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º 2 – 22-23
1. OBJECTIVO
Utilização simultânea de técnicas de extracção e cromatografia em camada
fina para a separação e identificação dos componentes de uma mistura
analgésica comercial.
2. INTRODUÇÃO
Algumas das preparações comerciais para dores de cabeça e constipações são uma
mistura de cafeína, ácido acetilsalicílico e fenacetinaN. Para avaliar o seu grau de
pureza e averiguar de possíveis adulterações é necessário encontrar métodos de
análise compatíveis.
A cromatografia em camada fina revela-se não só um método seguro mas também de
fácil aplicabilidade.
As estruturas e polaridades dos três compostos diferem o suficiente para produzir
valores de RF compatíveis com uma boa separação por cromatografia em camada
fina.
NHCOCH3
CO2H
OCOCH3 OC 2H5
Ácido acetilsalicílico (A) Fenacetina (F) Cafeína (C)
RF ~ 0.59 RF ~ 0.39 RF ~ 0.20
O ácido acetilsalicílico pode ser separado da cafeína e fenacetina por extracção com
diclorometanto (DCM) em presença de uma fase aquosa e bicarbonato de sódio. Os
comprimidos depois de moídos, são dissolvidos em DCM e o ácido acetilsalicílico é
separado dos outros dois componentes por extracção com uma solução aquosa de
bicarbonato de sódio.
Se se desejar, é possível extraír de novo o ácido acetilsalicílico para DCM acidificando
a solução de bicarbonato. Porquê?
TP2- 1
Composto λ (nm)
Ac. Acetilsalicílico 275
Cafeína 275
Fenacetina 250
Para o caso de solução de DCM contendo fenacetina e cafeína podem usar-se, para
obtenção das respectivas concentrações, as equações indicadas, que resultam da
determinação espectrofotométrica de dois componentes que absorvem a
comprimentos de onda próximos.
TP2- 2
3. PARTE EXPERIMENTAL
Soluções já preparadas
✓ Solução padrão de ácido acetilsalicílico (3% p/v) em DCM
✓ Solução padrão de cafeína (3% p/v) em DCM
✓ Solução padrão de fenacitina (3% p/v) em DCM
✓ Bicarbonato de Sódio 4%
✓ H2SO4 1 M
✓ Mistura Analgéisca (proporções: 400 mg ác. acetilsalicílico + 75 mg de fenacetina
+ 75 mg de cafeína)
Soluções a preparar
Para a parte da Cromatografia de Camada Fina
✦ Solução da mistura analgésica (500 mg em 5 mL de metanol) – uma por Turno
Prático.
✦ Solução de um comprimido de Melhoral (1 comprimido em 5 mL de metanol) –
uma por Turno Prático.
Muita atenção: Neste trabalho prático, vai ser necessário utilizar micropipetas
para pipetar soluções feitas em DCM. Neste caso e no de outros solventes
orgânicos, utilizar as micropipetas não vai funcionar. As soluções não param de
pingar quando estão nas pontas de plástico.
A solução é repetir o processo de pipetar a solução 4-5 vezes - dentro da solução
com que se está a trabalhar - para saturar a ponta de plástico e, finalmente,
pipetar a solução para a transferir.
TP2- 3
TP2- 4
Sol A .
Sol B .
F .
C .
Mist .
A .
Melhoral .
TP2- 5
Nome(s) Data
Grupo Turno
4. QUESTIONÁRIO
5. BIBLIOGRAFIA
1. Dilts, R. V., “Analytical Chemistry” (1974) Van Nostrand, N. Y.
2. Van T. Lien, “Analysis of APC Tablets”, J. Chem. Ed., 48, 478 (1971).
3. Christian, G. D., “Analytical Chemistry”, John Wiley, N.Y. (1980)
TP2- 6
10 mg/l
A250 = 0.595
A275 = 0.090
5 mg/l
A250 = 0.283
A275 = 0.042
2.5 mg/l
A250 = 0.144
A275 = 0.025
TP2- 7
100 mg/l
A275 = 0.794
50 mg/l
A275 = 0.407
25 mg/l
A275 = 0.214
TP2- 8
6.3 CAFEÍNA
2020
mgmg/l
/l
A250
A275 = 0.247
= 1.234
A275 = 0.947
10 mg/l
A250 = 0.117
A275 = 0.470
5 mg/l
A250 = 0.060
A275 = 0.237
TP2- 9