Apostila de Química Analitica V (LABORATÓRIO) 2o Sem 2022 - 23 - 11 - 22 V1-2

UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
INSTITUTO E CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Laboratório de Análise Instrumental (3209)
QUI 150 – Laboratório de Química Analítica V
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Responsáveis:
Prof. Júlio Silva
Tec. Sabrina Campos (período matutino)
Tec. Adriana Garcia (período vespertino)
Juiz de Fora, 1º semestre, 2022

Laboratório de Química Analítica V QUI150 - 1º semestre de 2022
Sumário
1. CONSIDERAÇÕES GERAIS.................................................................................................................... 1
1.1. Segurança no laboratório.......................................................................................................................... 1
1.2. Manuseio, limpeza e esterilização de vidrarias......................................................................................... 2
1.3. Pesagem em balanças analíticas............................................................................................................... 3
1.4. Sugestões de alguns tratamentos químicos para resíduos perigosos......................................................... 3
2. Conteúdo das práticas.................................................................................................................................. 3
3. Medidas de volume..................................................................................................................................... 4
3.1. Unidades de volume................................................................................................................................. 4
3.2. O efeito da temperatura na medida de volumes........................................................................................ 4
3.3. Aparatos para medidas precisas de volume............................................................................................... 4
4. PRÁTICAS................................................................................................................................................. 6
Prática 1: Estatística aplicada à química analítica.................................................................................... 7
Prática 2: Amostragem............................................................................................................................. 12
Prática 3: Determinação Espectrofotométrica de Ácido Acetilsalicílico em Formulações
Farmacêuticas Usando Curva de Calibração............................................................................ 16
Prática 4: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas
usando curva de calibração com adição de padrão.................................................................. 20
Prática 5: Titulação fotométrica - dosagem de Ferro (III) com EDTA.................................................... 22
Prática 6: Estudo espectrofotométrico de uma mistura............................................................................ 24
Prática 7: Determinação Simultânea de Sódio e Potássio em Bebidas por Fotometria de Chama.......... 26
Prática 8: Titulação Potenciométrica de Ácido Fosfórico em suplemento alimentar líquido.................. 28
Prática 9: Determinação da Razão de Distribuição (D) e do Coeficiente de Distribuição (K) do Iodo
em Diferentes Solventes........................................................................................................... 30
Prática 10: Estudo da eficiência de uma resina de troca iônica.................................................................. 32
Prática 11: Estudo da eficiência de separação de uma mistura de Fe(III), Ni(II) e Co(II) por
cromatografia em papel............................................................................................................ 35
Anexo 1: Modelo Relatório A.................................................................................................................. 38
Anexo 2: Modelo Relatório B.................................................................................................................. 41
Anexo 3: Tratamento de dados................................................................................................................. 45
Anexo 4: Tabelas estatísticas................................................................................................................... 47
Anexo 5: Formatação do relatório........................................................................................................... 48
1. CONSIDERAÇÕES GERAIS
1.1. Segurança no laboratório
SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às medidas de segurança
pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes
em um laboratório, existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados:
1. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor.

2. Nunca trabalhe sozinho no laboratório.
3. Não brinque no laboratório.
4. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais.
5. Encare todos os produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar sua inocuidade,
consultando a literatura especializada.
6. Não fume no laboratório.
7. Não beba e nem coma no laboratório.
8. Use jaleco apropriado.
9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos.
10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc.) próximos à chama.
11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.
12. Evite contato de qualquer substância com a pele.
13. Trabalhe calçado fechado e nunca de sandálias ou calçados abertos.
14. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara
de exaustão (capela).
15. Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na água, nunca o contrário.
16. Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo.
18. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção.
19. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
20. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para isso.
21. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também não jogue vidro quebrado
no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para fragmentos de vidro.
22. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material estranho ao trabalho que
estiver realizando.
23. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A seguir, procure o tratamento
específico para cada caso.
24. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lavadores de olhos.
25. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer).
26. Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob
o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
27. Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente.
28. Verifique que os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência e na quantidade de
reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
31. Não aqueça líquido inflamável em direto na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termômetros etc., antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mãos com um pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter certeza de que aquele é o
reagente desejado.
34. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação química,
35. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento.
36. Não use lentes de contato.
1
37. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.

38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado.
39. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.
40. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que libere grande
quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparência do frio.
42. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos,
deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
1.2. Manuseio, limpeza e esterilização de vidrarias

Toda a vidraria empregada em laboratório deve ser perfeitamente limpa e livre de substâncias estranhas, a fim
de não afetar os resultados de análises e preparações de soluções. Marcações com caneta, resíduos químicos, resíduos
biológicos, sujidades, tudo dever ser removido da vidraria durante o processo de limpeza. Para isso, podemos utilizar
várias técnicas, específicas ou não. Lavagem Deve-se lavar a vidraria imediatamente após o uso, caso uma lavagem
completa não for possível, o procedimento é colocar a vidraria de molho em água. Caso isso não seja feito, a remoção
dos resíduos poderá se tornar impossível.
Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza, não permitindo que ácidos entrem em contato
com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi
completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar.
A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente
necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Após a limpeza, os aparatos precisam ser completamente
enxaguados com água de torneira. Enchem-se os frascos com água, agitando bem e esvaziando logo em seguida,
repetindo este procedimento por cinco ou seis vezes para a remoção de qualquer resíduo de sabão ou outro material de
limpeza. Então enxaguar os aparatos com três ou quatro porções de água destilada.
Banho ácido:
Trata-se de uma metodologia indicada para a limpeza de vidrarias impregnadas pela análise de metais, ou no
preparo de frascos para coleta de amostras para análise de metais. A vidraria e submersa em uma solução de ácido nítrico
1:1, onde permanece por até 12 horas. Outra opção é deixar a vidraria previamente em banho ácido (10% HNO3) por
no mínimo 24 horas antes de ser usada. Não é recomendável expor vidrarias ao banho ácido por períodos
demasiadamente prolongados, devido ao desgaste de marcas e graduações originais.
Esterilização por temperatura:

Pode ser feita em autoclave ou estufa, onde a vidraria é exposta a altas temperaturas por um determinado período
de tempo. Vidrarias para medidas precisas não devem passar por esse processo, pois o aquecimento do vidro faz com
que ele perca sua calibração.
Manuseio:
Toda vidraria requer um cuidado especial com o manuseio e o transporte. Frascos, béqueres e outras vidrarias
nunca devem ser seguros pela parte superior ou pelo gargalo. O correto é segurar pela lateral e pelo fundo ao mesmo
tempo para dar firmeza.
O transporte em quantidade deve ser feito em bandejas de forma organizada e equilibrada. Para evitar quebras durante
a fixação de materiais de vidro a suportes, o metal não deve entrar diretamente em contato com o vidro, e deve-se tomar
cuidado com a força empregada para não parti-lo ou deixa-lo frouxo. Trabalhos com altas temperaturas devem ser
realizados em vidraria adequada (que suporta variações de temperatura, e que não descalibram), e mesmo assim deve-
se evitar choques térmicos e o aquecimento do vidro vazio. (ref Unesp e Embrapa, Ana Rita)
2
1.3. Pesagem em balanças analíticas

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da
ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos
seguintes cuidados gerais:
1. As mãos do operador devem estar limpas e secas;
2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
3. Ligar a balança com antecedência para que a mesma estabilize.
4. Acertar o nível da balança e ajustar o zero.
5. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos;
6. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de
papel impermeável;
7. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Em seguida retornar os pesos a zero
e descarregar imediatamente à balança após a pesagem;
8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;
9. O recipiente e/ou a substância que será pesada devem estar em equilíbrio com o ambiente.
OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao
manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta
ao manual.
1.4. Sugestões de alguns tratamentos químicos para resíduos perigosos
Procedimento Descrição Comentários e Aplicações

Líquidos de decapagem de metais,
Misturar ácidos ou bases ao resíduo até pH
Neutralização catalisadores ácidos, efluentes de
próximo do neutro
curtume e etc.
Remoção de contaminantes solubilizados tanto Pode ser aplicado com um processo de
por alteração do pH, temperatura, adição de remoção de sólidos como, por exemplo:
Precipitação
agentes precipitantes ou mesmo pela redução de sedimentação, centrifugação, flotação e
volume através de evaporação de líquidos. filtração.
Abrandamento de água dura, no qual o
Remoção de materiais inorgânicos dissolvidos
Permuta de Íons cálcio e o magnésio são trocados por
com uso de colunas de resinas de troca iônica.
íons mais leves.
Aplicado para resíduos orgânicos e
Favorecer a oxidação ou redução de substâncias
inorgânicos como hidrocarbonetos
Oxidação/Redução que apresentam diferentes toxicidades em
aromáticos, cianetos, compostos de
função do estado de oxidação.
enxofre e crômio.
Os resíduos são combinados com aditivos para
Solidificação/Fixação convertê-los em uma massa sólida para evitar a Mistura de lamas e cinzas com concreto
percolação dos componentes tóxicos.
Remoção de cloro de compostos altamente Remoção dos PCB’s de óleos de
Decloração
clorados. transformadores.
2. CONTEÚDO DAS PRÁTICAS

De acordo com sua ementa a disciplina detém um papel importante no embasamento teórico e prático sobre os
métodos instrumentais e de separação química, técnicas muito empregadas nas análises de princípios ativos em
medicamentos na área de análises clínicas.
Os principais objetivos da disciplina são fornecer embasamento teórico e prático sobre técnicas instrumentais e
métodos químicos de separação, neste caso, através dos métodos da Química Análise Instrumental.
3
As práticas abordadas na disciplina são Estatística aplicada à química analítica (prática 1), amostragem (prática
2), determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando curva de calibração
(prática 3), determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando curva de
calibração com adição de padrão (prática 4), titulação fotométrica - dosagem de ferro (III) com EDTA (prática 5), estudo
espectrofotométrico de uma mistura (prática 6), determinação simultânea de sódio e potássio em bebidas por fotometria
de chama (prática 7), titulação potenciométrica de ácido fosfórico em biotônico fontoura (prática 8), determinação da
razão de distribuição (D) e do coeficiente de disttibuição (K) do iodo em diferentes solventes (prática 9), estudo da
eficiência de uma resina de troca iônica (prática 10), estudo da eficiência de separação de uma mistura de Fe (III), Ni
(II) e Co (II) por cromatografia em papel (prática 11).
3. MEDIDAS DE VOLUME
3.1. Unidades de volume
A medida precisa de volumes é tão importante para um método analítico quanto à medida precisa da massa. A
unidade de volume é o litro (L), definido como um decímetro cúbico. O mililitro (mL) corresponde a um milésimo de
um litro (0,001 L) e é usado quando o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. O microlitro
(L) é 10-6 L ou 10-3 mL.
3.2. O Efeito da temperatura na medida de volumes

O volume ocupado por certa massa de líquido varia com a temperatura, assim como o dispositivo que abriga o
líquido, durante a medida. Em sua maioria, os dispositivos de medida volumétricos são feitos de vidro, que felizmente
têm um pequeno coeficiente de expansão. Consequentemente, as variações no volume de um recipiente de vidro, com
a temperatura, não precisam ser consideradas no trabalho analítico corriqueiro.
O coeficiente de expansão para uma solução aquosa diluída (aproximadamente 0,025%/°C) é tal que uma variação de 5
°C tem um efeito mensurável na confiabilidade de medidas volumétricas
normais.
As medidas volumétricas precisam ser relacionadas a alguma temperatura-padrão; esse ponto de referência
normalmente é de 20 °C. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios é suficientemente próxima a 20 °C, para
tornar desnecessárias as correções para a temperatura em medidas de volume de soluções aquosas. Em contraste, o
coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1 °C ou
menos.
3.3. Aparatos para medidas precisas de volume

