Roteiro Analitica I IFCE - VERSÃO COMPLETA

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
ROTEIRO DE PRÁTICAS
Nome: ______________________________________________
Professor: ________________________________________________
Horário: ___________________________________________________
Elaborado por: Ms. Juliene Tomé Oliveira

Profa. Ms. Socorro Pinheiro
Maracanaú
2020
SUMÁRIO
1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ................................................................... 4
1.1 DESCARTE DE RESÍDUOS .......................................................................... 4
1.2 A REALIZAÇÃO DOS EXPERIMENTOS ....................................................... 5
2. AULA INTRODUTÓRIA....................................................................................... 6
2.1. Química Analítica ............................................................................................ 6
2.2. Equilíbrio Químico .......................................................................................... 6
2.3. Equilíbrio químico envolvendo precipitados ................................................. 8
2.4. Análise sistemática dos Cátions .................................................................... 10
3. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I .......................................... 13
3. 1. Introdução ......................................................................................................... 13
3.2. Objetivos ......................................................................................................... 13
3.3. Procedimento experimental .......................................................................... 13
3.4. Questionário ................................................................................................... 15
4. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II ......................................... 16
4.1. Introdução ...................................................................................................... 16
4.2. Objetivos ......................................................................................................... 16
4.4. Questionário ................................................................................................... 19
5. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 3º GRUPO ......................................... 20
5.1. Introdução ...................................................................................................... 20
5.2. Objetivos ......................................................................................................... 21
5.4. Questionário ................................................................................................... 23
6. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 4º E 5º GRUPOS............................... 24
6.1. Introdução ...................................................................................................... 24
6.1.1. Aspetos gerais do grupo IV .................................................................... 24
6.1.2. Aspectos gerais do grupo V ........................................................................ 24
6.2. Objetivos ......................................................................................................... 25
6.4. Questionário ................................................................................................... 28
7. ESTUDO DO ÂNIONS ......................................................................................... 29
7.1. Introdução ...................................................................................................... 29
7.1.1. De acordo com as solubilidades ................................................................. 29
7.1.2. De acordo com desprendimento de gases .................................................. 30
7.1.3. De acordo com a identificação através de reações em solução ................ 30
7.2. Objetivos ............................................................................................................. 31
7.3.Procedimento experimental ............................................................................... 31
7.3.1. ENSAIO – Teste para verificar a presença de metais interferentes. . 31
7.3.2. TRANSPOSIÇÃO – Eliminação dos metais presentes na amostra ... 32
7.3.3. TESTES DE ELIMINAÇÃO (TE)........................................................ 33
TE – 1- TESTE PARA ÂNIONS FORTEMENTE BÁSICOS OU ÁCIDOS .......... 33
TE – 3- TESTE PARA SUBSTÊNCIAS FORTEMENTE REDUTORAS ............. 35
TE – 4- TESTE PARA SUBSTÂNCIAS FORTEMENTE OXIDANTES............... 36
TE – 5- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE PRATA POUCO
SOLÚVEIS ................................................................................................................. 37
TE – 6- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE CÁLCIO POUCO
SOLÚVEIS ................................................................................................................. 38
TE – 7- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE BÁRIO POUCO
SOLÚVEIS ................................................................................................................. 39
7.3.4. TABELA DE ELIMINAÇÃO ............................................................... 40
7.3.5. TESTE DE IDENTIFICAÇÃO (TI) ..................................................... 41
7.4. Questionário ................................................................................................... 54
8. ANÁLISE DE SÓLIDOS ...................................................................................... 55
8.1. AMOSTRA SIMPLES ...................................................................................... 55
8.3. OBSERVAÇÃO FÍSICA DA AMOSTRA .................................................. 55
8.4. TESTE DE SOLUBILIDADE ...................................................................... 55
8.4. PREPARO DA SOLUÇÃO............................................................................... 56
8.5. PROVAS DIRETAS .......................................................................................... 56
8.7. TRANSPOSIÇÃO .............................................................................................. 58
8.8. DETERMINAÇÃO DO CÁTION .................................................................... 58
REFERÊNCIAS ........................................................................................................... 60
ANEXOS ....................................................................................................................... 61
1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
 Durante a aulas práticas, será obrigatório o uso de jaleco de manga comprida e
óculos de segurança;
 Alunos trajando calções, shorts, saias curtas e/ou calçados abertos NÃO poderão
realizar os experimentos;
 Alunos com cabelos compridos deverão prender o cabelo para evitar acidentes;
 NÃO será permitido comer, beber ou fumar no recinto do laboratório;
 Ler com atenção cada experimento no roteiro antes de inicia-lo;
 Ler com atenção os rótulos dos frascos de reagentes e solventes que utilizar;
 Segurar firmemente os frascos de reagentes (ácidos, bases, etc)
disponibilizados na capela antes de abrir a tampa;
 Nenhum frasco de reagente deve permanecer aberto por um tempo mais longo do
que o necessário;
 Não coloque tampa de frasco de reagente em cima da bancada suja e esteja atento
para não fechar um frasco com a tampa de um outro reagente;
 Uma vez retirado, não retorne reagente para o frasco original a não ser durante a
pesagem, para evitar contaminação;
 É importante que o aluno tenha consciência da importância de estar devidamente
trajado no laboratório, de respeitar todas as normas de segurança e de executar as
atividades com seriedade;
 Não é permitido o uso de telefone celular no recinto do laboratório, salvo com
anuência do professor;
 A ética profissional recomenda que jamais devamos agir de forma a prejudicar
qualquer colega de trabalho. Aja sempre com seriedade dentro de um laboratório
químico;
 Cuidados redobrados devem ser dados a equipamentos e vidrarias de uso coletivo,
e no caso de serem observados problemas ou falta de limpeza, o professor deve ser
avisado imediatamente;
 Identificação e localização do lava-olhos, saídas de emergência e rota de fuga;
1.1 DESCARTE DE RESÍDUOS
1. Localize, no início das aulas, a posição dos frascos de descarte no laboratório;
2. Descartar os resíduos dos sais tóxicos (alumínio, antimônio, arsênio, bário,

bismuto, cádmio, chumbo, cobalto, cobre, cromo, estanho, manganês,
mercúrio, níquel, prata e zinco) nos frascos apropriados colocados sobre a
bancada;
3. Não descarte reagentes ou produtos de reação na pia a menos que o professor

indique que isso possa ser realizado. Por uma questão de ÉTICA
PROFISSIONAL um químico jamais irá agredir o meio ambiente, independente
do trabalho que está realizando.
1.2 A REALIZAÇÃO DOS EXPERIMENTOS
 Nunca adicionar água sobre ácidos. Deve-se sempre adicionar ácidos sobre água;
 Ao testar o odor de produtos químicos, nunca colocar o produto ou o frasco
diretamente sob o nariz. Puxe os vapores com a mão;
 Quando estiver manipulando frascos ou tubos de ensaio, nunca dirigir a sua abertura
na sua direção ou na direção de outras pessoas;
 Ao trabalhar com reações perigosas (perigo de explosão, geração de material tóxico,
etc.) ou cuja periculosidade você desconheça, proceder da seguinte forma:
a. Avisar seus colegas de laboratório;
b. Trabalhar em capela com boa exaustão, retirando todo material inflamável.
c. Trabalhar com a área limpa;
d. Usar equipamentos de proteção individual (jaleco, luva, etc.);
e. Ter um extintor por perto, com pino destravado.
 Cada equipe deve, no final de cada aula, lavar o material de vidro utilizado e limpar
a bancada. Enfim, manter o laboratório LIMPO.
NA DÚVIDA, PERGUTE! OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO

CAUSADOS.
2. AULA INTRODUTÓRIA
2.1.Química Analítica
A Química Analítica consiste de duas grandes divisões: análise qualitativa e

análise quantitativa. Os procedimentos de laboratório da Química Analítica Qualitativa
permitem identificar os constituintes presentes em uma substância ao passo que na
Química Analítica Quantitativa determinam-se as quantidades dos componentes
presentes em uma determinada amostra material. A Química Analítica Qualitativa pode
ser dividida em Análise Qualitativa por Via seca, como por exemplo, o teste de chama e
Análise Qualitativa por via úmida.
A análise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de uma
substância, mistura de substâncias ou soluções, e em que forma o elemento componente
ou grupo de elementos estão combinados entre si. A identificação de uma substância
implica na sua transformação em um composto novo que possui propriedades
características. Esta transformação chama-se reação química. Sabe-se que produziu uma
reação:
1. Por formação de um precipitado;
2. Por desprendimento de gás;
3. Por mudança de coloração;
4. Por liberação ou absorção de calor (exotérmica/endotérmica).
As reações químicas da análise qualitativa são efetuadas, geralmente, em solução
aquosa de natureza invariavelmente iônica. Consequentemente, se uma substância como
nitrato de prata é sujeita a uma análise qualitativa, os ensaios analíticos identificaram o
cátion prata e o ânion nitrato.
2.2.Equilíbrio Químico
Na Química Analítica as reações iônicas em meio aquoso são rápidas e

reversíveis. Considerando a seguinte reação reversível genérica:
aA + bB cC + dD
Onde a,b,c,d são coeficientes estequiométricos

A velocidade com que a reação direta ocorre depende do nº de colisões entre as
espécies A e B e a velocidade com que a reação inversa ocorre, depende do nº de colisões
entre as espécies C e D por unidade de tempo.
De acordo com a lei da ação das massas: a velocidade da reação é proporcional
às concentrações molares dos reagentes, pois quanto maior a concentração, maior o
número de moléculas (íons), maior o nº de colisões e maior a velocidade da reação
na reação direta.
Para a reação direta:
𝑣𝑑 = 𝐾𝑑 [𝐴]𝑎 [𝐵]𝑏
Onde: Vd = velocidade da reação direta;
Kd = constante de velocidade que é uma medida do número de colisões que resulta em
reação;
[A] e [B] = concentrações molares de A e B em mol L-1.
Para a reação inversa:
𝑣𝑖 = 𝐾𝑖 [𝐶]𝑐 [𝐷]𝑑
Onde: Vi = velocidade da reação inversa;
Ki = constante de velocidade;
[C] e [D] = concentrações molares de C e D em mol L-1.
Quando a reação inicia (entre A e B), Vd é alta porque [A] e [B] (onde o número
de colisões é grande) são grandes e a reação inversa é lenta porque as [C] e [D] são
pequenas. A medida que a reação progride, as [A] e [B] diminuem e [C] e [D] aumentam.
Aumentando a velocidade inversa e diminuindo a velocidade direta. Eventualmente as
velocidades se igualam e o sistema está em equilíbrio dinâmico.
No equilíbrio dinâmico: Vd = Vi
𝐾𝑑 [𝐴]𝑎 [𝐵]𝑏 = 𝐾𝑖 [𝐶]𝑐 [𝐷]𝑑

Rearranjando a equação: Equação matemática da fórmula do equilíbrio químico.
𝐾𝑑 [𝐴]𝑎 . [𝐵]𝑏
𝐾= =
𝐾𝑖 [𝐶]𝑐 . [𝐷]𝑑
K é a constante de equilíbrio clássica (considera as concentrações molares).
2.3.Equilíbrio químico envolvendo precipitados
O equilíbrio químico pode ocorrer em sistemas contendo mais de uma fase, ou
seja, em sistemas heterogêneos. Esta situação pode ser encontrada em sistemas onde
ocorre a dissolução ou precipitação de sólidos.
Um dos tipos mais comuns de reações que ocorrem em solução aquosa é a reação
de precipitação, que é caracterizada pela formação de um produto insolúvel, ou
precipitado. Um precipitado é um sólido insolúvel que se separa da solução. As reações
de precipitação envolvem geralmente compostos iônicos.
A solubilidade de um composto é a máxima quantidade de soluto que pode ser
dissolvida em uma certa quantidade de solvente a uma dada temperatura.
Qualitativamente, as substâncias classificam-se como: solúveis, pouco solúveis ou
insolúveis. Uma substância é solúvel quando uma considerável quantidade dessa
substância se dissolve a olho nu em uma certa quantidade de água. Caso contrário a
substância é considerada pouco solúvel ou insolúvel.
A Figura 01 apresenta a tabela com alguns compostos iônicos e a sua classificação
em solúveis ou insolúveis. No entanto, lembre-se que alguns compostos insolúveis
também se dissolvem até uma certa quantidade.
Figura 01. Regras de solubilidade para compostos iônicos em água a 25°C.
Fonte: SILVA et. al, 2004.

Considere uma solução saturada de cloreto de prata em contato com cloreto de
prata sólido. O equilíbrio de solubilidade pode ser indicado como
AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-(aq)
O cloreto de prata é um sal insolúvel (Figura 01). A quantidade reduzida de AgCl
sólido que se dissolve em água deve se dissociar em íons Ag+ e Cl-. Em soluções
heterogêneas, a concentração do sólido é constante. Assim, podemos escrever a constante
de equilíbrio para a dissolução do AgCl como
𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙 − ]
Onde Kps é a constante de produto de solubilidade, ou simplesmente o produto de
solubilidade. Em geral, o produto de solubilidade de um composto é o produto das
concentrações molares dos íons constituintes elevadas aos respectivos coeficientes
estequiométricos na equação de equilíbrio.
Na Figura 02 são dados os valores dos produtos de solubilidade de alguns sais de
baixa solubilidade. O valor de Kps indica a solubilidade de um composto iônico – quanto
mais baixo for esse valor, menos solúvel em água é o composto.
Figura 02. Produtos de solubilidade de alguns compostos iônicos pouco solúveis a 25°C.
Fonte: CHANG & GOLDSBY (2013).

