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XXXVII ENEMP

18 a 21 de Outubro de 2015
Universidade Federal de São Carlos

APLICAÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO POR MEMBRANA PARA


PRODUÇÃO DE CHÁ VERDE CLARIFICADO E CONCENTRADO

L. S. SOUSA1*, V. L. CARDOSO1, M. H. M. REIS1


1
Universidade Federal de Uberlândia, Departamento de Engenharia Química
*
e-mail: sousa.larissa@yahoo.com.br

RESUMO

Os bioativos presentes no chá verde são muito estudados por apresentarem


propriedades antioxidandes que são capazes de prevenir algumas doenças.
Além desses compostos, conhecidos como catequinas, existem outros
compostos como proteínas, aminoácidos e açúcares que são responsáveis
pelo aroma e pelas características do chá verde. Com o intuito de concentrar
e extrair as catequinas, faz-se necessário utilizar algum processo de
separação. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é avaliar o processo de
separação por membranas para clarificar (reduzir os sólidos solúveis) e
concentrar (as catequinas) o chá verde. Foram avaliadas diferentes
temperaturas de infusão para extração das catequinas e os resultados
mostraram que na temperatura de 75°C foi obtida a maior concentração, que
foi de 1612,80 mg/L. Das três membranas utilizadas no processo de
microfiltração, aquela que se mostrou mais eficiente foi a de porosidade
igual a 0,22 µm uma vez que no permeado houve uma concentração das
catequinas de 80,70% e redução dos sólidos totais de 20,95%. Desta forma,
tem-se que o processo de separação por membranas é eficiente na
clarificação e concentração do chá verde.