O volume pode ser medido de maneira confiável com uma pipeta, uma bureta, ou um frasco volumétrico. O
equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar não apenas a sua forma de calibração, geralmente TD
para dispensar (to deliver) ou TC para conter (to contain), como também a temperatura na qual a calibração se aplica
estritamente. As pipetas e as buretas são normalmente calibradas para dispensar volumes específicos, enquanto os
frascos volumétricos são calibrados para conter um dado volume.
Pipetas:
As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. Tipos
comuns de pipetas são mostrados na Figura 1; as informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 2-2. Uma
pipeta volumétrica ou de transferência (Figura 1-a) dispensa um volume fixo único, entre 0,5 e 200 mL. Muitas pipetas
têm códigos coloridos para cada volume, para conveniência na identificação e manuseio. As pipetas de medida (Figura
1b e c) são calibradas em unidades convenientes para permitir a liberação de qualquer volume até sua capacidade
máxima, variando de 0,1 a 25 mL.
As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca de calibração pela abertura inferior; a maneira pela
qual a transferência se completa depende do seu tipo específico. Como existe uma atração entre a maioria dos líquidos
e o vidro, uma pequena quantidade de líquido costuma ficar retida na ponta da pipeta após esta ser esvaziada. Esse
líquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumétrica ou em algumas pipetas graduadas; pode ser
assoprado em outros tipos de pipeta (Tabela 1).
4
Tabela 1 - Características de pipetas
Figura 1. Pipetas típicas: (a) pipeta volumétrica, (b) pipeta de Mohr, (c) pipeta sorológica, (d) micropipeta Eppendorf,
(e) pipeta de Ostwald-Folin e (f) pipeta lambda.
5
4. PRÁTICAS
6
PRÁTICA 1: Estatística aplicada a química analítica
1.1. Objetivos
Apresentar ao aluno testes de hipóteses estatísticos (teste-t e teste F) utilizados em análises químicas.
1.2. Introdução
Os cientistas empregam cálculos estatísticos para aprimorar seus julgamentos relacionados à qualidade de
medidas experimentais. Várias aplicações dos testes estatísticos no tratamento de resultados analíticos incluem (i) definir
o intervalo numérico ao redor da média de um conjunto de réplicas de resultados analíticos na qual se espera que a
média da população possa estar contida, com uma certa probabilidade. Esse intervalo – chamado intervalo de confiança
(IC) – relaciona-se ao desvio padrão da média, (ii) determinar o número de réplicas de medidas necessário para assegurar
que uma média experimental esteja contida em uma certa faixa, com um dado nível de probabilidade, (iii) estimar a
probabilidade de (a) uma média experimental e um valor verdadeiro ou (b) duas médias experimentais serem diferentes;
isto é, se a diferença é real ou simplesmente o resultado de um erro aleatório (considerar os erros tipo I e tipo II).
Esse teste é particularmente importante para se detectar a presença de erros sistemáticos em um método e para
determinar se duas amostras são provenientes da mesma fonte, (iv) determinar, dentro de um dado nível de
probabilidade, se a precisão de dois conjuntos de resultados é diferente, (v) comparar as médias de mais de duas amostras
para determinar se as diferenças nas médias são reais ou resultado de erros aleatórios. Esse processo é conhecido como
análise de variância e (vi) decidir com uma certa probabilidade se um valor aparentemente crítico, contido em um
conjunto de réplicas de medidas, é o resultado de um erro grosseiro que, portanto, pode ser rejeitado, ou se é parte
legítima de uma população que precisa ser mantida no cálculo da média do conjunto de resultados.
Na maioria das situações encontradas em análises químicas, o valor verdadeiro da média µ não pode ser
determinado, porque um número imenso de medidas (aproximadamente infinito) seria necessário. Com a estatística,
entretanto, podemos estabelecer um intervalo ao redor da média determinada experimentalmente (x), no qual se espera
que a média da população µ esteja contida com certo grau de probabilidade. Esse intervalo é conhecido como o intervalo
de confiança (IC) e os limites são chamados limites de confiança.
(eq. 1)
Em alguns casos, o valor conhecido representa o valor verdadeiro ou aceito, que se baseia em conhecimento ou
experiência prévia. Em outras situações, o valor conhecido pode ser um valor previsto por uma teoria ou pode ser o
valor de referência que utilizamos para a tomada de decisões acerca da presença ou ausência de um constituinte. Em
todos os casos, utilizamos um teste de hipótese (sempre em módulo) estatístico para tirar conclusões sobre a média da
população µ e sua proximidade do valor conhecido (µ). Para um número pequeno de resultados, usamos um
procedimento similar ao teste z, exceto que o teste estatístico é o teste-t.
(eq. 2)
Muitas vezes torna-se necessário comparar as variâncias (ou desvios padrão) de duas populações. Por exemplo,
o teste-t normal demanda que os desvios padrão dos conjuntos de dados, que estão sendo comparados, sejam iguais. Um
teste estatístico simples, chamado teste F, pode ser utilizado para avaliar essa consideração sob a condição de que as
populações sigam uma distribuição normal (gaussiana). O teste F também é empregado na comparação de mais de duas
médias e na análise de regressão linear, onde GL1 e GL2 correspondem aos graus de liberdade do numerador e
denominador, respectivamente.
𝑠12
𝐹(𝐺𝐿1,𝐺𝐿2) = 2 (eq. 3)
𝑠2
No caso da comparação de medidas de dois conjuntos de dados experimentais, ambos os conjuntos com poucos
resultados, podemos empregar o teste t com variância agrupada (n1 + n2 – 2 graus de liberdade). Neste caso, porém, é
necessário que não haja uma diferença significativa entre as variâncias (teste F).
7
(eq. 4)
(eq. 5)
Porém, se as variâncias dos conjuntos de dados não forem da mesma ordem de grandeza (iguais), então não é
recomendado a obtenção de um desvio padrão global (combinado) a partir dos mesmos. Nesse caso, utilizamos o teste-
t com variância não agrupada:
(eq. 6)
GL (graus de liberdade) = (eq. 7)
Analistas frequentemente fazem uso de pares de medidas da mesma amostra para minimizar fontes de
variabilidade que não são de interesse. Por exemplo, na comparação de dois métodos (ou laboratórios diferentes,
analistas ou grupos de analistas diferentes) de determinação de um analito, por exemplo, ácido acético (acidez) em
vinagre, o método A pode ser utilizado em amostras escolhidas aleatoriamente a partir de cinco fabricantes e o método
B, em amostras de cinco outros fabricantes. Poderia haver alguma variabilidade, entretanto, devido às diferenças nos
níveis de ácido acético de cada fabricante.
Uma maneira mais adequada de se comparar os métodos seria pelo uso de ambos nas mesmas amostras e,
então, focalizar nas diferenças. O teste-t pareado usa o mesmo tipo de procedimento do teste-t normal, exceto que
analisamos pares de dados. O desvio padrão agora é o desvio padrão da diferença nas médias (sd). Nossa hipótese nula
é H0: µd = 0, em que 0 é um valor específico da diferença a ser testado, frequentemente zero. O valor do teste
estatístico é:
(eq. 8)
em que o somatório da diferença média igual a . A hipótese alternativa (Ha) poderia ser µd ≠ 0, µd  0
ou µd  0.
O teste-Q é um teste estatístico simples, amplamente utilizado para se decidir se um resultado suspeito deve ser
mantido ou rejeitado. Nesse teste, o valor absoluto da diferença entre o resultado questionável xq e seu vizinho mais
próximo xp é dividido pela faixa f do conjunto inteiro para dar a grandeza Q:
(eq. 9)
Essa razão é então comparada com o valor crítico Qcrít, encontrado na Tabela 1. Se Q for maior que Qcrít, o
resultado questionável pode ser rejeitado, com o grau de confiança indicado. Aplica-se este teste da seguinte forma:
1. Colocam-se as medidas obtidas em ordem crescente;
2. Determina-se a diferença entre o menor e o maior valor da série de medidas (faixa);
3. Determina-se a diferença entre o menor valor da série e o valor mais próximo;
8
4. Divide-se esta diferença pela faixa (obtida em 2), obtendo-se um valor de Q;

5. Se Q > Qcrit (olhar Figura 3), o menor valor é rejeitado;
6. Se o menor for rejeitado, determina-se nova faixa para os valores restantes e testar o maior da série;
7. Se o menor é aceito o maior é testado;
8. Repetir o procedimento até que o menor e o maior valor sejam aceitos;
9. Quando temos uma série de 3 medidas, aparentemente um valor é duvidoso, portanto, aplica-se somente uma vez o
teste Q.
A Região de rejeição de um teste estatístico pode ser unicaudal (uma cauda) ou bicaudal (duas caudas). No
unicaudal é postulada a direção da diferença e a zona de rejeição fica à direita ou à esquerda da distribuição. No bicaudal
H0 postula a diferença entre as médias, mas não a direção das diferenças. Neste caso, a área de rejeição estará dividida
por duas áreas da curva. Erro a considerar: (i) falsa a hipótese verdadeira – Erro tipo I e (ii) Verdadeira a hipótese falsa
– Erro tipo II. No Erro tipo I quando se rejeita a hipótese nula (falsa) e, no entanto, ela é verdadeira. A probabilidade de
se cometer esse tipo de erro é igual ao nível de significância. Quanto maior é o nível de significância, maior é a
probabilidade de se cometer esse erro. Já no Erro tipo II quando se aceita como verdadeira a hipótese nula e, no entanto,
ela é falsa. Isso quer dizer: aumenta a área de aceitação e diminui a de rejeição. Pode-se diminuir a probabilidade de se
cometer os dois tipos de erro aumentando-se o tamanho da amostra.
1.3. Procedimento
1.3.1. Comparação de medidas repetidas
a) Preparo das amostras
Transferir 5,00 mL do vinagre 1, com auxílio de uma pipeta volumétrica (ver seção 3.3 – pipetas em 3. Medidas
de Volume), para balão volumétrico de 50,0 mL e completar o volume até a marca de aferição com água destilada
(ajustar menisco com pipeta Pasteur).
b) Titulação volumétrica
Com uma pipeta volumétrica, transfira uma alíquota de 3,00 mL da amostra preparada anteriormente para um
erlenmeyer de 125 mL e dilua aproximadamente a solução até 50,0 mL com água destilada. Adicione 2,00 gotas de
indicador fenolftaleína e titule a solução cuidadosamente com a solução padrão de NaOH ___mol/L até o aparecimento
de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto. Repita o procedimento para mais 4
replicatas (Tabela 1).
Tabela 1 - Comparação dos teores de ácido acético (HAc) em % m/v obtidos pelos Grupo A e B após análise
volumétrica* de replicatas de uma (1) amostra de vinagre.
Amostra Grupo A Grupo B**
(Vinagre 1) VNaOH*** [HAc] (% m/V) VNaOH*** [HAc] (% m/V)
1
2
3
4
5
Média - -
Desvio padrão - -
Valor esperado**** - -
*A titulação deve ser feita por diferentes estudantes; **Não há necessidade de refazer os cálculos já feitos pelo “Grupo
B”; *** Volume de titulante gasto na titulação em mililitros (mL); ****Checar o valor no rótulo da amostra escolhida.
Ambos os grupos devem comparar a mesma amostra.
9
1.3.2. Comparação de médias de dados em pares

1.3.2.1. Preparo das amostras
Transferir 5,00 mL de cada vinagre (2 – 6), com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico
de 50,0 mL e completar o volume até a marca de aferição do com água destilada (obs.: usar pipeta Pasteur para ajustar
o menisco).
1.3.2.2. Titulação volumétrica