2.4.Análise sistemática dos Cátions
A análise sistemática de cátions por via úmida consiste em desmembrar uma

amostra original ou complexa de cátions em grupos e subgrupos de componentes,
seguindo uma ordem lógica de utilização de reagentes coletores de grupos.
A divisão da amostra original em grupos e subgrupos de componentes só é
possível a partir da afinidade de um grupo de componentes com um reagente coletor,
normalmente um agente precipitante. O grupo ou subgrupo coletado pode ter seus
componentes separados, por meio de reações químicas convenientes, até que se consiga
isolar o componente individual, cuja presença é evidenciada por uma dada reação
química. Essa reação química pode denunciar a presença do componente individual pelo
aparecimento de uma cor bem definida ou pela formação de um precipitado de aparência
bem evidenciada. Esse é o objetivo da análise sistemática.
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco
grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego
sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que são específicos para cada
grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e
também separar tais conjuntos para uma posterior análise. A classificação baseia-se no
modo como os cátions reagem aos reagentes específicos pela formação ou não de
precipitados. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada
nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os dois grupos
que serão estudados estão listados na Figura 3.
A Figura 4 apresenta o esquema geral da análise sistemática contendo misturas.
Em cada prática que for sendo realizada, um esquema dos passos que deverão ser seguidos
será fornecido.
Figura 03. Classificação sistemática dos grupos.
1º Grupo de Cátions
Grupo do Ácido Clorídrico
Ag+, Hg22+ e Pb2+ como cloretos
Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Ácido
Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As (III), As (V), Sb (III), Sb (V),
Sn2+, Sn (IV) como sulfetos
S como cloretos
Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Básico
Na+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Zn2+ como sulfetos
Al3+ e Cr3+ como hidróxidos
Grupo do carbonato de Amônio
Ca2+, Sr2+ e Ba2+ como carbonatos
O Grupo Solúvel
Na+, K+, Mg2+ e NH4+
Fonte: Os autores.
Figura 04. Análise sistemática de misturas.
ÍONS DE TODOS OS GRUPOS
Reagente do primeiro grupo HCl diluído
PRECIPITADO SOLUÇÃO
Reagente do 2º
O Grupo do Ácido Clorídrico H2S em HCl 0,1 – 0,3 M
grupo
Ag+, Hg22+ e Pb2+
O Grupo do Sulfeto de Reagente do 3º H2S na presença de
Hidrogênio Ácido grupo NH3 + NH4Cl
Hg , Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+,
2+
As(III), As(V), Sb(III), Sb(V),

Sn(IV) e Sn2+ como outros
sulfetos
O Grupo do Sulfeto de
Reagente do 4º NH3 + NH4Cl
Hidrogênio Básido
grupo + (NH4)2CO3
Ni2+, Co2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+
como sulfetos
Al e Cr3+ como hidróxidos
3+
4º Grupo de Cátions 5º Grupo de Cátions

O Grupo do Carbonato de O Grupo solúvel
Amônio Na+, K+, Mg2+ e NH4+
Ba , Sr2+ e Ca2+ como
2+
carbonatos
Fonte: Os autores.
3. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I
3. 1. Introdução
Os cátions do grupo I são: chumbo (Pb2+), mercúrio (Hg22+) e prata (Ag+). Eles
são precipitados como cloretos insolúveis pela adição de pequeno excesso de ácido
clorídrico (HCl). Apesar de se assemelharem quanto à formação de cloretos insolúveis,
em outras reações os íons apresentam uma interessante diferença de comportamento.
Dessa forma, depois que o grupo se precipita, torna-se fácil isolar e identificar os íons,
através de suas características mais específicas.
O cloreto de mercúrio (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O
cloreto de chumbo (PbCl2) é o mais solúvel desse grupo em solução aquosa, sendo, por
isso, considerado um precipitado ligeiramente ou moderadamente solúvel. Esse fato pode
ser constatado pelos valores de Kps desses sais: Kps(Hg2Cl2) = 1,3 x 10-18,
Kps(AgCl) = 1,8 x 10-10 e Kps(PbCl2) = 1,6 x 10-8 a 25°C. A solubilidade do cloreto de
chumbo aumenta rapidamente com o aumento da temperatura, o que não acontece com
os outros dois cloretos, AgCl e Hg2Cl2. Logo, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois
precipitados por aquecimento do sistema com água e remoção do centrifugado.
Os íons Ag+ e Pb2+ tem configurações eletrônicas estáveis que não sofrem
excitação pela radiação de baixa energia da luz visível. Os íons e seus compostos são, em
razão disso, incolores. O íon monoatómico mercúrio (Hg+).
3.2.Objetivos
 Identificar os cátions do grupo I: Ag+ e Pb2+;
 Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions.
3.3.Procedimento experimental
MATERIAIS REAGENTES
Centrífuga Água destilada
Tubos de ensaio de 10 mL Amostra Ag+ e Pb2+
Pegadores de madeira HCl – 6 mol L-1
Pipetas de Pasteur HNO3 – 6 mol L-1
Pisseta K2CrO4 – 0,5 mol L-1
CH3COOH – 6 mol L-1
ESQUEMA GRUPO I
Transferir para um tubo de ensaio ≈ 0,5 mL amostra
Ag+, Pb2+
Íons de outros grupos
1. HCl 6 mol L-1 (adicionar a

até a precipitação ser completa e 2
em excesso);
2. Agitar e @
Precipitação
AgCl, PbCl2
●@
1. Lavar com HCl diluído ( 1 de

HCl 6 M p/ 10 de água) 2x;
2. @ e rejeitar a solução;
3. 10 de H2O quente;
4. ∆, @ (4-5 min).
Precipitado Solução
AgCl Pb2+, Cl-
1. 10 de H2O quente; ●@
1. 1 de CH3COOH 6 M;
2. ∆ (5 min), @ (2 vezes).
2. 5 de K2CrO4.
Precipitado
AgCl livre de Pb PbCrO4 (Precipitado amarelo)
1. 6 de NH3 15 M; Pb2+
2. Agitar, @.
●@
● @2
Resíduo
Solução Ag(NH3)2+, Cl- (descartar no frasco
identificado)
1. HNO3 6 M até a
formação de precipitado
branco
●@
AgCl (Precipitado branco)
Legenda:
+
Ag @ = Centrifugar
∆ = Aquecer
Resíduo
●@ 1
(descartar no frasco = Gota
identificado)
3.4.Questionário
01. Porque o cloreto de chumbo é mais solúvel do que os cloretos de prata e de mercúrio
(I)?
02. Por que é preferível utilizar solução de ácido clorídrico diluído e não sais de cloreto
para precipitar os íons do grupo I?
03. Qual a influência na temperatura sobre os cátions do grupo I?
04. Escreva as equações geral, iônica e iônica representativa das reações envolvendo as
soluções dos compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl – 6 mol L-1.
Anotações
APÓS A FINALIZAÇÃO DO EXPERIMENTO ARMAZENE O RESÍDUO NO

FRASCO INDICADO PELO PROFESSOR.
4. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II
4.1.Introdução
Os cátions do grupo II são tradicionalmente divididos em dois subgrupos (II-A e

II-B): o subgrupo do cobre (Seção do cobre) e o do arsênio (Seção do arsênio). Esta
divisão é baseada na solubilidade dos precipitados de sulfetos em solução de hidróxido
de sódio. Ao passo que os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis nesse reagente,
os do subgrupo do arsênio dissolvem-se com formação de tiossais.
O reagente do grupo é a tiocetamida, que por meio de sua hidrólise fornece H2S
em solução formando os precipitados: HgS (preto), PbS (preto), CuS (preto), CdS
(amarelo) e Bi2S3 (marrom).
O subgrupo do arsênio inclui os íons arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III),
antimônio (V), estanho (II) e estanho (IV). Tais íons apresentam caráter anfótero: seus
óxidos formam sais, tanto com ácidos como com bases. Os sulfetos formados pela reação
com H2S gerado pela hidrólise da tioacetamida são: As2S3 (amarelo), As2S5 (amarelo),
Sb2S3 (laranja), Sb2S5 (laranja), SnS (marrom), SnS2 (amarelo).
4.2.Objetivos
 Identificar os cátions do grupo II - A (Seção do Cobre) - Cu2+ e Bi3+;

 Identificar os cátions do grupo II – B (Seção do Arsênio) - Sb3+ e Sn2+;
MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio de 10 mL Amostra Cu2+, Bi3+, Sb3+ e Sn2+
Pegadores de madeira HCl – 6 mol L-1
Pipetas de Pasteur HN4Cl – 6 mol L-1
Pisseta NH3 – 6 mol L-1
Cadinho com pistilho KOH – 0,5 mol L-1
NH4NO3 – 0,2 mol L-1
TA (CH3CSNH2) – 1 mol L-1
HNO3 – 6 mol L-1
(NH4)2SO4 – 1 mol L-1
SnCl2 – 0,1 mol L-1
NaOH –6 mol L-1
Alumínio
H2C2O4
HgCl2 – 0,1 mol L-1
ESQUEMA GRUPO II
Amostra ≈ 0,5 mL
Cu2+, Bi3+ Sb3+, Sn2+
1. pH 0,5 (Ajustar com HCl);

2. 3 Tioacetamina (TA), Agitar e
∆ (5 min) @.
Bi2S3, CuS, SnS2, Sb2S3 Íons de ●outros

@ grupos
1. Lavar com 20 de H2O + 1 de NH4Cl 6 M. @ e descartar

a solução;
2. 10 KOH 0,5 M;
SUBGRUPO DO COBRE 3. ∆, @. SUBGRUPO DO ARSÊNIO
Bi2S3, CuS SbS33-, SbO33-,SnS32-, SnS2OH-

●@
1. 10 de HNO3 6 M; 1. 2 Tioacetamida;
2. ∆, @. 2. HCl 6 M até acidificar;
Precipitado 3. ∆, @.
SnS2, Sb2S3
Bi3+, Cu2+
●@ 1. 10 de HCl concentrado;
1. NH3 15 M até tornar alcalino, @ 2. ∆, @. ● @
Solução
Precipitado Solução SnCl42-, SbCl4-
Cu(NH3)42+ Bi(OH)3
1. Evaporar até metade do volume;
●@
2. Colocar 0,5 mL de H2O;
1. Adicionar ponta da espátula de SnCl2; 3. Dividir em dois tubos.
2. 3 de NaOH 6 M.
Cu2+ Solução azul TUBO A TUBO B
1. H2C2O4 ¼ de 1. Um pedaço de Al;
Resíduo 3 2.●10
Bi0 espátula; @ de HCl 6 M;
(descartar no frasco ●@ 2. 3 Tiacetamida; 3. ∆ até consumir
identificado) 3. ∆ todo Al;
4. @ desprezar
pptado.
Bi3+ ●@
Legenda: Sb2S3 Sn2+
Resíduo 4 Precipitado
@ = Centrifugar
(descartar no frasco ●@
1. Colocar 5 de
laranja
∆ = Aquecer identificado) 3+ HgCl2 água.
Sb
= Gota
Hg, HgCl2
Resíduo 5
Precipitado
(descartar no frasco
cinza
identificado) Resíduo 6
identificado)
Sn2+
4.4.Questionário
01. Quais os cátions do Grupo II - A (Seção do cobre) e quais compostos são formados
após reação com a tioacetamida? Mostre as equações geral, iônica e iônica representativa.
02. Qual a função da TA na análise sistemática do 2º grupo?
03. Como está subdividido o 2º grupo de cátions e que propriedade é usada para fazer esta
divisão?
04. Para cada elemento do Grupo II - Seção do cobre, dê a posição na tabela periódica e
seus principais estados de oxidação.
05. Mostre todas as reações envolvendo os cátions do grupo II - B (Seção do arsênio)
com o H2S originado da hidrólise da tioacetamida.
Anotações

5. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 3º GRUPO
5.1.Introdução
Aspectos gerais do grupo III

Reagente do grupo: sulfeto de hidrogênio, H2S, na presença de amônia e
cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio. Neste grupo, também, a solução de
tiacetamida é usada para precipitar os sulfetos ao invés de borbulhar o gás H2S
diretamente na solução amostra.
Reações do grupo: formação de precipitados de cores diferentes.
Preto: FeS, Fe2S3, NiS e CoS
Verde: Cr(OH)3
Branco: Al(OH)3 e ZnS
Marrom avermelhado: Fe(OH)3
Rosa: MnS
Características do grupo: os cátions do grupo III formam sulfetos pouco
solúveis com o H2S. Os valores de seus Kps são bem maiores do que os sulfetos do grupo
II e, portanto, só são precipitados quando a solução for mantida básica.
Kps(FeS) = 5,0 x 10-18 Kps(NiS) = 3,2 x 10-19
Kps(MnS) = 2,5 x 10-13 Kps(CoS)α = 4,0 x 10-21
Kps(ZnS) = 1,0 x 10-21
Os cátions do grupo III são, tradicionalmente, divididos em 2 subgrupos: grupo IIIA ou
subgrupo do ferro e o grupo IIIB ou subgrupo do zinco. Esta divisão é baseada na
formação de hidróxidos pel solução de amônia, na presença de um excesso de amônio.
 Grupo IIIA: os cátions deste grupo formam hidróxidos em solução de amônia, na
presença de um excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os cátions
de Fe2+, Fe3+, Cr3+ e Al3+;
 Grupo IIIB: os cátions deste grupo não formam precipitados com solução de
amônia e excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os cátions Co2+,
Ni2+, Mn2+ e Zn2+. A presença de grande quantidade de NH4Cl desloca o equilíbrio
da amônia para a esquerda, pelo efeito do íon comum, diminuindo, assim, a
concentração de íons OH- no meio e, portanto, os Kps dos respectivos hidróxidos
não são alcançados.
5.2.Objetivos
 Identificar os cátions do 3º grupo: Fe2+, Cr3+, Al3+e Ni2+ ;

 Identificar as características físicas dos produtos formados nas reações;
MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio de 10 mL Amostra Fe2+, Cr3+, Al3+e Ni2+
Pegadores de madeira NH3 – 15 mol L-1
Pipetas de Pasteur NH4Cl – 6 mol L-1
Pisseta TA (CH3CSNH2) – 1 mol L-1
Cadinho com pistilho NH4NO3 – 0,2 mol L-1
HNO3 – 16 mol L-1
KClO3
NaOH – 6 mol L-1
HCl – 12 mol L-1
Dimetilglioxima (DMG)
HCl –6 mol L-1
CH3COOH – 6 mol L-1
NH4OAc
Pb(C2H3O2) – 0,1 mol L-1
ESQUEMA GRUPO III
Amostra ≈ 0,5 mL
Fe2+, Cr3+, Al3+, Ni2+
1. 6 de NH4Cl 6 M;
2. NH3 15 M até ficar alcalino;
3. 4 Tioacetamina (TA), Agitar e
∆ (5 min) @.
FeS, NiS, Al(OH)3, Cr(OH)3 Íons de outros grupos

