Universidade Federal do Amazonas - UFAM

Instituto de Ciências Exatas/Departamento de Química

Disciplina: IEQ645: Introdução à Cromatografia

Aluna: Luana Lemos

Matrícula: 21753108
Professor: Emmanoel Vilaça Costa
Data da Entrega: 30 de junho de 2021

Resumo Extração em Fase Sólida

A EFS é uma técnica de separação líquido-sólido que visa extrair ou concentrar amostras
complexas cujos analitos são semivoláteis ou não voláteis em concentraçôes reduzidas, que
por meio de métodos cromatográficos são separados e identificados. Além disso, esta técnica
permite a retirada de interferentes da matriz, sendo uma etapa essencial quando se quer obter
resultados confiáveis e reprodutíveis.
Foi desenvolvida em meados de 1976 afim de contornar as desvantagens apresetadas
pela técnica de extração líquido-líquido, como o elevado consumo de solventes orgânicos e for-
mação de emulsões. Além de contornar esses incovenientes o método é automático, se tem altas
porcentagens de recuperação de analito e volumes baixos de resíduos tóxicos. Porém, apresenta
desvantagens como tempo elevado de análise e altos custos dos cartuchos e dispositivos. Atual-
mente é um método extensivamente usado no preparo de amostras, aplicando-se aos fármacos,
alimentos, ambiental, forense e toxicológico.
A técnica emprega fases sólidas, sorventes, recheadas em cartuchos na forma de barril
ou seringa e os mecanismos de retenção são os mesmos envolvidos em cromatografia líquida
em coluna. A amostra é inserida no topo do cartucho e aspirada ou pressionada levemente com
uma seringa ou gás. Um cartucho típico é formado por um tubo de polipropileno contendo de
50 a 500 mg de sorvente com tamanho de partícula de 40 a 60 µm como os da imagem abaixo

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 Basicamente a técnica envolve 4 etapas, onde na primeira se tem o condicionamento
do sorvente com um solvente adequado para ajustar a força dos solventes de eluição com o
solvente da amostra, introdução da amostra, quando acontece a retenção do analito, limpeza da
coluna para eliminar os interferentes menos retidos que o analito e por fim realiza-se a eluição
do analito. As etapas encontram-se resumidas na imagem abaixo.

Os sorventes comumente utilizados são os mesmos empregados em cromatografia lí-

quida em coluna, logo, os mecanismos de separação são similares e as forças químicas e físicas
também, sendo elas: ligação de hidrogênio, interações dipolo-dipolo, dipolo-dipolo induzido e
interações iônicas. Os materiais que constituem esses sorventes baseiam-se em C8, C18, C2,
cicloexil, fenilcianopropil, aminopropil ligados quimicamente à sílica. Assim, uma fase sólida
ótima é capaz de reagir seletivamente, através de grupos funcionais, com os analitos que não
estejam presentes nos interferentes. A tabela abaixo serve como um guia para esta escolha.

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 Em escalas de trabalho não usuais utiliza-se a microextração em fase fase sólida (SPME)
que consiste em um pedaço de fibra de sílica fundida quimicamente modificada recoberta com
sorventes como polidimetilsiloxano e poliacrilato onde ocorrerá a captura dos analitos. Esta
fibra revestida com o sorvente é inserida na ponta de um microtubo de aço inox adequado a
uma agulha hipodérmica. A pressão no êmbolo desse aplicador faz com que o microtubo com a
fibra de sílica presa corra no interior da agulha, pondo em contado a fibra coberta com sorvente.
Posteriomente, esta fibra será exposta a altas temperaturas no injetor de um cromatógrafo gasoso
e dessa forma, os analitos são dessorvidos, separados e identifcados a depender do detector.

No modo headspace, a fibra é inserida acima do volume da matriz, criando-se um equilí-

brio entre gases em um volume confinado, dessa forma, esse modo é útil para amostras voláteis.
Já no modo direto a fibra é diretamente exposta na amostra, extraindo os analitos da matriz.
Logo, a técnica de preparação de amostras por extração em fase sólida foi desenvolvida
devido a necessidade de simplicar as etapas de preparação de amostras, eliminando erros, bem
como reduzir o uso de solventes orgânicos que são tóxicos e caros.