Transferir uma alíquota de 3,00 mL das amostras preparadas anteriormente, com o auxílio de uma pipeta
volumétrica, para cada erlenmeyer, adicionar aproximadamente 50,0 mL de água destilada e 2,00 gotas de indicador
fenolftaleína em cada erlenmeyer. Cada mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH  0,100 mol/L
até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto.
Tabela 2 – Comparação dos resultados de teores de ácido acético (HAc) em % m/v obtidos pelos grupos A e B após
análise volumétrica* de diferentes amostras de vinagres.
Grupo A Grupo (B)*** Diferença
Amostra
VNaOH*** [HAc] (% m/V) VNaOH*** [HAc] (% m/V) [A] - [B]
Vinagre 1***
Vinagre 2
Vinagre 3
Vinagre 4
Vinagre 5
Desvio padrão (s) - - -
Média da diferença - - - -
Desvio padrão da diferença
- - - -
(sd)
*A titulação deve ser feita por diferentes estudantes; **Não há necessidade de refazer os cálculos já feitos pelo “Grupo
B”; ***Volume de titulante gasto na titulação (mL); ****Usar média Tabela 1.
1.4. Relatório
a) Todos os cálculos devem ser realizados com quatro casas (x,xxxx). O arredamento deve ser feito apenas no valor
final considerando dois (2,0) algarismos significativos. Considerar um nível de confiança de 95% (p = 0,05) para todos
os cálculos. Observar atentamente os valores de acidez nos rótulos das amostras de vinagre. Identificar o tipo de vinagre
usada (maça, balsâmico, álcool, colorido, etc.).
b) Para o procedimento 3.1 determine:
b1) O intervalo de confiança (IC) para a média obtida pelo grupo (n = 5)
b2) O intervalo de confiança (IC) pela média geral (n = 10, grupo A + grupo B). Obs.: Incluir no relatorias as tabelas
com os dados utilizados nos itens (b1) e (b2)
c) Aplicar antes o teste-Q para os dados de concentração de ácido acético calculados no item (b1) e (b2).
d) Para o procedimento 3.1 compare o valor determinado pelo grupo com o estipulado pelo fabricante (rótulo)
empregando o teste-t mais adequado; verifique se os resultados experimentais são ou não diferentes do esperado, num
nível de 95 % de confiança.
e) Para o procedimento 3.1 compare o valor determinado pelo grupo com o determinado pelo outro grupo empregando
o teste-t mais adequado (teste-F); verifique se os resultados experimentais são ou não diferentes do esperado, num nível
de 95 % de confiança.
f) Para o procedimento 3.2 faça a análise de variância (teste F) dos conjuntos de dados e avalie a aplicabilidade do uso
do teste-t pareado para comparar os resultados experimentais do grupo A e do grupo B, num nível de 95 % de confiança.
Obs.: mesmo que H0 seja rejeitado o teste deve se aplicado.
g) Conclusões a respeito de cada teste estatístico aplicado aos conjuntos de dados (itens a-d).
10
1.5. Referências
Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, 7ª ed, Rio de Janeiro: LTC, 2008, 886p.
Miller, J.N.; Miller, J.C. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4a Ed. Person Education, 2005.
Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. E Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analitica, 1a ed., Thomson, 2006.
Figura 1. Distribuição-t de Student
Figura 2. Valores críticos de F para um teste de duas caudas (P = 0,05)
Figura 3. Valores críticos para o coeficiente de rejeição Q.
11
PRÁTICA 2: Amostragem
Esta prática é uma adaptação de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de Química da UNICAMP (CANAES,
L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical
Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008).
2.1. Introdução
A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre outras coisas, dos métodos
empregados na obtenção e preservação da amostra.
Uma análise química é frequentemente realizada em apenas uma pequena fração do material cuja composição
seja de interesse. A composição dessa fração precisa refletir tão proximamente quanto possível a composição total do
material, se for esperado que os resultados tenham algum valor. O processo pelo qual uma fração representativa é
coletada é denominado amostragem. Muitas vezes, a amostragem é a etapa mais difícil de todo o processo analítico e
a que limita a exatidão do procedimento. Essa afirmação é particularmente verdadeira quando o material a ser analisado
for constituído por um grande volume de um líquido não homogêneo, assim como um lago, ou um sólido não
homogêneo, como um minério, um solo ou um pedaço de um tecido animal.
A amostragem, assim como a padronização e calibração, envolve, necessariamente, a estatística, uma vez que
serão tiradas conclusões acerca de uma quantidade muito maior do material a partir de uma análise que envolve uma
pequena amostra de laboratório. As principais etapas na amostragem compreendem (i) identificação da população de
onde a amostra vai ser retirada, (ii) seleção e obtenção da “amostra bruta” e (iii) redução da “amostra bruta” à amostra
laboratorial.
Todas as etapas de preparação, devem ser feitas observando-se técnicas de homogeneização e quarteamento
(processo de redução do tamanho da amostra à pequenas porções representativas da amostra inicial). Para isso, utilizam-
se pilhas (quarteamento manual) e/ou equipamentos (quarteamento mecânico). As pilhas mais empregadas são as dos
tipos cônica (tronco de cone) e alongada (tronco de pirâmide). Na própria preparação de uma pilha cônica, obtém-se
uma boa homogeneização do material. A seguir, divide-se a mesma em quatro setores iguais (Figura 1). O quarteamento
é feito formando-se duas novas pilhas. Caso seja necessário dividir ainda mais a amostra, toma-se uma destas pilhas e
repete-se a operação.
Figura 1. Quarteamento manual.
O quarteador de Jones (Figura 2) é constituído por uma série de calhas inclinadas, ora para um lado ora para o
outro. Quanto maior o número de calhas mais confiáveis são as amostras obtidas. As calhas devem ser de aço inoxidável,
com uma inclinação > 45o e não devem possuir ângulos vivos. O número de calhas deve ser par e todas devem ter a
mesma largura, maior que 2d + 5 mm (d = diâmetro da maior partícula). O operador deve colocar a amostra a ser
quarteada sobre o quarteador, de maneira lenta e contínua, para evitar a obstrução das calhas e a emissão de partículas.
Isso pode ser executado com uma pá/colher cuja dimensão seja a mesma da seção longitudinal do quarteador ou com
12
um terceiro recipiente coletor da amostra. É necessário que a amostra a ser quarteada esteja praticamente seca. Para
obtenção de amostras de menor massa, repetir a operação com o material contido em um dos recipientes coletores
Figura 2. Quarteador de Jones.
2.2. Objetivo
O objetivo desta atividade é realizar um plano de amostragem, empregando feijões coloridos, e definir as
condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial.
2.3. Procedimento
Parte A (Individual)
1. Conte o número total de feijões no pote e determine a quantidade por cor. Anote os resultados na Tabela 2 anexa;
2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado com o número correto de
algarismos significativos;
3. Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico da Tabela 1 (erro relativo);
Um valor teórico da distribuição média das cores dos feijões por pote é apresentado na Tabela 1 abaixo.
Tabela 1 - Valores teórico para a distribuição média das cores de feijões para cada pote.
Cor Preto Marrom Vermelho Branco
% 21,53 41,90 21,63 16,92
Parte B
4. Postar na lousa do laboratório um quadro (Tabela 2) contendo todos os resultados de cada grupo. Calcule a média
percentual de todos os resultados da classe (para cada cor);
Tabela 2 - Distribuição dos resultados da classe.

Grãos de feijão (%)
Grupos
Preto Marrom Vermelho Branco
1
2
3
4
5. Calcule a estimativa do desvio padrão (s);

6. Represente os resultados dentro de um intervalo de confiança de 95 %;
7. Compare o valor determinado pela classe com o estipulado pelo laboratório (Tabela 1) empregando o teste-t mais
adequado considerando um nível de confiança de 95%;
8. Verifique se o resultado da Tabela 1 difere significativamente da média da classe (valor teórico x valor médio da
classe);
13
Parte C
Coloque todos os feijões em um único recipiente (amostra bruta) e sugira um procedimento de amostragem para
obtenção da amostra laboratorial considerando os resultados a serem obtidos nos itens 8, 9 e 10.
9. Use duas medidas de amostragem (copo pequeno e grande) e verifique se foi possível obter uma amostra
representativa (calcular os erros relativos para cada amostragem);
10. Use a amostragem por quarteamento manual (n = 2) e verifique se foi possível obter uma amostra representativa
(calcular os erros relativos para a amostragem) conforme procedimento abaixo (Figura 3):
10.1. Coloca-se a amostra em cima de um papel perfeitamente limpo e plano, onde não ocorra nenhuma perda
de material (feijões), de modo que as partículas se disponham sob a forma de um cone;
10.2. Com a ajuda de uma espátula e fazendo pressão no vêrtice do cone, tenta-se obter um cone achatado
(tronco de cone);
10.3. Divide-se o tronco de cone em quatro (4) partes iguais;
10.4. Retira-se metade das partes obtidas alternadamente de quartos opostos (1 e 3 ou 2 e 4), misturam-se e
recomeça-se o processo até se reduzir a amostra ao tamanho (peso) desejado.
Figura 3. Esquematização gráfica do quarteamento manual
11. Use a amostragem usando um quarteador mecânico de Jones conforme esquema procedimento abaixo (Figura 4).
11.1. Colocar a amostra no quarteador, distribuindo-a uniformemente ao longo do mesmo, em uma
velocidade tal que permita que a amostra passe livremente através das calhas para os recipientes colocados
abaixo destas;
11.2. Reintroduzir uma porção da amostra em um dos recipientes e repetir o procedimento anterior (11.1) para
reduzir a amostra à quantidade adequada para a avaliação pretendida. A quantidade de amostra não utilizada deve
voltar para o recipiente estoque;
11.3. Verifique se foi possível obter uma amostra representativa (calcular os erros relativos para a
amostragem).
Figura 4. Esquematização gráfica do quarteamento mecânico
14
2.4. Relatório
No relatório os principais pontos a serem abordados são:
a) Apresentar todos os cálculos.
b) Conclusão de cada etapa (A, B e C)
c) Referências
Tabela 3 - Modelo de Tabela para organização e apresentação dos resultados.

Parte Observações Preto Marrom Vermelho
A-1 Número total
A-2 Total em %
A-3 ER (%)
B-4 Média % da classe

B-5 Desvio padrão (s)
B-6 Intervalo de confiança de 95%
B-7 Valor t calculado (Teste-t de Student)
O resultado difere significativamente da média da classe (valor teórico
B-8
x valor médio da classe), sim ou não?
C-9.1 ER (%)copo pequeno