●@
1. Lavar com 10 de H2O quente + 1 de NH4NO3 0,2 M;
2. 10 HNO3 16 M, ∆ até dissolver o precipitado*, @.
Fe2+, Ni2+, Al3+, Cr3+ * Transferir a solução

para um cadinho, levar
para evaporar até quase
@ 3, ∆ 5 min, @.
1. 1/3 espátula de cristais de● KClO
secura.
*Adicionar mais 10 de
Fe2+, Ni2+, Al3+, Cr2O7 HNO3 16 M.
r ●@
1. NaOH 6 M até ficar alcalino + 5 em excesso;
2. ∆, @.
Fe(OH)3, Ni(OH)2 Al(OH)4-, CrO42-

●@
1. Lavar com 10 H2O + 2
NaOH 6 M;
2. @ (desprezar a solução); Solução A (Al) Solução B (Cr)
1. HCl 6 M até ficar 1. CH3COOH 6 M
3. 5 HCl 12 M, ∆;
ácido; até acidificar;
4. 10 de H2O.
2. 5 NH4Cl 6 M; 2. 3 Pb(C2H3O2)
3. NH3 até ficar básico; 0,2 M;
Fe2+, Ni2+
4. @, desprezar a 3.@.
solução
1. NH3 15 M até●@ ficar alcalino;
2. @ e rejeitar o precipitado Al(OH)3 PbCrO4 ●@
●@
1. HCl 6 M até
Precipitado Solução dissolver
Fe(OH)3 Ni(NH3)64+ Cr6+

Al3+
ou
1. 5 de dimetilglioxima Cr3+
(DMG). 1. 2 de aluminon;
2. 5 de NH4Ac;
Resíduo 9
3. 5 NH3 6 M.
Ni(DMG)2 (descartar no frasco
identificado)
Al(C22H13O9)3
Precipitado rosa
Ni2+ Al3+ ●@
Resíduo 7 Resíduo 8
(descartar no frasco (descartar no frasco
identificado) identificado)
5.4.Questionário
01. Qual o reagente usado para precipitar os cátions deste grupo e sob que forma
precipitam os cátions?
02. Como está subdividido o 3º grupo de cátions e que critério é usado para fazer esta
divisão?
04. Para cada elemento do Grupo II - Subgrupo do ferro, dê a posição na tabela periódica
e seus principais estados de oxidação.
05. Mostre todas as reações envolvendo os cátions do grupo III B (Seção do zinco) com
o H2S originado da hidrólise da tioacetamida.
Anotações

6. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 4º E 5º GRUPOS
6.1.Introdução
6.1.1. Aspetos gerais do grupo IV

Reagente do grupo: solução de carbonato de amônio na presença de
quantidades moderadas de amônia ou íons amônio ou carbonato de sódio na presença de
um sal de amônio (cloreto ou nitrato de amônio).
Reações do grupo: os cátions do grupo IV não reagem nem com o ácido
clorídrico, nem com sulfeto de hidrogênio, mas com o carbonato, na presença de
quantidades moderadas de amônia ou íons amônio, formam precipitados brancos.
Características do grupo: os cátions do grupo IV formam carbonatos
insolúveis em água: carbonato de bário (Kps = 8,0 x 10-9), carbonato de cálcio (Kps = 4,8
x 10-9) e carbonato de estrôncio (Kps = 1,6 x 10-9). Na ausência de amônia ou íons amônio,
o magnésio também será precipitado como carbonato de magnésio (Kps = 1,0 x 10-5).
Seus hidróxidos são bases fortes, embora com diferentes solubilidades: o
hidróxido de bário é o mais solúvel, enquanto que o hidróxido de cálcio é o menos solúvel
dos três.
Os cloretos e nitratos dos alcalinos-terrosos são muito solúveis. Os
carbonatos, sulfatos, fosfatos e oxalatos são insolúveis. Os sulfetos podem ser preparados
somente a seco; todos eles se hidrolisam em água formando hidrogenossulfetos e
hidróxidos.
A menos que o ânion seja colorido, os sais formam soluções incolores e os
cátions aparecem em solução como o íon bivalente, Ba2+, Ca2+ e Sr2+. Devido ao
comportamento muito semelhante destes cátions em solução aquosa, é muito difícil
distingui-los e especialmente separá-los.
6.1.2. Aspectos gerais do grupo V
Reagente do grupo: não existe um reagente comum para os cátions deste

grupo.
Reação do grupo: os cátions do grupo V não reagem nem com o ácido
clorídrico, nem com o sulfeto de hidrogênio e nem com o carbonato de amônio. Reações
especiais ou ensaios de chama podem ser usados para as suas identificações.
Características do grupo: dos cátions do grupo V, o magnésio apresenta
reações análogas às dos cátions do grupo IV. Entretanto, a presença de sais de amônio, o
carbonato de magnésio é solúvel; portanto, no decorrer da análise sistemática (quando
consideráveis quantidades de sais de amônio são formados na solução), o magnésio não
precipitará com os cátions do grupo IV.
As reações do íon amônio são bastantes semelhantes às do íon potássio, pois
o raio iônico dos dois íons é quase idêntico. O magnésio forma, em solução, o cátion
bivalente Mg2+. Seu óxido, hidróxido, carbonato e fosfato são solúveis. Os sias de
potássio contêm o cátion monovalente K+. Estes sais são, geralmente, solúveis e formam
soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido.
Em seus sais, o sódio aparece como o cátion monovalente Na+. Estes sais
formam soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido. Quase todos os sais de
sódio são solúveis em água.
Os sais de amônio são, geralmente, compostos solúveis em água, formando
soluções incolores. Por aquecimento, todos os sias de amônio s decompõem em amônia
e no ácido correspondente. As reações dos íons amônio são, em geral, semelhantes às do
potássio, devido ao tamanho dos dois íons ser quase idêntico.
6.2.Objetivos
 Identificar os cátions dos grupos IV e V (Ca2+, Ba2+e Mg2+);

 Observar o uso dos reagentes seletivos para identificar cada cátion separado;
 Identificar as características físicas dos produtos formados nas reações.
MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio de 10 mL Amostra Ca2+, Ba2+e Mg2+
Pegadores de madeira NH3 – 15 mol L-1
Pipetas de Pasteur NH4Cl – 6 mol L-1
Pisseta (NH4)2CO3
Cadinho com pistilho CH3COOH – 6 mol L-1
NH4OAc
K2CrO7
HCl – 6 mol L-1
(NH4)2SO4 – 1 mol L-1
Na2CO3
NaOH –6 mol L-1
(NH4)2C2O4 – 0,2 mol L-1
Na2HPO4 – 0,5 mol L-1
p-nitrobenzenoazoresorcinol (S.O.)
ESQUEMA GRUPO IV E V
Amostra ≈ 0,5 mL
Ca2+, Ba2+, Mg2+
1. 1 de NH4Cl 6 M;
3. 10 (NH4)2CO3 e ∆ (2 min) @.
Precipitado
Solução
CaCO3, BaCO3 Na+, ●

Mg@2+

1. CH3COOH 6 M até dissolver;
2. 3 de NH4Cl 6 M;
2. @ se necessário.
3. 5 Na2HPO4 0,5 M;.
Ca2+, Ba2+ 4. Agitar, friccionar as paredes
do tubo;
5. Repouso 5 min;
1. 5 NH4OAc●(0,1
@ M); 6. @ (desprezar a solução)
2. 10 H2O;
3. 6 K2CrO4 (0,5 M)
MgNH4PO4.6H2O
BaCrO4 Ca2+, CrO42- 1. HCl (concentrado) até
●@ dissolver.
1. NaOH 6 M até ficar
1. Lavar com H2O, @
alcalino;
2. HCl 6 M até Mg2+
2. 6 Na2CO3 (preparado
dissolver o precipitado;
na hora);
3. 10 H2O. 1. 2 de reagente p-
3. ∆, @ despreza a solução;
nitrobenzenoazoresorcinol (S.O.);
4. lavar o precipitado 2 x
Ba2 2. NaOH até ficar alcalino;
+
com H2O (desprezar liq.
Precipitado lavagem) 3. @
1. 8 ● @4)2SO4 1 M.
de (NH
CaCO3 Mg(OH)2
●@
BaCrO4 ●@
1. HNO3 (concnetrado) até
dissolver o precipitado.
Precipitado branco Mg2+
Solução
Ca2+
2+
Ba Resíduo 12
1. NH3 15 M até ficar (descartar no frasco
alcalino;
identificado)
Resíduo 10 2. 3 (NH4)2C2O4 0,2
(descartar no frasco M.
identificado)
CaC2O4
Ca2+ Precipitado branco
Resíduo 11
identificado)
6.4.Questionário
01. Sob que forma os cátions dos referidos grupos são precipitados?
02. Qual a vantagem de se precipitar o 4º grupo sob a forma de carbonatos em vez de
oxalatos ou sulfetos?
03. Por que deve-se fazer a remoção do excesso de sais de amônio antes da precipitação
dos cátions dos referidos grupos na análise sistemática?
04. Relacione os cátions identificados na prática com os seus respectivos grupos.
05. Mostre todas as reações envolvendo os cátions dos grupos IV e V que foram
identificados na pratica.
Anotações

7. ESTUDO DO ÂNIONS
7.1.Introdução
Inúmeros métodos têm sido propostos para a determinação analítica de ânions
mais comuns, entretanto, na prática, não existem determinadas misturas de ânions devido
as suas incompatibilidades, como, por exemplo, a coexistência em uma amostra de ânions
com características oxidantes e redutoras. Assim sendo, uma sequência lógica para
separá-los e identificá-los.
Uma classificação foi proposta por alguns autores, baseada em algumas
características semelhantes em relação a determinados reagentes. Tais como:
solubilidade, desprendimento de gases e reações de precipitação ou oxirredução em
solução.
7.1.1. De acordo com as solubilidades
GRUPO I – Grupo do Sulfato

Pertencem a esse grupo os ânions que precipitam com cloretos de bário ou cálcio, em
meio neutro ou amoniacal.
Sulfatos – SO42- Arsenitos – AsO33-
Carbonatos – CO32- Arseniatos – AsO43-
Sulfito – SO32- Boratos – BO33-, BO2-, B4O72-
Tiossulfato – S2O32- Fluoretos – F-
Silicatos – SiO32- Oxalatos – C2O42-
Cromatos – CrO42- Tartaratos – C2H4O62-
Fosfatos – PO42-
GRUPO II – Grupo do Cloreto

Ânions que precipitam com nitrato de prata em solução nítrica.
Cloretos - Cl- Cianetos – CN-
Brometos - Br- Tiocianatos – SCN-
Iodetos - I- Ferrocianetos – Fe(CN)64-
Sulfetos – S2- Ferricianetos – Fe(CN)63-
GRUPO III – Grupo Solúvel
Ânions que precipitam com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata.
Nitratos – NO3- Cloratos – ClO3-
Nitritos – NO2- Acetatos – CH3COO-
7.1.2. De acordo com desprendimento de gases
CLASSE A1
Ânions que desprendem gases com ácido clorídrico ou sulfúrico diluídos.
Carbonatos – CO32- Sulfitos – SO32- Hipocloritos – ClO-
Bicarbonatos – HCO32- Tiossulfatos – S2O32- Cianetos – CN-
Nitritos – NO2- Sulfetos – S2- Cianatos – CNO-
CLASSE A2
Ânions que desprendem gases ou vapores ácidos com ácido sulfúrico concentrado.
Fluoretos - F- Nitratos – NO3- Bicarbonatos – HCO32-
Cloretos – Cl- Cloratos – ClO3- Percloratos – ClO4-
Brometos – Br- Bromatos – BrO3- Ferrocianetos – Fe(CN)64-
Iodetos - I- Iodatos – IO3- Ferricianetos – Fe(CN)63-
Tiocianatos – SCN- Acetatos – CH3COO- Tartaratos – C2H4O62-
Citratos – C6H5O72- Boratos – BO33-, BO2-, B4O72-
7.1.3. De acordo com a identificação através de reações em solução
CLASSE B1
Ânions que precipitam com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata.
Sulfatos – SO42- Hiposulfitos – H2PO3- Silicatos – SiO32-
Persulfatos – S2O82- Arseniatos – AsO43- Fluorsilicatos – SiF62-
Fosfatos – PO43- Salicilatos – C7H6O3- Succinatos – C4H4O42-
Fosfitos – HPO32- Benzoatos – C7H5O2-
CLASSE B2
Ânions que participam de reações de oxirredução.
Cromatos – CrO42- Permanganatos – MnO4-
Dicromatos – Cr2O72- Manganatos – MnO42-
Observa-se que essa classificação não é muito rígida, pois se encontram

alguns ânions pertencentes a diferentes classe e/ou grupos, dependendo das condições de
reação (ex. SO42- - Grupo I e Classe B1).
Na prática, a amostra é analisada através de setes testes prévios, chamados de
TESTE DE ELIMINAÇÃO (TE), com o objetivo de se eliminar alguns ânions, baseando-
se na cor, solubilidade, pH da solução, desprendimento de gases e reações específicas,
para somente depois confirmar a presença dos prováveis ânions presentes, através dos
TESTES INDIVIDUAIS DE IDENTIFICAÇÃO (TI).
A presença de metais deve ser testada com o ENSAIO, descrito abaixo,
porque eles interferem, formando precipitados ou dando reações coloridas, nos testes de
eliminação; caso o ensaio dê positivo, proceder então a eliminação do metal, como
descrito na TRANSPOSIÇÃO e, com a solução restante, proceder então a análise dos
ânions através dos TE’s e TI’s.
7.2. Objetivos
 Estudar reações e técnicas de identificação de ânions;

