (mercúrio I) e Ag+


(prata). O ácido clorídrico (HCl) é utilizado nesse grupo para a formação de
precipitado com os cátions.

 Grupo II

Usa-se sulfeto de hidrogênio (H2S), em meio ácido mineral diluído


como reagente deste grupo. Os representantes são: Hg 2+(mercúrio II), Cu2+
(cobre), Bi3+(bismuto), Cd2+(cádmio), Pb2+(chumbo), As3+(arsênio III), As5+
(arsênio), Sb3+(antimônio III), Sb5+(antimônio V), Sn2+(estanho II), Sn3+(estanho
III) e Sn4+(estanho IV). Estes não reagem com o ácido clorídrico do grupo
anterior, mas formam precipitado com o sulfeto de hidrogênio.

 Grupo III

Usa-se sulfeto de hidrogênio (H2S), em meio amoniacal como reagente


deste grupo. Estes elementos não reagem com o reagente do grupo I e II, mas
formam precipitado com o sulfeto de hidrogênio em meio amoniacal e são: Co 2+
(cobalto II), Ni2+(níquel II), Fe2+(ferro II), Fe3+(ferro III), Cr3+(cromo III), Al3+
(alumínio), Zn2+(zinco) e Mn2+(manganês II).

 Grupo IV

Neste grupo utiliza-se carbonato de sódio meio amoniacal. São: Ca 2+


(cálcio), Sr2+(estrôncio), Ba2+(bário) e Mg2+(magnésio). Formam precipitados
com carbonato de sódio em meio amoniacal ou com carbonato de amônio em
meio neutro ou levemente ácido.

 Grupo V

Por último, os cátions do grupo V não reagem com os reagentes dos


grupos anteriores e podem ter reações em comum. Não possui um reagente
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específico. São: Mg2+(íons magnésio), Na+ (sódio), K +


(potássio), NH4 +

(amônio), Li+ (lítio) e H+ (hidrogênio). (OLIVEIRA, 2006)

2.6 Métodos de identificação de cátions

Ao identificar quais cátions estão presentes em uma solução ou


mistura, faz-se uso de métodos qualitativos. Para soluções emprega-se o
método de reações por via úmida (com formação de precipitado) e para
misturas sólidas pode ser utilizado o método de reações por via seca.

2.6.1 Por via úmida

Ocorrem em meio aquoso por meio de soluções ou por solubilização de


amostras sólidas e usando um reagente. Após a atuação do reagente, espera-
se mudanças na coloração, formação de gases ou precipitado. Esses aspectos
revelam informações sobre que tipo de cátion está no meio. Para identificar
cátions do grupo I, II, III e IV este método pode ser utilizado. (OHLWEILER,
1976)

2.6.2 Por via seca

Não se utiliza soluções neste método, em razão da inexistência de


reagente comum a todas as substâncias da amostra ou para evitar reações
indesejadas que impedissem o avanço da análise. Desse modo, pode-se
utilizar a chama para identificar íons, já que em altas temperaturas cada cátion
emite uma determinada coloração. Pode ser utilizado para cátions do grupo V.
(VOGEL, 1982)

Essa característica de cor única para cada cátion permitiu a obtenção


de uma tabela de cores, quando expostos à chama:

Tabela 1 – Coloração típica de chama para cada cátion


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ELEMENTO COR DA CHAMA

Bário Verde-amarelada

ELEMENTO COR DA CHAMA

Potássio Violeta

Arsênio Azul

Estrôncio Vermelho-tijolo

Antimônio Azul-esverdeada

Chumbo Azul

Lítio Carmim

Cálcio Alaranjada

Cobre Verde

Sódio Amarela

Disponível em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc23/a11.pdf


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3. MATERIAIS E METÓDOS

3.1 Materiais Utilizados


3.1.1 Identificação de cátions do Grupo I: Ag+, Hg2+ e Pb3+
3.1.1.1 Instrumentos laboratoriais
 Balança analítica;
 Béckers;
 Centrífuga;
 Manta de aquicimento;
 Tubo de ensaio;
 Pisseta;
 Pipetas;
 Espátulas;
 Vidro de relógio;
 Pinça.
3.1.1.2 Reagentes
 Ácido Clorídrico (HCl) – 0,5 mol/L
 Ácido Nítrico (HNO3) – 0,5 mol/L
 Cromato de Potássio (K2CrO7) – 0,5 mol/L
 Hidróxido de Amônia (NH4OH) – 0,1 mol/L
 Nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) – 0,5 mol/L
 Nitrato de prata (AgNO3) – 0,1 mol/l
 Iodeto de mercúrio (HgI2) – 0,5 mol/L
3.1.2 Identificação de cátions do Grupo V: Na+, Li +,Ca2+ , Ba2+ e
K+
3.1.2.1 Instrumentos laboratoriais
 Bécker;
 Bico de Busen;
 Arame de aço galvanizado;
 Pinça.
3.1.2.2 Reagentes
 Ácido Clorídrico (HCl) – concentrado
 Saís contendo os cátions do Grupo V

3.2 Metodologia

3.2.1 Por via úmida


Inicialmente, recebeu-se uma amostragem (enumerada com o número 3)
contida em um Becker, em seguida, adicionou-se em um tubo de ensaio com
uma pipeta graduada, uma amostra da solução para a identificação dos cátions
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do Grupo I. Assim, tratou-se a amostra com ácido clorídrico (HCl) para


precipitação. Utilizou-se uma manta de aquecimento com o auxilio de uma
pinça para aquecer o tubo sem ferver. Com a solução fria, utilizou-se uma
centrifuga para total precipitação. Logo após, descartou-se o filtrado (1) e
adicionou-se ao resíduo (1) água quente e reservou-se até que até que a
temperatura do resíduo (1) estivesse próxima a temperatura ambiente, em
seguida, colocou-se o tubo de ensaio na centrifuga. Coletou-se o filtrado (2) em
outro tubo e adicionou-se algumas gotas de cromato de potássio (K 2CrO7).
No resíduo (2) deixado no tudo de ensaio, adicionou-se uma alíquota de
NH4OH e agitou-o, em seguida, o filtrado (3) foi retirado para outro tubo de
ensaio, no qual, adicionou-se uma solução de ácido nítrico (HNO 3).

3.3.2 Por via seca

Primeiramente, para a identificação de cátions do Grupo V utilizou-se um


Becker com ácido clorídrico concentrado (HCl), em seguida, com o auxílio de
uma pinça mergulhou-se o fio de aço galvanizado no Becker com o ácido para
limpeza das impurezas presentes no fio.
Após a limpeza, colocou-se o fio em contato com o sal e levou-se o
conjunto até a parte mais quente da chama do bico de Bunsen, e assim, foi
conferida ao final a cor transmitida a chama. Após o procedimento, lavou-se
novamente o fio com ácido clorídrico, e foi verificada a coloração da chama
para os demais sais.
Utilizou-se os seguintes sais para preparar as amostras, brometo de potássio
(KBr), cloreto de sódio (NaCl), acetato de lítio (CH 3COOLi) e cloreto de bário
(BaCl2.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Identificação de cátions do grupo I: Ag+, Hg2+ e Pb3+

Durante o experimento, utilizou-se o ácido clorídrico devido a sua


reatividade com o grupo I possibilitando a separação do analito da matriz. O
ácido estava em solução para não danificar as propriedades dos materiais que
deveriam ser identificados. Ao tratar a amostra com HCl observou-se a
formação de um precipitado branco devido a insolubilidade dos cloretos. As
equações abaixo expressão o processo.