C-9.2 ER (%)copo grande
C-10 ER (%)
C-11 ER (%)
Obs.: Essa tabela deve vir no relatório da forma que está.
2.5. Referências:
Canaes, L.S., Brancalion, M.L., Rossi, A.V., Rath, S. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and
Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008).
SANCHEZ, J.M. An Exercise in Sampling: The Effect of Sample Size and Number of Samples on Sampling Error.
World Journal of Chemical Education, 2016, Vol. 4, No. 2, 45-48
Schwartz, T.A. Teaching Principles of One-Way Analysis of Variance Using M&M’s Candy. Journal of Statistics
Education, Volume 21, Number 1 (2013), 1-13.
GÓES, M.A.C., LUZ, A.B., POSSA, M.V. Amostragem – Capítulo 2. CT2004-180-00: Comunicação Técnica elaborada
para a 4ª Edição do Livro de Tratamento de Minérios, pag. 19 a 51. CETEM, 2004.
15
PRÁTICA 3: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando

curva de calibração
3.1. Introdução
As medidas baseadas na luz ou outras formas de radiação eletromagnética são amplamente empregadas
em química analítica. As interações da radiação com a matéria são o objeto de estudo da ciência da
espectroscopia. Os métodos espectroscópicos de análise são baseados na medida da quantidade de radiação
produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas de interesse. Podemos classificar os métodos
espectroscópicos de acordo com a região do espectro eletromagnético envolvida na medida. As regiões
espectrais que têm sido empregadas incluem os raios - , os raios - X, ultravioleta (UV), visível (Vis),
infravermelha (IV), micro-ondas (MW) e radiofrequência (RF). Em muitas interações entre radiação e matéria,
é mais útil considerar a luz como constituída por fótons ou quanta. Podemos relacionar a energia de um fóton
com seu comprimento de onda e frequência por “E = h = hc/” em que (h) é a constante de Planck (6,63x10-34
J s). Os tipos de interação mais interessantes em espectroscopia envolvem transições entre diferentes níveis
energéticos das espécies químicas, essas interações da radiação com a matéria podem ser usadas para obter
informações sobre uma amostra (qualitativas ou não).
A lei de absorção, também conhecida como lei de Beer-Lambert ou somente como lei de Beer, nos
diz quantitativamente como a grandeza da atenuação depende da concentração das moléculas absorventes e da
extensão do caminho sobre o qual ocorre a absorção. A transmitância (T) é a razão da potência (P), de um
feixe de radiação após sua passagem por um meio absorvedor e a sua potência original (P 0); normalmente
expressa em porcentagem: %T = (P/P0) x 100%. A absorbância (A) de uma solução está relacionada com a
transmitância de forma logarítmica, como mostrado na equação: A = - log10T = -P/P0 = -P0/P. As perdas por
reflexão podem ocorrer em todas as fronteiras entre os diferentes materiais (ex. vidro) onde se encontra o meio
material (amostra). Nesse caso a luz passa pelas seguintes fronteiras, denominadas interfaces, ar-vidro, vidro-
solução, solução-vidro e vidro-ar. Para compensar para esses efeitos, a potência do feixe, transmitida através de
uma célula com a solução do analito, é comparada com a potência que atravessa uma célula idêntica contendo
somente o solvente ou o branco dos reagentes. Uma absorbância experimental que se aproxima muito da
absorbância verdadeira da solução é assim obtida; isto é: A = P0/P  Psolvente/Psolução. Em relação às análises
quantitativas, de acordo com a lei de Beer, a absorbância é diretamente proporcional à concentração de uma
espécie absorvente (c) e ao caminho óptico (b) do meio absorvente, como expresso pela equação: A = log (P0/P)
= bc. Aqui, () é a constante de proporcionalidade denominada absortividade molar (unidade em L mol-1 cm-
1
quando “c” está em molL-1 e “b” em centímetro).
O ácido acetilsalicílico (AAS), conhecido popularmente como aspirina, é um fármaco da família dos
salicilatos que pode ser utilizado como medicamento para tratar a dor, a febre e a inflamação, devido ao seu efeito
inibidor, não seletivo, da ciclo-oxigenase (Wikipédia). O AAS pode ser seletivamente determinado em formulações
farmacêuticas fazendo-se a complexação de seu produto de hidrólise, ácido o-salicílico, com íons Fe3+. Outros
constituintes de analgésicos tais como o paracetamol, a cafeína e a fenacetina não reagem nessas condições e,
portanto, não apresentam interferência. A Figura 1 apresenta as reações químicas envolvidas nesse processo.
Na determinação de AAS em formulações farmacêuticas empregando espectrometria molecular a
calibração é realizada obtendo-se o sinal de resposta (y), que pode ser a absorbância, altura do pico ou área do
pico, como uma função da concentração conhecida do analito (x). Uma curva de calibração é preparada
colocando-se os dados em forma de gráfico ou ajustando-os por meio de uma equação matemática adequada
(equação de uma linha reta). A análise de regressão estabelece a melhor reta que passa pelos pontos (método
dos mínimos quadrados). No método dos mínimos quadrados (y = mx + b), é obtida a inclinação da reta (m)
e o intercepto (b). A próxima etapa é a previsão, na qual o sinal de resposta obtido para a amostra é usado para
prever a concentração desconhecida do analito a partir da curva de calibração ou pela equação de melhor ajuste.
Então a concentração do analito na amostra original é calculada a partir da aplicação dos fatores de diluição
apropriados decorrentes das etapas de preparação da amostra. Na Figura 2 é mostrado um exemplo de curva
de calibração com a equação da reta e o coeficiente de correlação (R2).
16
3.2. Objetivo
Determinar, por espectrofotometria no visível, o teor de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando
curva de calibração.
3.3. Procedimento
3.3.1. Preparo das soluções padrão
a) Preparar um branco de referência (solução 1) e a partir de uma solução padrão de ácido acetilsalicílico 3,00 g/L
preparar uma série de 6 soluções padrão (2 a 7), em tubos de ensaio, de acordo com a Tabela 1:
Tabela 1 - Curva analítica para determinação do ácido acetilsalicílico (AAS) em medicamentos.

Volume (mL)
Padrões [AAS]/mol L-1
H2O deionizada AAS H2SO4*
P1 (Branco) 5,00 0,00 9,00
P2 4,50 0,50 9,00
P3 4,00 1,00 9,00
P4 3,00 2,00 9,00
P5 2,00 3,00 9,00
P6 1,00 4,00 9,00
P7 0,00 5,00 9,00
* H2SO4 diluído: 15 mL de H2S04 concentrado diluído para 1 L com H2O deionizada
b) Aquecer as soluções, juntamente com a amostra, em um banho de água fervente (ebulição) durante 15 minutos.
Esfriar as soluções e adicionar 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol L-1 de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol L-1) em cada
tubo.
3.3.2. Obtenção do espectro de absorção do complexo Fe(Sal)33+

Pode-se utilizar, por exemplo, a solução 5. Enche-se uma cubeta com esta solução e outra com a solução de
referência (branco). Em seguida, deve-se registrar na Tabela 2 o espectro (Absorbância x  (nm)), com resolução de 20
nm e na faixa de 460-600 nm. Nesta etapa, identificar, no espectro, o comprimento de onda de máxima absorção.
Tabela 2 - Seleção do máx absorção do complexo de Fe(Sal)33+

 (nm) 460 480 500 520 540 560 580 600
Absorbância
3.3.3. Obtenção da curva analítica do complexo

Ajusta-se no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção encontrado no item 2.2. Medir a
absorbância das soluções, “zerando” o equipamento com a solução de referência (branco). Traçar o gráfico da curva
analítica, colocando os valores de absorbância no eixo das ordenadas (Y) e as correspondentes concentrações do AAS
(mol L-1) no eixo das abscissas (X).
Tabela 3 - Medidas de absorbância das soluções padrão para obtenção da curva analítica do complexo
Padrões/Amostra P1(branco)* P2 P3 P4 P5 P6 P7 A1 A2
[AAS]/mol L-1
Absorbância
3.3.4. Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos

a) Preparo da amostra
Pesar um comprimido de aspirina e anotar a massa. Em um béquer (200 mL) dissolver o comprimido em
aproximadamente 150 mL de água deionizada e aquecer na temperatura de ebulição, durante 15 minutos, para dissolução
17
completa. Filtrar a solução fria, em um balão volumétrico de 200,00 mL, desprezando o resíduo. Completar o volume
do balão, com água deionizada, até a marca de aferição. Pipetar uma alíquota de 3,00 mL da solução para um tubo de
ensaio, adicionar 2,00 mL de água deionizada, 9,00 mL da solução de H2SO4 diluído e aquecer em banho fervente por
15 minutos (juntamente com a curva analítica). Esfriar a amostra e adicionar 1,00 mL da solução de Fe 3+ (0,6 mol/L de
FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L). Faça 2 replicatas da sua amostra.
b) Medida da absorbância da solução de amostra

Medir a absorbância das soluções da amostra no comprimento de onda de máxima absorção, zerando o
equipamento com a solução de referência. Calcular a massa e a percentagem do princípio ativo no comprimido
analisado.
3.4. Relatório
a) Calcule manualmente e automaticamente (usando um programa de interessa, por exemplo, Excel) os parâmetros da
curva analítica de calibração (equação da reta, inclinação, intercepto e o coeficiente de correlação (r2)). Compare os
valores obtidos.
∑𝑖{(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )(𝑦𝑖 − 𝑦̅)}
𝑖𝑛𝑐𝑙𝑖𝑛𝑎çã𝑜 𝑑𝑎 𝑟𝑒𝑡𝑎 (𝑚) =
∑𝑖(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜 (𝑏) = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅
∑𝑖(𝑦𝑖 − 𝑦̂𝑖 )2
𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑙𝑎çã𝑜 (𝑅 2 ) = 1 −
∑𝑖(𝑦𝑖 − 𝑦̅)2
Tabela 4 - Para da curva de regressão (y = mx + b) pelo método dos mínimos quadrados.

Padrões xi 𝐱̅i yi xi – 𝐱̅ (xi – 𝐱̅)2 yi - 𝐲̅ (yi - 𝐲̅)2 (xi – 𝐱̅) (yi - 𝐲̅) ŷi yi - ŷi (yi - ŷi)2
1 (bco)
2
3
4
5
6
7
Média

xi: [AAS]; yi: sinais dos padrões de AAS; ŷ; resíduos (ŷ = mxi + b)
b) Determine a concentração de AAS em g L-1, mg L-1 e mol L-1. Determine a massa (mg) do AAS contida no
comprimido e calcule a % m/m, intervalo de confiança (com nível de confiança de 95%) do princípio ativo no
comprimido.
c) Calcule os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) instrumentais baseados em parâmetros da curva analítica.
Comente os resultados obtidos.
d) Calcule o erro relativo da análise com relação ao valor do princípio ativo fornecido, comente.
e) Compare o valor determinado com o valor de referência empregando o Teste t adequado; verifique se os resultados
experimentais são ou não diferentes do esperado, num nível de 95 % de confiança.
f) Conclusões.
g) Referências.
18
3.5. Referências
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 7ª ed, Rio de Janeiro: LTC, 2008, 886p.
MILLER, J.N. e MILLER, J.C. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4a ed. Person Education, 2005.
SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. e CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analitica, 1a ed., Thomson,
2006.
Figura 1. Reação de complexação do ácido o-salicílico com íons Fe3+.
Figura 2. Exemplo de uma determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em farmacos usando curva analítica de
calibração e espectrofotometria na região do UV-Vis. ( = 520 nm).
19
PRÁTICA 4: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando

curva de calibração com adição de padrão
4.1. Introdução
Existem poucas exceções para o comportamento linear entre a absorbância e o caminho óptico a uma
concentração fixa. Contudo, frequentemente observamos os desvios da proporcionalidade direta entre a
absorbância e a concentração, quando o caminho óptico (b) é mantido constante. Alguns desses desvios,
denominados desvios reais, são fundamentais e representam limitações reais da lei de Beer. Outros são
resultantes do método que empregamos para efetuar as medidas de absorbância (desvios instrumentais) ou
resultantes de alterações químicas que ocorrem com a variação da concentração (desvios químicos).
Entre as estratégias utilizadas para reduzir/eliminar interferências (erros sistemáticos) provenientes de
desvios aparentes (desvios reais e químicos) da lei de Beer está o método das adições de padrão. Nesse método
pequenas quantidades conhecidas do analito (padrão) são adicionadas à solução da amostra e as leituras do
instrumento são registradas após uma (método do ponto único) ou mais adições (método das adições
múltiplas). O método das adições de padrão tem a finalidade de compensar as interferências causadas pelos
efeitos de matriz sobre a resposta do analito de interesse. Já o método das adições múltiplas (Figura 1) permite
verificar se existe uma relação linear entre a resposta e a concentração do analito na amostra.
Figura 1. Inter-relação entre os diferentes métodos de construção da curva analítica (RIBANI et al., Quim. Nova, Vol.
27, No. 5, 771-780, 2004)
Como de costume, o sinal é plotado no eixo (y); neste caso, o eixo (x) é graduado em termos das
quantidades de analito adicionadas (como um peso absoluto ou como uma concentração). A linha de regressão
(não ponderada) é calculada da maneira normal, mas há espaço para que ela seja extrapolada para o ponto no
eixo (x) em que (y = 0). Essa interceptação negativa no eixo (x) corresponde à quantidade de analito na amostra
(xE), ou seja, valor xE é dado pela razão entre o intercepto e a inclinação da linha de regressão (x= -b/m ).
Como tanto o intercepto como a inclinação estão sujeitos a erros, a concentração calculada também está
claramente sujeita a erros sendo sxE o desvio padrão para a concentração extrapolada xE. Aumentar o valor de
(n), número de pontos da curva de adição de padrão, melhora a precisão da concentração estimada: em geral,
pelo menos seis pontos devem ser usados em um experimento de adições padrão. Além disso, a precisão é
melhorada maximizando ((xi – x̅)2), de modo que o as soluções de calibração devem, se possível, cobrir uma
faixa considerável. Os limites de confiança para (xE) podem ser determinados a partir dos parâmetros da curva
de adição de padrão (Miller & Miller, 2005).
4.1. Objetivo
Determinar, por espectrofotometria no visível, o teor de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando o
método de adição-padrão.
4.2. Procedimento
4.2.1. Preparo das soluções padrão
Pipetar 2,00 mL (pipeta volumétrica) da amostra (preparada conforme item 2.4a, da Prática 2) para
cada um dos 6 tubos enumerados de 1 a 6. A seguir proceder da seguinte maneira: em cada tubo contendo
20
2,0 mL da amostra, adicionar o volume da solução padrão de ácido salicílico 3,00 g/L, água deionizada e H2SO4 diluído
conforme esquematizado na Tabela 1.
Tabela 1 - Curva analítica com adição de padrão para determinação de ácido acetilsalicílico (AAS).
Volume (mL)
Padrões
Amostra AAS H2O deionizada H2SO4*
P1 (Branco) 0,00 0,00 5,50 9,00
P2 2,00 0,00 3,50 9,00
P3 2,00 1,00 2,50 9,00
P4 2,00 1,50 2,00 9,00
P5 2,00 2,00 1,50 9,00
P6 2,00 2,50 1,00 9,00
P7 2,00 3,00 0,50 9,00
*15 mL do H2SO4 concentrado diluído para 1 L com H2O deionizada.
Aquecer as soluções em um banho de água fervente (em ebulição) durante 15 minutos, esfriar e adicionar 1 mL da
solução de Fe3+.
4.2.2. Obtenção da curva analítica do Complexo

a) Ajustar no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção para o complexo Ferro-ácido salicílico
([Fe(III) (AS)3]) conforme Prática 3.
b) Utilizando a solução contendo o branco (A = 0) medir a Absorbância das soluções 1, 2, 3, 4, 5 e 6. Anotar os valores
de Absorbância lidos.
4.3. Relatório
a) Calcule manualmente e automaticamente os parâmetros da curva de calibração por adição de padrão (equação da reta,
inclinação, intercepto e o coeficiente de correlação (r2)) conforme mostrado na Prática 3. Compare os valores obtidos.
b) Calcular a concentração, intervalo de confiança (IC) do ácido acetilsalicílico na amostra utilizando a equação da reta
obtida da curva de calibração com adição de padrão (item “a”). Considerar n = número de pontos da curva de adição de
padrão.
∑𝑖(𝑦𝑖 − 𝑦̂) 2
𝑖
𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑑𝑎 𝑟𝑒𝑔𝑟𝑒𝑠𝑠ã𝑜 (𝑠𝑟 ) = √
𝑛−2
𝑠𝑟 1 𝑦̅ 2
𝐷𝑒𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑑𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 (𝑠𝑥𝐸 ) = √ + 2
𝑚 𝑛 𝑚 ∑𝑖 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛çã𝑜 (𝐼𝐶) = (𝑥𝐸 ) ± 𝑡(𝑛 − 2)𝑠𝑥𝐸
c) Calcular o erro relativo [E(%)] do valor obtido experimentalmente em relação ao valor estipulado pelo fabricante.
d) Calcular o erro relativo [E(%)] do valor obtido experimentalmente em relação ao valor obtido na Prática 3.
e) Conclusões
f) Referências
4.4. Referências
MILLER, J.N. e MILLER, J.C. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th ed., Person Education, 2005.
SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. e CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 1a ed., Thomson,
2006.
21
PRÁTICA 5: Titulação fotométrica - dosagem de ferro (III) com EDTA
5.1. Introdução
A Farmacopéia Brasileira em sua quarta edição, (1988) descreve apenas os procedimentos de análise
qualitativa e ensaio-limite de Fe3+. Entre os procedimentos analíticos de determinação de Fe3+, encontra-se a
titulação complexométrica com EDTA utilizando-se os indicadores pirocatequina-3,5-dissulfónico ou laranja
de xilenol, com detecção visual do ponto final.
Os métodos espectrofotométricos são amplamente utilizados em análises de grande variedade de
amostras (urina, sangue, alimentos, fármacos, sucos e água); entretanto, apresenta como desvantagem a baixa
frequência de amostragem. A espectrofotometria possui elevada sensibilidade e precisão e pode ser empregada
na detecção do ponto final de uma titulação.
A determinação fotométrica do ponto final de uma análise volumétrica está baseada na diferença das
absortividades molares das várias espécies presentes no meio reacional quando a luz monocromática atravessa
uma solução. A formação ou o desaparecimento de uma espécie que absorve luz no comprimento de onda
selecionado provoca mudança na absorbância dependente da concentração. Assim, numa titulação onde o
titulante, o reagente ou o produto da reação absorve a radiação luminosa, acurva de absorbância contra o volume
de titulante adicionado consistirá, se a reação for completa e a variação de volume for pequena, de duas linhas
retas que se interceptam no ponto final da titulação. A forma da curva de uma titulação espectrofotométrica
depende das propriedades ópticas do reagente, do titulante e dos produtos da reação no comprimento de onda
utilizado. A Figura 1 apresenta alguns gráficos típicos de titulações fotométricas.
Figura 1 – Curvas de titulações espectrofotométricas típicas. As absortividades molares do analito

titulado (A), do titulante (T) e do produto gerado gerado (P).
A titulação complexométrica com EDTA é amplamente utilizada em química analítica para a

quantificação de cátions como Bi2+, Ca2+, Cu2+, Mg2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+. As titulações de Bi3+ e Cu2+ podem ser
realizadas com detecção fotométrica do ponto final.
A constante de formação do complexo metal-EDTA depende significativamente do pH do meio. O Fe3+
forma um complexo heptacoordenado com o EDTA (Fe (EDTA)(H2O)) com elevada constante de formação
(log k = 25,1). O ácido salicílico (AS) e os íons Fe3+ formam um complexo colorido com máximo de absorção
entre 520-540 nm. Na titulação fotométrica de uma solução de Fe3+ em presença de ácido salicílico, a cor do
complexo [Fe3+(AS)3] desaparece gradualmente com a aproximação do ponto final.
5.2. Objetivo
Determinar o teor de Fe(III) em amostra de água empregando uma titulação fotométrica com EDTA
22
5.3. Procedimento
a) Preparo da amostra
Num béquer de 50,00 mL adicione 2,0 mL de solução da Amostra de Fe+3, 10 mL de solução de ácido acético 2,50 mol
L-1 (pH ~ 4,0), 5 mL de água destilada e 25 mL de ácido salicílico 0,50%.
Em seguida, pipetar uma alíquota de 5,00 mL desta solução, transferir para um béquer de 100,00 ou 150,00 mL
(contendo um agitador magnético) e completar com aproximadamente 100 mL de água destilada.
b) Leitura da absorbância
Efetuar a leitura em 520-540 nm (dependendo dos resultados obtidos na Prática 2) de uma alíquota da solução de
amostra, em diferentes volumes de titulante (EDTA ~ 0,05 mol L-1), que deve ser adicionado conforme previsto na
Tabela 1.
Observação 1: Adicionar volumes de 0,2 em 0,2 mL até atingir o volume de 1,4 mL. A partir de 1,4 mL, adicionar o
titulante de 0,1 em 0,1 mL.
Observação 2: Os valores de absorbância obtidos devem ser corrigidos, em função da diluição causada pela adição
do titulante. Para isso, pode-se utilizar a seguinte fórmula: Abscorrigida = Abslida x [(Vamostra + Vadicionado)/ Vamostra]
Tabela 1 - Dados experimentais obtidos para a titulação fotométrica de uma Amostra de Fe3+.
VEDTA (mL) Abs VEDTA (mL) Abs
0,0 1,9
0,2 2,0
0,4 2,1
0,6 2,2
0,8 2,3
1,0 2,4
1,2 2,5
1,4 2,6
1,5 2,7
1,6 2,8
1,7 2,9
1,8 3,0
5.4. Relatório
a) A construção da curva de titulação e a determinação do ponto final da titulação.
b) O cálculo da concentração, em mol/L, do teor de Fe (III) na amostra analisada.
c) Conclusões
d) Referências
5.5. Referências
MILLER, J.N. e MILLER, J.C. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, fourth edition. Person Education,
2005.
2006.
PEREIRA, A. V.; VALUS, N.; BELTRAME, F. L.; GARRIDO, L. H. Determinação de ferro (III) em produtos
farmacêuticos por titulação fotométrica. Acta Scientiarum. Health Sciences, Maringá, v. 33, n. 1, p. 65-70, 2011
23
PRÁTICA 6: Estudo espectrofotométrico de uma mistura
6.1. Introdução
Quando uma solução contém mais de um composto absorvente, admite-se que as várias espécies comportam-se
independentemente uma das outras e que a absorbância total da solução, para um dado comprimento de onda, é a soma
das absorbâncias dos compostos individuais. Nisso se baseia a análise de misturas de componentes possuindo curvas de
absorbância sobrepostas, com a determinação simultânea dos componentes individuais da mistura.
O caso mais simples é um sistema contendo duas espécies absorventes M e N, bem como o espectro de
absorção da mistura. Como as curvas de absorção dos dois componentes se sobrepõem em toda a faixa espectral
considerada, a absorbância total, para qualquer comprimento de onda, é a soma das absorbâncias dos
componentes M e N. Então, para dois comprimentos de onda A1 e A2, ter-se-ão as seguintes equações,
respectivamente:
A1= absorbância no 1 (nm)
A2= absorbância no 2 (nm)
𝐴1 = 𝜀𝑀1 𝑏𝐶𝑀 + 𝜀𝑀2 𝑏𝐶𝑁 b = caminho ótico (cm)
{
𝐴2 = 𝜀𝑀2 𝑏𝐶𝑀 + 𝜀𝑀2 𝑏𝐶𝑁 1  M1 = absortividade molar (L mol-1 cm-1) no 1
M2 = absortividade molar (L mol-1 cm-1) no 2
CM = concentração da espécie M (mol/L)
CN = concentração da espécie N (mol/L)
Assim a lei de BEER para misturas com mais de uma espécie colorida pode ser aplicada em determinado comprimento
de onda, tendo assim a propriedade da ADITIVIDADE.
6.2. Objetivo
Determinar, simultaneamente por espectrofotometria UV-Vis, a concentração dos íons dicromato e permanganato em
uma amostra desconhecida.
6.3. Procedimento
6.3.1. Preparação de soluções padrão e solução de amostra
a) Usando balões de 25,00 mL prepare 5 padrões de KMnO4 e K2Cr2O7, separadamente, a partir das soluções estoque
de KMnO4 (~ 0,018 mol L-1) e K2Cr2O7 (~ 0,018 mol L-1), respectivamente.
Atente-se para o fato de que para o KMnO4 a faixa de concentração irá de ~ 0,72.10-4 a 5,8.10-4 mol/L e para o
K2Cr2O7 a concentração irá de ~ 5,76.10-4 a 2,88 x 10-3 mol/L. Prepare um ensaio em branco para cada curva de
calibração.
24
Tabela 1 - Concentrações dos padrões de KMnO4 e K2Cr2O7 nas curvas de calibração e alíquotas das soluções estoque.
Analitos
Padrões KMnO4 K2Cr2O7
Alíquota (mL) [KMnO4] / mol L-1 Alíquota (mL) [K2Cr2O7] / mol L-1
P1 (Branco) --- ---
P2 0,10 0,80
P3 0,20 1,60
P4 0,40 2,40
P5 0,60 3,20
P6 0,80 4,00
Obs.: preparar as curvas de MnO4 e Cr2O7 separadamente.
b) Tome uma alíquota de 2,00 mL da amostra e transfira para um balão volumétrico de 10,00 mL. Complete o balão
com água deionizada. Faça duas soluções iguais (replicatas autênticas).
6.3.2. Medidas analíticas