 Identificar os ânions de uma amostra.
7.3.1. ENSAIO – Teste para verificar a presença de metais interferentes.
Princípio do método – os metais são precipitados como hidróxidos ou carbonatos,

através da adição de carbonato de sódio, segundo as reações;
M = metal interferente e A = ânion
CO32- + MA → MCO3(s) + A2-
CO32- + 2 H2O → H2CO3 + OH- M(OH)2 (s) + A2-
Procedimento
1. Transferir ≈ 0,5 mL (10 ) da solução amostra;
2. 3 Na2CO3 6 M (ou preparar na hora o reagente,
pela dissolução de um pouco de Na2CO3 em água);
3. ∆ brevemente.
Se a solução amostra estiver ácida, colocar carbonato até que a solução fique
alcalina. A ocorrência de um precipitado, que pode ser carbonato ou hidróxido do metal,
confirma a presença de cátion interferente e o mesmo deve ser eliminado através do
procedimento de TRANSPOSIÇÃO (ver abaixo). Caso não ocorra formação de
precipitado, o cátion deve ser sódio, potássio ou íon amônio.
7.3.2. TRANSPOSIÇÃO – Eliminação dos metais presentes na amostra
Procedimento
1. Se a amostra for sólida, colocar ≈ 0,1 g da amostra

em um cadinho de porcelana;
2. 10 mL de água ou do reagente usado para
solubilização da amostra;
3. Adicionar 0,5 g de Na2CO3 (atentar que a
solução deve estar básica);
4. Agitar com um bastão de vidro.
ou preparar na hora o reagente, pela dissolução de

um pouco de Na2CO3 em água);
3. ∆ brevemente.
1. Se a amostra for líquida, colocar ≈ 10 mL da
amostra em um cadinho de porcelana;
2. Adicionar 1 espátula de Na2CO3;
3. Agitar com um bastão de vidro;
4. Colocar carbonato até que a solução fique
alcalina.
Em ambos
os casos, aquecer até ebulição e deixar por aproximadamente 10 minutos. Repor o volume
perdido pela adição de água. Transferir para tubos de ensaio, centrifugar, desprezar o
precipitado e usar o sobrenadante para os testes TE e TI.
7.3.3. TESTES DE ELIMINAÇÃO (TE)
TE – 1- TESTE PARA ÂNIONS FORTEMENTE BÁSICOS OU ÁCIDOS
O teste baseia-se na hidrólise dos ânions provenientes de ácidos fracos,

formação de ácidos livre ou íons dissociados, através das seguintes reações:
Xa- + a H2O HaX + a OH- onde X- representa o ânion pesquisado
H2SO4 H+ + HSO4-
Somente em pH alto é significativo (pH ≥ 10 – papel de tornassol verde ou azul) pois, em

soluções fracamente alcalinas estes ânions podem estar presentes em concentrações muito
baixas ou na forma HS- ou HCO3-. Metais pesados interferem neste teste.
PROCEDIMENTO
Com o auxílio do bastão de vidro, medir o pH da solução amostra. A solução
amostra não deve conter metais interferentes e ter sido solubilizada SOMENTE com
água.
Ânion Resultado positivo
HSO4- ou ácidos livres pH < 2
SO32-, PO43-, CO32- pH ≥ 10
OBS: Este teste pode ser aplicado para os íons arsenitos (AsO33-), arseniatos (AsO43-),
sulfetos (S2-) e boratos (B(OH)4-).
TE – 2- TESTE PARA ÁCIDOS VOLÁTEIS E INSTÁVEIS
Este utiliza reações de transferência de prótons e oxirredução para converter

o ânion em algum gás, com exceção do íon CrO4- que, em meio ácido fica na forma de
Cr2O72-.
PROCEDIMENTO
1. Transferir ≈ 1 mL da solução amostra;

2. 1 H2SO4 6 M (observando atentamente, com o
tubo ao nível dos olhos);
3. Agitar, sempre observando;
4. Cheirar levemente o gás desprendido impelindo
com a mão o ar, na direção do nariz;
5. ∆ em banho maria e ficar observando a ocorrência
de qualquer reação.

Cl- Gás incolor com cheiro picante
I- Solução marrom com gás violeta
Br- Gás marrom
SO32- Gás incolor com odor forte
NO2- Gás marrom com odor forte e picante
NO3- Gás marrom com odor forte
CO32- Bolhas na solução, gás incolor e inodoro
CrO42- Solução amarela passando para cor
laranja
OBS: Este teste também pode ser aplicado para os íons sulfetos (S2-), fluoretos (F-) e acetatos
(CH3COO-).
TE – 3- TESTE PARA SUBSTÊNCIAS FORTEMENTE REDUTORAS
O teste baseia-se no descoramento do íon permanganato em meio ácido, por

um íon redutor, através da seguinte reação:
MnO4- (violeta) + 8 H+ + 5e- (fornecido pelo redutor) Mn2+ (incolor) + 4
H2O
Exemplo: 10 I- + 2 MnO4- + 16 H+ 5 I2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
PROCEDIMENTO
1. Acidificar 0,5 mL da solução amostra com H2SO4

6 M;
2. 1 KMnO4 0,02 M;
3. Agitar e observar se o permanganato descora;

4. Se não descorar após a adição da primeira gota, ∆
por 1 minuto e observar novamente;
5. Repetir o procedimento pela adição de mais 1 de
permanganato, sempre observando se o
permanganato descora após a adição da gota.

Cl- Descoramento do permanganato
I- Descoramento do permanganato
Br- Descoramento do permanganato
SO32- Descoramento do permanganato
NO2- Descoramento do permanganato
CrO42- Descoramento do permanganato
OBS: Outros ânions tais com S2O32-, S2-, CN-, AsO33-, [Fe(CN)6]4-, HCO2- e C4H4O62-,
também dão reação positiva para este teste.
TE – 4- TESTE PARA SUBSTÂNCIAS FORTEMENTE OXIDANTES
O teste baseia-se na reação entre o íon iodeto, em meio levemente ácido, por
um íon oxidante, produzindo iodo, o qual reage com o amido do meio, formando uma cor
azul. Se a solução de amido não for nova, extrai-se o iodo formado para a camada
orgânica, produzindo assim uma cor vileta na mesma.
2 I- + íon oxidante I2(g) + 2e -
Exemplo: 6 I- + 2 NO3- + 8H+ 3 I2(g) + 4 H2O
PROCEDIMENTO
1. Acidificar 0,5 mL da solução amostra com H2SO4

6 M;
2. 3 da solução de amido 1% e 3 da solução de
KI 0,1 M;
3. Se uma cor azul aparecer em 10 segundos, a
presença de substâncias oxidantes está confirmada;
4. Continuar o teste adicionando 5 de tetracloreto
de carbono;
5. Agitar o tubo. Uma coloração violeta na fase
orgânica indica teste positivo.

NO3- Solução azul ou camada orgânica violeta
CrO42- Solução azul ou camada orgânica violeta
OBS: (1) Outros ânions tais como OCl-, MnO4-, AsO43-, [Fe(CN)6]3-, ClO3-, BrO3- e IO3-
também dão reação positiva para este teste;
(2) Em concentrações de oxidantes muito elevadas a coração azul desaparece em função
da oxidação do iodo a iodato, segundo a reação:
3 I2 + 3 H2O IO3- + 5 I- + 6 H+
TE – 5- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE PRATA POUCO
SOLÚVEIS
Os halogêneos bem como o íon tiocianato (SCN-) formam precipitados pouco

solúveis com o íon prata em água e em ácido nítrico diluído, segundo as reações:
Ag+ + X- AgX ↓ onde X- representa o ânion pesquisado
PROCEDIMENTO
1. Transferir ≈ 0,5 mL da solução amostra para um

tubo de ensaio;
2. Adicionar 1 de AgNO3 0,1 M;
3. Se houver formação de precipitado, adicionar
mais 5 em excesso (Observe a cor do precipitado);
4. Adicionar HNO3 6 M até a solução se tornar ácida
e mais 5 em excesso;
5. Se o precipitado dissolver, o teste é negativo, ou
seja, os ânions em questão estão ausentes;
6. Se houver formação de muito precipitado e
volume de precipitado diminuir com a adição de
HNO3, adicionar mais ácido e observar se o
precipitado se dissolve.

SCN- e Cl- Precipitado branco
I- Precipitado amarelo pálido
Br- Precipitado amarelo pálido
OBS: O íon sulfeto (S2-) também produz um precipitado, preto insolúvel em ácido
nítrico.
TE – 6- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE CÁLCIO POUCO
SOLÚVEIS
Os íons oxalato (C2O42-) e metafosfato (HPO4-) precipitam com os íons de

cálcio em meio básico, segundo as reações:
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s)
Ca2+ + HPO4- CaHPO4+
PROCEDIMENTO

tubo de ensaio;
2. Adicionar 3 de Ca(NO3)2 0,2 M;
3. Adicionar NH3 6 M até a solução se tornar
alcalina;
4. Verificar se houve formação de precipitado.

C2O42- e HPO4- Precipitado branco
OBS: O íon fluoreto (F-) precipita com cálcio, em meio ácido.

TE – 7- TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE BÁRIO POUCO
SOLÚVEIS
Os íons cromatos (CrO42-), sulfitos (SO32-) e sulfatos (SO4-2) precipitam com

os íons de bário. Os sulfatos e sulfitos de sódio são pouco solúveis em HCl diluído,
enquanto que o cromato de bário é solúvel em ácidos minerais diluídos.
Ba2+ + SO32- BaSO3(s)
Ba2+ + SO42- BaSO4(s)
Ba2+ + CrO42- BaCrO4(s)
2 BaCrO4(s) + 2 H+ Ba2+ + Cr2O72- + H2O
PROCEDIMENTO

tubo de ensaio;
2. Adicionar 3 de BaCl2 0,1 M;
3. Se houver formação de precipitado, centrifugar e
rejeitar o sobrenadante (observar a cor do
precipitado);
4. Adicionar 6 de HCl 6 M ao precipitado e
observar.

SO32- e SO42- Precipitado branco insolúvel em HCl
CrO42- Precipitado amarelo em HCl
7.3.4. TABELA DE ELIMINAÇÃO
NOMENCLATURA DE PREENCIMENTO DA TABELA
P – Ânion presente no teste (somente se coloca P quando der positivo para um único
ânion)
A – Ânion(s) ausente(s) no teste (o teste deu resultado negativo para um ou mais ânions);
Nenhum teste posterior é necessário, se no sumário sua ausência for confirmada.
? – O teste deu positivo para um determinado grupo de ânions. A presença do ânion
precisa ser confirmada pelos testes de identificação (TI).
ÍONS NOME TE-1 TE-2 TE-3 TE-4 TE-5 TE-6 TE-7 Sumário Resultado
Cl- Cloreto
Br- Brometo
I- Iodeto
SO32- Sulfito
SO42- Sulfato
NO2- Nitrito
NO3- Nitrato
PO43- Fosfato
CO32- Carbonato
CrO42- Cromato
C2O42- Oxalato
SCN- Tiocianato
7.3.5. TESTE DE IDENTIFICAÇÃO (TI)
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CLORETO (Cl-)
Identificação preliminar
TE – 2: Formação de gás incolor com cheiro picante

TE – 3: Descoramento do permanganato
TE – 5: Precipitado branco de AgCl, insolúvel em HNO3
Princípio do método
Se íons interferentes estiverem ausentes, o cloreto pode ser identificado
através de sua precipitação como cloreto de prata em meio ácido, o qual previne a
formação de sais de prata de ácidos fracos tais como Ag3PO4 ou Ag2CO3 porque mantém
a concentração dos Ânions fosfato e carbonato tão baixo quanto possível. O cloreto de
prata precipitado é pouco solúvel em ácido nítrico e solúvel em excesso de amônia.
Ag+ + Cl- → AgCl(s) (branco)
AgCl(s) + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 H+ → AgCl(s) + 2 NH4+
Interferências
1. Sulfito, tiocianato, brometo e iodeto formam sais de prata que são insolúveis em
HNO3 diluído. Tiocianato de prata e brometo de prata são parcialmente solúveis
em solução de amônia e não diferem suficientemente do AgCl para permitir
distinção.
2. Brometo e iodeto devem estar ausentes para que o teste seja conclusivo.
3. Traço de cloreto estão geralmente presentes como impurezas ou são introduzidos
acidentalmente. Isto deve ser diferenciado da grande quantidade presente na
amostra.
PROCEDIMENTO
1. Acidificar ≈ 1 mL da solução amostra com HNO3 6 M;

2. Adicionar algumas de AgNO3;
3. Se um precipitado branco, em forma de coágulos se formar,
pode ser AgCl. Centrifugar e rejeitar o sobrenadante;
4. Adicionar NH3 6 M até alcalinizar, 5 em excesso e observar;
5. Se o precipitado se dissolver, acidificar novamente a solução
com HNO3 6 M e, se o precipitado branco voltar a se formar,
constata-se a presença do cloreto.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON BROMETO (Br-)

O íon brometo é oxidado a bromo livre (Br2) por um agente oxidante forte
como o permanganato de potássio em solução de ácido nítrico. O bromo livre é mais
solúvel em tricloreto de carbono (HCCl3) do que em água e apresenta uma cor laranja a
marrom-avermelhado no tricloreto de carbono.
2MnO4- + 16 H+ + Br- → Mn2+ + 5 Br2(g) + 8 H2O
Interferências
1. Sulfito, tiocianeto e brometo também são oxidados. Um excesso do reagente deve
ser adicionado para que o brometo seja oxidado.
Iodeto é oxidado pelo permanganato e uma cor violeta aparece na camada orgânica,
obscurecendo a cor laranja produzida pelo brometo.
PROCEDIMENTO
1. Acidificar ≈ 1 mL da solução amostra com HNO3 6 M e

adicionar 4 em excesso;
2. Adicionar 2 de tetracloreto de carbono não mais porque a cor
laranja é mais intensa em um pequeno volume;
3. Adicione a KMnO4 0,01 M, agitando após cada adição até
ser obtida uma camada orgânica laranja e a solução permanecer
rosa durante pelo menos 1 minuto;
4. A presença de brometo é indicada pela camada orgânica inferior
laranja.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON IODETO (I-)

O íon iodeto é um grande agente redutor ativo, facilmente oxidado a iodo ou
a íon tri iodeto pelo ácido nitroso, um reagente que não afeta brometo ou cloreto. Iodo
molecular, I2, é mais solúvel em tricloreto de carbono, HCCl3, do que em água e confere
uma cor violeta ao solvente orgânico.
Interferências
1. Sulfeto, S2-, também é oxidado pelo ácido nitroso e, é necessário um excesso do
reagente se ele estiver presente. Sulfeto pode ser removido pela evaporação com
ácido acético. Tiocianato também reage com o ácido nítrico mais é uma
interferência mais branda.
2. Cromatos ou dicromatos em solução ácida oxidam o iodeto. Estes íons devem ser
separados um dos outros, em soluções básica ou neutra, antes de fazer o teste de
iodeto.
PROCEDIMENTO
1. Acidificar algumas da solução amostra com H2SO4 6 M;

