UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS
FACULDADE DE GEOLOGIA

RELATÓRIO DE MÉTODOS GEOQUÍMICOS

Helen Maria Trindade Lopes Matos

Belém
2023
 Helen Maria Trindade Lopes Matos

RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

ESPECTROFOTOMÉTRICA

Relatório referente a disciplina de

prática em métodos geoquímicos no

curso de graduação da Universidade

Federal do Pará, ministrada pela Prof.

Dra. Andreia Cardoso Pereira.

Belém
2023

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Sumário
ANÁLISE ESPECTROFOTOMÉTRICA..........................................................................4
PARTE EXPERIMENTAL................................................................................................5
CONCLUSÃO..................................................................................................................7
REFERÊNCIAS...............................................................................................................8

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ANÁLISE ESPECTROFOTOMÉTRICA

A Espectrofotometria de absorção molecular UV-vis é uma das técnicas

espectroscópicas mais utilizadas em química analítica. A região ultravioleta
próxima do espectro é geralmente considerada de 100 a 700 nm na região do
visível. A técnica se baseia na medição indireta da luz absorvida por espécies
químicas moleculares com grupos cromóforos relevantes, em geral em
solução. A absorção ocorre em moléculas que apresentam elétrons, que
podem ser promovidos a níveis de energia mais elevados mediante a absorção
de energia de tal forma que a molécula passe de um estado de menos energia
(em geral o estado fundamental) para um estado eletrônico excitada. No
processo da transição eletrônica, a distribuição da população de moléculas em
diferentes níveis vibracionais e rotacionais provoca o aparecimento de uma
banda de absorção no espectro, que representa a transmitância da luz na
amostra em função da energia (ou alguma grandeza relacionada com a
energia) da radiação luminosa incidente.

Os compostos contendo elementos do grupo de transição apresentam bandas

de absorção na região do visível originadas das transições. A capacidade de
absorção de muitos complexos de metais de transição se deve a um processo
de transferência de carga, no qual um dos componentes deve atuar como
doador de elétron e o outro como receptor. A absorção relaciona-se com a
transição de um elétron doador para um orbital de maior energia do receptor.
Assim, o estado excitado é produto de uma espécie de oxirredução interna
como é o caso do íon complexo formado entre o Fe² + + O – phen [Fe(O-
phen)3]2+ que forma o complexo colorido.

A absorção se relaciona com a transição de um elétron do íon tiocianato

(doador) a um orbital do íon Fe (III) que é o aceptor, no complexo de ferro (II)
com ortofenantrolina, o ligante é o aceptor e íon metálico o doador.

As medições de absorvância são feitas em instrumentos denominados

espectrofotômetros de absorção molecular. Tais instrumentos possuem uma
configuração básica composta de uma fonte de luz contínua (uma fonte de
deutério para a região do ultravioleta e uma fonte incandescente para a região
do visível) que incide num monocromador de modo a se selecionar uma faixa

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estreita dessa fonte para interagir com a solução da amostra. O monocromador
é um banco óptico formado por fendas, espelhos, lentes e um dispositivo de
dispersão de luz, que em geral é uma rede de difração.

PARTE EXPERIMENTAL

Para esse experimento foram necessárias duas aulas práticas sucessivas,

onde em uma foi-se desenvolvido a produção das amostras e foram
posteriormente, na segunda aula levadas e analisadas pelo espectrofotômetro.
Nesta primeira etapa foi utilizado 0,2 g de pó de rocha, sendo está um Granito,
colocado em cadinho onde ele foi aquecido em banho de areia até a secagem
total, posteriormente foi adicionado 10 ml de cada reagem de Ácido Fluorídrico
(HF) e Ácido Perclórico (HCLO4) e assim repetido o processo de banho em
areia. Após isso foi adicionado mais 5 ml de cada reagente de HF e HCLO 4, e
novamente aquecido em banho de areia até sua secagem total.

Para segunda etapa do procedimento a amostra foi resfriada e dissolvida em 5

mL de Ácido Clorídrico (HCL). Assim com o auxílio de um bastão de vidro foi
possível dissolver completamente a amostra.

A terceira e última etapa foi a produção de 6 soluções que continham volumes

de amostra consequentes da etapa anterior, onde: a primeira solução continha
1 mL, segunda 2 mL, a terceira 3 mL, a quarta 4 mL, a quinta 5 mL e a sexta
sendo amostra do Branco que não contém a presença do analito produzida
anteriormente. Após este preparo, foi-se feita a análise das amostras no
espectrofotômetro. Para isso, utilizou-se de uma cubeta de plástico que foi
colocada dentro do equipamento, assim foi-se possível analisar as amostras de
interesse e obter os resultados para a produção de uma curva de calibração.
Após cada análise obteve-se os seguintes dados de cada amostra:

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 AMOSTRA ABSORBÂNCIA (ABS)
Amostra B (branco) 0
Amostra 1 (1 ppm) 0,143
Amostra 2 (2 ppm) 0,284
Amostra 3 (3 ppm) 0,421
Amostra 4 (4 ppm) 0,563
Amostra 5 (5 ppm) 0,750

Figura: valores obtidos da absorvância das amostras

Dados
Amostras ppm Resultados Média
Branco 0 0 0 0 0
Amostra 1 1,0 ppm 0,143 0,144 0,142 0,143
Amostra 2 2,0 ppm 0,284 0,283 0,284 0,284
Amostra 3 3,0 ppm 0,420 0,423 0,421 0,421
Amostra 4 4,0 ppm 0,560 0,565 0,563 0,563
Amostra 5 5,0 ppm 0,75 0,749 0,751 0,750

Figura: dados obtidos através do espectrofotômetro

Através dos dados coletados, como mostra a tabela acima, tornou-se possível
produzir o seguinte gráfico da curva de calibração:

Curva de calibração
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5

Figura: Curva de calibração

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CONCLUSÃO
A curva de calibração é importante porque permite relacionar a resposta de um
instrumento de medição com a concentração ou quantidade do analito que está
sendo medido. Isso permite a obtenção de resultados precisos e confiáveis em
análises químicas ou físicas. E é fundamental para a validação de métodos
analíticos, garantindo a qualidade dos resultados obtidos. Além disso, ela
permite a determinação de limites de detecção e quantificação, auxiliando no
controle de qualidade e na tomada de decisões em diferentes áreas, como na
indústria farmacêutica, ambiental e alimentícia.

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REFERÊNCIAS

Espectrofotometria. Disponível em:

<https://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/>.

‌Espectrofotometria. Disponível em: <https://kasvi.com.br/espectrofotometria-

analise-concentracao-solucoes/>.

‌PARA, C. et al. ELABORAÇÃO DA CuRvA DE CALIBRAÇÃO uTILIZANDO

ÁCIDO TÂNICO ELABORATION OF THE CALIBRATION CURVE USING
COMMERCIAL TANIC ACID TO DETERMINE ENZYMATIC ACTIVITY OF
TANNASE. [s.l: s.n.]. Disponível em:
<https://ojs.ifsp.edu.br/index.php/sinergia/article/view/1014/870>.