a) Obter leituras no espectrofotômetro das curvas analíticas para o KMnO4, para o K2Cr2O7 e para a amostra nos dois
comprimentos de onda de interesse e preencha a Tabela 2.
Tabela 2 - Absorbâncias das soluções padrão para o cálculo das constantes abrostividade molar () e absorbância das
soluções de amostra nos mesmos comprimentos de onda de 460 e 520 nm.
MnO4- Cr2O72-
Padrões
 = 460 nm  = 520 nm  = 460 nm  = 520 nm
P1 (Branco)
P2
P3
P4
P5
P6
 = 460 nm  = 520 nm
AMOSTRA – replicata 1
AMOSTRA – replicata 2
b) Determine a concentração de MnO4- e Cr2O72- na amostra expressando a média com o desvio padrão obtido.
6.4. Relatório
a) Apresentar todos os cálculos (usar planilhas eletrônicas para a construção das curvas de calibração).
b) O cálculo da concentração, em mol/L, do teor de MnO4- e Cr2O72- na amostra analisada.
c) Determine o intervalo de confiança para a média obtida pelo grupo num nível de 95 % de confiança.
d) Conclusões
e) Referências
6.5. Referências
MILLER, J.N. e MILLER, J.C. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th ed., Person Education, 2005.
2006.
25
PRÁTICA 7: Determinação simultânea de sódio e potássio em bebidas por fotometria de chama
7.1. Introdução
A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra, geralmente
líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação,
vaporização e atomização. Um esquema dos fenômenos que ocorrem na chama é apresentado na Figura 1. Para
que todos esses processos possam ocorrer em tempos de residência tipicamente inferiores a 5 min, é necessário
que amostras líquidas sejam convertidas em um aerossol líquido-gás com partículas inferiores a 5 - 10 µm para
introdução na chama.
Figura 1 – Esquema das reações que ocorrem na chama
Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte externa. Se forem
excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiação
eletromagnética (RE). Essa é a base da espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida
como fotometria de chama e é utilizada largamente em análises clínicas, controle de qualidade de alimentos,
além de inúmeras outras aplicações, para averiguar a quantidade de íons de metais alcalinos e alcalino-terrosos,
como sódio, potássio, lítio e cálcio.
Esses elementos emitem radiação eletromagnética na região do visível em uma chama ar-gás
combustível (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 oC. Dessa forma, a energia fornecida é
baixa, porém suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e, consequentemente, gerar a emissão de linhas atômicas
características para cada elemento. A intensidade de cada linha emitida depende da concentração da espécie
excitada e da probabilidade de ocorrência da transição eletrônica. Os valores de energia da primeira ionização
para Li, Na, K e Ca são, respectivamente, 520, 497, 419 e 590 kJ mol de átomos-1, enquanto os valores de
energia de excitação são, respectivamente, 173, 203, 154 e 280 kJ mol de átomos-1.
Frente a outras técnicas de emissão atômica (emissão atômica em plasma indutivamente acoplado,
emissão óptica em arco ou centelha elétrica e, fluorescência atômica), a principal característica da fotometria de
chama é que uma chama é utilizada como atomizador e, por isso, o termo “chama” como parte do nome.
7.2. Objetivo
Determinar os teores dos elementos Na e K em uma amostra de bebida usando fotometria de chama.
7.3. Procedimento
7.3.1. Preparo das soluções padrão de Na+, K+, utilizando Li+ como padrão interno
A partir das soluções padrão estoque de _____mg L-1 de K+, Na+ e Li+ preparar uma série de 6 soluções
padrão, em balões de 50 mL, de acordo com a Tabela 1:
26
Tabela 1 - Concentrações teórica e lida experimentalmente para cada solução padrão e amostra
Volume (mL) Concentração (mg L-1)
Padrão Li+ Na+ K+
Li+ Na+ K+ Balão
Teórico Lido Teórico Lido Teórico Lido
Branco 2,50 0,00 0,00 50,00
1 2,50 2,50 0,50 50,00
2 2,50 5,00 1,50 50,00
3 2,50 7,50 2,50 50,00
4 2,50 10,00 3,50 50,00
5 2,50 12,50 4,50 50,00
6 2,50 15,00 5,50 50,00
7.3.2. Preparo da amostra

Após agitar, transferir 1,00 mL da amostra para um balão volumétrico de 50,00 mL, acrescentar 2,50 mL da
solução do padrão interno (Li+ 100mg L-1) e completar o volume com água deionizada até a marca de aferição do balão.
Realizar o procedimento em duplicata (n=2).
7.3.3. Calibração do fotômetro

Após a estabilização do equipamento, verificar se o equipamento está calibrado para o Na + na faixa de 5,00 a
30,0 mg L-1, para K+ na faixa de 1,00 a 11,0 mg L-1 e para o Li em 5,00 mg L-1. Caso não esteja, efetuar a calibração.
7.2.4. Leitura das soluções padrão

Após a calibração, realizar a leitura das soluções padrão e da amostra, completando a Tabela 2.
7.2.5. Limpeza
Ao fim do experimento: deixe passar água deionizada pelo queimador por 5 minutos, fechar o bujão, a válvula
de gás no fotômetro e somente depois, desligar o compressor e o equipamento
7.3. Relatório
a) Construir uma curva da [Na+] lida/[Li+] lida versus [Na+] teórica/[Li+] teórica. Usar planilha eletrônica
b) Construir uma curva da [K+] lida/[Li+] lida versus [K+] teórica/[Li+] teórica.
c) Calcular a “concentração teórica” de Na+ e K+ na amostra usando as curvas analíticas com padrão interno.
d) Calcular o desvio padrão e o intervalo de confiança para Na e K em nível de 95 % de confiança.
e) Calcular o erro relativo entre as concentrações calculadas no item c e as concentrações fornecidas pelo fabricante.
f) Calcular o erro relativo entre as concentrações de Na+ e K+ obtidas sem padrão interno (visor do fotômetro) e as
concentrações fornecidas pelo fabricante.
g) Compare o valor determinado com padrão interno com o valor do rótulo (referência) empregando o Teste t adequado.
Verificar se os resultados experimentais são ou não diferentes do esperado, em um nível de confiança de 95 %.
h) Compare o valor determinado sem padrão interno (visor do fotômetro) com o valor do rótulo empregando o Teste t
adequado. Verificar se os resultados são ou não diferentes em um nível de confiança de 95 %.
i) Calcule os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) do método.
j) Conclusões
7.4. Referências
2005.
2006.
27
PRÁTICA 8: Titulação potenciométrica de ácido fosfórico em suplemento alimentar líquido
8.1. Introdução
A determinação de ácidos, como o ácido fosfórico, em amostras coloridas pode ser feita por meio de
uma titulação ácido-base desde que o pH do titulado seja medido com o auxílio de um pHmetro, não sendo
necessário o uso de indicadores visuais, cuja mudança de cor poderia ser de difícil percepção.
Este tipo de titulação é chamada de Titulação potenciométrica e o pH (ou o potencial) do titulado é medido a
cada incremento de titulante adicionado. Nesse procedimento, a titulação é finalizada quando o pH tiver variado
significativamente, em relação ao pH inicial e, o ponto final (PF)é determinado matematicamente com base na curva de
titulação, construída usando os dados experimentais.
Um dos métodos bastante utilizados para este fim é o emprego das curvas de 1ª ou 2ª derivada (da curva de
titulação) versus o volume de titulante. No caso do uso da 1ª derivada, o PF coincide com o volume de titulante que
corresponde ao ponto de máximo, enquanto no uso da 2ª derivada, o PF corresponde ao volume em que a 2ª derivada é
igual a zero.
8.2. Objetivo
Determinar o teor de ácido fosfórico em suplemento alimentar líquido por meio de titulação potenciométrica.
8.3. Procedimento
8.3.1. Calibração do Eletrodo de Vidro
a) Ligar o pHmetro e a aguardar 10 min para estabilização;
b) Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente;
c) Selecionar o modo de calibração (cal);
d) Mergulhar o eletrodo na solução tampão pH 7,00 e aguardar a estabilização;
e) Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente;
f) Mergulhar o eletrodo na solução tampão pH 4,01 e aguardar a estabilização;
g) Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente.
8.3.2. Preparo da Amostra e montagem do sistema de titulação

a) Pipetar 10 mL da amostra de suplemento alimentar líquido tipo Biotônico Fontoura num béquer de 250 mL, contendo
uma barrinha magnética, e adicionar aproximadamente 175 mL de água destilada.
b) Colocar o béquer sobre o agitador magnético, montar o eletrodo de vidro de modo a ficar próximo ao fundo do béquer,
sem tocar na barrinha.
c) Verifique se a quantidade de água foi suficiente para cobrir a membrana de junção líquida (Figura 1) e caso não
tenha sido, adicionar um pouco mais de água.
Figura 1 - Esquema ilustrativo de um eletrodo

combinado de vidro para medidas de pH. Fonte:
http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html,
acessado em 22-11-12.
28
8.3.3. Titulação potenciométrica

a) Medir o pH inicial e titular com a solução de NaOH padronizada ~ 0,250 mol L-1 (verificar a concentração exata no
seu rótulo). Medir o pH do titulado após cada incremento de base, preenchendo a Tabela 1.
Tabela 1 - Medidas do pH durante a titulação para a construção da curva pH x V NaOH.

VNaOH (mL) pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL) pH
0,0 1,8 3,2 4,9
0,2 2,0 3,4 5,0
0,4 2,2 3,6 5,1
0,6 2,3 3,8 5,2
0,8 2,4 4,0 5,3
1,0 2,5 4,2 5,4
1,2 2,6 4,4 5,6
1,4 2,8 4,6 5,8
1,6 3,0 4,8 6,0
b) Ao terminar a titulação, lavar o eletrodo e guardá-lo no compartimento contendo solução de KCl.
8.4. Relatório
a) Inserir todas reações de equilíbrio envolvidas na titulação ácido-base;
b) Construir e mostrar o gráfico pH versus volume de titulante;
c) Calcular a 1ª derivada para a curva obtida, e construir um gráfico de dpH/dV versus volume de titulante;
d) Calcular a 2ª derivada para a curva obtida, e construir um gráfico de d2pH/dV2 versus volume de titulante;
e) Determinar, graficamente, o 1º e o 2º pontos de equivalência para a titulação utilizando a curva da 1ª e 2a derivada;
f) Calcular a concentração de ácido fosfórico no Biotônico Fontoura, em mol L-1 e em mg L-1, para ambos os pontos de
equivalência e determinar qual deles confere um valor mais exato (comparando com o valor esperado – rótulo);
g) Indicar o erro relativo para a concentração obtida em “d” e comentar se houve diferença significativa entre o uso do
1º e do 2º ponto de equivalência.
h) Conclusões
i) Referências
8.5. Referências
2005.
2006.
29
PRÁTICA 9: Determinação da razão de distribuição (D) e do coeficiente de distribuição (K) do iodo em diferentes
solventes
9.1. Introdução
O iodo molecular é apenas levemente dissolvido em água (1,3 x 10-3 moL/L à 20C), mas sua solubilidade é
aumentada pela complexação com iodeto, conforme a reação:
I2 (aq) + I ¯ (aq) I3¯ (aq) Kf = 7 x 102 (reação 1)
O coeficiente de distribuição (K) fornece informação quanto ao particionamento de uma substância dissolvida
entre duas fases líquidas. A razão de distribuição (D) fornece informação quanto à distribuição de uma espécie entre as
duas fases, sendo utilizado quando se trata de uma espécie que tem mais de uma forma química.
9.2. Objetivo
Verificar o melhor solvente para extrair iodo de uma solução aquosa.
9.3. Procedimento
1) Ligar a capela e transferir para o funil de separação 5,00 mL da solução de iodo, utilizando pipeta volumétrica.
Adicionar 5 mL de solvente (éter, diclorometano ou tetracloreto de carbono), utilizando uma pipeta volumétrica. Na
capela, agitar o funil para que as fases entrem em contato, tomando cuidado com a tampa e abrindo a torneira algumas
vezes para eliminação do excesso do gás. Depois disso, deixar o funil em repouso para separação das fases, que deve
ocorrer em cerca de 10 min.
2) Enquanto ocorre a separação, proceder à titulação de 5,00 mL da solução de iodo para a determinação da concentração
total (CT) com tiossulfato de sódio ~ 0,100 mol/L (verificar a concentração exata), usando amido com indicador (~ 5
gotas). Proceder em triplicata (n=3).
3) Após a separação, retirar a fase aquosa (que nem sempre será a de baixo) e titular a mesma para a determinação da
concentração de iodo na fase aquosa.
Dados:
D = (Conc. da fase orgânica) = CT – Conc. fase aquosa
Conc. da fase aquosa Conc. da fase aquosa
D= K _ ., onde [I-] é a concentração de iodeto envolvida no equilíbrio (reação 1)