2. Acrescentar alguns cristais de NaNO2 e algumas gotas de
HCCl3 P.A.;
3. Agitar vigorosamente para extrair iodo. A presença de iodo é
indicada pela cor violeta na camada orgânica.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON SULFITO (SO32-)
TE – 1: Pelo pH ≥ 10
TE – 7: Pela formação de BaSO4, branco como resultado da oxidação do sulfito por
HNO3 no TE – 6.
O íon sulfito, em solução ácida é um ativo agente redutor e é oxidado pelo
sulfato. Ele reduz o permanganato, intensamente púrpura, ao íon Mn2+ que é incolor.
SO32- + 2 H+ H2SO3 SO2(g) + H2O
2MnO4- + 5 SO2 + 2H2O → 5 SO42-+ Mn2+ + 4 H+
Interferências
1. Outros agentes redutores tais como S2- ou NO2- também irão descolorir o
permanganato. Diferentemente do sulfito, eles não formam sais de bário que são
insolúveis em meio neutro ou solução alcalina e podem ser removidos através da
lavagem do precipitado de sulfito de bário.
2. Agentes oxidantes tais como CrO42-, NO3- e NO2- converterão sulfito a sulfato m
meio ácido. Não ocorrerá o descoramento do permanganato, mas um precipitado
de sulfato de bário surgirá. Cromato, diferentemente do nitrato ou nitrito, é solúvel
em meio neutro ou alcalino.
PROCEDIMENTO
1. Acidificar algumas da solução amostra com HNO3 6 M;

2. Acrescentar 10 de água;
3. Adicionar algumas gotas de Ba(NO3)2 0,1 M. Observar se há
formação de um precipitado branco, caso positivo, centrifugar e
transferir a solução para outro tubo limpo e adicionar 1 gota de
KMnO4 0,01 M.
4. Agitar e observar se o permanganato descora. Adicionar mais
uma gota de permanganato, sempre observando se descora. Se
houver a formação do precipitado branco e o descoramento do
permanganato, então o sulfito estará presente.
OBS.: Se a concentração de cloreto for elevada, o permanganato perderá a cor lentamente, mas
se o sulfito estiver ausente, não haverá formação do precipitado de sulfato de bário.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON SULFATO (SO42-)
TE – 1: Pelo pH ≥ 10
TE – 7: Pela formação de BaSO4, branco insolúvel em HNO3 6 M. No entanto, este
precipitado pode ser proveniente também da oxidação de sulfito a sulfato.
2 SO32- + O2 SO42-
De todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, somente o sulfato é
pouco básico e somente o BaSO4 precipitará em soluções fortemente ácidas. Se um
precipitado tiver sido obtido no TE-7 e a ausência de sulfito for provada, não se necessita
de mais nenhum teste adicional para sulfato.
Ba2+ + SO42- BaSO4
Interferências
1. Sulfato pode ser produzido pela oxidação do sulfito em solução ácida pelo NO3-
e CrO42-. A presença destes agentes oxidantes será indicada pelo TE-4. Os efeitos
dos nitritos e nitratos podem ser eliminados pela precipitação de BaSO3 em meio
neutro ou básico e lavando-se o precipitado antes de se adicionar o ácido.
2. Mesmo que a amostra não contenha agente oxidante, uma lenta oxidação do
sulfito pelo ar provoca o aparecimento de pequenas quantidades de sulfato.
PROCEDIMENTO
1. Recomenda-se fazer o teste para o sulfito. Se houver formação de

um precipitado branco com a adição do Ba(NO3)2 e a solução não
descorar com o KMnO4, a presença de sulfato está confirmada. O teste
a seguir também pode ser efetuado:
2. Acidificar algumas de solução amostra com HCl 6 M;

3. Adicionar algumas gotas de BaCl2 0,1 M. A formação de um
precipitado branco, BaSO4, indica a presença de sulfato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON NITRITO (NO2-)
TE – 2: Pela evolução de NO2, vermelho escuro e com dor forte

TE – 3: Pelo descoramento do permanganato
Em soluções ácidas, nitrito reage com o ácido sulfâmico para produzir bolhas
de nitrogênio e o íon sulfato:
NO2- + NH2SO3- N2(g) + H2O + SO42-
O sulfato é detectado como BaSO4 insolúvel:
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) (branco)
Interferências
1. Carbonato e sulfato interferem; o carbonato por formar bolhar de CO2 em solução
ácida e o sulfato por precipitar com o bário. Ambos podem ser removidos por
precipitação com BaCl2. A evolução do CO2 pode ser retardada usando-se
soluções diluídas pois o N2 pode ser menos solúvel evolui mais rapidamente do
que o CO2.
2. Sulfito e sulfeto em meio ácido são oxidados pelo nitrito, portanto, reduzem a
sensibilidade do teste. Isto não é problema quando o ácido sulfâmico é adicionado
imediatamente a amostra, pois nitrito reage mais rapidamente com ele do que com
outros íons.
3. Ácido sulfâmico em solução hidrolisa-se lentamente originando sulfato. Isto pode
ser evitado usando-se o reagente sólido que é mais estável.
H2O + HNH2SO3 NH4+ + H+ + SO42-
PROCEDIMENTO
1. Adicionar alguns cristais de ácido sulfâmico à solução amostra

e golpear a base do tubo de ensaio com o dedo indicador. Observar
se há liberação de bolhas;
2. Após parar o desprendimento de bolhas, adicionar algumas
de BaCl2 0,2 M e observar se há formação de um precipitado
branco. A obtenção de um precipitado branco e presença de bolhas
indica a presença de nitrito.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON NITRATO (NO3-)
TE – 2: Pela evolução de NO2, vermelho escuro e com dor forte

TE – 4: Formação de uma cor azul ou camada orgânica violeta. Se este teste der positivo
e os íons nitrito e cromato estiverem ausentes, certamente nitrato estará presente.
Nitrato em meio alcalino é reduzido a amônia por metais ativos. Alumínio ou
zinco podem ser usados, mas a liga de devarda (50% de Cu, 45% de Al e 5% de Zn) gera
uma reação mais suave.
3 NO3- + 8 Al + 5 OH- + 18 H2O 8 Al(OH)4- + NH3(g)
A amônia gasosa pode ser detectada por sua ação em um papel de tornassol
umidificado com água.
NH3 + H2O NH4+ + OH-
Interferências
1. Íons nitrito dão a mesma reação e devem ser removidos com ácido sulfâmico.
2. Tiocianato também é reduzido para amônia e deve ser removido como tiocianato
de prata em meio ácido.
3. Sais de amônio formam amônia em meio básico. O íon amônio é removido por
evaporação com NaOH antes da adição do agente redutor.
4. Nitritos são lentamente oxidados pelo oxigênio do ar a nitrato, assim, se os íons
nitrito estiverem presentes, um teste para nitrato dará sempre positivo.
PROCEDIMENTO
1. Misturar várias da solução amostra com igual volume de

NaOH 6M;
2. Transferir esta mistura com uma pipeta para um tubo de ensaio
seco e, com cuidado, para não molhar as paredes do tubo com esta
mistura;
3. Adicionar um pedaço de papel alumínio e empurrar um pedaço
de algodão até 1/3 da entrada do tubo para aparar eventuais
salpicos;
4. Colocar uma tira de papel tornassol dobrada em V e
previamente umedecido com água na boca do tubo;
5. Aquecer ligeiramente em banho-maria para provocar uma
reação vigorosa. Retirar do banho e deixar o tubo em repouso
alguns minutos. Se a parte umedecida do papel ficar azul, a
presença de nitrato está confirmada.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CROMATO (CrO42-)
TE – 2: CrO42- amarelo passando para Cr2O72-, laranja

TE – 4: Formação de uma cor azul ou camada orgânica violeta.
TE – 7: Precipitado amarelo de BaCrO4, solúvel em HCl 6 M.
Íons cromato (CrO42-) precipitam como BaCrO4, amarelo em meio
fracamente ácido.
Ba2+ + CrO42- BaCrO4 (s) (amarelo)
PROCEDIMENTO
1. Adicionar algumas de cloreto de bário. A formação de um

precipitado indica a presença de cromato
2. Acidificar levemente a solução amostra com HCl 6M;
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON FOSFATO (PO43-)
TE – 1: Solução fortemente básica se PO43- estiver presente na amostra, mas, note que o
HPO42- é menos fortemente básico e H2PO4- é ácido.
TE – 5: Haverá uma formação momentânea de nitrato de prata quando a solução é
acidificada. O Ag3PO4 é solúvel em amônia e HNO3.
Quando um excesso de molibdato de amônio é adicionado a uma solução
contendo fosfato com HNO3 numa concentração de 5 a 10% do volume, precipita o
fosfomolibdato de amônio, amarelo.
HPO42- + 3 NH4+ + 12 MoO42- + 23 H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4](s) (amarelo)
+ 12 H2O
Interferências
1. O íon arsenato dá uma reação similar e também retarda a precipitação do fosfato.
Arsênio é removido por precipitação como As2S3 em meio de HCl 6M.
2. Altas concentrações de cloreto ou sulfato retardam a precipitação. Cloretos são
eliminados por evaporação com HNO3.
3. Agentes redutores destroem o molibdato. Eles também são removidos por
evaporação com ácido nítrico.
PROCEDIMENTO
1. Adicionar algumas de HNO3 16 M à solução amostra e

aquecer em banho maria por alguns minutos;
2. Retirar do banho e acrescentar algumas gotas de molibdato de
amônio. Deixar em repouso por 5 minutos;
3. A formação de um precipitado amarelo brilhante indica a
presença de fósforo. Um precipitado branco de MoO3 pode se
formar se o fósforo estiver ausente ou se a solução for aquecida
(T ≥ 40°C).
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON OXALATO (C2O42-)
TE – 3: Descoramento do permanganato.
TE –6: Formação de CaC2O4 branco e solúvel em ácido nítrico.
O oxalato presenta na amostra é precipitado como oxalato de cálcio em meio
de ácido acético, onde é insolúvel:
C2O42- + Ca2+ → CaC2O4
O oxalato é dissolvido pelo ácido sulfúrico:
H2C2O4 + MnO4- + 5 H+ → 10 CO2(g) + 2 Mn2+ + 8 H2O
O ácido oxálico formado é oxidado pelo permanganato para dióxido de carbono
resultando em um descoramento do permanganato.
Interferências
Outros ânions redutores tais como SO32-, NO2- também descoram o
permanganato. Eles podem ser eliminados por precipitação do oxalato de cálcio em meio
de ácido acético. Os outros ânions que não formam sais de cálcio insolúveis, em solução
ácida, são facilmente eliminados pela lavagem de precipitado.
PROCEDIMENTO
1. Acidificar ligeiramente a solução amostra com ácido acético 6

M e acrescentar a mesma quantidade de ácido, usando para
acidificar, em excesso;
2. Adicionar algumas de Ca(NO3)2 0,2 M a solução e deixar em
repouso por 1 minuto;
3. Centrifugar, lavar o precipitado duas vezes com água quente e
acrescentar ao precipitado 4 de água e 1 de H2SO4 18M;
4. Aquecer brevemente em banho maria para dissolver o
precipitado;
5. Adicionar 1 de KMnO4 0,01 M ao precipitado dissolvido. A
presença de oxalato é indicada pelo descoramento do
permanganato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON TIOCIANATO (SCN-)
TE – 3: Complexo vermelho de FeSCN2+ com FeCl3.

TE –5: Precipitado branco de AgSCN insolúvel em HNO3.
Em solução ligeiramente ácida, tiocianato reage com Fe3+ formando uma
intensa coloração vermelha devido à formação de um complexo não dissociado de
tiocianato de ferro (III).
3 SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3
Além disso, também se forma uma série de complexos tais como:
[Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, [Fe(SCN)6]3-. A composição do
produto em solução aquosa depende principalmente das quantidades relativas de ferro e
de tiocianato presente.
Interferências
1. Iodeto é oxidado pelo FeCl3 para I3-, vermelho escuro, o qual pode ser confundido com
o [Fe(SCN)2]+.
2. Fe3+ também oxida o S2-, SO32- e NO2-. É conveniente adicionar um grande excesso de
FeCl3.
3. Fosfatos, arseniatos, boratos, iodatos, sulfatos, acetatos, oxalatos, citratos, tartaratos, e
os ácidos livres correspondentes interferem devido à formação de complexos estáveis
com o Fe(III).
4. Os fluoretos descoram a cor do complexo FeSCN2+ devido à formação do complexo
FeF63- mais estável.
PROCEDIMENTO
1. Acidificar ligeiramente a solução amostra com HCl 6 M;

2. Adicionar algumas da solução de FeCl3. A formação de uma
cor vermelha intensa indica a presença de tiocianato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CARBONATO (CO32-)
TE – 1: Solução fortemente básica por causa da hidrólise do CO32-.

TE –2: Pela evolução do CO2 provocando bolhas, inodoras e incolores.
TE – 6: Precipitado branco de CaCO3.
O íon carbonato reage com ácido clorídrico produzindo efervescência e
surgimento de um gás inodoro e incolor que turva a água de cal ou de barita (solução
saturada de hidróxido de cálcio ou de bário).
CO32- + 2 H+ → CO2(g) + H2O
CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3(s) + H2O
Interferências
O íon SO32- interfere na análise e deve estar ausente, pois também turva a água de barita
através das reações:
SO32- + 2 H+ → SO2(g) + H2O
SO2 + Ba(OH)2 → BaSO3(s) + H2O
PROCEDIMENTO
1. Observar a figura ao lado;

2. Colocar no tubo de ensaio A, 1 mL da amostra e no tubo B 1
mL de água de barita;
3. Colocar a mangueira conectada ao tubo A dentro do tubo B;
4. Adicionar 5 de HCl 6 M no tubo A e IMEDIATAMENTE
fechar. Agitar o tubo A e observar o tubo B;
5. O aparecimento de uma turvação na solução do tubo B indica a
presença de carbonato. Caso nada aconteça, aquecer o tubo A e
observar novamente o tubo B.
7.4. Questionário
01. Descreva as etapas gerais para identificação de ânions.