Pb(NO3 )2+ 2 HCl(aq)→ PbCl 2 ↓+2 HNO 3(l) (1)


Ag NO 3+ HCl (aq)→ AgCl ↓+ HNO3 (l) (2)
Hg I 2+ 2 HCl( aq)→ HgCl 2 ↓+2 HI (l) (3)
Ao realizar a centrifugação, foi possível uma rápida precipitação do
resíduo (1) e por consequência, um descarte do filtrado (1). Os íons de chumbo
são solúveis em água, por utilizou-se água quente para tratar o resíduo (1).
Após separar o resíduo (2) do filtrado (2), adicionou-se cromato de
potássio ao filtrado para identificar pela a presença de um precipitado amarelo
os íons de chumbo.
Como demostrado na figura 1, a amostra analisada tinha presença de
chumbo.
Figura 7 - Filtrado (2) adicionado de K2CrO7

Fonte: Autores

Confirmou-se a presença de mercúrio ao tratar o resíduo (2) com de


amônio e percebeu-se a formação de pontos acinzentados na solução.
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Não possível identificar a presença de prata no filtrado (3) ao adicionar o


a solução de ácido nítrico devido a baixa concentração de íons de prata na
solução. Não houve a esperada formação de um precipitado branco no filtrado.

4.2 Identificação de cátions do grupo V: Na+, Li+,Ca2+ , Ba2+ e K+

O método de via seca é utilizado para identificar os cátions do grupo V


devido a não existência de um mesmo reativo para esses cátions.
Para limpar os resíduos que poderiam atrapalhar a identificação dos sais
utilizou-se o ácido clorídrico concentrado, destruindo assim as impurezas
presentes no fio de aço galvanizado.
A figura 2 representa a cor identificada ao colocar o fio de aço com a
amostra I na chama.

Figura 8 - Chama em presença da amostra I

Fonte: Autores

Percebeu-se a presença de cálcio devido a chama com a característica


avermelhada/ alaranjada.
A figura 3 retrata a cor da chama na presença da amostra II
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Figura 9 - Chama em presença da amostra II

Fonte: Autores

Em decorrência da presença da cor verde/ amarelada da chama, conclui-se que


na amostra II tem íons de bário.
A figura 4 expressa a cor da chama ao colocar o fio de aço com a amostra III.

Figura 10 - Característica da chama da amostra III

Fonte: Autores

Identificou-se a partir da figura 4 a presença de potássio na amostra III


devido a cor laranja da chama.
A figura 5 retrata a aparência da chama na presença do fio de aço com a
amostra IV.
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Fonte: Autores

Identifique-se a presença de Lítio devido a chama de cor vermelha caracterizada


na figura 5.
A figura 6 apresenta características da chama em presença do aço com a
amostra V.

Figura 11 - Característica da chama da amostra V

Fonte: Autores

Identificou-se a presença de íons de sódios devido ao amarelo escuro da chama


em presença da amostra V.
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5. CONCLUSÃO

Para a análise de uma amostra existem diversos métodos, e para a escoha do


método adequado deve – se ter uma percepção do que se espera encontrar.
Para a identificação dos cátions do Grupo I foram utilizados reagentes
fundamentados em conceitos como reatividade e soubilidade, comprovando as
reações entre os ânios presentes na literatura. Assim, os objetivos foram
atingidos parcialmente nas reações por via úmida, sendo percebidas
precipitação e mudanças na cor das amostras. No entanto, é válido salientar
que o método clássico utilizado para a identificação do cátion Ag +, do Grupo I,
não foi eficaz, devido, provavelmente, a concentração do elemento na solução,
desse modo, outro método deve ser adotado para tal identificação.
Outrossim, para os átomos do grupo V, a observação da cor da chama permitiu
que fosse feita uma distinção clara entre os cátions.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

VOGEL, ARTHUR I., Análise Química Quantitativa. 5ª ed., vol. Único.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH,


Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed., vol. Único.

OHLWEILER, Otto Alcides, Química Analítica Quantitativa. 3ª ed., vol. 1.

DIAS, Silvio. Análise sistemática qualitativa. Disponível em: <


http://srvd.grupoa.com.br/uploads/imagensExtra/legado/D/DIAS_Silvio_Luis_Pe
reira/Quimica_Analitica/Lib/Amostra.pdf>, Acesso em: 15 set. 2018

OLIVEIRA, I. M. O. et al. Análise qualitativa. vol. Único