1+ Kf [I-]
I2 (aq) + 2S2O3 2- 2 I- (aq) + S4O6 2-

(azul) (incolor)
9.4. Relatório
a) A partir dos valores encontrados nas titulações, calcular a razão de distribuição (D), coeficiente de distribuição (K),
a porcentagem de extração (E%) para cada um dos solventes.
b) Mostrar os valores para os parâmetros calculados e concluir, dentre os solventes testados, qual deles é o mais indicado
para extrair iodo de uma fase aquosa.
c) Calcular “teoricamente” o número de etapas necessárias para obter E%  que 95%. Fazer esse cálculo apenas para o
melhor extrator de acordo com o item “b”.
30
a) Conclusões
9.5. Referências
2005.
2006.
31
PRÁTICA 10: Estudo da eficiência de uma resina de troca iônica
10.1. Introdução
A troca iônica é um processo pelo qual os íons presos em um sólido poroso e essencialmente insolúvel
são trocados por íons presentes em uma solução que é levada ao contato com o sólido. As propriedades de troca
iônica de argilas e zeólitas têm sido reconhecidas e estudadas por mais de um século. As resinas sintéticas
trocadoras de íons foram inicialmente produzidas em 1935 e desde essa época encontraram ampla aplicação no
amolecimento de água, na desionização de água, na purificação de soluções e na separação de íons para
finalidades analíticas.
As resinas sintéticas trocadoras de íons são polímeros de alto peso molecular que contêm um grande
número de grupos funcionais iônicos por molécula. As resinas trocadoras de cátions contêm grupos ácidos,
enquanto as resinas trocadoras de ânions possuem grupos básicos. Os trocadores do tipo ácido forte apresentam
grupos ácidos sulfônicos (-SO3-H+) ligados à matriz polimérica (Figura 1).
Figura 1 – Estrutura de uma resina trocadora de cátions contendo grupos ácidos sulfônicos (-
SO3-H+)
De forma similar, os trocadores de ânions tipo base forte possuem grupos amínicos quaternários
[-N(CH3)3+OH-]. A troca de cátion é ilustrada pelo equilíbrio
Assim, pode-se fazer um paralelo entre o experimento a ser realizado (separação por troca iônica) e o
que acontece na técnica de cromatografia líquida, como pode ser na Figura 2. Nesta última, a amostra interage
com a fase estacionária de uma coluna (como a resina usada aqui), sendo a amostra carreada por uma fase móvel
(como a água destilada que elui a solução de NaCl). A presente prática envolve uma troca iônica entre os íons
Na+ (de uma solução de estudo) por íons H+ (presentes na superfície da resina de troca iônica Amberlite IR-
120®) utilizando um sistema semelhante ao usado na cromatografia líquida.
32
Figura 1 – Ilustração de uma coluna de separação por troca iônica (SBQ – http://qnint.sbq.org.br)
10.2. Objetivos
Entender o fenômeno da troca iônica e calcular a eficiência da resina catiônica Amberlist IR120® para a extração
de Na+ de uma solução de NaCl.
10.3. Parte experimental

10.3.1. Preparação da coluna de troca iônica
a) (Caso necessário) Vedar a extremidade inferior de uma coluna (pode ser uma bureta) de 25 mL, com lã de vidro e, a
partir desta vedação, medir com uma régua uma a altura de aproximadamente 20 cm e marcar com uma caneta.
b) Inclinar a coluna, ligeiramente e introduzir a mistura “pastosa” da resina em HCL 6 mol/L de forma que a quantidade
de resina alcance a marcação de 20 cm, na bureta. Para isso, o excesso do líquido na mistura “pastosa” deve ser retirado
abrindo-se a torneira da bureta.
c) Vedar a extremidade superior com algodão e adicionar água destilada até que o excesso de ácido seja removido. Para
verificar o pH do eluato (líquido que sai da coluna) usar papel tornassol azul (fica rosa em pH ácido e se mantém azul
em meio alcalino). Em seguida, manter uma pequena quantidade de água na parte superior da resina de modo a evitar a
formação de bolhas, no leito da resina.
10.3.2. Determinação da eficiência da coluna empregando uma solução de NaCl ~ 2,85 mol/L
a) Tomar 1,00 mL da solução de NaCl 2,85 mol/L e transferir para o interior da coluna. Adicionar água destilada
continuamente, eluindo a amostra diretamente em um balão de 100 mL. Não permitir que a parte superior da resina
resseque durante a eluição.
b) Recolher o eluato da coluna, que é o ácido formado pela troca (Na+/ H+) até que o mesmo não esteja mais ácido. Para
isso, testar de 5 em 5 mL, uma gota do eluato com papel indicador de pH.
c) Quando não houver mais formação de ácido, interromper a saída da coluna e completar o volume do balão com água
destilada.
d) Titulação: Tomar uma alíquota de 10,00 mL da solução do eluato diluído (balão de 100 mL após ter completado com
água destilada) e titular com NaOH ~ 0,100 mol/L (verificar a concentração exata no rótulo), usando fenolftaleína como
indicador, até o aparecimento da coloração rosa, que persista por 30 cerca de segundos.
33
10.4. Relatório
a) O cálculo da concentração de HCl liberado pela resina na solução diluída (presente no balão de 100 mL).
b) O cálculo do número de mols de Na+ trocado pela resina e, a partir deste, calcular a eficiência da coluna de troca
iônica.
c) Conclusões.
d) Referências.
10.5. Referências
2005.
2006.
34
PRÁTICA 11: Estudo da eficiência de separação de uma mistura de Fe (III), Ni (II) e Co (II) por cromatografia
em papel
11.1. Introdução
A Cromatografia em papel é uma técnica de separação usada para análises quali e quantitativas e que pode ser
aplicada tanto para identificar espécies orgânicas (como contraceptivos, por exemplo) quanto espécies inorgânicas
(como íons metálicos).
O princípio da técnica é a interação diferenciada das substâncias depositadas sobre o papel (que suporta um
filme líquido de água) com um eluente (que permeia a o papel).
Nesta técnica, a água suportada no papel atua como uma fase estacionária e o eluente, que “carrega” as
substâncias pelo papel, atua como fase móvel. Assim, a distância percorrida pelas diferentes substâncias em relação à
distância percorrida pelo solvente chama-se fator de retenção (Rf). O Rf é diferente para substâncias diferentes.
Assim, Rf = (dsoluto/dsolvente); onde d é a distância percorrida (pelo soluto ou pelo solvente) após a corrida
cromatográfica
11.2. Objetivo
Identificar a presença de íons metálicos de Fe, Ni e Co em uma amostra de água utilizando a cromatografia em papel.
11.3. Procedimento
a) (Se não estiver pronto) Preparar soluções padrão de Ferro (III), cobalto (II) e níquel (II), em concentração aproximada
de 0,01 g do cloreto correspondente por mL de HCl 6 mol/L.
b) Cortar duas tiras de papel Whatman n° 1 para cromatografia, de aproximadamente 17 cm de altura.
c) Picotar as bordas da extremidade inferior das tiras, marcando com um lápis uma linha de origem onde serão
depositadas a amostras e os padrões para comparação.
d) Com o auxílio de tubos capilares, depositar em uma das tiras quatro gotas da amostra e quatro gotas de cada um dos
seguintes padrões: ferro e cobalto, identificando (com lápis) os pontos de aplicação de cada padrão e amostra. Da
mesma forma, depositar na outra tira quatro gotas da amostra (novamente) e quatro gotas do outro padrão (níquel). Em
seguida, colocar em uma cuba previamente saturada com um sistema de solventes formado por: 8 partes de HCl 6 mol/L,
87 partes de acetona e 5 partes de água, perfazendo 100 volumes de fase móvel (eluente).
A) Preenchimento do capilar com a solução do pigmento.
B) Toque da ponta do capilar sobre a linha de aplicação de

amostra, formando uma mancha de pigmento de cerca de 0,5
cm de diâmetro máximo.
C) Tira de papel cromatográfico com mancha depositada
e) Tampar a cuba e deixar desenvolver a cromatografia por 30 minutos.
f) Após o tempo de 30 min, retirar as tiras da cuba e medir, imediatamente, a distância percorrida pela fase móvel (pois
a marca “desaparece” conforme o papel seca) e, depois, deixar secar à temperatura ambiente por pelo menos 5 minutos.
35
f.1) Revelar uma das replicatas com NH4SCNsat/acetona para identificar o ferro e o cobalto;
f2) Revelar a outra replicata com a solução amoniacal de dimetilglioxima o níquel. Se necessário, expor a tira
a vapores de amônia.
Após cada revelação, medir a distância percorrida pelo soluto (região central das manchas) e preencher a
Tabela 1.
Frente da FM
dr
RF =
dm
onde:
dm
dr R F= fator de retenção
dr = distância de migração do soluto
dm= distância de migração da FM
Linha de Aplicação
da Amostra
Tabela 1 - Distâncias percorridas pelos solutos e solvente para os padrões e amostras.
Analitos Distância percorrida pelo soluto Distância percorrida pelo solvente
Fe
Padrão Co
Ni
Fe
Amostra Co
Ni
Observações:
• Para traçar as linhas de aplicação e de chegada da FM, e para marcar o contorno da banda e frente da FM,
use sempre grafite (lápis ou lapiseira). Nunca faça os traços à caneta: os componentes da tinta serão arrastados
pela FM, manchando o papel.
• Para a obtenção de melhores resultados na aplicação da solução de corante sobre o papel, certifique-se que
a ponta do capilar seja uniforme. Caso a ponta do capilar seja irregular, lixe-a cuidadosamente e lave o capilar
com água destilada antes do uso. Caso tenha dificuldade em obter uma mancha estreita e uniforme, treine a
aplicação sobre um pedaço de papel.
• Não use um mesmo capilar com diferentes corantes: para cada corante, tenha um capilar próprio.
• Evite ao máximo abrir a cuba cromatográfica durante a corrida. Isto pode dificultar a obtenção de manchas
simétricas, e provocará irregularidade no fluxo de FM pelo papel.
36
• Caso obtenha manchas muito deformadas ou excessivamente largas, repita o cromatograma aplicando uma
quantidade menor de pigmento. Em alguns casos, a deformação pode ser resultado de excesso de corante, o que
satura o papel; em outros, a presença de manchas assimétricas é característica do sistema corante/FM em estudo.
De qualquer modo, isto deve ser confirmado.
• Para melhor resultado, as manchas dos corantes suspeitos não devem ficar muito próximas das bordas do
papel.
11.4. Relatório
a) Calcular o fator de retenção (Rf) para cada padrão.
b) Calcular o fator de retenção (Rf) para cada soluto na amostra.
c) Concluir que íons compõem a sua amostra.
d) Conclusões.
e) Referências.
11.5. Referências
2005.
2006.
37
ANEXO 1 - MODELO RELATÓRIO
38
UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