02. Qual a função da etapa de transposição?
03. Quais são os critérios utilizados para a classificação dos ânions?
04. Escreva as equações geral, iônica e iônica representativa das reações envolvendo as
soluções dos compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl – 6 mol L-1.
Anotações

8. ANÁLISE DE SÓLIDOS
8.1. AMOSTRA SIMPLES
Constituída de um cátion e um ânion. Exemplos: NaCl, BaCrO4, KBr, etc.
8.3. OBSERVAÇÃO FÍSICA DA AMOSTRA
Anotar as características físicas da amostra tais como cor, aspecto dos cristais,
amostras higroscópicas, etc.
8.4. TESTE DE SOLUBILIDADE
*Consultar a tabela de solubilidade (ANEXOS)
Testar a solubilidade do sólido usando uma pequena quantidade (mg) da

amostra com aproximadamente 5 mL do solvente escolhido, agitando com bastão, na
seguinte sequência, para escolher o solvente adequado.
1. Água: se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
2. HCl 6 M: se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
3. HNO3 6 M: se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando
ocasionalmente.
4. HCl 12 M: se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando
ocasionalmente.
5. HNO3 16 M: se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando
ocasionalmente.
6. Água régia (HCl: HNO3 – 3:1): se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos,
agitando ocasionalmente.
8.4. PREPARO DA SOLUÇÃO
1. Colocar ¼ de espátula do sólido no tubo de ensaio;

2. Se água for o solvente escolhido, colocar aproximadamente 5
mL, dissolver o sólido com o auxílio de um bastão e completar
com água até aproximadamente a capacidade do tubo;
3. Se o solvente escolhido for diferente da água (ácido), ir
colocando o solvente, gota a gota, e agitando com bastão até todo
o sólido ter sido solubilizado. Completar com água até
aproximadamente a capacidade do tubo;
4. Lembrar que um solvente diferente de água pode introduzir um
novo ânion na amostra.
ATENÇÃO: Se metais e ânions interferentes estiverem ausentes, preparar a solução e

usar diretamente para a análise dos cátions e ânions.
8.5. PROVAS DIRETAS

Teste do íon amônio:
Testar a presença de amônio conforme o roteiro do 5º grupo de cátions. Se o
teste do íon amônio der positivo, você já achou o cátion da sua amostra.
Teste do íon carbonato:
Colocar um pouco da amostra sólida em um vidro de relógio e gotejar HCl 6
M. A formação de forte efervescência indica a presença de CO32- e significa que você já
achou o ânion da sua amostra.
8.6. DETERMINAÇÃO DO ÂNION
Ferro e estanho, bem como outros metais, interferem em alguns testes de

eliminação e identificação de Ânions. A presença de metais deve ser testada com o
ENSAIO descrito abaixo, porque eles interferem formando precipitados ou dando
reações coloridas nos testes de eliminação; caso o ensaio dê positivo, proceder então a
eliminação do metal, como descrito na TRANSPOSIÇÃO, e, com a solução resultante,
proceder então a análise dos ânions através dos TE’s e TI’s.
ENSAIO – Teste para verificar a presença de metais interferentes
Os metais são precipitados como hidróxidos ou carbonatos através da adição
de carbonato de sódio, segundo as reações:
CO32- + MA → MCO3(s) + A2-
CO32- + H2O → H2CO3 + OH- → M(OH)2(s) + A2-
PROCEDIMENTO
1. Tomar aproximadamente 0,5 mL (10 ) da solução de

carbonato de sódio 6 M ou preparar na hora o reagente, pela
dissolução de um pouco de Na2CO3 em água;
2. ∆ brevemente;
3. Se a solução amostra estiver ácida, colocar carbonato até que a
solução fique alcalina;
4. A ocorrência de um precipitado que pode ser carbonato ou
hidróxido do metal, confirma a presença do cátion interferente e
o mesmo deve ser eliminado através do procedimento de
TRANSPOSIÇÃO (ver abaixo). Caso não ocorra a formação de
precipitado, o cátion presente deve ser sódio, potássio ou íon
amônio.
ATENÇÃO: Cuidado com os hidróxidos incolores! Centrifugar e separar, mesmo que

você não tenha observado precipitado.
8.7. TRANSPOSIÇÃO
Procedimento feito para eliminar metais presentes na amostra que possam
interferir nos TE e TI.
PROCEDIMENTO
1. Se a amostra for sólida, colocar ≈ 0,1 g da amostra

em um cadinho de porcelana;
2. 10 mL de água ou do reagente usado para
solubilização da amostra;
3. Adicionar 0,5 g de Na2CO3 (atentar que a
solução deve estar básica);
4. Agitar com um bastão de vidro.
ou preparar na hora o reagente, pela dissolução de

um pouco de Na2CO3 em água);
3. ∆líquida,
1. Se a amostra for colocar ≈ 10 mL da
brevemente.
amostra em um cadinho de porcelana;
2. Adicionar 1 espátula de Na2CO3;
3. Agitar com um bastão de vidro;
4. Colocar carbonato até que a solução fique
alcalina.
Em ambos os casos, aquecer até ebulição e deixar por aproximadamente 10

minutos. Repor o volume perdido pela adição de água. Transferir para tubos de ensaio,
centrifugar, desprezar o precipitado e usar o sobrenadante para os testes TE e TI.
8.8. DETERMINAÇÃO DO CÁTION

Agentes redutores tais como os íons sulfito, sulfeto, nitrito e iodeto podem
interferir na determinação de alguns cátions como Ni e K, entre outros, e devem ser
eliminados. Proceder coo descrito abaixo para eliminação dos mesmos, e usar a solução
para os testes dos cátions.
Remoção do SO32- e NO2-
Colocar 10 mL da solução amostra no cadinho de porcelana, acidificar com
HCl 2 M e fever por alguns minutos.
SO32-(aq) + 2 H+ → SO2(g) + H2O
3 NO2-(aq) + 3 H+ → 3 HNO2(aq) + 2O(l) → 3 HNO3(aq) + 2 NO(g) + H2O(g)
2 NO(g) + O2(g) → 2 NO2(g)
Remoção do I-
Colocar 10 mL da solução amostra em um cadinho de porcelana e acidificar
com HNO3 16 M. Evaporar próximo à secura. A liberação de uma fumaça violeta e uma
cor marrom da solução indicam a remoção do íon iodeto. Repor o volume perdido com
água destilada. Transferir para o tubo de ensaio e centrifugar, se necessário. Abandonar
o precipitado.
3 H+ + 2 NO3-(aq) + 6 I-(aq) → 3 I2(l) + H2O(l) + 2 NO(g)
ATENÇÃO: se for feita a eliminação do ânion, lembrar de preparar solução
suficiente para utilizar na identificação do cátion.
OBSERVAÇÕES:
 Caso tenha obtido metal interferente, seguir rigorosamente a ordem dos grupos;
 Observar a cor do precipitado principalmente na precipitação do segundo e
terceiro grupo, pois etapas poderão ser omitidas e até mesmo o cátion identificado
somente na etapa inicial de precipitação. Cuidado com os hidróxidos incolores!
 Se não for encontrado metais interferentes e o íon amônio estiver ausente, o cátion
é o Na ou K;
 Lembrar que, se o íon amônio está ausente, a evaporação prévia com HNO3 antes
da identificação de sódio e potássio não precisa ser efetuada. Os dois testes podem
ser feitos diretamente com a adição dos respectivos agentes precipitantes;
 Potássio em grande quantidade (> 50 mg mL-1) também precipita com acetato de
uranilo e magnésio. Assim, deve-se fazer primeiro o teste de identificação para o
K. SE o teste para o potássio der negativo, fazer o teste de sódio; se der positivo,
o sódio está presente;
 Lembrar também que Na e K têm tendência a supersaturar. Não diluir muito a
amostra, colocar bastante reagente de precipitação, agitar bastante e, se
necessário, colocar alguns cristais da própria amostra para induzir a precipitação.
REFERÊNCIAS
BACCAN, N., GODINHO, O. E. S., ALEIXO, L. M., STEIN, E. Introdução à

Semimicroanálise
Qualitativa, 1997.
CHANG, R.; GOLDSBY. K. A. Química. Editora Bookman, Porto Alegre, 2013.
DIAS, S. L. P., VAGHETTI, J. C. P., LIMA, E. C., BRASIL, J. L., PAVAN, F. A.
Química Analítica - Teoria e Práticas Essenciais, Editora Bookman, Porto Alegre,
2016.
KING, E. J., Análise Qualitativa, Reações, Separações e Experiências, Interamericana,

1981.
OLIVEIRA, I. M F.; NASCENTE, C. C.; FORTES, I. C. P.; SILVA, M. J. S. F.;
TÓFANI, S. F. B. Análise Qualitativa. Editora UFMG, Belo Horizonte, 2006.
SILVA, L. A.; MARTINS, C. R.; ANDRADE, J. B. Por que todos os nitratos são
solúveis? Química Nova, v. 27, n. 6, p. 1016-1020, 2004.
VOGEL, A. I., Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, 5a Edição, São
Paulo,1981.
ANEXOS
Tabela de solubilidade dos sais em água
Sal Solubilidade Principais exceções

Nitratos (NO3-), cloratos
(ClO3-) e acetatos Solúveis
(CH3COO-)
Cloretos (Cl-), brometos
Solúveis Ag+, Hg22+, Pb2+
(Br-) e iodetos (I-)
Sulfatos (SO42-) Solúveis Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
Metais alcalinos (Li+, Na+,
K+, Rb+, Cs+), metais
Sulfetos (S2-) Insolúveis alcalinos terrosos (Ca2+,
Sr2+, Ba2+) e amônio
(NH4+)
Carbonatos (CO32-) Insolúveis K+, Rb+, Cs+) e amônio
(NH4+)
Fosfatos (PO43-) Insolúveis K+, Rb+, Cs+) e amônio
(NH4+)
Parte II
Química Analítica
Quantitativa
INSTITUTO FEDERAL DO CEARÁ/Campus Maracanaú
Departamento de Química e Meio Ambiente/DQMA
Laboratório de Química e Águas
ROTEIRO DE PRÁTICA
MÉTODO / SUBSEÇÃO:
SOLUÇÕES TAMPÃO
TÍTULO: PREPARO DE SOLUÇÃO TAMPÃO DE CH3COOH/CH3COO-
PROFESSOR RESPONSÁVEL:
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:
LICENCIATURA EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA I
1. REAGENTES E SOLUÇÕES UTILIZADAS

 Ácido Acético P.A. ● HCl 1,0 mol/L
 Acetato de Sódio
2. MATERIAIS UTILIZADOS
 Béquer (50 mL)  Balão volumétrico (100 mL)  Pipeta graduada (10 mL)
 pH-metro  Pipeta graduada (1 mL)
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
♦ PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO TAMPÃO:
1. Prepare 100 mL da solução tampão de ácido acético/acetato de acordo com o proposto na tabela abaixo,
no qual cada equipe ficará responsável pela preparação de uma dessas soluções:
SOLUÇÃO [CH3COONa] [CH3COOH]

A 0,01 0,10
B 0,5 0,5
C 0,10 0,01
2. Calcule a massa de acetato de sódio e o volume do ácido necessário para a preparação das soluções
3. Utilizando a equação de Henderson-Hasselbach, calcule o pH esperado para cada uma das soluções
4. Determine o pH de cada solução tampão com um pH-metro e compare com o valor que você previa no
cálculo.
♦ DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE TAMPONANTE DAS SOLUÇÕES TAMPÃO:

1. Adição de um ácido forte:
a) À solução tampão preparada adicione 1 mL de HCl 1,0 mol/L
b) Meça o pH da solução resultante
c) Calcule a variação de pH após a adição do ácido: ∆pH = pH(final) – pH(inicial)
4. CÁLCULOS
Construa um gráfico de ∆pH em função do logaritmo da razão [CH3COONa]/[CH3COOH]
A partir de suas observações, discuta o efeito da composição das soluções sobre a capacidade tamponante
ROTEIRO DE PRÁTICA
TEMA:
PREPARO DE SOLUÇÕES E GRAVIMETRIA
TÍTULO:
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
ENGENHARIA AMBIENTAL QUÍMICA ANALÍTICA
1. REAGENTES E SOLUÇÕES UTILIZADAS.

 AgNO3  K2CrO4
2. MATERIAIS UTILIZADOS.
 Estufa  Balança Analítica  Balão Volumétrico
 Béquer (100mL)  Dessecador  Pipetas
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.
a) Preparar uma solução 50 mL de Ag+ 0,0500 g/L [usando o AgNO3] e uma solução de 25 mL de CrO42- 0,100
mol/L [usando o cromato de potássio];
b) Em um béquer de 100 mL, adicionar 20 mL da solução de cromato à 20 mL da solução de prata, agitando com
o bastão. Observe o ocorrido.
c) Deixar a solução em processo de digestão (aquecimento) por, aproximadamente, 20 min.
e) Após a preparação das soluções citadas acima, pesar um papel filtro disponibilizado pelo professor (cuidado
no momento da pesagem).
d) Posteriormente, adapte o papel de filtro no funil. Em seguida, inicie a filtração. É necessário que a filtração
seja manuseada com cuidado, para que não exista perda de precipitado. Lavar com água destilada o bastão de
vidro e o béquer para que seja removido qualquer resíduo de precipitado.
e) Lave o precipitado com um pouco de água destilada e, em seguida, transfira o papel para uma placa de Petri,
sendo a solução descartada.
f) O precipitado foi levado para secar em uma estufa à 120º C, por 15 minutos ou até total perda da água. Depois
de seco, este deve ser resfriado no dessecador.
g) Por último, pesar o papel filtro, frio, com o precipitado.
4. CÁLCULOS.
a) Apresente a reação química existente na mistura das soluções;
b) Informe a massa de precipitado obtido;
c) Calcule o rendimento da reação comparando a massa teórica com a massa obtida;
d) No caso da existência de reagente em excesso, informe qual é a espécie baseado nos cálculos adequados.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TEMA:
PREPARO DE SOLUÇÕES E CÁLCULOS ESTEQUIOMÉTRICOS
TÍTULO:
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
LICENCIATURA EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA

 Cu(NO3)2  Na2CO3
a) Preparar uma solução 50 mL de Cu2+ 5,00 g/L [usando a solução de nitrato de cobre] e uma solução de 25
mL de CO32- 0,500 mol/L [usando o carbonato de sódio];
b) Em um béquer de 100 mL, adicionar 15 mL da solução de cobre à 15 mL da solução de carbonato, agitando
com o bastão. Observe o ocorrido.
seja manuseada com cuidado, para que não exista perda de precipitado. Lavar com água destilada o bastão
de vidro e o béquer para que seja removido qualquer resíduo de precipitado.
e) Lave o precipitado com um pouco de água destilada e, em seguida, transfira o papel para uma placa de
Petri, sendo a solução descartada.
f) O precipitado foi levado para secar em uma estufa à 120º C, por 15 minutos ou até total perda da água.
Depois de seco, este deve ser resfriado no dessecador.
4. CÁLCULOS.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TEMA:
PREPARO DE SOLUÇÕES E CÁLCULOS ESTEQUIOMÉTRICOS
TÍTULO:
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
LICENCIATURA EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA

 Pb(NO3)2  K2CrO4
a) Preparar uma solução 25 mL de Pb2+ 0,1000 mol/L [usando a solução de nitrato de chumbo] e uma solução
de 50 mL de CrO42- 0,500 g/L [usando o cromato de potássio];
b) Em um béquer de 100 mL, adicionar 20 mL da solução de chumbo à 10 mL da solução de cromato, agitando
com o bastão. Observe o ocorrido.
seja manuseada com cuidado, para que não exista perda de precipitado. Lavar com água destilada o bastão
de vidro e o béquer para que seja removido qualquer resíduo de precipitado.
e) Lave o precipitado com um pouco de água destilada e, em seguida, transfira o papel para uma placa de
Petri, sendo a solução descartada.
f) O precipitado foi levado para secar em uma estufa à 120º C, por 15 minutos ou até total perda da água.
Depois de seco, este deve ser resfriado no dessecador.
4. CÁLCULOS.
ROTEIRO DE PRÁTICA
ANÁLISE TITRIMÉTRICA / COMPLEXAÇÃO
TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
LICENCIATURA EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA II

 Solução padrão de cálcio 0,01 M  Sal dissódico de EDTA
 Tampão pH 10  Negro de Eriocromo T
 Erlenmeyer (150 mL)  Espátula
 Pipeta (25 mL)  Bureta (50 mL)
 Pipeta (5 mL)  Béquer (50 mL)
 Balão Volumétrico (250 mL)
3.1 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO 0,01 M DE EDTA
Utilizar o sal dissódico dihidratado, Na2H2Y . 2H2O, P.M. = 372,24, reagente quimicamente puro,secado por
duas horas em estufa, a 130° - 150°C e esfriado em dessecador. Dissolver a massa calculada desse sal em água
destilada, completando o volume de 250 mL no balão volumétrico, para fins de preparação de concentração 0,01
M.
b. PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA

Pipetar 15 mL da solução padrão de cálcio em um erlenmeyer e acrescentar 35 mL de água destilada. Adicionar 1
ou 2 mL da solução tampão pH 10 (verificar o pH). Adicionar poucos miligramas (ponta da espátula) do indicador
negro de eriocromo T e titular com solução padrão de EDTA até perceber uma mudança de cor da solução, de
vermelho para azul claro.
4. CÁLCULOS.
Determinar o fator de correção da solução de EDTA.
Obs.: Estocar a solução de EDTA em recipiente plástico.

ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA / DET. Ca2+ e Mg2+
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
LIC. QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA II

 Solução Tampão pH 10  NaOH 1,0 M  Indicador Negro de Eriocromo T
 EDTA 0,01M  Indicador murexida
● Erlenmeyer 250mL ● Bureta 50mL
3. INTRODUÇÃO.
1. COMPLEXOMETRIA (TITULAÇÕES COM EDTA)
O EDTA forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução
aquosa. O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma de ácido propiamente dito ou na forma do sal dissódico
dihidratado.
2. DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA
A dureza da água é a propriedade decorrente da preseça de metais alcalinos-terrosos. O cálcio e o magnésio são
os principais alcalino-terrosos das águas naturais. A dureza da água resulta da dissolução de minerais alcalino-terrosos
do solo e das rochas ou que provem da poluição direta por resíduos industriais. A dureza total é expressa normalmente
como mgCaCO3/L.
1. DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL (Ca2+ , Mg2+)
Preencher um béquer de 250 mL com água de abastecimento (torneira).
Numa alíquota de 50mL (medido em pipeta volumétrica) da amostra de água, adicionar 3mL da solução tampão
pH 10 e o indicador negro de eriocromo T. Titular com EDTA 0,01mol/L padronizada, até o aparecimento da cor azul.
Realizar procedimento em duplicata.
2. DETERMINAÇÃO DO Ca2+
Numa alíquota de 50mL (medido em pipeta volumétrica) da amostra de água, adicionar 1mL de NaOH 1,0 M, o
indicador murexida e titular com EDTA 0,01mol/L até o aparecimento da cor violeta (murexida – cor final: violeta).
Realizar procedimento em duplicata.
5. CÁLCULOS.
Calcular a dureza total da água em mgCacO3/L, e os teores de

cálcio (mgCa/L) e magnésio (mgMg/L) na água.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM LEITE
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:

 Leite em pó  EDTA  Indicador Negro de Eriocromo T
 Solução Tampão pH 10 (NH4OH /  Solução de Mg – EDTA
NH4Cl)
 Erlenmeyer (250mL)  Bureta (50mL)
1. Pesar cerca de 1,0g de leite em pó e transferir quantitativamente para um erlenmeyer.
2. Dissolver completamente a amostra em 50mL de água destilada. Caso seja necessário, aquecer levemente a
mistura até completa dissolução. Só prosseguir após o resfriamento da mistura.
3. Adicionar 15mL do tampão pH 10 (NH4OH / NH4Cl).
4. Adicionar 20 gotas de uma solução de Mg – EDTA e alguns cristais do indicador negro de eriocromo T.
5. Titular com solução de EDTA 0,01M até o aparecimento da cor azul.
4. CÁLCULOS.
1. Anotar o volume gasto da solução de EDTA e calcular o teor de cálcio na amostra em percentagem (p/p)
2. Calcular o teor de cálcio por grama de leite.
ROTEIRO DE PRÁTICA
ANÁLISE TITRIMÉTRICA / NEUTRALIZAÇÃO
TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE HCl 0,1 mol/L
PROFESSORES RESPONSÁVEIS:
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:

 Ácido clorídrico ● Água Destilada
 Carbonato de sódio ● Alaranjado de metila
 Béquer pequeno (50 mL)  2 Erlenmeyers (250 mL)  Bureta (50 mL)
 Balão volumétrico (250 mL)
- Prepara-se a solução de HCl a uma concentração teórica 0,1 mol/L a partir de uma alíquota calculada do reagente,
para um volume 250 mL. Retire a alíquota calculada e a despeje lentamente sobre um pouco de água destilada, em
um béquer (tenha cuidado ao preparar a solução).
- Pesa-se em um béquer uma quantidade de 0,09 a 0,13 g de Na2CO3. Transfira essa massa para erlenmeyer de 250
mL e acrescente 20 mL de água destilada (fazer a análise em duplicata). Em seguida, adicione 2 gostas de alaranjado
de metila.
- Colocar na bureta a solução de HCl 0,1 mol/L que será padronizada, tendo o cuidado de lavar a bureta antes com a
solução e de também não deixar bolhas.
Inicie a titulação. Quando a solução desviar da cor amarela, o ponto de equivalência ainda não foi alcançado. Aqueça
a solução por 5 min, aproximadamente, e, em seguida, deixe-a esfriar em água corrente e continue a titulação até a
coloração fique alaranjado escuro. Anote o volume de HCl utilizado.
4. CÁLCULOS.
A) Calcula-se, então, através dos dados experimentais obtidos, o fator de correção da solução de HCl
B) O fator de correção da solução de HCl será, neste caso, a média aritmética dos dois valores obtidos pela
titulação das duas massas do carbonato.
C) Justifique o aquecimento da solução durante a titulação.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:
LICENCIATURA EM QUÍICA QUÍMICA ANALÍTICA II

 Hidróxido de sódio (NaOH) ● Água Destilada
 Biftalato de Potássio ● Fenolftaleína
 Béquer pequeno (50 mL)  2 Erlenmeyers (250 mL)  Bureta (50 mL)
 Balão volumétrico (250 mL)
Preparação da solução de NaOH 0,1 mol/L: a partir da dissolução de uma determinada massa do reagente para um
volume de 250 mL. Calcular a massa necessária.
Padronização: Pesam-se em um béquer uma amostra de 0,50 a 0,60 g de biftalato de potássio e transfere-se a mesma
para um erlenmeyer de 250 mL, ao qual é adicionado cerca de 25 mL de água destilada (proveta). Agita-se com cuidado
até a dissolução total da substância, em seguida, adiciona-se duas gotas de fenolftaleína como indicador e titula-se a
amostra com a solução de NaOH preparada. Realizar o procedimento em duplicata. O aparecimento de uma leve
coloração rosada que persista por cerca de 30 segundos indica o ponto final da titulação.
4. CÁLCULOS.
A) Calcula-se, então, através dos dados experimentais obtidos, a molaridade e o fator de correção da solução
de NaOH, sabendo que o ácido utilizado possui 1 hidrogênio ionizável.
B) O fator de correção da solução de NaOH será, neste caso, a média aritmética dos dois valores obtidos pela
titulação das duas massas do biftalato de potássio.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE UMA MISTURA DE HIDRÓXIDOS E CARBONATOS EM SODA CAÚSTICA
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:
LICENCIATURA EM QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

 Amostra de hidróxido e carbonato  Alaranjado de metila  BaCl2
 Azul de Bromotimol  Ácido clorídrico 0,1 mol/L
 Bureta (50 mL)  Erlenmeyer (250 mL)  Pipeta volumétrica 25mL
 Béquer (50 mL)  Balão volumétrico 250mL
1. Pese aproximadamente 0,5 g da amostra e dilua com água destilada completando o volume para 100 mL de um
balão volumétrico.
2. Transfira para um frasco Erlenmeyer uma alíquota de 25 mL da solução, adicione duas gotas do indicador
alaranjado de metila (alcalinidade total).
3. Titule com HCl 0,1 mol/L até o aparecimento de coloração vermelha alaranjada.
4. Transfira outra alíquota de 50 mL da amostra para o outro erlenmeyer.
5. Aqueça a alíquota e adicione uma pequena porção de BaCl2
6. Adicione 2 gotas do indicador azul de bromotimol e titule até a mudança de coloração do azul para o amarelo.
4.Determine os percentuais de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra.

ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AMÔNIA EM TINTURA DE CABELO
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:
1. REAGENTES E SOLUÇÕES UTILIZADAS

 Solução padrão de HCl 0,1 mol/L ● Água Destilada
 Tintura de cabelo aquosa comercial ● Alaranjado de metila
2. MATERIAIS UTILIZADOS
 Béquer pequeno (50 mL)  Erlenmeyer (250 mL)  Bureta (50 mL)
 Balão volumétrico (250 mL)  Pipeta volumétrica (25 mL)  Pipeta volumétrica (1,0 mL)
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2. Pesar, aproximadamente, 1,5 g da tintura de cabelo;
3. Transfira para um balão volumétrico de 100,0 mL e afira com água destilada;
4. Retire duas alíquotas de 25,0 mL do balão e transfira-as para dois erlenmeyers distintos de 250 mL;
5. Adicione em cada erlenmeyer 2 a 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
6. Titule cada erlenmeyer com solução padrão de HCl 0,1 mol/L.
7. Anote o volume gasto em cada titulação
4. CÁLCULOS
Calcule o teor de amônia no produto em termos de porcentagem de hidróxido de amônio e também na
unidade mg/g
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:
LIC. EM QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

 Comprimidos  Indicador Azul de Bromotimol ●Solução padrão de NaOH 0,1mol/L
 Etanol
 Béquer  Erlenmeyer  Balança Analítica
 Bastão de Vidro  Bureta
1. Triture um comprimido e pese.
2. Dissolva o comprimido em etanol com a ajuda de um bastão de vidro (adicionar aos poucos, cerca de 40mL de
álcool para promover a dissolução). Transferir então para um erlenmeyer.
3. Adicione 5 à 8 gotas de azul de bromotimol.
4. Titule com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L (que você preparou) até mudança para azul permanente.
4. CÁLCULOS.
1. Anote o volume gasto e determine o teor de ácido acetilsalicílico em gramas/comprimido e %.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO [Mg (OH)2] EM LEITE DE MAGNÉSIA
CAROLINE SAMPAIO
CURSO: DISCIPLINA:

 Leite de magnésia  Indicador Vermelho de Metila
 HCl 0,1 mol/L  NaOH 0,1 mol/L
 Pipeta Volumétrica de 10,0mL  Pipeta Volumétrica de 5,0mL  Balança Analítica
 Erlenmeyer (250mL)  Béquer  Balão Volumétrico de 50,0mL
 Bureta (50mL)
1. Agite muito bem o frasco de leite de magnésia. Meça com uma pipeta graduada 5,0mL e pese.
2. Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 50,0mL e complete o volume com água destilada.
Homogeneíze a solução.
3. Retire uma alíquota de 10,0mL e transfira para um erlenmeyer.
4. Adicione, com uma pipeta volumétrica, 50,0mL de HCl 0,1 mol/L e agite.
5. Adicione 8 gotas, aproximadamente, de indicador vermelho de metila.
6. Titule o excesso do ácido com NaOH 0,1 mol/L até o aparecimento de coloração amarelo claro.
4. CÁLCULOS.
a) Anote o volume gasto e calcule a porcentagem em peso de Mg(OH)2 na amostra.
ROTEIRO DE PRÁTICA
ANÁLISE TITRIMÉTRICA / PRECIPITAÇÃO
TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1 mol/L DE AgNO3
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:

 AgNO3  Cromato de Potássio a 5%
 Cloreto de Sódio ● Carbonato de Cálcio
 Estufa  Balança Analítica  Balão Volumétrico (250 mL)
 Erlenmeyer (250mL)  Dessecador  Bureta
1. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 mol/L
Pese a massa de sal dessecado com precisão analítica, calculada para se produzir 250 mL de uma solução 0,1
mol/L. Transfira para um balão volumétrico de 250 mL. Complete o volume com água destilada e homogeneíze.
Transfira a solução para um frasco escuro e execute sua padronização.
2. PADRONIZAÇÃO DE AgNO3 0,1mol/L CONTRA CLORETO DE SÓDIO
Pese exatamente 0,09 a 0,11 g de cloreto de sódio previamente dessecado a 110°C por 30 minutos. Dissolva em
50 mL de água destilada. Adicione 1mL de cromato de potássio a 5%. Titule com a solução de nitrato de prata até
o aparecimento da coloração vermelho tijolo. Realizar um ensaio em branco de acordo com o procedimento a
seguir. Faça este procedimento em duplicata.
3. ENSAIO EM BRANCO
Tome outro erlenmeyer e adicione 50mL de água destilada, a mesma quantidade de indicador e aproximadamente
0,5g de carbonato de cálcio. Titule com a solução de nitrato de prata até obter a mesma coloração castanha
persistente.
Obs.: A adição de carbonato de cálcio tem por objetivo facilitar a igualdade das cores já que os recipientes contêm um
precipitado branco. O volume do ensaio em branco (0,05 a 0,1mL) deve ser subtraído do volume de nitrato de prata
gasto na titulação.
4. CÁLCULOS.
Determinar o fator de correção da solução descontando, do volume gasto na titulação, o volume consumido no ensaio
em branco.
ROTEIRO DE PRÁTICA
ANÁLISE TITRIMÉTRICA / PRECIPITAÇÃO
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
LIC. QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