1 INTRODUÇÃO sabor do chá, incluindo flavonóis, proteínas


(um espaço) aminoácidos, açúcares, polissacáridos,
O chá, incluindo o verde, o preto e o lipídios, cafeína, minerais, dentre outros
branco, é a segunda bebida mais consumida (JIANG et al., 2015).
em todo o mundo, perdendo apenas para a Um dos métodos mais usados para
água (LEE et al., 2015). O chá verde, é extrair e concentrar as catequinas, é utilizar
mundialmente conhecido pelas suas água como solvente e uma membrana como
propriedades antioxidantes que ajudam a barreira seletiva (KUMAR, THAKUR, DE
inibir os radicais livres protegendo o 2012). No processo de filtração utilizando
organismo humano de algumas doenças membranas, além de reter materiais
(NAGAO, HASE, TOKIMITSU, 2007). particulados e coloidais, podem incluir
As catequinas são as responsáveis por também constituintes dissolvidos dependendo
proporcionar este efeito antioxidante do chá da porosidade da membrana (BARBOSA,
verde, mas além delas existem muitos tipos de 2009). Os processos de separação com
compostos indispensáveis para o aroma ou membrana, como a microfiltração e a
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ultrafiltração, são utilizados como métodos Testes foram realizados para encontrar
alternativos de conservação de bebidas. a temperatura e tempo de infusão ideal para
Nestes processos, não ocorre mudança de fase extração das catequinas. Basicamente foram
e não é utilizada nenhuma fonte de calor, pesados 100 g de folhas de chá verde para 1
dessa forma as características sensoriais e litro de água, essa mistura foi colocada em
nutricionais dos produtos são mantidas banho térmico e de tempos em tempos
(CARNEIRO et al., 2000). amostras eram coletadas para medir a
A microfiltração (MF) é o processo de concentração de catequinas. Quando estas
separação com membranas mais próximo da passaram a ser constantes, a infusão foi
filtração clássica. O diâmetro dos poros encerrada. A curva de calibração foi
dessas membranas está na faixa de 0,1 e 10 construída com dez concentrações conhecidas
µm. Como elas são relativamente abertas, as de ácido gálico variando de 0,4 mg/L a 4,0
pressões empregadas são pequenas, não mg/L.
costuma passar de 1 bar (HABERT, 2006).
Este trabalho tem como objetivo, 2.3 Determinação das catequinas totais
clarificar o chá verde e concentrar as A determinação do teor de catequinas
catequinas presentes no mesmo utilizando totais presentes no chá verde foi feita por
membranas de microfiltração. meio da metodologia usada por KUMAR,
(um espaço) THAKUR, DE (2012), ou seja,
2 MATERIAIS E MÉTODOS espectroscopia na região do visível utilizando
o método de Folin–Ciocalteu. Uma amostra
2.1 Materiais utilizados de 0,05 ml foi coletada e adicionada em um
Todos os solventes e reagentes que béquer. Neste béquer, 0,2 ml da solução de
foram usados eram analiticamente puros. O Folin-Ciocalteu foi adicionada, depois de
reagente Folin-Ciocalteu foi adquirido da passados dois minutos, 2 mL da solução de
Merck, o ácido gálico, e o carbonato de sódio Na2CO3 a 10% foi adicionada. A adição dessa
(Na2CO3) da Vetec. As medidas de absorção solução de Na2CO3 foi considerada o tempo
foram feitas no espectrofotômetro UVmini – zero. O volume total da solução foi ajustado
1240 Shimadzu. As folhas já processadas do para 4 mL usando água destilada. Após uma
chá verde foram adquiridas em um hora, os valores de absorbância foram
estabelecimento comercial da cidade de medidos a uma frequência de 760 nm usando
Uberlândia (MG). As membranas utilizadas o espectofotômetro UVmini – 1240
na microfiltração foram planas de éster de Shimadzu.
celulose, uma com 0,8 μm, outras com 0,3 µm
outra com 0,22 μm de diâmetro de poro, 2.4 Determinação dos sólidos totais
ambas com 90 mm de diâmetro, da marca Um volume de 5 ml foi coletado e
Milipore. O turbidímetro de bancada utilizado levado para estufa por 24 horas. Após esse
foi o Tecnopon TB-1000. Para os processos tempo, foi aferido o peso final do béquer com
de filtração foi usado um sistema tipo o auxilio de uma balança. Previamente foi
batelada conectado a um cilindro de medido o peso de cada béquer limpo e seco.
nitrogênio como mostrado na figura 1. O
cilindro do nitrogênio foi adquirido da White 2.5 O processo de microfiltração
Martins. A estufa usada é da Med Clave A solução de chá verde recém
modelo 4. preparada, foi microfiltrada em três
membranas de éster de celulose de porosidade
2.2 Preparação da amostra diferente, a primeira com porosidade 0,8 µm,
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a segunda com porosidade 0,3 µm e a terceira deste tempo que observamos uma constância
com porosidade 0,22 µm até estabilização do na concentração das catequinas.
fluxo, a uma pressão de 0,7 bar. Como a
capacidade total do vaso para a filtração era
de 500 ml, um volume inicial de chá verde de Figura 2 – Concentração de catequinas em função
300 ml foi utilizado em cada experimento. A do tempo de infusão das folhas de chá verde para
pressão de operação foi monitorada utilizando diferentes temperaturas
o manômetro mostrado na figura 1, e a
válvula contida neste mesmo manômetro foi
utilizada para controlar a pressão dentro do
módulo.

Figura 1 – Esquema utilizado para o processo de


microfiltração

Para calcular as catequinas totais


existentes em cada amostra analisada, uma
curva de calibração foi construída, a mesma
apresentou a seguinte equação de reta y =
0,0051x em que y é a concentração de ácido
gálico e x é a absorbância, com coeficiente de
correlação 0,998.
Com o objetivo de medir a eficiência de
separação do processo de microfiltração, a
mesma solução estoque de chá verde foi
dividida em três partes iguais e as mesmas
foram utilizadas nos três processos de
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
microfiltração. As características dos
Para se verificar o efeito da temperatura
permeados de cada microfiltração podem ser
de infusão sobre a concentração das
observados na tabela 1.
catequinas totais, testes foram realizados em
diferentes temperaturas. Como pode ser
Tabela 1 – Propriedades do Chá Verde Recém
observado na figura 2, a concentração de Preparado e dos Permeados de cada
catequinas aumenta com o aumento da Microfiltração
temperatura até 75°C. De acordo com Amostra Concentração Sólidos totais
TEREFE, et al., 2015 as catequinas começam de fenólicos (g)
a se decompor em temperaturas iguais ou (mg/L)
superiores a 80°C. Dessa forma, a Chá verde 1116,29 0,1236
temperatura de infusão escolhida foi a de Permeado 1025,71 0,1226
75°C, já que a 80°C podemos observar um da
decaimento de 23,13% na concentração de membrana
catequinas. O tempo de infusão das folhas de de 0,8 µm
chá verde utilizado durante todo o Permeado 935,14 0,1095
experimento foi de 60 minutos, pois é a partir da
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membrana 1612,80 mg/L. Temperaturas superiores não


de 0,3 µm devem ser utilizadas uma vez que os
Permeado 900,86 0,0977 compostos bioativos de interessem começam
da a ser decompostos. Para o processo de
membrana separação com membrana, a que apresentou
de 0,22 µm um resultado mais satisfatório foi a de
porosidade 0,22 µm, já que o permeado
Figura 3 – Porcentagem de remoção dos sólidos encontrou-se rico em catequinas, 80,70% das
totais presentes no chá verde, em função da catequinas iniciais, e com diminuição dos
porosidade da membrana sólidos solúveis, houve uma redução de
20,95% dos mesmos.