DISCIPLINA: QUI-150 – QUÍMICA ANALÍTICA V
TURMA X
Nome
Nome
Nome
AULA PRÁTICA N° XXX:
JUIZ DE FORA, XX de XXXX de 2018
39
1) RESULTADOS OBTIDOS DURANTE A AULA PRÁTICA:
1.1) CÁLCULOS
1.2) CONCLUSÕES
2) REFERÊNCIAS
3) ANEXOS (quando for necessário)
Modelos de Tabela, Quadro e Figura.
Tabela XXX - Texto

XXXXX XXXXX
XXXX XXXX
Fonte: XXXX
Quadro XXX - Texto

XXXX XXXX
XXXX XXXX
Fonte: XXXX
Figura XX
Fonte: XXXX
Obs.: Texto justificado, fonte (Arial ou Times New Roman), espaçamento simples ou 1,5.
40
ANEXO 2 - MODELO RELATÓRIO
41
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

QUI 150 – LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA V
TURMA A
Nome...
Nome...
Nome...
AULA PRÁTICA N° 10
Estudo da eficiência de separação de uma mistura de Fe(III), Ni(II) e Co(II) por cromatografia em papel.
Juiz de Fora, 24 de novembro de 2022
42
1. Objetivos:
Esta prática tem como objetivo identificar a presença dos íons Fe(III), Ni(II), e Co(II) em uma amostra, através da
análise cromatográfica em papel.
2. Resultados e discussões:
Para identificar os íons presentes na amostra, levaremos em consideração o fator de retenção (Rf), que é único
para cada íon. O (Rf) seria a razão da distância percorrida pelo soluto, e pela distância percorrida pelo solvente.
𝑅𝑓 = 𝑑(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜) ÷ 𝑑(𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒)
Através da cromatografia em papel, foram obtidas as distâncias percorridas pela amostra e pelo padrão. Essas distâncias
estão na tabela abaixo:
Tabela 1: Distâncias percorridas pelos soluto e solvente para padrões e amostras.

Analitos Distância percorrida pelo soluto (cm) Distância percorrida pelo solvente (cm)
Padrão Fe (III) 8,5 8,75

Co (II) 3,5 8,5
Ni (II) 0,80 8,0
Amostra Fe (III) 8,0 8,75
Co (II) - 8,5
Ni (II) 0,80 8,0
Observando o papel de cromatografia no qual foi adicionado o padrão de cobalto (II), notou-se a ausência desse íon na
amostra.
2.1. Cálculo do Rf dos padrões;
Fe (III);
𝑅𝑓 = 8,5 ÷ 8,75 = 0,97
Co (II);
𝑅𝑓 = 3,5 ÷ 8,5 = 0,41
Ni (II);
𝑅𝑓 = 0,80 ÷ 8,0 = 0,1
43
2.2. Cálculo do Rf das amostras
Fe (III);
𝑅𝑓 = 8,0 ÷ 8,75 = 0,91
Co (II);
Não tem na amostra.
Ni (II);
𝑅𝑓 = 0,80 ÷ 8,0 = 0,1
3. Conclusão:
Na prática relativa à identificação de íons em uma amostra, utilizando como técnica a cromatografia em papel,
foi possível determinar de forma clara, que na amostra utilizada havia a presença dos íons Fe (III) e Ni (II), e que não
há Co (II). Essa técnica se mostrou muito eficiente na análise qualitativa desses íons, além de ser fácil a sua operação.
A análise qualitativa é feita analisando os valores de Rf, sendo que cada íon tem um Rf associado.
4. Referências:
1 - Apostila de laboratório de Química Analítica V, 2° semestre de 2013;
5. Exercícios:
6. Anexos (quando for o caso):
44
ANEXO 3 – TRATAMENTO DE DADOS
Algarismos significativos
O número de algarismos significativos é o número mínimo de algarismos necessários para escrever um

determinado valor em notação científica sem a perda de exatidão.
1,42 = 3 algarismos significativos

1,420 = 4 algarismos significativos
O algarismo zero é significativo quando se encontra no meio de um número ou no final do número, do lado
direito da vírgula decimal.
106 0,1060 0,0106 0,106
Adição e subtração
A soma ou diferença deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com menor número
de casa decimais. Já o número de algarismos significativos poderá ser maior ou menor.
Ex: 250,657 + 0,0648 + 53,6 = 304,3218 = 304,3
Multiplicação e adição
A resposta limita-se ao número de dígitos contidos no número com menos algarismos significativos
Ex: 3,26 x 10-5 x 1,780 = 5,80 x 10-5
Erros aleatórios (indeterminados)
Estes erros se manifestam na forma de pequenas variações nas medidas de uma amostra, feitas em sucessão
pelo mesmo analista, com todas as precauções necessárias e em condições de análise praticamente idênticas.
Não podem ser controlados.
Erros sistemáticos (determinados)
São erros em que se pode conhecer a sua fonte. São independentes das leis do acaso e produzem-se sempre no
mesmo sentido, podendo ser anulados ou corrigidos. Exemplos incluem balança mal calibrada, deficiência de
funcionamento, erros de operação, etc.
Erro absoluto
𝐸 = 𝑥𝑖 − 𝜇
Erro relativo
𝑥𝑖−𝜇
𝐸(%) = ( ) × 100
𝜇
45
Precisão
Grau de concordância entre resultados de medição obtidos sob as mesmas condições: reprodutibilidade
Exatidão
Grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro do mensurando: proximidade
do “real”
Média
É a soma dos valores medidos dividida por n, o número de medidas.
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
Desvio-padrão
∑𝑵 ̅) 𝟐
𝒊=𝟏(𝒙𝒊 − 𝒙
𝒔=√
𝑵−𝟏
Mede como os dados estão agrupados em torno da média.
Coeficiente de variância (VC) ou desvio padrão relativo (RSD (%))
𝒔
𝑪𝑽(%) = ( ) × 𝟏𝟎𝟎
̅
𝒙
É uma forma de representar o desvio-padrão como uma porcentagem da média
Distribuição Gaussiana
Se um experimento é repetido várias vezes, e os erros são puramente aleatórios, então os resultados tendem a
se agrupar simetricamente em torno de um valor médio. Quanto mais vezes o experimento é repetido, mais os
resultados se aproximam de uma curva idealmente suave, chamada distribuição gaussiana
Figura – Curva Gaussiana e as respectivas áreas de rejeição (NC = níveis de confiança)
46
ANEXO 4 – TABELAS ESTATÍSTICAS
Figura 1. Distribuição-t de Student
Figura 2. Valores críticos de F para um teste de duas caudas (P = 0,05)
Figura 3. Valores críticos para o coeficiente de rejeição Q.
47
ANEXO 5 – FORMATAÇÃO DO RELATÓRIO
1) Fonte: Times New Roman 14 ou Arial 12
2) Tabela: (1) Ajustar-se automaticamente ao conteúdo, (2) Ajustar-se automaticamente à janela
3) Margens: livre escolha.
4) Orientação: Retrato
5) Tamanho: A4
5) Espaçamento de linha e parágrafo (Parágrafo): 1,15
6) Texto (Parágrafo): Justificado
7) Número de página. A partir da 2ª página, canto direito inferior.
8) Texto: pode ser apenas “frente” ou “frente-verso”.
9) Equações: Usar “equation” quando possível. Sempre centralizada e enumerada, exemplo: eq. 1, equação 1, e. 1 ou
apenas “1”.
10) Cálculos que envolvam resultados maiores que 1000 (x103) ou menores que 0,001 (X10-3) usar notação científica.
48

Apostila de Química Analitica V (LABORATÓRIO) 2o Sem 2022 - 23 - 11 - 22 V1-2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

INSTITUTO E CIÊNCIAS EXATAS

Laboratório de Análise Instrumental (3209)

QUI 150 – Laboratório de Química Analítica V

APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS

Juiz de Fora, 1º semestre, 2022

1. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor.

37. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.

1.2. Manuseio, limpeza e esterilização de vidrarias

Esterilização por temperatura:

1.3. Pesagem em balanças analíticas

1.4. Sugestões de alguns tratamentos químicos para resíduos perigosos

Procedimento Descrição Comentários e Aplicações

2. CONTEÚDO DAS PRÁTICAS

3.2. O Efeito da temperatura na medida de volumes

3.3. Aparatos para medidas precisas de volume

Tabela 1 - Características de pipetas

PRÁTICA 1: Estatística aplicada a química analítica

GL (graus de liberdade) = (eq. 7)

4. Divide-se esta diferença pela faixa (obtida em 2), obtendo-se um valor de Q;

1.3.2. Comparação de médias de dados em pares

1.3.2.2. Titulação volumétrica

Figura 1. Distribuição-t de Student

Figura 2. Valores críticos de F para um teste de duas caudas (P = 0,05)

Figura 3. Valores críticos para o coeficiente de rejeição Q.

Figura 1. Quarteamento manual.

Figura 2. Quarteador de Jones.

Tabela 2 - Distribuição dos resultados da classe.

5. Calcule a estimativa do desvio padrão (s);

Figura 3. Esquematização gráfica do quarteamento manual

Figura 4. Esquematização gráfica do quarteamento mecânico

Tabela 3 - Modelo de Tabela para organização e apresentação dos resultados.

B-4 Média % da classe

C-9.1 ER (%)copo pequeno

PRÁTICA 3: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando

Tabela 1 - Curva analítica para determinação do ácido acetilsalicílico (AAS) em medicamentos.

3.3.2. Obtenção do espectro de absorção do complexo Fe(Sal)33+

Tabela 2 - Seleção do máx absorção do complexo de Fe(Sal)33+

3.3.3. Obtenção da curva analítica do complexo

3.3.4. Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos

b) Medida da absorbância da solução de amostra

𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜 (𝑏) = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅

Tabela 4 - Para da curva de regressão (y = mx + b) pelo método dos mínimos quadrados.

Figura 1. Reação de complexação do ácido o-salicílico com íons Fe3+.

PRÁTICA 4: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando

4.2.2. Obtenção da curva analítica do Complexo

𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛çã𝑜 (𝐼𝐶) = (𝑥𝐸 ) ± 𝑡(𝑛 − 2)𝑠𝑥𝐸

PRÁTICA 5: Titulação fotométrica - dosagem de ferro (III) com EDTA

Figura 1 – Curvas de titulações espectrofotométricas típicas. As absortividades molares do analito

A titulação complexométrica com EDTA é amplamente utilizada em química analítica para a

PRÁTICA 6: Estudo espectrofotométrico de uma mistura

6.3.2. Medidas analíticas

PRÁTICA 7: Determinação simultânea de sódio e potássio em bebidas por fotometria de chama

Figura 1 – Esquema das reações que ocorrem na chama

7.3.2. Preparo da amostra

7.3.3. Calibração do fotômetro

7.2.4. Leitura das soluções padrão

PRÁTICA 8: Titulação potenciométrica de ácido fosfórico em suplemento alimentar líquido

8.3.2. Preparo da Amostra e montagem do sistema de titulação

Figura 1 - Esquema ilustrativo de um eletrodo

8.3.3. Titulação potenciométrica

Tabela 1 - Medidas do pH durante a titulação para a construção da curva pH x V NaOH.

b) Ao terminar a titulação, lavar o eletrodo e guardá-lo no compartimento contendo solução de KCl.