 Solução padrão de Nitrato de Prata  Solução indicadora de Cromato de  Água potável do sistema de
(AgNO3) 0,1mol/L Potássio (K2CrO4) 5% abastecimento
 Bureta (50mL)  Pipeta de 1mL
 Pipeta volumétrica (25 mL)  Erlenmeyers de 250mL
Será usado o método de Morh (Argentimétrico). Nesse método titulométrico, utiliza-se o Cromato de Potássio
como indicador e nitrato de prata 0,1 mol/L previamente padronizado com NaCl para titular. A solução no erlenmeyer
ficará numa cor parda clara (tijolo discreto avermelhado) persistente.
1. Medir 25mL de amostra na pipeta volumétrica e por no erlenmeyer (duplicata);
2. Reservar um erlenmeyer com 25mL de água destilada para o branco;
3. Adicionar 1mL do indicador em cada erlenmeyer já com a amostra e o branco;
4. Titula-se a amostra com Nitrato de Prata;
5. Calculam-se os resultados.
4. CÁLCULOS.
Expressar o resultado em mgCl-/L
ROTEIRO DE PRÁTICA
ANÁLISE TITRIMÉTRICA / OXIRREDUÇÃO
TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1mol/L de Na2S2O3
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:

 Na2S2O3.5H2O  Carbonato de sódio  H2SO4 1:8
 KIO3  KI
 Béquer (250mL)  Erlenmeyer (250mL)  Balança Analítica
 Chapa Aquecedora  Pipeta (10mL)
 Cadinho de Vidro  Balão Volumétrico (100mL)
 PREPARO DE SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE Na2S2O3

Dissolva cerca de 6,24g de Na2S2O3.5H2O e 0,04 g de Na2CO3 (para ajustar o pH da solução e evitar a formação de
enxofre) em 250mL de água destilada.
 SOLUÇÃO DE AMIDO
Faz-se uma pasta com 2,0g de amido solúvel e 25mL de água e transfere-se com agitação para um béquer contendo
250mL de água fervendo. Ferve-se a mistura por mais 2 minutos e adiciona-se 1g de ácido bórico como preservativo
e deixa-se esfriar. Mantém-se em frasco de vidro fechado.
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE Na2S2O3

Pesar de 0,10 a 0,12 g de iodato de potássio (KIO 3), dessecado (aquecer em estufa por 1 h a 150 °C) para dentro
de um erlenmeyer de 250 mL e dissolver com 25 mL de água destilada. Adicionar 1,5 g de KI e agitar até a dissolução
completa do sal. Adicionar 10 mL de H2SO4 1:8 e titular, imediatamente, com a solução de tiossulfato até a solução
ficar amarela. Então, adicionar 2 mL de amido 0,5 % e prosseguir a titulação até desaparecimento da cor. Faça a
duplicata.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO DA ÁGUA SANITÁRIA
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:

 Ácido Acético 1:4  Solução de Tiossulfato de Sódio  Solução de amido
0,05 mol/L (0,5%)
 Proveta de 50 mL  Balão Volumét. de 250 mL  Bureta de 50mL
 Pipeta volumétrica 25 e 50 mL  Béquer de 100mL  Erlenmeyer 250 mL
- Pipete 25mL da amostra, transfira para um balão volumétrico de 250mL, dilua com água destilada até a
marca, e homogeneíze a solução;
- Pipete 50mL da solução recém–preparada e transfira-os para um erlenmeyer de 250mL.
- Adicionar, no momento da titulação, 1,5 g de KI e 20mL de ácido acético 1:4;
- Titular com tiossulfato de sódio 0,05 mol/L até atingir uma coloração amarelo claro (cuidado com esse
momento);
- Adicione 5mL da solução de amido e prossiga a titulação até que desapareça a cor azul violácea.
4. CÁLCULOS.
1. Anotar o volume gasto de tiossulfato de sódio e calcular a massa (g) de hipoclorito por 100 mL (%).
Aponte as semi-reações
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: ANÁLISE DE COMPRIMIDOS DE VITAMINA C PELO MÉTODO IODOMÉTRICO
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:
Licenciatura em Química QUÍMICA ANALÍTICA II

 Comprimidos de Vitamina C  Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3)  Iodo puro
 Amido 0,5 % 0,1 mol/L  Ácido Bórico
 Solução de iodo  Iodeto de Potássio
 Balão Volumétrico (100mL)  Bureta (50mL)  Pipetas Volumétricas (25mL e 5mL)
 Erlenmeyer (250mL)  Béquer (100mL)  Proveta de 50 mL
 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE IODO 0,03 mol/L
Pesa-se aproximadamente 1,9 g de iodo puro e transferir para um béquer de 100mL contendo 5g de iodeto de
potássio dissolvido em 25mL de água. Agita-se para dissolver bem o iodo e ir adicionando água, pouco a pouco.
Transferir todo conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250 mL e aferir. Guardar a solução em frasco
escuro com tampa.
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO
A padronização pode ser feita titulando-se a solução de iodo 0,03 mol/L contra 10 mL de uma solução padrão de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1mol/L, previamente padronizada. Transferir os 10 mL para um erlenmeyer de 125
mL com uma pipeta volumétrica. Adicionar 1 mL de solução de amido 0,5 %. Verificar o aparecimento da cor azul.
 SOLUÇÃO DE AMIDO
Faz-se uma pasta com 2,0g de amido solúvel e 25mL de água e transfere-se com agitação para um béquer contendo
250mL de água fervendo. Ferve-se a mistura por mais 2 minutos e adiciona-se 1g de ácido bórico como preservativo
e deixa-se esfriar. Mantém-se em frasco de vidro fechado.
 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DO COMPRIMIDO DE VITAMINA C

Usa-se como amostra 1 comprimido de vitamina C e pesar de modo a obter aproximadamente 0,8g. Evite o contato
manual com o material e transfira-o para um balão volumétrico de 100 mL. Dissolvem-se os comprimidos no balão,
adicionando-se aproximadamente 50mL de água destilada, fechando o balão e agitando vigorosamente até que todo
o material se dissolva (uma pequena quantidade do material aglutinante que não se dissolva não é significativa). Em
seguida, aferir. Retira-se uma alíquota de 10mL da solução de vitamina C e transfere-se para um erlenmeyer de
250mL, adiciona-se 5mL da solução do indicador de amido, cobre-se a boca do erlenmeyer com papel alumínio, tendo
uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta e titula-se rapidamente com a solução de iodo até o
desaparecimento da cor azul.
4. CÁLCULOS.
Expressar o resultado em mg de ácido ascórbico / g comprimido.
ROTEIRO DE PRÁTICA
TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,02mol/L de KMnO4
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:

 KMnO4  Oxalato de Sódio  H2SO4 1:8
 Béquer (250mL)  Erlenmeyer (250mL)  Balança Analítica
 Chapa Aquecedora  Pipeta (10mL)
 Cadinho de Vidro  Balão Volumétrico (100mL)
 PREPARO DE SOLUÇÃO 0,02 MOL/L DE KMNO4
Dissolva cerca de 0,8g de permanganato de potássio em 250mL de água destilada. Aqueça a solução e mantenha
o aquecimento (abaixo do ponto de ebulição) por 1h. Filtre através do cadinho de vidro sintetizado. Transfira para
um frasco escuro e proteja a solução da ação de vapores redutores e da ação da luz. Se dióxido de manganês se
sedimenta depois de algum tempo, filtre e padronize novamente a solução.
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO 0,02 MOL/L DE KMNO4

Pese aproximadamente 0,25g de oxalato de sódio (previamente dessecado em estufa a 105°C), transfira
quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL e dissolva com aproximadamente 70mL de água. Junte 15mL de
H2SO4 1:8, aqueça a 80°- 90°C e titule à quente com KMnO4 até o aparecimento de coloração rósea persistente.
Anote o volume gasto na bureta e calcule a molaridade da solução de KMnO4 ou o fator de correção para a solução
0,02 mol/L.
Observações:
- A temperatura da solução deverá estar acima de 60°C no ponto final da titulação.
- As primeiras gotas de permanganato de potássio reagem vagarosamente com o ácido oxálico, mas depois que uma
pequena quantidade de sal de manganês é formado, a reação ocorre quase instantaneamente em solução quente. Os
íons manganosos catalisam a reação entre permanganato e ácido oxálico.
ROTEIRO DE PRÁTICA
ANÁLISE TITRIMÉTRICA / OXI-REDUÇÃO
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO
Caroline Sampaio
CURSO: DISCIPLINA:

 H2O2 Comercial  H2SO4 1:8  KMnO4 0,02 mol/L
 Balão Volumétrico de 250mL  Erlenmeyer de 250mL
 Pipeta de 25mL  Bureta (50mL)
1. Retirar 5,0 mL da solução de água oxigenada comercial e transferir para um balão volumétrico de 250 mL, completar
com água destilada e homogeneizar.
2. Retirar uma alíquota de 25 mL da solução no balão e transferir para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 10 mL de
H2SO4 1:8.
3. Titular com KMnO4 0,02 mol/L até o aparecimento de cor rósea persistente. Não esquecer da duplicata.
4. CÁLCULOS.
5. Anotar o volume gasto de KMnO4 e calcular a massa (g) de H2O2 por 100 mL e a forma em “volume” da solução.
6. Semi-reações:
MnO4- + 8H+ + 5é → Mn2+ + 4H2O
H2O2 → 2H+ + O2 + 2é
7. Concentrações comerciais (% m/v) de peróxido de hidrogênio:
3% --- 10 volumes
6% --- 20 volumes
12% --- 40 volumes
30% --- 100 volumes

Roteiro Analitica I IFCE - VERSÃO COMPLETA

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CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Elaborado por: Ms. Juliene Tomé Oliveira

1.1 DESCARTE DE RESÍDUOS

1. Localize, no início das aulas, a posição dos frascos de descarte no laboratório;

2. Descartar os resíduos dos sais tóxicos (alumínio, antimônio, arsênio, bário,

3. Não descarte reagentes ou produtos de reação na pia a menos que o professor

NA DÚVIDA, PERGUTE! OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO

A Química Analítica consiste de duas grandes divisões: análise qualitativa e

Na Química Analítica as reações iônicas em meio aquoso são rápidas e

Onde a,b,c,d são coeficientes estequiométricos

𝐾𝑑 [𝐴]𝑎 [𝐵]𝑏 = 𝐾𝑖 [𝐶]𝑐 [𝐷]𝑑

Figura 01. Regras de solubilidade para compostos iônicos em água a 25°C.

Fonte: SILVA et. al, 2004.

Fonte: CHANG & GOLDSBY (2013).

A análise sistemática de cátions por via úmida consiste em desmembrar uma

ÍONS DE TODOS OS GRUPOS

Reagente do primeiro grupo HCl diluído

As(III), As(V), Sb(III), Sb(V),

4º Grupo de Cátions 5º Grupo de Cátions

Transferir para um tubo de ensaio ≈ 0,5 mL amostra

Íons de outros grupos

1. HCl 6 mol L-1 (adicionar a

1. Lavar com HCl diluído ( 1 de

AgCl Pb2+, Cl-

APÓS A FINALIZAÇÃO DO EXPERIMENTO ARMAZENE O RESÍDUO NO

Os cátions do grupo II são tradicionalmente divididos em dois subgrupos (II-A e

 Identificar os cátions do grupo II - A (Seção do Cobre) - Cu2+ e Bi3+;

Cu2+, Bi3+ Sb3+, Sn2+

1. pH 0,5 (Ajustar com HCl);

Bi2S3, CuS, SnS2, Sb2S3 Íons de ●outros

1. Lavar com 20 de H2O + 1 de NH4Cl 6 M. @ e descartar

Bi2S3, CuS SbS33-, SbO33-,SnS32-, SnS2OH-

APÓS A FINALIZAÇÃO DO EXPERIMENTO ARMAZENE O RESÍDUO NO

Aspectos gerais do grupo III

 Identificar os cátions do 3º grupo: Fe2+, Cr3+, Al3+e Ni2+ ;

Fe2+, Cr3+, Al3+, Ni2+

FeS, NiS, Al(OH)3, Cr(OH)3 Íons de outros grupos

Fe2+, Ni2+, Al3+, Cr3+ * Transferir a solução

Fe(OH)3, Ni(OH)2 Al(OH)4-, CrO42-

Fe(OH)3 Ni(NH3)64+ Cr6+

APÓS A FINALIZAÇÃO DO EXPERIMENTO ARMAZENE O RESÍDUO NO

6.1.1. Aspetos gerais do grupo IV

6.1.2. Aspectos gerais do grupo V

Reagente do grupo: não existe um reagente comum para os cátions deste

 Identificar os cátions dos grupos IV e V (Ca2+, Ba2+e Mg2+);

Ca2+, Ba2+, Mg2+

CaCO3, BaCO3 Na+, ●

1. NH3 15 M até ficar alcalino;

Ca2+ Precipitado branco

APÓS A FINALIZAÇÃO DO EXPERIMENTO ARMAZENE O RESÍDUO NO

GRUPO I – Grupo do Sulfato

GRUPO II – Grupo do Cloreto

7.1.2. De acordo com desprendimento de gases

7.1.3. De acordo com a identificação através de reações em solução

Observa-se que essa classificação não é muito rígida, pois se encontram

 Estudar reações e técnicas de identificação de ânions;

7.3.1. ENSAIO – Teste para verificar a presença de metais interferentes.

Princípio do método – os metais são precipitados como hidróxidos ou carbonatos,

7.3.2. TRANSPOSIÇÃO – Eliminação dos metais presentes na amostra

1. Se a amostra for sólida, colocar ≈ 0,1 g da amostra

ou preparar na hora o reagente, pela dissolução de

7.3.3. TESTES DE ELIMINAÇÃO (TE)

TE – 1- TESTE PARA ÂNIONS FORTEMENTE BÁSICOS OU ÁCIDOS