REFERÊNCIAS

BARBOSA, I. L. Avaliação de Processos de


Separação por Membranas para Geração
de Águas de Reúso em um Centro
Comercial. 2009. 124p. Dissertação
(Mestrado em Tecnologia de Processos
Químicos e Bioquímicos) – Universidade
Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro,
Com os resultados da tabela 1 e da
2009.
figura 3, podemos observar que a membrana
com porosidade de 0,22 µm se mostrou mais
eficiente no processo de clarificação e CARNEIRO, L. C., GOMES, F. S.,
concentração do chá verde, já que houve uma FURTADO, A. A. L., CABRAL, L. M. C.
redução de 20,95% de sólidos solúveis e uma Esterilização de Suco de Abacaxi por
concentração de 80,70% das catequinas totais. Microfiltração. Embrapa, v.39, p.1-6, 2000.
Mesmo este permeado apresentando a menor
concentração de catequinas, ele ainda se HABERT, A. C., BORGES, C. P.,
mostra mais interessante, pois garante a uma NOBREGA, R. Processos de Separação por
solução livres de algumas impurezas. A Membranas. Brasil. E-papers. 2006.
membrana que apresentou a maior
concentração de catequinas no permeado foi a JIANG, H., ENGELHARDT, U. H.,
de porosidade 0,8 µm (1025,71 g), porém ela THRÄNE, C., MAIWALD, B., STARK, J.
não reteve praticamente nada dos sólidos Determination of Flavonol Glycosides in
presentes na solução inicial, apresentando Green Tea, Oolong Tea And Black Tea by
uma redução de apenas 0,8%. Por isso ela não UHPLC Compared to HPLC. Food
se mostrou eficiente por não clarificar o Chemistry, v183, p30-35, 2015.
permeado.
KUMAR, A., THAKUR, B.K., DE, S.
4. CONCLUSÃO Selective Extraction of (−)Epigallocatechin
Baseado nos resultados apresentados Gallate from Green Tea Leaves Using Two-
neste artigo, concluímos que a temperatura Stage Infusion Coupled with Membrane
ótima de extração das catequinas do chá verde Separation. Food Bioprocess Technol, v.5,
é 75°C. Nesta temperatura foi obtida a maior p.2568-2577, 2012.
concentração de catequinas que foi de
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Universidade Federal de São Carlos

LEE, J. E., LEE, B. J., CHUNG, J. O., KIM,


H. N., KIM, E. H., JUNG, S. Metabolomic
Unveiling of a Diverse Range of Green Tea
(Camellia Sinensis) Metabolites Dependent
on Geography. Food Chemistry, v.174,
p.452-459, 2015.

NAGAO, T., HASE, T., TOKIMITSU, I. A


Green Tea Extract High in Catechins Reduces
Body Fat and Cardiovascular Risks in
Humans. Obesity, v.15, p.1473-1483, 2007

TEREFE, N. S., DELON, A., BUCKOW, R.,


VERSTEEG C. Blueberry Polyphenol
Oxidase: Characterization and the Kinetics of
Thermal and High Pressure Activation and
Inactivation. Food Chemistry, v.188, p.193-
200, 2015.

SARTORI, D. J. M. Transferência de Calor


em Leito Deslizante. 1986. 120p. Tese
(Doutorado em Engenharia Química) –
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio
de Janeiro, 1986.

RATKOWSKY, D. A. Nonlinear Regression


Analisys. New York: Marcel Decker Inc.,
1983.

SILVEIRA, A. M. Vinte Anos de ENEMPs.


In: Encontro sobre Escoamento em Meios
Porosos, 20., 1992, São Carlos. Anais… São
Carlos, UFSCar, 1992. p.1-25.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem o apoio


financeiro da CAPES, CNPq e FAPEMIG.

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